Tổng hợp vật liệu mao quản trung bình mang nano từ tính

ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP.HCM TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA LÊ VĨNH THÔNG TỔNG HỢP VẬT LIỆU MAO QUẢN TRUNG BÌNH MANG NANO TỪ TÍNH CHUN NGÀNH: CƠNG NGHỆ HĨA HỌC LUẬN VĂN THẠC SĨ TP HỒ CHÍ MINH, tháng 12 năm 2009 CƠNG TRÌNH ĐƯỢC HỒN THÀNH TẠI TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HỒ CHÍ MINH Cán hướng dẫn khoa học : TS-NGUYỄN NGỌC HẠNH (Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị chữ ký) Cán chấm nhận xét : PGS TS Nguyễn Đình Thành…………… (Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị chữ ký) Cán chấm nhận xét : TS Lê Văn Thăng……………………… (Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị chữ ký) Luận văn thạc sĩ bảo vệ HỘI ĐỒNG CHẤM BẢO VỆ LUẬN VĂN THẠC SĨ TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA, ngày tháng năm 2009 ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HCM CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHIÃ VIỆT NAM TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA Độc Lập - Tự Do - Hạnh Phúc -oOo Tp HCM, ngày tháng năm NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ Họ tên học viên: Lê Vĩnh Thông Giới tính: Nam Ngày, Tháng, năm sinh: 03/09/1981……………Nơi Sinh: An Nhơn, Bình Định Chun ngành: Cơng Nghệ Hóa Học………… MSHV: 00507384 I- TÊN ĐỀ TÀI: Tổng hợp vật liệu mao quản trung bình mang hạt nano từ tính II- NHIỆM VỤ ĐỀ TÀI: + Tổng quan tổng hợp hạt nano từ tính + Tổng quan tổng hợp vật liệu mao quản trung bình + Tổng quan tổng hợp vật liệu mao quản trung bình mang hạt nano từ tính + Tổng hợp hạt nano từ tính Fe3O4 phân tán chúng nước + Tổng hợp vật liệu mao quản trung bình SBA-16 + Tổng hợp vật liệu mao quản trung bình SBA-16 mang hạt nano Fe3O4 III- NGÀY GIAO NHIỆM VỤ: 18/06/2008 IV- NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ: 15/12/2009 V- CÁN BỘ HƯỚNG DẪN: GVC TS Nguyễn Ngọc Hạnh ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ………… CÁN BỘ HƯỚNG DẪN CN BỘ MÔN QL CHUYÊN NGÀNH TS Nguyễn Ngọc Hạnh LỜI CẢM ƠN Trong suốt thời gian thực luận văn thạc sĩ, nhận nhiều quan tâm, giúp đỡ, đóng góp q báu từ gia đình, thầy cơ, bạn bè…để hồn thành tốt cơng việc, nhiệm vụ Với lịng biết ơn chân thành, xin trân trọng gửi lời cám ơn đến: Tiến sĩ Nguyễn Ngọc Hạnh, nhiệt tình hướng dẫn tơi suốt thời gian thực luận văn Gia đình, đặc biệt em Trương Mỹ Linh chăm sóc, hỗ trợ động viên suốt thời gian qua Những lời cảm ơn chân thành chuyển đến Tiến sĩ Trần Xuân Phước, Ban Giám đốc Trung Tâm Nghiên Cứu Triển Khai tạo điều kiện thuận lợi cho thực đề tài Cảm ơn bạn Nguyễn Thị Quỳnh Giao phụ giúp suốt thời gian làm đề tài Cảm ơn em Nguyễn Thị Xuân Lài nhiệt tình kiểm tra lỗi tả thảo Cảm ơn bạn Nguyễn Quốc Việt hỗ trợ việc đo FTIR, chị Đỗ Thị Hương Giang giúp đỡ việc đo đạc VSM Mặc dù cố gắng, luận văn khơng thể tránh khỏi thiếu sót Mong thầy cô bạn thông cảm Trân trọng Tp Hồ Chí Minh, tháng 12, năm 2009 Lê Vĩnh Thơng