Nghiên cứu tổng hợp vật liệu mao quản trung bình MCM 48 từ nguồn thủy tinh lỏng việt nam

ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HỒ CHÍ MINH TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA NGUYỄN ĐOÀN CHÂU YÊN NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU MAO QUẢN TRUNG BÌNH MCM-48 TỪ NGUỒN THỦY TINH LỎNG VIỆT NAM CHUYÊN NGÀNH: CÔNG NGHỆ HĨA HỌC LUẬN VĂN THẠC SĨ TP HỒ CHÍ MINH, THÁNG 12 NĂM 2008 CƠNG TRÌNH ĐƯỢC HỒN THÀNH TẠI VIỆN KHOA HỌC VẬT LIỆU ỨNG DỤNG Cán hướng dẫn khoa học: PGS.TS NGUYỄN ĐÌNH THÀNH Cán chấm nhận xét 1:……………………………………………… Cán chấm nhận xét 2:……………………………………………… Luận văn thạc sĩ bảo vệ HỘI ĐỒNG CHẤM BẢO VỆ LUẬN VĂN THẠC SĨ TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA, ngày tháng năm ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HCM CỘNG HOÀ Xà HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA Độc Lập - Tự Do - Hạnh Phúc -oOo Tp HCM, ngày tháng năm 2008 NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ Họ tên học viên: NGUYỄN ĐỒN CHÂU N Giới tính: Nữ Ngày, tháng, năm sinh: 15/05/1983 Nơi sinh: Quảng Nam Chuyên ngành: Cơng nghệ Hóa học Khố (Năm trúng tuyển): 2006 1- TÊN ĐỀ TÀI: NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU MAO QUẢN TRUNG BÌNH MCM-48 TỪ NGUỒN THỦY TINH LỎNG VIỆT NAM 2- NHIỆM VỤ LUẬN VĂN: − Nghiên cứu điều kiện tổng hợp vật liệu mao quản trung bình MCM-48 từ nguồn thủy tinh lỏng Việt Nam theo phương pháp thủy nhiệt − Khảo sát đặc trưng hóa lý: XRD, IR, SEM, BET, đường hấp phụ giải hấp Nitơ, phân bố lỗ xốp vật liệu MCM-48 tổng hợp − Sử dụng vật liệu MCM-48 tổng hợp làm chất định hướng cấu trúc cho trình tổng hợp vật liệu carbon MQTB Nghiên cứu điều kiện tổng hợp vật liệu carbon theo phương pháp tẩm đường − Khảo sát đặc trưng hóa lý: XRD, SEM, BET, đường hấp phụ giải hấp Nitơ, phân bố lỗ xốp vật liệu carbon tổng hợp 3- NGÀY GIAO NHIỆM VỤ: 20/01/2008 4- NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ: 30/12/2008 5- HỌ VÀ TÊN CÁN BỘ HƯỚNG DẪN: PGS.TS Nguyễn Đình Thành Nội dung đề cương Luận văn thạc sĩ Hội Đồng Chuyên Ngành thông qua CÁN BỘ HƯỚNG DẪN (Họ tên chữ ký) CHỦ NHIỆM BỘ MÔN QUẢN LÝ CHUYÊN NGÀNH (Họ tên chữ ký) LỜI CẢM ƠN ! H I Với lịng biết ơn sâu sắc, tơi xin chân thành gởi lời cảm ơn đến: ™ Thầy Nguyễn Đình Thành – người tận tình hướng dẫn dìu dắt tơi suốt trình thực luận văn! ™ Các Thầy Cơ Khoa Cơng Nghệ Hóa Học, Bộ mơn Hóa Vơ Cơ, Bộ mơn Hóa Lý, truyền đạt kiến thức cho suốt năm học trường, đồng thời tiếp sức cho tơi hồn thành luận văn này! ™ Viện Khoa Học Vật Liệu Ứng Dụng tạo điều kiện mặt thiết bị để tơi hồn thành thí nghiệm