Cải tiến phương pháp điện hóa siêu âm truyền thống theo hướng đơn giản, rẻ tiền, ít sử dụng hóa chất và dễ dàng triển khai ở quy mô công nghiệp; hiểu được cơ chế hình thành và phát triển của các hạt nano trên bề mặt điện cực; thử nghiệm khả năng diệt khuẩn và diệt nấm mốc của các hạt nano bạc và các vật liệu tẩm hạt nano bạc.
ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN Trần Quốc Tuấn CHẾ TẠO VÀ NGHIÊN CỨU HẠT NANO BẠC, VÀNG VÀ THỬ NGHIỆM ỨNG DỤNG LUẬN ÁN TIẾN SĨ VẬT LÝ HÀ NỘI - 2016 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN Trần Quốc Tuấn CHẾ TẠO VÀ NGHIÊN CỨU HẠT NANO BẠC, VÀNG VÀ THỬ NGHIỆM ỨNG DỤNG Chuyên ngành : Vật lý chất rắn Mã số : 62 44 01 04 LUẬN ÁN TIẾN SĨ VẬT LÝ NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS Nguyễn Hoàng Hải GS.TSKH Nguyễn Hoàng Lương HÀ NỘI - 2016 LỜI CAM ĐOAN Tơi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng tôi, hướng dẫn thầy PGS.TS Nguyễn Hoàng Hải GS.TSKH Nguyễn Hoàng Lương Các số liệu, kết nêu luận án trung thực chưa công bố cơng trình khác TÁC GIẢ LUẬN ÁN Trần Quốc Tuấn LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên, tơi xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc tới PGS.TS Nguyễn Hoàng Hải GS.TSKH Nguyễn Hoàng Lương - thầy giáo trực tiếp hướng dẫn, bảo, truyền cho tơi lửa đam mê tình u khoa học, giúp tơi ngày hồn thiện kiến thức phương pháp tư duy, cho niềm tin tâm để hoàn thành luận án “Chế tạo nghiên cứu hạt nano bạc, vàng thử nghiệm ứng dụng” Tôi xin trân trọng cảm ơn PGS.TS Lê Văn Vũ toàn thể cán bộ, chuyên viên Trung tâm Khoa học Vật liệu tạo điều kiện giúp đỡ sở vật chất ý kiến góp ý chun mơn cho tơi q trình tơi học tập làm thực nghiệm trung tâm Tôi xin chân thành cảm ơn GS.TS Phan Tuấn Nghĩa, Giám đốc phịng Thí nghiệm trọng điểm Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội tạo điều kiện giúp tiến hành thử nghiệm phục vụ cho nghiên cứu luận án Tơi xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc tới thầy cô Bộ môn Vật lý chất rắn thầy cô Khoa Vật lý trực tiếp giảng dạy, hướng dẫn, truyền đạt cho kiến thức vô bổ ích, quý báu, gương sáng để học tập noi theo Trong trình thực luận án này, tơi Ban Giám hiệu, Phòng Sau Đại học, phòng, ban chức Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội tạo điều kiện thuận lợi cho trình học tập nghiên cứu tơi Tơi xin bày tỏ lịng cảm ơn chân thành giúp đỡ Tơi xin chân thành cảm ơn tập thể Ban lãnh đạo Trường Đại học Công nghệ Giao thông vận tải đồng nghiệp tạo điều kiện thuận lợi cho để tơi có thời gian học tập nghiên cứu nâng cao trình độ Sau cùng, tơi xin cảm ơn gia đình, người thân bạn bè động viên, khích lệ, chia sẻ giúp đỡ tơi suốt trình thực luận án TÁC GIẢ LUẬN ÁN Trần Quốc Tuấn Mục lục DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT vi DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ xii DANH MỤC CÁC BẢNG xiv Mở đầu Chương 1 TỔNG QUAN 1.1 Các phương pháp chế tạo hạt nano kim loại quý 1.2 Phương pháp điện hóa siêu âm 13 1.2.1 Cấu tạo hệ thống điện hóa siêu âm 14 1.2.2 Đặc trưng chung q trình điện hố [3] 15 1.2.3 Quá trình phát triển tinh thể bề mặt điện cực 17 1.2.4 Vai trị sóng siêu âm 19 1.2.5 Các thông số ảnh hưởng đến q trình điện hóa siêu âm 23 1.2.6 Ưu, nhược điểm phương pháp điện hóa siêu âm 26 1.2.7 Cơ chế hình thành phát triển hạt nano 27 1.3 Tính chất quang hạt nano kim loại 32 1.4 Cơ chế diệt khuẩn diệt nấm mốc hạt nano bạc 38 1.5 Ứng dụng hạt nano kim loại quý 39 1.6 Vật liệu