TĨM TẮT Các hạt nano Fe3O4 tổng hợp phản ứng đồng kết tủa ion Fe2+ Fe3+ với tỷ lệ mol Fe2+/Fe3+ = 1/2 dung dịch kiềm với có mặt hay khơng có mặt PVA Các phương pháp nhiễu xạ tia X, TEM, SEM VSM sử dụng để xác định đặc trưng hạt nano Kết nghiên cứu cho thấy, hạt nano Fe3O4 có cấu trúc spinel ngược, kích thước hạt từ – 20 nm có tính siêu thuận từ với độ từ hóa bão hòa khoảng 56 emu/g Khi tỷ số PVA/FeCl2 từ 2.4 – 6, hạt nano có kích thước nhỏ nm phân tán ổn định nước Việc tổng hợp SBA-16 thực nhiệt độ phòng pH  3, dùng Na2SiO3.9H2O làm nguồn silica, F127 làm tác nhân định hướng cấu trúc phụ gia TTAB, butanol Các yếu tố nồng độ silica, thời gian thủy nhiệt, lượng butanol TTAB thêm vào ảnh hưởng đến hình thành SBA-16 Kết nhiễu xạ tia X góc hẹp, ảnh TEM, hấp phụ giải hấp phụ N2 cho thấy SBA-16 với độ trật tự cấu trúc cao đạt tỷ lệ mol TTAB/F127 4, tỷ lệ khối lượng butanol/F127 thời gian thủy nhiệt 48 Vật liệu MQTBTT mang hạt nano Fe3O4 tổng hợp từ phương pháp tạo SBA-16 với có mặt hạt nano dung dịch phản ứng Sự gia nhập vào mạng SBA-16 hạt nano xác đình phương pháp nhiễu xạ tia X góc rộng, TEM FTIR Kết phép đo hấp phụ giải hấp N2, cho thấy diện tích bề mặt, kích thước lỗ xốp độ dày thành loại vật liệu là793 – 694 m2/g, 6.5 nm 9.5 – 10.3 nm Kết phép đo độ từ hóa cho thấy độ từ hóa bão hòa 1.27 – 2.62 emu/g ABSTRACT Magnetite nanoparticles were synthesized by co-precipitation of ferrous and ferric salts (molar ratio of 1/2) with or without PVA in an alkaline medium The nanoparticles were characterized by X-ray diffraction, TEM, SEM and VSM Our results revealed that the magnetite nanoparticles have superparamagnetic property with the saturation magnetization is about 56 emu/g They possessed an inverse spinel structure and their size in the range of – 20 nm In the range of 2.4 – of the PVA/FeCl2 ratio, the nanoparticles size is smaller than nm and a stable dispersion system were obtained The synthesis of SBA-16 silicas, conducted at ambient-temperature, under a mildly acidic condition with pH ≈ was developed, using sodium metasilicate as a silica source, Pluronic F127 as a template and TTAB, butanol as organic additives It was found that the silica concentration, the hydrothermal treatment time and the quantity of butanol and TTAB influence the formation of SBA-16 The results of small-angle X-ray diffraction, TEM and N2 adsorption-desorption shown that the highest ordered structure was obtained under condition of TTAB/F127 ratio is 4, butanol/F127 ratio of and hydrothermal treatment time is 48 hours Mesoporous magnetic composites were prepared by the synthesis of SBA-16 in the presence of Fe3O4 nanoparticles with diameter in the range of 3-10 nm The incorporation of nanoparticles in the mesoporous silica SBA-16 was characterized by X-ray diffraction, TEM, and FTIR The results of measurements of N2 adsorptiondesorption shown that the surface area, pore size, wall thickness of the materials are 793 – 694 m2/g, 