Xin cảm ơn anh Nguyễn Hữu Trí chia sẻ truyền đạt kinh nghiệm quý báu đề tài! ™ Bạn bè đồng nghiệp mơn Cơng Nghệ Hóa Học- Đại Học Nơng Lâm Tp Hồ Chí Minh- người chia sẻ với thời gian thực luận văn! ™ Và cuối cùng, xin cảm ơn gia đình, ba mẹ, em dành cho con-cho chị-cho em điều tốt đẹp nhất! Chân thành cảm ơn! Tp Hồ Chí Minh, 12/2008 Nguyễn Đồn Châu n ABSTRACT H I In this Master Thesis, “Synthesis of mesoporous materials MCM-48 by using sodium silicate from Vietnam”, mesoporous molecular material MCM-48 with three-dimensional channel system was synthesized by using cetyltrimethyl ammonium bromide (CTAB) and C12(EO)2 as surfactant, and using sodium silicatewhich is low cost and available in Vietnam These material are characterized by different techniques such as XRD, IR, BET, SEM It shows that MCM-48 has uniform pore size (38-42 A0) and BET surface area (891-1044 m2/g), expected to be a commercial synthesis as presented Moreover, in this thesis, using MCM-48 plays an essential role as structure directing agent to product carbon mesoporous by impregnated sucrose, carbon mesoporous was characterized by different techniques such as XRD, BET, SEM It shows that carbon has uniform pore size (30-36 A0) and BET surface area (11371404 m2/g) TÓM TẮT LUẬN VĂN H I Vật liệu mao quản trung bình MCM-48 với cấu trúc lập phương cubic Ia3d với hệ thống mao quản rãnh xoắn vật liệu đa dụng định hướng nghiên cứu ứng dụng nhiều lĩnh vực Theo phương pháp thủy nhiệt, trình tổng hợp MCM-48 thơng thường sử dụng TEOS làm tiền chất vô cơ, CTAB làm chất hoạt động bề mặt địi hỏi chi phí tổng hợp gia tăng, làm hạn chế đáng kể khả ứng dụng rộng rãi điều kiện Việt Nam Luận văn “Nghiên cứu tổng hợp vật liệu mao quản trung bình MCM-48 từ nguồn thủy tinh lỏng Việt Nam” sử dụng thủy tinh lỏng Biên Hịa làm nguồn tiền chất vơ cơ, kết hợp sử dụng CTAB C12(EO)2 làm chất hoạt động bề mặt nhằm giảm thiểu giá thành tổng hợp vật liệu MCM-48 Kết nghiên cứu cho thấy: ™ Đã tổng hợp thành cơng vật liệu MCM-48 có diện tích bề mặt riêng lớn (891-1044 m2/g), đường kính lỗ xốp 38-42A0 thuộc phạm vi kích thước vật liệu mao quản trung bình theo phân loại IUPAC Các kết XRD, phân tích hấp phụ nitơ, DTA-TGA, SEM IR phù hợp với kết công bố tạp chí quốc tế ™ Đã nghiên cứu ứng dụng thành công vật liệu MCM-48 làm chất định hướng cấu trúc cho vật liệu carbon mao quản trung bình Khảo sát đặc trưng hóa lý XRD, SEM, đường hấp phụ giải hấp Nitơ cho thấy vật liệu carbon tổng hợp cấu trúc âm vật liệu MCM-48 ban đầu Vật liệu carbon tổng hợp có diện tích bề mặt riêng 1137-1404 m2/g, đường kính lỗ xốp 30-36A0 