Nghiên cứu tách và tạo hệ nano chứa saponin từ rau má và định hướng ứng dụng trong sản phẩm chăm sóc cá nhân

ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HỒ CHÍ MINH TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA NGUYỄN NGỌC THANH NGHIÊN CỨU TÁCH VÀ TẠO HỆ NANO CHỨA SAPONIN TỪ RAU MÁ VÀ ĐỊNH HƯỚNG ỨNG DỤNG TRONG SẢN PHẨM CHĂM SÓC CÁ NHÂN CHUYÊN NGÀNH : KỸ THUẬT HÓA HỌC MÃ SỐ : 60520301 LUẬN VĂN THẠC SĨ TP Hồ Chí Minh, tháng năm 2019 CƠNG TRÌNH ĐƯỢC HỒN THÀNH TẠI TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA –ĐHQG -HCM Cán hướng dẫn khoa học : TS Phan Nguyễn Quỳnh Anh PGS TS Lê Thị Hồng Nhan Cán chấm nhận xét 1: PGS.TS Nguyễn Thị Phương Phong Cán chấm nhận xét 2: PGS.TS Bạch Long Giang Luận văn thạc sĩ bảo vệ Trường Đại học Bách Khoa, ĐHQG TP HCM ngày 11 tháng năm 2019 Thành phần Hội đồng đánh giá luận văn thạc sĩ gồm: GS.TS Phan Thanh Sơn Nam PGS.TS Nguyễn Thị Phương Phong PGS.TS Bạch Long Giang TS Hà Cẩm Anh TS Lê Vũ Hà Xác nhận Chủ tịch Hội đồng đánh giá LV Trưởng Khoa quản lý chuyên ngành sau luận văn sửa chữa (nếu có) CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG TRƯỞNG KHOA KTHH ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP.HCM TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự - Hạnh phúc NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ Họ tên học viên: NGUYỄN NGỌC THANH MSHV: 1770144 Ngày, tháng, năm sinh: 11/06/1994 Nơi sinh: TP.HCM Chuyên ngành: KỸ THUẬT HÓA HỌC Mã số : 60520301 I TÊN ĐỀ TÀI: Nghiên cứu tách tạo hệ nano chứa saponin từ rau má định hướng ứng dụng sản phẩm chăm sóc cá nhân Tên tiếng Anh : Preparation of nano saponin systems from Centella asiatica and application in personal care products II NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG: Nghiên cứu trình chiết xuất tinh chế hoạt chất saponin từ Centella asiatica, hướng tới tạo hệ nano định hướng ứng dụng cho sản phẩm chăm sóc da Với nội dung - Chuẩn bị nguyên liệu, xây dựng quy trình chiết saponin từ rau má Centella asiatica - Tăng độ tinh khiết chiết xuất (loại bỏ tạp chất) - Tạo hệ phân tán khảo sát đặc điểm - Ứng dụng hệ nano C.asiatica vào sản phẩm chăm sóc da - Đánh giá sản phẩm chăm sóc da III NGÀY GIAO NHIỆM VỤ : 13/08/2018 IV NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ: 2/12/2018 V CÁN BỘ HƯỚNG DẪN (Ghi rõ học hàm, học vị, họ, tên): TS Phan Nguyễn Quỳnh Anh PGS TS Lê Thị Hồng Nhan Tp HCM, ngày tháng năm 2019 CÁN BỘ HƯỚNG DẪN (Họ tên chữ ký) CHỦ NHIỆM BỘ MÔN ĐÀO TẠO (Họ tên chữ ký) TRƯỞNG KHOA….……… (Họ tên chữ ký) LỜI CẢM ƠN Trước hết khơng biết nói ngồi lời cảm ơn sâu sắc đến ba, mẹ, anh chị Mọi suy nghĩ khó diễn tả lời Cảm ơn gia đình hỗ trợ mặt tinh thần lẫn vật chất, để có điều kiện học tập sinh hoạt trường Đại học Bách Khoa Thành phố Hồ Chí Minh Em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến Ban Giám Hiệu trường Đại Học Bách Khoa Thành phố Hồ Chí Minh tồn thể thầy giáo khoa Kỹ Thuật Hóa Học giảng dạy, truyền đạt kiến thức cho em suốt thời gian học tập trường tạo điều kiện cho