6.5 nm, 9.5 – 10.3 nm respectively The saturation magnetization is 1.27 – 2.62 emu/g was determined from measuring the dependence of magnetization on applied field DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT MQTB : Mao quản trung bình MQTBTT : Mao quản trung bình trật tự MQTBVTT : Mao quản trung bình vơ trật tự XRD : Nhiễu xạ tia X VSM : Từ kế mẫu rung SEM : Kính hiển vi điện tử quét TEM : Kính hiển vi điện tử truyền qua TTAB : Tetratrimethylammonium bromide TEOS : Tetraethyl Orthosilicate PEO : Poly(ethylene oxide) PPO : Poly(propylene oxide) PBO : Poly(butylene oxide) SDS : Sodium dodecyl sulphate, natri lauryl sunphat, C12H25SO4Na CTAB : Cetyltrimethyl ammonium Bromide, [C16H33N(CH3)3]Br FF : Ferrofluid PVA : Polyvinyl alcohol MỤC LỤC Chương 1: GIỚI THIỆU 15 Chương 2: TỔNG HỢP VẬT LIỆU NANO TỪ TÍNH .18 2.1 Vật liệu từ 18 2.1.1 Nguồn gốc từ hóa 18 2.1.2 Phân loại vật liệu từ 19 2.1.3 Vật liệu nano từ 21 2.2 Các phương pháp tổng hợp 22 2.2.1 Phương pháp đồng kết tủa 22 2.2.2 Phương pháp vi nhũ tương 22 2.2.3 Phương pháp polyol 24 2.2.4 Phân hủy nhiệt hợp chất kim 25 2.3 Các phương pháp xác định đặc tính vật liệu nano từ 26 2.4 Thực nghiệm 28 2.4.1 Hóa chất 28 2.4.2 Các quy trình tổng hợp 29 2.4.2.1 Tổng hợp phân tán hạt nano nước HNO3 29 2.4.2.1 Tổng hợp phân tán hạt nano nước PVA 30 2.4.2.2 Xác định hàm lượng nano oxyt sắt từ huyền phù 31 2.5 Kết thảo luận 32 2.5.1 Cơ chế phản ứng 32 2.5.2 Phân tán hạt nano từ nước 33 2.5.3 Phân tán hạt nano từ nước dùng HNO3 làm tác nhân phân tán 36 2.5.4 Phân tán hạt nano từ nước dùng PVA làm tác nhân phân tán 37 2.5.5 Cấu trúc vật liệu nano từ 38 2.5.6 Kích thước hạt 39 2.5.7 Sự phụ thuộc kích thước hạt vào nồng độ tác chất 41 2.5.8 Tính chất từ 44 Chương TỔNG HỢP CÁC VẬT LIỆU MAO QUẢN TRUNG BÌNH MANG NANO TỪ TÍNH .52 3.1 Tổng hợp vật liệu MQTBTT 52 3.1.1 Vật liệu mao quản trung bình 52 3.1.2 Phương pháp tổng hợp vật liệu MQTBTT 52 3.1.2.1 Tổng hợp vật liệu MQTBTT pha tinh thể lỏng (liquid crystal phase) 53 3.1.2.2 Tổng hợp vật liệu MQTBTT dung dịch micelle 54 3.1.3 Thiết kế cấu trúc vật liệu MQTTTT 57 3.1.3.1 Tác nhân định hướng cấu trúc 57 3.1.3.2 Điều chỉnh cấu trúc lỗ xốp 58 3.1.4 Ưu điểm hỗn hợp tác nhân định hướng cấu trúc 61 3.1.5 Điều chỉnh kích thước lỗ xốp 64 3.1.6 Kiểm sốt hình dạng 67 3.2 Tổng hợp vật liệu MQTBTT mang nano từ tính 69 3.2.1 Tổng hợp hạt nano từ tính vật liệu MQTBTT 69 3.2.2 Tổng hợp vật liệu MQTBTT bề mặt hạt nano từ tính 71 3.2.3 Tổng hợp vật liệu MQTB từ tính phương đồng tổng hợp 73 3.3 Đặc trưng vật liệu 73 3.3.1 Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) 73 3.3.2 Nhiễu xạ tia X 75 3.3.3 Phổ phân tán lượng tia X (energy dispersive X-ray spectroscopy) 76 3.3.4 Hấp phụ giải hấp phụ khí 78 3.3.4.1 Xác định dạng lỗ xốp 78 3.3.4.2 Xác định diện tích bề mặt riêng 79 3.3.4.3 Phân bố kích thước lỗ xốp 80 3.4 Thực nghiệm 81 3.4.1 Hóa chất 81 3.4.2 Các quy trình tổng hợp 82 3.4.2.1 Tổng hợp SBA-16 82 3.4.2.2 Tổng