Các kết giúp cho việc nghiên cứu mở rộng ứng dụng vật liệu MCM-48 lĩnh vực xử lý môi trường tổng hơp vật liệu carbon làm điện cực cho pin nhiên liệu nước ta MỤC LỤC K J LỜI CẢM ƠN ABSTRACT TÓM TẮT MỤC LỤC Trang i DANH MỤC CÁC HÌNH .v DANH MỤC CÁC BẢNG viii DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT ix LỜI MỞ ĐẦU x CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 VẬT LIỆU MAO QUẢN TRUNG BÌNH: ĐẶC TRƯNG, PHÂN LOẠI VÀ ỨNG DỤNG: 1.2 VẬT LIỆU MAO QUẢN TRUNG BÌNH MCM-48: 1.2.1 Nguyên nhân đời họ M41S 1.2.2 Tính chất vật liệu MCM-48 1.2.2.1 Đường đẳng nhiệt hấp phụ vật liệu MCM-48 .6 1.2.2.2 Đặc tính vật liệu MCM-48: 1.2.3 Ứng dụng vật liệu MCM-48 1.2.3.1 Ứng dụng MCM-48 lĩnh vực xúc tác: .10 1.2.3.2 Ứng dụng MCM-48 làm chất tạo cấu trúc để tổng hợp vật liệu carbon11 1.2.4 Cơ sở tổng hợp vật liệu MCM-48 12 1.2.4.1 Các thành phần nguyên liệu 12 1.2.4.2 Quy trình tổng hợp 13 1.2.4.3 Cơ chế trình tổng hợp 13 1.2.4.4 Các phương pháp tổng hợp vật liệu MCM-48 17 -i- 1.2.4.5 Các yếu tố ảnh hưởng đến trình hình thành cấu trúc cubic vật liệu MCM-48 18 1.3 VẬT LIỆU CARBON MQTB 21 1.3.1 Vật liệu Carbon, nghiên cứu phát triển: .22 1.3.2 Ứng dụng vật liệu carbon MQTB 23 1.3.3 Tổng hợp carbon MQTB có cấu trúc đồng phương pháp sử dụng chất định hướng cấu trúc oxit silic MQTB 24 1.3.3.1 Quy trình tổng hợp .24 1.3.3.2 Cơ chế hình thành cấu trúc MQTB carbon .26 1.3.3.3 Cơ sở lý thuyết cho trình thực nghiệm tổng hợp carbon MQTB phương pháp tẩm đường .30 1.4 TỔNG HỢP VẬT LIỆU MCM-48 VÀ CARBON-MCM-48 TỪ NGUỒN THỦY TINH LỎNG VIỆT NAM VÀ MỤC TIÊU LUẬN VĂN 33 1.4.1 Tính thực tiễn việc sử dụng tiền chất vô rẻ tiền 33 1.4.2 Mục tiêu luận văn 34 CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 36 2.1 TIẾN TRÌNH THỰC NGHIỆM .37 2.1.1 Tổng hợp MCM-48 37 2.1.1.1 Hóa chất sử dụng dụng cụ thực nghiệm 37 2.1.1.2 Quy trình tổng hợp từ thủy tinh lỏng Việt Nam 37 2.1.1.3 Các thí nghiệm tiến hành tổng hợp MCM-48 39 2.1.1.4 Các thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng thời gian già hóa .39 2.1.1.5 Các thí nghiệm khảo sát độ lặp lại điều kiện tổng hợp .39 2.1.2 Quy trình tổng hợp vật liệu carbon từ MCM-48 39 2.1.2.1 Hóa chất dụng cụ thực nghiệm 39 2.1.2.2 Quy trình tổng hơp vật liệu carbon từ MCM-48: .40 -ii- 2.2 CÁC KỸ THUẬT KHẢO SÁT ĐẶC TRƯNG CỦA VẬT LIỆU MCM-48 VÀ VẬT LIỆU CARBON 43 2.2.1 Kỹ thuật nhiễu xạ tia X 43 2.2.2 Kỹ thuật hấp thu hồng ngoại 44 2.2.3 Các kỹ thuật hiển vi điện tử SEM 48 2.2.4 Xác định đặc trưng cấu trúc xốp dựa trình hấp phụ 49 2.2.4.1 Xác định diện tích bề mặt riêng kỹ thuật hấp phụ đa lớp 49 2.2.4.2 Xác định kích thước