em thực đề tài Đặc biệt, xin gởi lời biết ơn vô đến cô Lê Thị Hồng Nhan, cố vấn học tập đồng thời hướng dẫn chuyên môn, lời nhận xét cô giúp em mở rộng hiểu biết, tiếp cận, nhận nhiều vấn đề quan trọng trình thực Cùng với chị Phan Nguyễn Quỳnh Anh tận tình giúp đỡ, hướng dẫn kiến thức, điểm cần hướng đến đề tài tạo điều kiện thuận lợi phương tiện tài suốt thời gian em làm luận văn vừa qua Cảm ơn bạn Nguyễn Minh Đức phịng thí nghiệm Bộ mơn hóa hữu giúp đỡ, hỗ trợ dụng cụ, chia sẻ khó khăn em lúc thực đề tài Xin gửi lời cảm ơn chân thành đến bạn lớp HC14HC, đặc biệt bạn Gia Huy, bạn Kim Ngân, bạn Ngọc Ánh, bạn Ngọc Hân, bạn Gia Bảo hỗ trợ, chia sẻ đồng hành qua khó khăn niềm vui suốt thời gian vừa qua Cuối cùng, em xin kính chúc q thầy, cơ, gia đình, anh, chị bạn dồi sức khỏe thành công điều tốt đẹp sống Xin hết lòng cảm ơn tri ân! TPHCM, ngày tháng năm 2019 Học viên thực Nguyễn Ngọc Thanh I TÓM TẮT Dịch chiết cồn từ rau má Centella asiatica (thu hái số vùng miền nam Việt Nam), có thành phần saponin tổng khoảng 24.71% (xác định phương pháp phổ hấp thu UV/Vis) Cụ thể có thành phần asiaticoside madecassoside tương ứng 7.29% 8.63% (phương pháp HPLC) Khi sử dụng nhựa macro HPD300 làm vật liệu hấp phụ, tạp màu loại bỏ cách hiệu khỏi chế phẩm, đồng thời hàm lượng asiaticoside madecassoside tăng lên đáng kể đạt 35.33% 34.47% Hệ nano phân tán nước từ chế phẩm sau xử lý với hỗ trợ TWEEN80 thiết bị đồng hóa siêu âm có kích thước 1.298 µm (kích thước median) 1.540 µm (kích thước mean) phân tích thiết bị LDS khoảng 50 - 350 nm thể qua hình SEM Sau hai cao chiết chế phẩm bổ sung vào sản phẩm serum Với serum có chế phẩm thể độ bền cao serum có cao chiết Nhìn chung, chiết xuất từ nghiên cứu cho thấy chúng phụ gia tiềm hiệu để ứng dụng sản phẩm chăm sóc cá nhân, dược phẩm II ABSTRACT The ethanolic extract was prepared from Centella asiatica (harvested from Southern of Vietnam) and had total saponin content of 24.71% (by UV/Vis spectra method) It also had asiaticoside and madecassoside content (by HPLC method) of 7.29% and 8.63%, respectively By using macroresin HPD300 as an adsorbent, color impurity was removed effectively and the asiaticoside and madecassoside was remarkably raised to 35.33% and 34.47% The nano dispersion in water was formed from the treated product with supporting of TWEEN80 and ultrasonic homogenizer and size of 1.298 µm (median size), 1.540 µm (mean size) by LDS and 50 – 350 nm by SEM After that, both ethanolic extract and treated product were added to serum as simulated cosmetic products By mixing the treated product, the serums had higher stability The extracts from this study show as useful and potential additive for personal care as well as pharmaceutical products III LỜI CAM ĐOAN Tôi cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng Các số liệu, kết nêu luận văn trung thực chưa có cơng bố cơng trình khác TP Hồ Chí Minh, ngày tháng năm 2019 Nguyễn Ngọc Thanh IV MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN I TÓM TẮT II