hợp vật liệu MQTBTT mang hạt nano từ tính 84 3.5 Kết thảo luận 85 3.5.1 Tổng hợp vật liệu SBA-16 - phương pháp bước 85 3.5.1.1 Ảnh hưởng nguồn silica 85 3.5.1.2 Ảnh hưởng nồng độ tác chất 87 3.5.1.3 Ảnh hưởng TTAB 90 3.5.1.4 Ảnh hưởng thời gian thủy nhiệt 92 3.5.1.5 Ảnh hưởng butanol 93 3.5.2 Tổng hợp SBA-16 - Phương pháp hai bước 94 3.5.2.1 Ảnh hưởng TTAB 95 10 3.5.2.2 Ảnh hưởng butanol 96 3.5.3 Xác định cấu trúc vật liệu MQTBTT 97 3.5.4 Tổng hợp vật liệu MQTBTT mang nano từ tính 100 Chương 4: KẾT LUẬN .110 TÀI LIỆU THAM KHẢO .111 PHỤ LỤC 1: PHỔ XRD 119 Phổ XRD SBA-16 .119 Phổ XRD SBA-16 mang hạt nano từ 122 Phổ XRD hạt nano từ 123 PHỤ LỤC 2: CÁC ẢNH TEM 124 Ảnh TEM hạt nano từ: 124 Ảnh TEM SBA-16 126 Ảnh TEM SBA-16 mang hạt nano Fe3O4 126 114 [44] Jie Fan, Chengzhong Yu, Jie Lei, Qiang Zhang, Tingcheng Li, Bo Tu, Wuzong Zhou, and Dongyuan Zhao, J Am Chem Soc., 2005, 127, 10794 [45] Chengzhong Yu, Jie Fan, Bozhi Tian, and Dongyuan Zhao, Chem Mater., 2004, 16, 889-898 [46] Katsunori Kosuge, Tetsu Sato, Nobuyuki Kikukawa, and Makoto Takemori, Chem Mater., 2004, 16, 899 [47] Katsunori Kosuge, Nobuyuki Kikukawa, and Makoto Takemori, Chem Mater., 2004, 16, 4181-4186 [48] Abdelhamid Sayari, MietekJaroniec, Thomas J Pinnavaia, Nanoporous Materials II, Elsevier, 2000, chapter 66, 67, 68, 70, 73,74,75 [49] Oliver C Gobin, Ying Wan, Dongyuan Zhao, Freddy Kleitz, and Serge Kaliaguine, J Phys Chem C 2007, 111, 3053-3058 [50] Rafal M Grudzien, Bogna E Grabicka, Mietek Jaroniec, Adsorption, 2006, 12, 293 [51] F Rouquerol, J Rouquerol, and K Sing Adsorption by powders and porous solids Acad Press, 1999 [52] Masuo Hosokawa, Kiyoshi Nogi, Makio Naito, Toyokazu Yokoyama, Nanoparticle Technology Handbook, Elsevier, 2007 [53] Tanya Tsoncheva, Jessica Rosenholm, Mika Linden, Freddy Kleitz, Michael Tiemann, Ljubomira Ivanova, Momtchil Dimitrov, Daniela Paneva, Ivan Mitov, Christo Minchev, Micropor Mesopor Mater., 2008, 112, 327 [54] Xiaohui Wang, Jinping Jia, Ling Zhao, Tonghua Sun, Water Air Soil Pollut., 2008, 193, 247 [55] Nicolás A Fellenza, Sergio G Marchettia, José F Bengoaa, Roberto C Mercaderb, Silvana J Stewart, J Magn Magn Mater., 2006, 306, 30 [56] Sixin Li, Jiancheng Zhang, Yue Shen, Bo Ni And Jingang Zhang, J Mater Sci Technol., 2006, 22, No.5 115 [57] Yong-Hui Deng, Chang-Chun Wang, Jian-Hua Hu, Wu-Li Yang, Shou-Kuan Fu, Colloids and Surfaces A: Physicochem Eng Aspects, 262 (2005) 87–93 [58] Sergey V Kolotilova, Oleksiy Shvetsa, Olivier Cadorb, Natalia Kasiana, Vyacheslav G Pavlovc, Lahcène Ouahabb, Vladimir G Ilyina, Vitaly V Pavlishchuk, J Solid State Chem., 2006, 179, 2426 [59] Tapas Sen, Ian James Bruce, Micropor Mesopor Mater., 2009, 120, 246 [60] K C Souza, G Salazar-Alvarez, J D Ardisson, WA A Macedo and E M B Sousa, Nanotech., 2008, 19, 185603 [61] Jie Dong, Zhenghe Xu, Feng Wang, Engineering and characterization of mesoporous silica-coated magnetic particles for mercury removal from industrial