lỗ xốp dựa liệu hấp phụ .51 2.2.4.3 Xác định bề dày thành mao quản 53 2.2.5 Kỹ thuật phân tích nhiệt 53 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ & BÀN LUẬN 55 3.1 CÁC MẪU VẬT LIỆU MCM-48 TỔNG HỢP VÀ KÝ HIỆU 56 3.2 TÍNH CHẤT HÓA LÝ CỦA VẬT LIỆU MCM-48 TỔNG HỢP 56 3.2.1 Kết phân tích nhiệt TGA-DTA .56 3.2.2 Kết phân tích phổ XRD góc quét bé mẫu tổng hợp 58 3.2.2.1 Phổ XRD mẫu MCM-48 chuẩn 59 3.2.2.2 Phổ XRD hệ 5SiO2:1.25Na2O:1CTAB:xC12(EO)2:400H2O 60 3.2.2.3 Phổ XRD hệ 5SiO2:1.25Na2O:1CTAB: xC12(EO)2:800H2O .64 3.2.2.4 So sánh cường độ pic (210) mẫu MCM-48 tổng hợp được: 69 3.2.2.5 Khảo sát ảnh hưởng thời gian già hóa 71 3.2.2.6 Khảo sát độ lặp lại điều kiện tổng hợp: .72 3.2.3 Kết phổ IR 73 3.2.4 Kết ảnh SEM 74 3.2.5 Kết đường hấp phụ giải hấp nitơ, xác định diện tích bề mặt riêng đường phân bố lỗ xốp 75 3.2.5.1 Kết đường hấp phụ giải hấp nitơ: 75 -iii- 3.2.5.2 Kết đo diện tích bề mặt riêng kích thước lỗ xốp: 78 3.2 TÍNH CHẤT HĨA LÝ VẬT LIỆU CARBON MQTB TỔNG HỢP .80 3.2.1 Khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ đường: MCM-48 .81 3.2.2 Kết ảnh SEM .85 3.2.3 Kết khảo sát hấp phụ xác định diện tích bề mặt riêng BET đường phân bố lỗ xốp mẫu vật liệu carbon MQTB tổng hợp 86 CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 89 Danh mục báo công bố .92 TÀI LIỆU THAM KHẢO 93 PHỤ LỤC 98 Phụ lục : Kết phân tích BET mẫu MCM48-2 Phụ lục : Kết phân tích BET mẫu MCM48-3 Phụ lục : Kết phân tích BET mẫu MCM48-7 Phụ lục : Kết phân tích BET mẫu MCM48-8 Phụ lục : Kết phân bố kích thước lỗ xốp mẫu MCM48-2 Phụ lục : Kết phân bố kích thước lỗ xốp mẫu MCM48-3 Phụ lục : Kết phân bố kích thước lỗ xốp mẫu MCM48-7 Phụ lục : Kết phân bố kích thước lỗ xốp mẫu MCM48-8 Phụ lục : Kết phân tích BET mẫu C-MCM48-2 Phụ lục 10 : Kết phân tích BET mẫu C-MCM48-3 Phụ lục 11 : Kết phân tích BET mẫu C-MCM48-4 Phụ lục 12 : Kết đường hấp phụ giải hấp nitơ C-MCM48-2 Phụ lục 13 : Kết đường hấp phụ giải hấp nitơ C-MCM48-3 Phụ lục 14 : Kết đường hấp phụ giải hấp nitơ C-MCM48-4 Phụ lục 15 : Kết phân bố kích thước lỗ xốp mẫu C-MCM48-2 Phụ lục 16 : Kết phân bố kích thước lỗ xốp mẫu C-MCM48-3 Phụ lục 17 : Kết phân bố kích thước lỗ xốp mẫu C-MCM48-4 -iv- PHỤ LỤC 4: KẾT QUẢ PHÂN TÍCH BET MẪU MCM48-8 BET analysis Quantachrome NovaWin ©1994-2007, Quantachrome Instruments v10.01 Analysis Report Operator:VAN Date:2008/06/05 Operator:taminhngo Date:10/8/2008 Sample ID: Filename: C:\QCdata\Physisorb\CY\M5.qps Sample Desc: Comment: Sample weight: 0.075 g Sample Volume: 0.31903 cc Sample Density: 0.31 g/cc Outgas Time: 0.1 hrs OutgasTemp: 0.0 C Analysis gas: Nitrogen