ABSTRACT III LỜI CAM ĐOAN IV MỤC LỤC V DANH MỤC BẢNG VIII DANH MỤC HÌNH ẢNH .IX DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT XI DANH MỤC PHỤ LỤC XII MỞ ĐẦU XIII CHƯƠNG I: TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan rau má 1.1.1 Phân loại đặc điểm hình thái 1.1.2 Thành phần hoạt chất 1.1.3 Ứng dụng truyền thống 1.2 Tổng quan hợp chất saponin 1.2.1 Cấu trúc saponin steroid 1.2.2 Cấu trúc saponin triterpene 1.2.3 Cấu tạo hợp chất triterpene có rau má 1.2.4 Tính chất hóa lý hợp chất saponin 1.3 Các cơng trình nghiên cứu liên quan 10 1.3.1 Quy trình chiết hoạt chất Centella asiatica 11 1.3.2 Tạo hệ nano asiaticoside sợi q trình phosphoryl hóa hỗn hợp polymer gelatin chitosan 11 1.3.3 Quy trình tổng hợp nano Centella asiatica bọc maltodextrin gum arabic 11 1.4 Ứng dụng hợp chất saponin thương mại 12 1.4.1 Lĩnh vực thực phẩm 12 1.4.2 Lĩnh vực mỹ phẩm 13 1.4.3 Lĩnh vực dược phẩm 16 V CHƯƠNG II: THỰC NGHIỆM 17 2.1 Mục tiêu đề tài 17 2.2 Nội dung nghiên cứu 17 2.3 Nguyên vật liệu thiết bị 17 2.3.1 Centella asiatica 17 2.3.2 Hóa chất 18 2.3.3 Thiết bị thực 18 2.4 Phương pháp thực 19 2.4.1 Xác định độ ẩm mẫu 19 2.4.2 Sắc ký mỏng - TLC 19 2.4.3 Xác định hàm lượng saponin toàn phần dịch chiết 20 2.4.4 Sắc ký lỏng hiệu cao - HPLC 21 2.4.5 Tạo hệ phân tán từ chiết xuất saponin triterpenoid 22 2.4.6 Phân tích kích thước hạt hệ phân tán thiết bị LDS 23 2.4.7 Kính hiển vi điện tử quét - SEM 24 2.4.8 Khảo sát tính chất sản phẩm chăm sóc da 25 2.5 Nội dung thực 27 2.5.1 Quy trình chiết Centella asiatica 27 2.5.2 Phương pháp chiết tách saponin triterpene từ rau má 28 2.5.3 Nâng cao hoạt chất dịch chiết 28 2.5.4 Tạo hệ phân tán từ chiết xuất Centella asiatica 30 2.5.5 Phát triển công thức mỹ phẩm chứa hoạt chất 31 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 33 3.1 Nguyên vật liệu 33 3.1.1 Chuẩn bị nguyên liệu 33 3.1.2 Dịch chiết 34 3.1.3 Cao chiết 37 3.2 Nâng cao chất lượng cao chiết 40 3.2.1 Than hoạt tính 40 3.2.2 Nhựa HPD300 41 VI 3.2.3 Chất lượng chế phẩm 45 3.3 Khả phân tán chế phẩm 52 3.3.1 Ảnh hưởng HĐBM lên khả phân tán 53 3.3.2 Phân bố kích thước hạt hệ phân tán 55 3.3.3 Kính hiển vi điện tử quét SEM 57 3.4 Định hướng ứng dụng sản phẩm chăm sóc cá nhân 58 3.4.1 Nền sản phẩm chăm sóc da 58 3.4.2 Sản phẩm có phối hợp cao chiết 59 3.4.3 Sản phẩm có phối hợp chế phẩm 66 3.4.4 So sánh sản phẩm 72 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 76 TÀI LIỆU THAM KHẢO 77 PHỤ LỤC 80 VII 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 Jean-Paul Vincken, Lynn Heng, Aede de Groot, and H Gruppen, Saponins, classification and occurrence in the plant kingdom, Phytochemistry, 2007, 68(3): p 275-97 Liu, Z., et al., Recent advances in the environmental applications of biosurfactant saponins: A review, Journal of Environmental Chemical Engineering, 2017, 5(6): p 6030-6038 Abhishek Gupta, S.V., Pradeep Kushwaha, Sharad Srivastava, AKS Rawat, Quantitative Estimation of Asiatic acid, Asiaticoside & Madecassoside in two accessions of Centella