effluents, Appl Surf Sci., 2008, 254, 3522 [62] Jaeyun Kim, Ji Eun Lee, Jinwoo Lee, Jung Ho Yu, Byoung Chan Kim, Kwangjin An, Yosun Hwang, Chae-Ho Shin, Je-Geun Park, Jungbae Kim, and Taeghwan Hyeon, J Am Chem Soc., 2006, 128, 688 [63] Carlos Garcia, Yuanming Zhang, Francis DiSalvo, and Ulrich Wiesner, Angew Chem Int Ed., 2003, 42, 1526 [64] K H J Buschow, F R de Boer, Physics of Magnetism and Magnetic Materials, Kluwer Academic Publishers, 2003 [65] B D Cullity, C D Graham, Introduction To Magnetic Materials, John Wiley & Sons (second edition), 2009 [66] James D Patterson, Bernard C Bailey, Solid-State Physics Introduction to the Theory, Springer, 2007 [67] Amyn S Teja, Pei-Yoong Koh, Prog Crystal Growth Char Mater., 2009, 55, 22 [68] Günter Schmid, Nanoparticles From Theory to Application, Wiley-Vch, 2004 [69] Sasmita Mohapatra, Nabakumar Pramanik, Samrat Mukherjee, Sudip K Ghosh, Panchanan Pramanik, J Mater Sci., 2007, 42, 7566 116 [70] Yudhisthira Sahoo, Alireza Goodarzi, Mark T Swihart, Tymish Y Ohulchanskyy, Navjot Kaur, Edward P Furlani, and Paras N Prasad, J Phys Chem B 2005, 109, 3879 [71] Hironori Iida, Kosuke Takayanagi, Takuya Nakanishi, Tetsuya Osaka, J Colloid Interf Sci., 2007, 314, 274 [72] L García-Río and J Ramón Leis, J Phys Chem B 2000, 104, 6618 [73] Jörg Schmidt, Christine Guesdon and Reinhard Schomäcker, J Nanoparticle Res., 1999, 1, 267 [74] J A López Pérez and M A López Quintela, J Mira and J Rivas, S W Charles, J Phys Chem B 1997, 101, No 41 [75] Mohammed J Meziani, Ping Liu, Pankaj Pathak, Jun Lin, Saumitra K Vajandar, Lawrence F Allard, and Ya-Ping Sun, Ind Eng Chem Res., 2006, 45, 1539 [76] Wei Cai , Jiaqi Wan, J Colloid Interf Sci., 2007, 305,366 [77] S Sun, H Zeng, D.B Robinson, S Raoux, P.M Rice, S.X Wang, G.X Li, J Am Chem Soc., 2004, 126, 273 [78] Y Hou, J Yu, S Gao, J Mater Chem., 2003,13, 1983 [79] D Caruntu, G Caruntu, Y Chen, C.J O’Connor, G Goloverda, V.L Kolesnichenko, Chem Mater., 2004, 16, 5527 [80] Pedro Tartaj, María del Puerto Morales, Sabino Veintemillas-Verdaguer, Teresita González-Carreño and Carlos J Serna, J Phys D: Appl Phys., 2003, 36, 182 [81] Jr-iuan Lai, Kurikka V P M Shafi, Abraham Ulman, Katja Loos, Yongjae Lee, Thomas Vogt, Wei-Li Lee, and N P Ong, J Phys Chem B 2005, 109, No [82] Taeghwan Hyeon, Su Seong Lee, Jongnam Park, Yunhee Chung, and Hyon Bin Na, J Am Chem Soc., 2001, 123, 12798 [83] Freddy Kleitz, Tae-Wan Kim, and Ryong Ryoo, Bull Korean Chem Soc., 2005, 26, 1653 117 [84] G Q Lu, X S Zhao, Nanoporous Materials: Science And Engineering, Imperial College Press, 2004 [85] Yongli Dong, Fulong Yuan, Yujun Zhu, Lina Zhao, Zhicheng Cai, Front Chem Eng China., 2008, 2, 150 [86] Jorge Aburto, Marcela Ayala, Ismael Bustos-Jaimes, Carmina Montiel, Eduardo Terrés, José Manuel Domínguez, Eduardo Torres, Micropor Mesopor Mater., 2005, 83, 193 [87] Takeo Yamada, HaoShen Zhou, Hidekazu Uchida, Itaru Honma, and Teruaki Katsube, J Phys Chem B 2004, 108, 