Bath Temp: 77.3 K Press Tolerance: 0.050/0.050 (ads/des) Equil time: 60/60 sec (ads/des) Equil timeout: 150/150 sec (ads/des) Analysis Time: 318.5 End of run: 2008/06/05 5:27:26 Instrument: Nova Station B Cell ID: Multi-Point BET Plot Data Reduction Parameters Adsorbate Nitrogen Molec Wt.: 28.013 A D g Temperature Cross Section: 77.350K 16.200 Ų Liquid Density: 0.808 g/cc BF 0.9200 0.8800 0.8400 0.8000 0.7600 0.7200 0.6800 0.6400 0.6000 0.5600 0.5200 0.4800 0.4400 0.4000 0.3600 0.3200 0.2800 0.2400 0.2000 0.1600 0.1200 0.0800 0.0400 0.0000 0.000e+00 4.000e-02 8.000e-02 1.200e-01 1.600e-01 2.000e-01 Relative Pressure, P/Po BET summary Slope = 3.711 Intercept = 1.102e-01 Correlation coefficient, r = 0.999856 C constant= 98.683 Surface Area = Quantachrome NovaWin - Data Acquisition and Reduction for NOVA instruments ©1994-2007, Quantachrome Instruments version 10.01 -102- 927.308 m²/g Report id:{401777058:20081008 11433646} Page of PHỤ LỤC 5: KẾT QUẢ PHÂN BỐ KÍCH THƯỚC LỖ XỐP MẪU MCM48-2 BET analysis Quantachrome NovaWin ©1994-2007, Quantachrome Instruments v10.01 Analysis Report Operator:VAN Date:2008/06/05 Operator:taminhngo Date:10/8/2008 Sample ID: Filename: C:\QCdata\Physisorb\CY\M5.qps Sample Desc: Comment: Sample weight: 0.075 g Sample Volume: 0.31903 cc Sample Density: 0.31 g/cc Outgas Time: 0.1 hrs OutgasTemp: 0.0 C Analysis gas: Nitrogen Bath Temp: 77.3 K Press Tolerance: 0.050/0.050 (ads/des) Equil time: 60/60 sec (ads/des) Equil timeout: 150/150 sec (ads/des) Analysis Time: 318.5 End of run: 2008/06/05 5:27:26 Instrument: Nova Station B Cell ID: BJH method Adsorption dV(r) Data Reduction Parameters t-Method Calc method: de Boer BJH/DH method Moving pt avg.: off Adsorbate Nitrogen Molec Wt.: 28.013 g Contact Angle: 0.0 degrees V Ignoring P-tags below 0.35 P/Po Temperature 77.350K Cross Section: 16.200 Ų Surf Tension: 8.850 erg/cm² Liquid Density: 0.808 g/cc dV(r) 3.60e+00 1.78e-02 3.20e+00 1.58e-02 2.80e+00 1.38e-02 2.40e+00 1.18e-02 2.00e+00 9.87e-03 1.60e+00 7.89e-03 1.20e+00 5.92e-03 8.00e-01 3.95e-03 4.00e-01 1.97e-03 0.00e+00 0.00e+00 30.000 40.000 50.000 70.000 100.000 200.000 300.000 500.000 Pore Radius (Å) BJH adsorption summary Surface Area = Pore Volume = Pore Radius Dv(r) = Quantachrome NovaWin - Data Acquisition and Reduction for NOVA instruments ©1994-2007, Quantachrome Instruments version 10.01 -103- 529.090 m²/g 3.387 cc/g 38.085 Å Report id:{423727071:20081008 114322609} Page of PHỤ LỤC 6: KẾT QUẢ PHÂN BỐ KÍCH THƯỚC LỖ XỐP MẪU MCM48-3 BET analysis Quantachrome NovaWin ©1994-2007, Quantachrome Instruments v10.01 Analysis