asiatica (L) Urban for Morpho-chemotypic variation, Indian Journal of Pharmaceutical Education and Research, 2014, 48(3): p 75-79 S.G Sparg, M.E Light, and J.v Staden, Biological activities and distribution of plant saponins, J Ethnopharmacol, 2004, 94(2-3): p 219-43 Eckehard Baumann, et al., Hemolysis of human erythrocytes with saponin affects the membrane structure, Acta Histochem, 2000, 102(1): p 21-35 Maria J Just, et al., Anti-Inflammatory Activity of Unusual Lupane Saponins from Bupleurum fruticescens, Planta Med, 1998, 64(5): p 404-407 Shikha Sharma, Ritu Gupta, and S.C Thakur, Attenuation of collagen induced arthritis by Centella asiatica methanol fraction via modulation of cytokines and oxidative stress, Biomed Environ Sci, 2014, 27(12): p 926-38 Patchanee Yasurin, Malinee Sriariyanun, and Theerawut Phusantisampan, Review: The Bioavailability Activity of Centella asiatica, KMUTNB International Journal of Applied Science and Technology, 2015, 9(1): p 1-9 Jongsung Lee, et al., Asiaticoside induces human collagen I synthesis through TGFbeta receptor I kinase (TbetaRI kinase)-independent Smad signaling, Planta Med, 2006, 72(4): p 324-8 Wilbur Johnson, Jr., and M.S, Safety Assessment of Centella asiatica-derived Ingredients as Used in Cosmetics, Senior Scientific Analyst, 2015 Susana Elya Sudrajat, Khairurrijal, Puspa DN Lotulung, and E Anwar, Phosphorylation of gelatine and chitosan as an excipient for asiaticoside nanofibers, The Malaysian Journal of Analytical Sciences, 2014, 18(1): p 58-67 Y Meliana, S B Harmami, and W.K Restu, Characterization of Nanoencapsulated Centella asiatica and Zingiber officinale Extract Using Combination of Malto Dextrin and Gum Arabic as Matrix, IOP Conference Series: Materials Science and Engineering, 2017, 172 Clarke, A.C., Nanoparticles based study Ricardo San Martín and R Briones, Industrial uses and sustainable supply of quillaja saponaria (Rosaceae) saponin, Economic Botany, 1999, 53(No 3) H.A Azis, et al., In vitro and In vivo wound healing studies of methanolic fraction of Centella asiatica extract, South African Journal of Botany, 2017, 108: p 163-174 78 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 J H Sampson, et al., In vitro keratinocyte antiproliferant effect of Centella asiatica extract and triterpenoid saponins, Phytomedicine, 2001, 8(3): p 230-5 Paula López, et al., Identification of Centella Asiatica Extract in a Cosmetic Cream, International Journal of Phytocosmetics and Natural Ingredients, 2015, 2(1) W Oleszek and Z Bialy, Chromatographic determination of plant saponins an update (2002-2005), J Chromatogr A, 2006, 1112(1-2): p 78-91 S Hiai, H Oura, and T Nakajim, Color reaction of some sapogenins and saponins with vanillin and sulfuric acid., Research Institute for WAKAN-YAKU (Oriental Dnrgs), Toyama University, lapan 1976, 29(2): p 116-122 Zhansheng Wu and C Li, Kinetics and thermodynamics of beta-carotene and chlorophyll adsorption onto acid-activated bentonite from Xinjiang in