13341 [88] Jinchun Tua, RuiWang,Wangchang Geng, Xiaoyong Lai, Tong Zhang, Nan Li, Nailin Yuec, Xiaotian, Sensors and Actuators B 2009, 136, 392 [89] Jianwen Wei, Jingjin Shi, Hua Pan, Wei Zhao, Qing Ye, Yao Shi, Micropor Mesopor Mater., 2008, 116, 394 [90] Xiaoming Xue a,b, Fengting Li, Micropor Mesopor Mater., 2008, 116, 116 [91] Amit Katiyar, Santosh Yadav, Panagiotis G Smirniotis, Neville G Pinto, J Chromatogr A 2006,1122,13 [92] E Ruiz-Hernández, A López-Noriega, D Arcos, M Vallet-Regí, Solid State Sci., 2008,10, 421 [93] Zhengwei Jin, Xiaodong Wang, Xiuguo Cui, J Colloid Interf Sci., 2007, 307,) 158 [94] Drew Myers, Surfaces, Interfaces, and Colloids: Principles and Applications (Second Edition), John Wiley & Sons,1999 [95] Jim W Goodwin, Colloids and Interfaces with Surfactants and Polymers – An Introduction, John Wiley & Sons, 2004 [96] Ana Drmota, Aljoša Košak, Andrej Žnidarši, Mater Tech., 2008, 42, 79 [97] Michael Giersig and Michael Hilgendorff, Eur J Inorg Chem., 2005, 3571 118 [98] Jaspreet K Vasir, Vinod Labhasetwar, Tech Cancer Res.Treat., 2005, 4, Number [99] Morteza Mahmoudi, Abdolreza Simchi, Mohammad Imani, Abbas S Milani, and Pieter Stroeve, J Phys Chem B, 2008, 112, No 46 [100] Fangzhi Zhang, Zhixing Su, Fusheng Wen, Fashen Li, Colloid Polym Sci., 2008, 286, 837 [101] D.K Kim, Y Zhang, W Voit, K.V Rao, M Muhammed, J Magn Magn Mater., 2001, 225, 30 [102] Pasquale F Fulvio, Stanisław Pikus, Mietek Jaroniec, J Colloid Interf Sci., 2005, 287, 717 [103] Dongyuan Zhao, Qisheng Huo, Jianglin Feng, Bradley F Chmelka, and Galen D Stucky, J Am Chem Soc., 1998, 120, 6024 [104] Nivedita Pandit, Troy Trygstad, Scott Croy, Maria Bohorquez, and Cody Koch, J Colloid Interf Sci., 2000, 222, 213 [105] Yan-lei Su, Hui-zhou Liu, Jing Wang, and Jia-yong Chen, Langmuir 2002, 18, 865 [106] Rafal M Grudzien, Bogna E Grabicka and Mietek Jaroniec, J Mater Chem., 2006, 16, 819 [107] P Van Der Voort, M Mathieu, F Mees, and E F Vansant, J Phys Chem B 1998, 102, 8847 [108] M Mathieu, P Van Der Voort, B M Weckhuysen, R R Rao, G Catana, R A Schoonheydt, and E F Vansant, J Phys Chem B 2001, 105, 3393 [109] Ligia Sierra, Jean-Louis Guth, Micropor Mesopor Mater., 1999, 27, 243 [110] Chung-Yuan Mou, and Hong-Ping Lin, Pure Appl Chem., 2000, 72, 137 119 PHỤ LỤC 1: PHỔ XRD Phổ XRD SBA-16 1.1 Phương pháp bước Hình 1.1: Ảnh hưởng nồng độ tác chất 16 000 15 000 14 000 13 000 12 000 11 000 Lin (Cps) 10 000 90 00 80 00 70 00 60 00 50 00 40 00 30 00 20 00 10 00 0.6 - T h e t a - S c a le F i l e : 3 Q r aw - T y p e : T h / T h l o c k e d - S ta rt: 0 ° - E n d : 0 ° - S t e p : ° - S t e p ti m e : s - T e m p : ° C ( R o o m ) - T i m e S ta r te d : s - - T h e ta : 0 ° - T h e t a : 0 ° - C h i: 0 ° - P O p e r a ti o n s : S m o o th | S tr ip k A l p h a | Im p o rt Y + m m - F il e : r a w - T y p e : T h / T h l o c k e d - S ta r t: 0 ° - E n d : ° - S te p : ° - S t e p t im e : s - T e m p : ° C ( R o o m ) - T im e S t a rt e d : s - - T h e t a : 0 ° - T h e t a : ° O p e r a ti o n s : S m o o th | S tr ip k A l p h a | Im p o rt Y + 3 m m - F il e : r a w - T y p e : T h / T h l o c k e d - S ta r t: 0 ° - E n d : ° - S te p : ° - S t e p t im e : s - T e m p : ° C ( R o o m ) - T im e S t a rt e d : s - - T h e t a : 0 ° - T h e t a : ° O p e r a ti o n s : S m o o th | S tr ip k A l p h a | Im p o rt Y + m m - F il e : r a w - T y p e : T h / T h l o c k e d - S ta r t: 0 ° - E n d : 0 ° - S te p : ° - S t e p t im e : s - T e m p : ° C ( R o o m ) - T im e S t a rt e d : s - - T h e t a : 0 ° - T h e t a : ° O p e r a ti o n s : S m o o th | S tr ip k A l p h a | Im p o rt Hình 2: Ảnh hưởng TTAB 120 30 000 Lin (Cps) 20 000 10 000 0 6 2-Th et a - S cale F ile : 30509 1.ra w - Ty pe : 2T h/Th lo ck ed - Sta r t: 0.300 ° - End: 6.420 ° - S te p: 0.010 ° - Ste p tim Y + 60.0 m m - F ile : 2705 09.ra w - T y pe : 2Th /T h lock e d - S ta rt: 0.300 ° - E nd : 20 ° - Ste p : 0 Op e tions : Sm oo th 0.150 | S trip k A lp 0.514 | Im po rt Y + 12 m m - F ile : 08050 91 ''.r a w - Ty p e : 2T h /Th lo cke d - Sta rt : 300 ° - End: 6.060 ° - S te p: O pe t ions : S m o oth 0.150 | S tr ip k A lph a 0.514 | I m por t Op e tions : Sm oo th 0.150 | S trip k A lp 0.514 | Im po rt Y + 36 m m - F ile : 19050 9.ra w - T y pe : 2T h/T h lo ck ed - S ta r t: 0.500 ° - End : 7.200 ° - S te p : 0.0 Op e tions : Sm oo th 0.150 | S trip k A lp 0.514 | Im po rt Y + 48 m m - F ile : 20050 91 w - Ty pe : Th/ Th lock e d - Sta r t: 0.300 ° - En d : 6.070 ° - Ste p: Op e tions : Sm oo th 0.150 | S trip k A lp 0.514 | Im po rt Hình 3: Ảnh hưởng thời gian thủy nhiết 00 00 00 00 00 00 00 Lin (Cps) 00 1 00 00 00 00 00 00 00 00 00 00 00 0 - T h e t a - S c a le F ile : 0 r a w - T y p e : T h / T h lo c k e d - S t a r t : 0 ° - E n d : ° - S t e p : ° - S te p t im e : s - T e m p : °C (R o o m ) - T im e S t a r t e d : s - - T h e t a : 0 ° - T h e t a : ° - C h i: 0 ° - P h i O p e r a tio n s : S m o o th | S t r ip k A lp h a | I m p o r t Y + m m - F ile : w - T y p e : T h / T h lo c k e d - S t a r t : 0 ° - E n d : 0 ° - S t e p : ° - S t e p t im e : s - T e m p : ° C (R o o m ) - T im e S t a rt e d : s - - T h e t a : 0 ° - T h e t a : ° - C O p e r a tio n s : S m o o th | S t r ip k A lp h a | I m p o r t Hình 4: Ảnh hưởng butanol 121 1.2 Phương pháp hai bước Lin (Cps) 30 000 20 000 10 000 0 6 2-T h e t a - S c a le F ile : 70 r a w - T y p e : 2T h / Th loc ke d - S ta rt : 00 ° - En d : 00 ° - S t e p : 0.0 ° - S te p t im e Y + 0 m m - F ile : 60 91 r aw - Ty p e : T h / T h lo c ke d - S ta rt: 0 ° - E nd : 00 ° - S t ep : Op e tio ns : S m o ot h | S trip k A lp 14 | Im po rt O p e t io ns : S m o o th 15 | S tr ip k A lp h a | I m p or t Y + m m - F ile : 30 '.r a w - T y p e : T h/ T h l o ck ed - S ta r t: 30 ° - E n d : 00 ° - S te p : Op e tio ns : S m o ot h | S trip k A lp 14 | Im po rt Y + 0 m m - F