Operator:VAN Date:2008/06/05 Sample ID: Filename: Sample Desc: Comment: Sample weight: 0.0475 g Sample Volume: Outgas Time: 0.1 hrs OutgasTemp: Analysis gas: Nitrogen Bath Temp: Press Tolerance: 0.050/0.050 (ads/des) Equil time: (ads/des) Analysis Time: 318.5 End of run: Cell ID: Report Operator:taminhngo C:\QCdata\Physisorb\CY\M5.qps Date:10/8/2008 0.31903 cc 0.0 C 77.3 K 60/60 sec (ads/des) Sample Density: 0.31 g/cc Equil timeout: 150/150 sec 2008/06/05 5:27:26 Instrument: Nova Station B BJH method Adsorption dV(r) Data Reduction Parameters t-Method Calc method: de Boer BJH/DH method Moving pt avg.: off Adsorbate Nitrogen Molec Wt.: 28.013 g Contact Angle: 0.0 degrees V Ignoring P-tags below 0.35 P/Po Temperature 77.350K Cross Section: 16.200 Ų Surf Tension: 8.850 erg/cm² Liquid Density: 0.808 g/cc dV(r) 3.60e+00 1.78e-02 3.20e+00 1.58e-02 2.80e+00 1.38e-02 2.40e+00 1.18e-02 2.00e+00 9.87e-03 1.60e+00 7.89e-03 1.20e+00 5.92e-03 8.00e-01 3.95e-03 4.00e-01 1.97e-03 0.00e+00 0.00e+00 30.000 40.000 50.000 60.000 100.000 200.000 300.000 500.000 Pore Radius (Å) BJH adsorption summary Surface Area = Pore Volume = Pore Radius Dv(r) = Quantachrome NovaWin - Data Acquisition and Reduction for NOVA instruments ©1994-2007, Quantachrome Instruments version 10.01 -104- 529.090 m²/g 3.387 cc/g 40.385 Å Report id:{423727071:20081008 114322609} Page of PHỤ LỤC 7: KẾT QUẢ PHÂN BỐ KÍCH THƯỚC LỖ XỐP MẪU MCM48-7 BET analysis Quantachrome NovaWin ©1994-2007, Quantachrome Instruments v10.01 Analysis Operator:taminhngo Date:2008/09/24 Sample ID: 22 Filename: Sample Desc: silica Si48 Comment: Sample weight: 0.0344 g Sample Volume: Outgas Time: 0.1 hrs OutgasTemp: Analysis gas: Nitrogen Bath Temp: Press Tolerance: 0.100/0.100 (ads/des) Equil time: (ads/des) Analysis Time: 529.2 End of run: Cell ID: 22 Report Operator:taminhngo C:\QCdata\Physisorb\Si48.qps Date:10/7/2008 0.0172 cc 0.0 C 77.3 K 100/100 sec (ads/des) Sample Density: g/cc Equil timeout: 240/240 sec 2008/09/24 19:28:59 Instrument: Nova Station B BJH method Adsorption dV(r) Data Reduction Parameters t-Method Calc method: de Boer BJH/DH method Moving pt avg.: off Adsorbate Nitrogen Molec Wt.: 28.013 g Contact Angle: 0.0 degrees V Ignoring P-tags below 0.35 P/Po Temperature 77.350K Cross Section: 16.200 Ų Surf Tension: 8.850 erg/cm² Liquid Density: 0.806 g/cc dV(r) 9.60e-02 7.46e-03 9.20e-02 7.15e-03 8.80e-02 6.84e-03 8.40e-02 6.53e-03 8.00e-02 6.22e-03 7.60e-02 5.91e-03 7.20e-02 5.60e-03 6.80e-02 5.29e-03 6.40e-02 4.97e-03 6.00e-02 4.66e-03 5.60e-02 4.35e-03 5.20e-02 4.04e-03 4.80e-02 3.73e-03 4.40e-02 