xylene solution, J Hazard Mater, 2009, 171(1-3): p 582-7 Yunkwan Kim, et al., Study on Stabilization of Water-Insoluble Active Ingredients in Cosmetic Emulsion, LG Household & Healthcare Co., Ltd/R&D Center Yong-Liang Zhao, et al., Enhancing water-solubility of poorly soluble drug, asiatic acid with hydroxypropyl-β-cyclodextrin, Digest Journal of Nanomaterials and Biostructures, 2010, 5(2): p 419 – 425 Chong-Kook Kim, et al., Development of a novel dosage form for intramuscular injection of titrated extract of Centella asiatica in a mixed micellar system, International Journal of Pharmaceutics, 2001, 220: p 141–147 Ravi Subban, et al., Two new flavonoids from Centella asiatica (Linn.), J Nat Med, 2008, 62(3): p 369-73 Hartmut K Lichtenthaler and C Buschmann, Chlorophylls and Carotenoids: Measurement and Characterization by UV-VIS Spectroscopy, Current Protocols in Food Analytical Chemistry, 2001: p F4.3.1-F4.3.8 B Brinkhaus, M Lindner, D Schuppan, and E.G Hahn, Chemical, pharmacological and clinical profile of the East Asian medical plant Centella aslatica, Phytomedicine, 2000, 7(5): p 427-448 M Obayed Ullah, S Sultana, A Haque, and S Tasmin, Antimicrobial, Cytotoxic and Antioxidant Activity of Centella asiatica Vol 30 2009 260-264 Min Chul Kwon, et al., Enhancement of the skin-protective activities of Centella asiatica L Urban by a nano-encapsulation process, J Biotechnol, 2012, 157(1): p 1006 S Okonogi, J Sirithunyalug, and Y Chen, Nanoencapsulation of Centella asiatica bioactive extract, XVIth International Conference on Bioencapsulation, Dublin, Ireland., 2008: p 4-7 79 PHỤ LỤC Phụ lục 1: Hàm lượng hoạt chất dịch chiết với cồn 98% cồn 50% lần Số lần chiết Thể tích Nồng độ saponin tổng Hàm lượng saponin Phần trăm saponin Lần 120 ml 5.54 mg/ml 664.28 mg 50.09% Lần 140 ml 2.38 mg/ml 333.23 mg 25.13% Lần 155 ml 1.20 mg/ml 186.34 mg 14.05% Lần 150 ml 5.84 mg/ml 968.08 mg 74.68% Lần 165 ml 1.59 mg/ml 261.71 mg 20.19% Lần 165 ml 0.40 mg/ml 66.47 mg 5.13% Chiết cồn 98% Chiết cồn 50% Phụ lục 2: Khảo sát nồng độ dung dich ethanol rửa giải Nồng độ Thể tích rửa Nồng độ saponin Hàm lượng Phần trăm ethanol (%) giải (ml) (mg/ ml) saponin (mg) (%) 30 0.027 0.055 0.17 40 1.531 3.063 9.56 50 6.854 13.707 42.81 60 3.214 6.429 20.08 70 1.847 3.694 11.54 80 1.479 2.958 9.24 90 1.058 2.116 6.61 80 Phụ lục 3: Khả rửa giải cột hấp phụ trao đổi Mẫu Thể tích Nồng độ Saponin Phần trăm saponin 0.5064g cao 30 ml 2.89 mg/ml 86.65 mg 100 % Nước rửa ban đầu 28 ml 0.28 mg/ml 3.95 mg 4.55 % Rửa cồn 50% lần ml 6.13 mg/ml 42.91 mg 49.52 % Rửa cồn 50% lần ml 1.33 mg/ml 9.34 mg 10.77 % Rửa cồn 50% lần ml 0.32 mg/ml 2.27 mg 2.62 % Dịch lại 30 ml 1.07 mg/ml 32.28 mg 37.25 % Phụ lục 4: Hàm lượng saponin mẫu bột rửa giải Bột chạy cột 0.0228g Dung môi Nộng độ Hàm lượng phân tán saponin tổng saponin ml 5.75 mg/ml 11.50 mg Phần trăm 50.44 % Hàm lượng saponin toàn phần trung bình 59.34 % (Độ ẩm 15%) 81 Phụ lục 5: Ảnh hưởng ánh sáng lên độ ổn bền serum có cao chiết (Sáng) Sáng ngày 14 ngày 23 