ile : 00 -2 w - T yp e : Th /T h lock e d - S ta rt: 0 ° - E n d : 0 ° - S te p : Op e tio ns : S m o ot h | S trip k A lp 14 | Im po rt Y + m m - F ile : 40 w - Ty p e : T h / Th lock e d - S ta r t: 0 ° - E nd : ° - S te p : Op e tio ns : S m o ot h | S trip k A lp 14 | Im po rt Hình 5: Ảnh hưởng TTAB 1 00 00 00 Lin (Cps) 00 00 00 00 00 00 00 00 0 - T h e t a - S c a le F i le : 9 r a w - T y p e : T h / T h lo c k e d - S t a rt : 0 ° - E n d : 0 ° - S t e p : ° - S t e p t im e : s - T e m p : ° C (R o o m ) - T i m e S t a rt e d : s - - T h e t a : 0 ° - T h e t a : ° - C h i : 0 ° - P h i : O p e t i o n s : S m o o t h | S t rip k A l p h a | Im p o r t Y + m m - F il e : w - T y p e : T h / T h l o c k e d - S t a r t : 0 ° - E n d : 0 ° - S t e p : ° - S t e p t im e : s - T e m p : ° C (R o o m ) - T im e S t a rt ed : s - - T h e t a : 0 ° - T h e t a : ° - C O p e t i o n s : S m o o t h | S t rip k A l p h a | Im p o r t Y + m m - F il e : 6 w - T y p e : T h / T h l o c k e d - S t a r t : 0 ° - E n d : 0 ° - S t e p : ° - S t e p t im e : s - T e m p : ° C (R o o m ) - T im e S t a rt ed : s - - T h e t a : 0 ° - T h e t a : ° - C O p e t i o n s : S m o o t h | S t rip k A l p h a | Im p o r t Hình 6: Ảnh hưởng butanol 122 Phổ XRD SBA-16 mang hạt nano từ 2.1 Phổ XRD góc hẹp Hình 7: Ảnh hưởng lượng Fe3O4 cho vào lên cấu trúc SBA-16 2.2 Phổ XRD góc rộng SBA-16 mang hạt nano Fe3O4 Hình 8: Phổ XRD SBA-16 mang hạt nano Fe3O4 với hàm lượng Fe3O4 khác 123 Phổ XRD hạt nano từ 124 PHỤ LỤC 2: CÁC ẢNH TEM Ảnh TEM hạt nano từ: Hình 10: TEM hạt nano Fe3O4 (mẫu FF-1) Hình 11: Ảnh TEM hạt nano Fe3O4 (mẫu FF-2) 125 Hình 12: Ảnh TEM hạt nano Fe3O4 (mẫu FF-3) 126 Ảnh TEM SBA-16 2.1 Phương pháp bước Mẫu S-9 2.2 Phương pháp hai bước Mẫu T-S-5 Ảnh TEM SBA-16 mang hạt nano Fe3O4 127 Mẫu Fe-T-S-5(1) Mẫu Fe-T-S-5(2) Mẫu Fe-T-S-5(3) 128 LÝ LỊCH TRÍCH NGANG Họ tên: Lê Vĩnh Thông Ngày, tháng, năm sinh: 03/09/1981 Nơi sinh: An Nhơn, Bình Định Địa liên lạc: 35 Nguyễn Thơng, quận 3, thành phố Hồ Chí Minh QUÁ TRÌNH ĐÀO TẠO + 1999-2004: Học đại học trường Đại học Bách Khoa thành phố Hồ Chí Minh + 2007-2009: Học cao học trường Đại học Bách Khoa thành phố Hồ Chí Minh Q TRÌNH CƠNG TÁC + 4/2004-9/2004: Làm việc công ty Máy Thiết Bị Á Châu + 12/2005-2/2005: Làm việc công ty Kovi + 2/2005-12/2009: Làm việc Trung Tâm Nghiên Cứu Triển Khai ... nano từ tính II- NHIỆM VỤ ĐỀ TÀI: + Tổng quan tổng hợp hạt nano từ tính + Tổng quan tổng hợp vật liệu mao quản trung bình + Tổng quan tổng hợp vật liệu mao quản trung bình mang hạt nano từ tính. .. khử độ từ dư gọi lực kháng từ 2.1.3 Vật liệu nano từ Vật liệu nano từ vật liệu từ có kích thước nano Giống vật liệu từ, vật liệu nano từ có tính chất nghịch từ, thuận từ, phản sắt từ sắt từ Tuy... hạt nano từ tính + Tổng hợp hạt nano từ tính Fe3O4 phân tán chúng nước + Tổng hợp vật liệu mao quản trung bình SBA-16 + Tổng hợp vật liệu mao quản trung bình SBA-16 mang hạt nano Fe3O4 III- NGÀY