3.42e-03 4.00e-02 3.11e-03 3.60e-02 2.80e-03 3.20e-02 2.49e-03 2.80e-02 2.18e-03 2.40e-02 1.87e-03 2.00e-02 1.55e-03 1.60e-02 1.24e-03 1.20e-02 9.33e-04 8.00e-03 6.22e-04 4.00e-03 0.00e+00 3.11e-04 0.00e+00 30.000 40.000 50.000 60.000 80.000 100.000 Pore Radius (Å) BJH adsorption summary Surface Area = Pore Volume = Pore Radius Dv(r) = Quantachrome NovaWin - Data Acquisition and Reduction for NOVA instruments ©1994-2007, Quantachrome Instruments version 10.01 -105- 601.906 m²/g 0.089 cc/g 37.118 Å Report id:{534244739:20081007 113451359} Page of PHỤ LỤC 8: KẾT QUẢ PHÂN BỐ KÍCH THƯỚC LỖ XỐP MẪU MCM48-8 BET analysis Quantachrome NovaWin ©1994-2007, Quantachrome Instruments v10.01 Analysis Operator: VAN Date:2008/06/05 Sample ID: Filename: Sample Desc: Comment: Sample weight: 0.0575 g Sample Volume: Outgas Time: 0.1 hrs OutgasTemp: Analysis gas: Nitrogen Bath Temp: Press Tolerance: 0.050/0.050 (ads/des) Equil time: (ads/des) Analysis Time: 318.5 End of run: Cell ID: Report Operator:taminhngo C:\QCdata\Physisorb\CY\M5.qps Date:10/8/2008 0.31903 cc 0.0 C 77.3 K 60/60 sec (ads/des) Sample Density: 0.31 g/cc Equil timeout: 150/150 sec 2008/06/05 5:27:26 Instrument: Nova Station B BJH method Adsorption dV(r) Data Reduction Parameters t-Method Calc method: de Boer BJH/DH method Moving pt avg.: off Adsorbate Nitrogen Molec Wt.: 28.013 g Contact Angle: 0.0 degrees V Ignoring P-tags below 0.35 P/Po Temperature 77.350K Cross Section: 16.200 Ų Surf Tension: 8.850 erg/cm² Liquid Density: 0.808 g/cc dV(r) 3.60e+00 1.78e-02 3.20e+00 1.58e-02 2.80e+00 1.38e-02 2.40e+00 1.18e-02 2.00e+00 9.87e-03 1.60e+00 7.89e-03 1.20e+00 5.92e-03 8.00e-01 3.95e-03 4.00e-01 1.97e-03 0.00e+00 0.00e+00 30.000 40.000 50.000 60.000 100.000 200.000 300.000 500.000 Pore Radius (Å) BJH adsorption summary Surface Area = Pore Volume = Pore Radius Dv(r) = Quantachrome NovaWin - Data Acquisition and Reduction for NOVA instruments ©1994-2007, Quantachrome Instruments version 10.01 -106- 429.090 m²/g 3.387 cc/g 42.462 Å Report id:{423727071:20081008 114322609} Page of PHỤ LỤC 9: KẾT QUẢ PHÂN TÍCH BET CỦA MẪU C-MCM48-2 BET analysis Quantachrome NovaWin ©1994-2007, Quantachrome Instruments v10.01 Analysis Operator:taminhngo Date:2008/09/24 Sample ID: 11 Filename: Sample Desc: mau than C48-2 Comment: Sample weight: 0.0291 g Sample Volume: Outgas Time: 0.1 hrs OutgasTemp: Analysis gas: Nitrogen Bath Temp: Press Tolerance: 0.100/0.100 (ads/des) Equil time: (ads/des) Analysis Time: 477.8 End of run: Cell ID: 11 Report Operator:taminhngo C:\QCdata\Physisorb\C48.qps Date:10/7/2008 0.01455 cc 0.0 