ngày 30 ngày L= 64.82 L= 65.24 L= 64.95 L= 64.84 C= 2.88 C= 3.05 C= 3.06 C= 3.14 h= 137.26 h= 135.00 h= 130.94 h= 133.28 L= 62.06 L= 63.05 L= 63.15 L= 63.00 C= 12.00 C= 11.36 C= 10.60 C= 9.91 h= 114.03 h= 114.96 h= 114.58 h= 116.24 L= 62.55 L= 62.47 L= 62.20 L= 61.98 C= 19.09 C= 17.61 C= 16.31 C= 14.89 h= 110.70 h= 111.47 h= 111.64 h= 113.20 L= 60.38 L= 60.35 L= 60.30 L= 60.13 C= 22.45 C= 20.32 C= 18.34 C= 16.78 h= 108.97 h= 110.02 h= 110.46 h= 111.93 L= 59.82 L= 59.90 L= 60.01 L= 59.50 C= 26.33 C= 23.69 C= 21.93 C= 19.10 h= 107.54 h= 108.66 h= 109.38 h= 110.72 L= 57.10 L= 57.65 L= 57.67 L= 57.78 C= 27.81 C= 24.48 C= 21.32 C= 19.12 h= 106.39 h= 107.71 h= 108.62 h= 109.91 82 Phụ lục 6: Ảnh hưởng ánh sáng lên độ ổn bền serum có cao chiết (Tối) Tối ngày 14 ngày 23 ngày 30 ngày L= 65.30 L= 64.97 L= 64.67 L= 64.31 C= 2.95 C= 3.02 C= 3.10 C= 3.14 h= 136.84 h= 134.77 h= 130.46 h= 132.66 L= 64.02 L= 63.74 L= 63.77 L= 63.12 C= 14.21 C= 13.84 C= 13.53 C= 13.15 h= 113.60 h= 113.45 h= 112.63 h= 113.34 L= 62.34 L= 62.17 L= 62.23 L= 61.65 C= 21.95 C= 21.34 C= 20.96 C= 20.29 h= 110.02 h= 109.86 h= 109.55 h= 107.82 L= 60.76 L= 60.67 L= 60.28 L= 60.36 C= 26.84 C= 26.03 C= 25.16 C= 24.64 h= 107.70 h= 107.70 h= 107.47 h= 107.82 L= 58.74 L= 58.59 L= 58.41 L= 58.34 C= 30.83 C= 29.78 C= 29.04 C= 28.37 h= 106.05 h= 105.99 h= 105.84 h= 106.24 L= 56.40 L= 56.35 L= 56.19 L= 56.45 C= 33.77 C= 32.26 C= 31.07 C= 50.42 h= 104.83 h= 104.65 h= 104.46 h= 104.91 83 Phụ lục 7: Ảnh hưởng nhiệt lên độ bền serum có cao chiết (Ấm) Ấm ngày 14 ngày 23 ngày 30 ngày L= 65.01 L= 64.92 L= 64.45 L= 64.65 C= 2.98 C= 3.12 C= 3.18 C= 3.19 h= 136.20 h= 134.10 h= 129.83 h= 131.89 L= 63.24 L= 63.05 L= 62.79 L= 62.38 C= 12.78 C= 12.35 C= 11.99 C= 11.57 h= 113.94 h= 114.12 h= 113.39 h= 114.33 L= 62.03 L= 61.31 L= 61.49 L= 61.23 C= 20.79 C= 19.86 C= 19.41 C= 18.71 h= 110.16 h= 110.14 h= 109.79 h= 110.51 L= 60.88 L= 60.57 L= 60.69 L= 60.12 C= 25.52 C= 24.45 C= 23.67 C= 22.72 h= 107.88 h= 108.09 h= 107.89 h= 108.48 L= 59.61 L= 58.96 L= 59.27 L= 58.60 C= 29.58 C= 28.32 C= 27.42 C= 25.98 h= 106.21 h= 106.47 h= 106.31 h= 106.91 L= 57.46 L= 57.44 L= 57.35 L= 57.14 C= 32.08 C= 30.30 C= 28.82 C= 27.45 h= 104.89 h= 105.25 h= 105.14 h= 105.81 84 Phụ lục 8: Ảnh hưởng nhiệt lên độ bền serum có cao chiết (Lạnh) Lạnh ngày 14 ngày 23 ngày 30 ngày L= 65.38 L= 65.26 L= 65.18 L= 64.59 C= 2.88 C= 2.97 C= 3.02 C= 3.06 h= 138.26 h= 136.50 h= 131.67 h= 134.20 L= 62.92 L= 62.60 L= 62.57 L= 62.51 C= 14.55 C= 14.00 C= 13.54 C= 13.17 h= 113.09 h= 113.04 h= 112.13 h= 112.83 L= 62.08 L= 62.13 L= 62.13 L= 61.96 C= 22.85 C= 21.99 C= 21.13 C= 20.36 h= 109.02 h= 109.80 h= 109.15 h= 109.80 L= 60.75 L= 60.69 L= 60.82 L= 60.54 C= 27.56 C= 26.34 C= 25.28 C= 24.29 h= 107.55 h= 107.81 h= 107.46 h= 108.02 L= 58.48 L= 58.47 L= 58.48 L= 58.31 C= 31.62 C= 30.95 C= 30.08 C= 28.92 h= 105.76 h= 105.88 h= 105.53 h= 106.08 L= 57.13 L= 56.86 L= 56.99 L= 56.85 C= 37.33 C= 36.14 C= 34.36 C= 32.75 h= 105.44 h= 105.28 h= 104.66 h= 105.02 85 Phụ lục 9: Ảnh hưởng điều kiện sốc nhiệt lên độ bền serum có cao chiết Sốc nhiệt ngày 14 ngày 23 ngày 30 ngày L= 65.39 L= 65.13 L= 65.01 L= 64.92 C= 2.95 C= 3.05 C= 3.11 C= 3.14 h= 137.56 h= 135.44 h= 131.50 h= 133.36 L= 63.53 L= 63.13 L= 63.20 L= 62.80 C= 13.46 C= 12.93 C= 12.73 C= 12.35 h= 113.74 h= 113.94 h= 113.23 h= 114.10 L= 61.84 L= 61.68 L= 61.62 L= 61.55 C= 20.80 C= 20.08 C= 19.57 C= 19.07 h= 109.85 h= 110.10 h= 109.72 h= 110.40 L= 60.21 L= 60.18 L= 60.11 L= 59.86 C= 25.66 C= 24.41 C= 23.75 C= 23.14 h= 107.87 h= 108.09 h= 107.92 h= 108.47 L= 59.15 L= 58.92 L= 59.01 L= 58.85 C= 29.48 C= 28.30 C= 27.44 C= 26.60 h= 106.22 h= 106.45 h= 106.39 h= 106.98 L= 56.94 L= 56.99 L= 56.91 L= 56.51 C= 31.98 C= 30.62 C= 29.17 C= 27.83 h= 104.89 h= 104.96 h= 105.23 h= 106.01 86 Phụ lục 10: Ảnh hưởng ánh sáng lên độ ổn bền serum có chế phẩm (Sáng) Sáng 5 ngày 10 ngày 15 ngày 20 ngày L= 67.26 L= 67.23 L= 67.39 L= 67.19 C= 6.97 C= 6.97 C= 7.02 C= 7.06 h= 111.48 h= 110.74 h= 111.43 h= 111.56 L= 65.79 L= 65.23 L= 65.14 L= 65.08 C= 15.19 C= 15.32 C= 15.32 C= 15.27 h= 106.21 h= 105.21 h= 105.07 h= 105.12 L= 64.19 L= 63.95 L= 63.90 L= 63.82 C= 20.99 C= 20.81 C= 20.82 C= 20.84 h= 103.70 h= 103.06 h= 102.70 h= 102.26 L= 63.31 L= 62.99 L= 62.95 L= 63.78 C= 24.99 C= 24.76 C= 24.43 C= 25.53 h= 102.07 h= 101.18 h= 100.71 h= 100.14 L= 61.88 L= 61.73 L= 61.48 L= 61.22 C= 28.49 C= 28.02 C= 27.70 C= 27.54 h= 100.35 h= 99.53 h= 98.81 h= 98.02 L= 60.87 L= 60.43 L= 59.96 L= 59.40 C= 31.41 C= 30.86 C= 30.62 C= 31.79 h= 98.70 h= 97.78 h= 96.86 h= 95.81 87 Phụ lục 11: Ảnh hưởng ánh sáng lên độ ổn bền serum có chế phẩm (Tối) Tối 5 ngày 10 ngày 15 ngày 20 ngày L= 66.85 L= 66.77 L= 66.79 L= 66.86 C= 7.18 C= 7.13 C= 7.22 C= 7.26 h= 110.72 h= 110.19 h= 110.87 h= 110.19 L= 65.36 L= 64.85 L= 65.01 L= 65.26 C= 15.78 C= 15.86 C= 16.03 C= 16.27 h= 106.20 h= 105.18 h= 105.47 h= 105.67 L= 64.08 L= 63.49 L= 63.46 L= 63.62 C= 21.31 C= 21.25 C= 21.45 C= 21.49 h= 104.03 h= 103.16 h= 103.29 h= 103.46 L= 63.48 L= 63.30 L= 63.33 L= 63.37 C= 25.78 C= 25.80 C= 25.83 C= 25.82 h= 102.49 h= 101.78 h= 101.65 h= 101.78 L= 62.04 L= 61.75 L= 61.82 L= 61.77 C= 29.19 C= 29.09 C= 29.09 C= 29.26 h= 100.75 h= 99.95 h= 99.69 h= 99.90 L= 61.15 L= 60.53 L= 60.85 L= 60.56 C= 32.45 C= 31.80 C= 31.94 C= 31.89 h= 99.22 h= 98.48 h= 98.09 h= 97.97 88 Phụ lục 12: Ảnh hưởng nhiệt lên độ bền serum có chế phẩm (Ấm) Ấm 5 ngày 10 ngày 15 ngày 20 ngày L= 67.35 L= 67.14 L= 67.50 L= 67.41 C= 7.06 C= 7.14 C= 7.19 C= 7.26 h= 100.10 h= 111.23 h= 111.15 h= 111.21 L= 65.20 L= 64.56 L= 64.64 L= 64.66 C= 15.89 C= 16.36 C= 16.86 C= 18.08 h= 105.39 h= 104.22 h= 103.27 h= 102.28 L= 63.89 L= 63.36 L= 62.99 L= 64.22 C= 21.40 C= 21.86 C= 22.24 C= 23.63 h= 102.91 h= 101.39 h= 100.21 h= 99.46 L= 62.78 L= 61.76 L= 61.34 L= 61.80 C= 25.99 C= 26.03 C= 26.40 C= 27.85 h= 100.64 h= 98.79 h= 97.50 h= 96.50 L= 61.66 L= 60.47 L= 60.15 L= 61.11 C= 29.02 C= 28.87 C= 29.20 C= 29.43 h= 99.11 h= 97.18 h= 95.70 h= 94.64 L= 60.53 L= 59.36 L= 58.63 L= 59.55 C= 31.84 C= 31.62 