mang 41 1.6.1 Than hoạt tính 41 1.6.2 Bông, gạc y tế 44 Chương 2.1 THỰC NGHIỆM 47 Chế tạo hạt nano bạc, nano vàng phương pháp điện hóa siêu âm i 47 2.1.1 Chế tạo hạt nano bạc phương pháp điện hóa siêu âm 47 2.1.1.1 Cấu tạo hệ điện hóa siêu âm 47 2.1.1.2 Quy trình chế tạo 49 2.1.2 Chế tạo hạt nano vàng phương pháp điện hóa siêu âm 50 2.1.3 Thử nghiệm ứng dụng hạt nano bạc chế tạo phương pháp điện hóa siêu âm 2.1.3.1 Thử nghiệm khả diệt khuẩn hạt nano bạc chế tạo phương pháp điện hóa siêu âm 2.1.3.2 50 50 Thử nghiệm khả phòng trừ bệnh mốc sương nho hạt nano bạc chế tạo phương 2.2 pháp điện hóa siêu âm 51 2.1.3.3 Chế tạo nghiên cứu than hoạt tính 52 2.1.3.4 Tẩm nano bạc lên vật liệu mang bơng, gạc y tế 54 Xử lí phân tích mẫu 55 2.2.1 Cấu trúc vật liệu 55 2.2.2 Tính chất quang vật liệu 56 2.2.3 Hình thái học vật liệu 57 2.2.4 Thành phần hóa học vật liệu 57 2.2.5 Diện tích bề mặt phân bố kích thước lỗ vật liệu 57 2.2.6 Nồng độ nguyên tố mẫu 58 2.2.7 Thế Zeta 58 ii Chương CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT CỦA CÁC HẠT NANO BẠC, NANO VÀNG ĐƯỢC CHẾ TẠO BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HĨA SIÊU ÂM 59 3.1 Cấu trúc tính chất hạt nano bạc 59 3.1.1 Cấu trúc tinh thể hạt nano bạc 59 3.1.2 Tính chất quang hạt nano bạc 61 3.1.3 Hình thái hạt nano bạc phụ thuộc kích thước 3.1.4 hạt vào thông số chế tạo 62 3.1.3.1 Ảnh hưởng mật độ dòng điện 64 3.1.3.2 Ảnh hưởng nồng độ TSC 66 3.1.3.3 Ảnh hưởng thời gian điện hóa siêu âm 69 3.1.3.4 Nồng độ TSC tối thiểu 72 3.1.3.5 Đường chuẩn nồng độ hạt nano bạc 73 Điện tích bề mặt hạt nano bạc chế tạo phương pháp điện hóa siêu âm 3.2 75 Cấu trúc tính chất hạt nano vàng chế tạo phương pháp điện hóa siêu âm 77 3.2.1 Cấu trúc tinh thể hạt nano vàng 77 3.2.2 Hình thái hạt nano vàng chế tạo phương pháp điện hóa siêu âm 3.2.3 78 Tính chất quang hạt nano vàng chế tạo phương pháp điện hóa siêu âm iii 79 Chương CƠ CHẾ HÌNH THÀNH VÀ PHÁT TRIỂN CỦA CÁC HẠT NANO ĐƯỢC CHẾ TẠO BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA SIÊU ÂM 82 4.1 Mơ hình 82 4.2 Khảo sát thông số mô 86 4.2.1 Khảo sát ảnh hưởng diện tích mơ S 86 4.2.2 Khảo sát ảnh hưởng số ion đến bước mô 88 4.2.3 Khảo sát độ lặp lại kết mô 89 4.3 So sánh kết mô với kết thực nghiệm 90 4.4 Sử dụng chế đề xuất để giải thích trình hình thành phát triển hạt nano chế tạo phương pháp điện hóa siêu âm với sóng siêu âm đặt chế độ xung Chương 5.1 ỨNG DỤNG CỦA HẠT NANO BẠC 94 97 Khả diệt khuẩn hạt nano bạc chế tạo phương pháp điện hóa siêu âm 97 5.2 Khả phòng trừ bệnh mốc sương nho 99 5.3 Tẩm hạt nano bạc chế tạo phương pháp điện hóa siêu âm lên vật liệu mang (than hoạt tính) 105 5.3.1 Giản đồ nhiễu xạ tia X hạt nano bạc, than hoạt tính than hoạt tính tẩm nano bạc 105 5.3.2 Ảnh SEM, ảnh TEM phổ tán sắc lượng EDX than hoạt tính than hoạt tính tẩm nano bạc 106 5.3.3 Diện tích bề mặt than hoạt tính than hoạt tính tẩm nano bạc 107 iv 5.3.4 Khả hấp phụ than hoạt tính than hoạt tính tẩm nano bạc 109 5.3.5 Thử nghiệm khả diệt khuẩn than hoạt tính than hoạt tính tẩm nano bạc 115 5.3.6 5.4 Sử dụng than hoạt tính tẩm nano bạc để chế tạo trang 116 Chế tạo gạc y tế diệt khuẩn 118 KẾT LUẬN 124 KIẾN NGHỊ 126 DANH MỤC CƠNG TRÌNH KHOA HỌC CỦA TÁC GIẢ LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN ÁN 127 TÀI LIỆU THAM KHẢO 129 PHỤ LỤC 141 v double r2=free_atom[i].r_to_site[j] - nucl_site[ free_atom[i].catch_idx[j] ][2]; r2=r2*r2; P[j]=exp(-r2/(R*R)); P_total+=P[j]; } for (j=0;j