C= 31.62 C= 33.04 h= 97.52 h= 95.46 h= 93.75 h= 92.33 89 Phụ lục 13: Ảnh hưởng nhiệt độ lên độ bền serum có chế phẩm (Lạnh) Lạnh 5 ngày 10 ngày 15 ngày 20 ngày L= 67.17 L= 66.68 L= 67.21 L= 67.04 C= 7.12 C= 7.22 C= 7.22 C= 7.20 h= 110.57 h= 110.12 h= 110.31 h= 110.48 L= 65.28 L= 65.39 L= 65.32 L= 64.92 C= 15.83 C= 15.67 C= 15.75 C= 15.71 h= 106.06 h= 106.08 h= 105.98 h= 106.05 L= 64.79 L= 64.73 L= 64.93 L= 64.92 C= 21.28 C= 21.16 C= 21.23 C= 21.27 h= 104.49 h= 104.17 h= 104.29 h= 104.40 L= 63.22 L= 63.06 L= 63.19 L= 63.23 C= 25.46 C= 25.41 C= 25.52 C= 26.65 h= 102.49 h= 102.21 h= 102.22 h= 102.19 L= 62.46 L= 62.45 L= 62.42 L= 62.44 C= 29.20 C= 29.15 C= 29.27 C= 29.22 h= 101.19 h= 100.91 h= 100.84 h= 100.79 L= 61.14 L= 61.18 L= 61.27 L= 61.25 C= 32.37 C= 32.31 C= 32.31 C= 32.34 h= 99.50 h= 99.24 h= 99.26 h= 99.38 90 Phụ lục 14: Ảnh hưởng điều kiện sốc nhiệt lên độ bền serum có chế phẩm Sốc nhiệt 5 ngày 10 ngày 15 ngày 20 ngày L= 67.37 L= 66.94 L= 67.69 L= 67.84 C= 6.96 C= 6.88 C= 7.04 C= 7.11 h= 111.87 h= 110.99 h= 111.88 h= 111.91 L= 65.56 L= 65.08 L= 65.26 L= 65.53 C= 15.65 C= 15.91 C= 16.33 C= 16.74 h= 105.89 h= 104.52 h= 104.23 h= 103.94 L= 64.52 L= 63.22 L= 63.96 L= 64.04 C= 21.31 C= 21.42 C= 22.04 C= 22.17 h= 103.75 h= 102.28 h= 101.47 h= 100.77 L= 63.36 L= 62.54 L= 62.47 L= 62.45 C= 25.54 C= 25.74 C= 25.88 C= 25.70 h= 101.81 h= 100.09 h= 99.25 h= 98.57 L= 62.07 L= 60.98 L= 60.85 L= 60.72 C= 29.02 C= 28.63 C= 29.00 C= 28.86 h= 99.95 h= 98.16 h= 96.99 h= 95.76 L= 60.39 L= 60.12 L= 59.04 L= 58.95 C= 31.64 C= 31.54 C= 31.41 C= 31.44 h= 98.15 h= 96.43 h= 95.07 h= 93.70 91 Phụ lục 15: Nồng độ saponin toàn phần 30 ngày khảo sát điều kiện sốc nhiệt 0.1% Ngày 0.2% 0.3% 0.4% Nồng độ (mg/ml) 0.424 0.866 1.313 1.539 0.493 0.758 1.212 1.500 0.428 0.771 1.277 1.521 0.503 0.869 1.305 1.585 12 0.471 0.824 1.245 1.536 15 0.446 0.803 1.189 1.513 18 0.536 0.824 1.287 1.493 21 0.531 0.895 1.204 1.573 24 0.500 0.829 1.279 1.606 27 0.479 0.804 1.304 1.578 30 0.517 0.908 1.302 1.543 Phụ lục 16: Nồng độ saponin toàn phần 30 ngày khảo sát điều kiện ánh sáng 0.1% Ngày 0.2% 0.3% 0.4% Nồng độ mg/ml 0.499 0.924 1.260 1.547 0.504 0.942 1.305 1.601 0.454 0.963 1.343 1.559 0.490 0.978 1.337 1.540 12 0.506 0.984 1.313 1.636 15 0.450 0.932 1.259 1.586 18 0.502 0.955 1.276 1.571 21 0.443 0.924 1.293 1.671 24 0.490 0.913 1.347 1.631 27 0.498 0.959 1.333 1.643 30 0.532 0.934 1.310 1.661 92 ... số : 60520301 I TÊN ĐỀ TÀI: Nghiên cứu tách tạo hệ nano chứa saponin từ rau má định hướng ứng dụng sản phẩm chăm sóc cá nhân Tên tiếng Anh : Preparation of nano saponin systems from Centella... em lựa chọn đề tài: ? ?Nghiên cứu tách tạo hệ nano chứa saponin từ rau má định hướng ứng dụng sản phẩm chăm sóc cá nhân? ?? để thực XIII CHƯƠNG I: TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan rau má 1.1.1 Phân loại đặc... 57 3.4 Định hướng ứng dụng sản phẩm chăm sóc cá nhân 58 3.4.1 Nền sản phẩm chăm sóc da 58 3.4.2 Sản phẩm có phối hợp cao chiết 59 3.4.3 Sản phẩm có phối hợp chế phẩm