C 77.3 K 100/100 sec (ads/des) Sample Density: g/cc Equil timeout: 240/240 sec 2008/09/24 18:37:33 Instrument: Nova Station A Multi-Point BET Plot Data Reduction Parameters Adsorbate Nitrogen Molec Wt.: 28.013 A g D Temperature Cross Section: 77.350K 16.200 Ų Liquid Density: 0.806 g/cc BF 0.7200 0.6800 0.6400 0.6000 0.5600 0.5200 0.4800 0.4400 0.4000 0.3600 0.3200 0.2800 0.2400 0.2000 0.1600 0.1200 0.0800 0.0400 0.0000 0.000e+00 8.000e-02 1.200e-01 1.600e-01 2.000e-01 2.400e-01 2.800e-01 3.200e-01 Relative Pressure, P/Po BET summary Slope = 1.995 Intercept = 4.796e-02 Correlation coefficient, r = 0.997559 C constant= 92.608 Surface Area = Quantachrome NovaWin - Data Acquisition and Reduction for NOVA instruments ©1994-2007, Quantachrome Instruments version 10.01 -107- 1374.254 m²/g Report id:{544341758:20081007 113936921} Page of PHỤ LỤC 10: KẾT QUẢ PHÂN TÍCH BET CỦA MẪU C-MCM48-3 BET analysis Quantachrome NovaWin ©1994-2007, Quantachrome Instruments v10.01 Analysis Operator:taminhngo Date:2008/09/24 Sample ID: 11 Filename: Sample Desc: mau than C48-3 Comment: Sample weight: 0.0591 g Sample Volume: Outgas Time: 0.1 hrs OutgasTemp: Analysis gas: Nitrogen Bath Temp: Press Tolerance: 0.100/0.100 (ads/des) Equil time: (ads/des) Analysis Time: 477.8 End of run: Cell ID: 11 Report Operator:taminhngo C:\QCdata\Physisorb\C48.qps Date:10/7/2008 0.01455 cc 0.0 C 77.3 K 100/100 sec (ads/des) Sample Density: g/cc Equil timeout: 240/240 sec 2008/09/24 18:37:33 Instrument: Nova Station A Multi-Point BET Plot Data Reduction Parameters Adsorbate Nitrogen Molec Wt.: 28.013 A g D Temperature Cross Section: 77.350K 16.200 Ų Liquid Density: 0.806 g/cc BF 0.7200 0.6800 0.6400 0.6000 0.5600 0.5200 0.4800 0.4400 0.4000 0.3600 0.3200 0.2800 0.2400 0.2000 0.1600 0.1200 0.0800 0.0400 0.0000 0.000e+00 8.000e-02 1.200e-01 1.600e-01 2.000e-01 2.400e-01 2.800e-01 3.200e-01 Relative Pressure, P/Po BET summary Slope = 1.995 Intercept = 4.796e-02 Correlation coefficient, r = 0.997559 C constant= 89.608 Surface Area = Quantachrome NovaWin - Data Acquisition and Reduction for NOVA instruments ©1994-2007, Quantachrome Instruments version 10.01 -108- 1404.224 m²/g Report id:{544341758:20081007 113936921} Page of PHỤ LỤC 11: KẾT QUẢ PHÂN TÍCH BET CỦA MẪU C-MCM48-4 BET analysis Quantachrome NovaWin ©1994-2007, Quantachrome Instruments v10.01 Analysis Operator:taminhngo Date:2008/09/24 Sample ID: 11 Filename: Sample Desc: mau than C48-4 Comment: Sample weight: 0.0291 g Sample Volume: Outgas Time: 0.1 hrs OutgasTemp: Analysis gas: Nitrogen Bath Temp: Press Tolerance: 0.100/0.100 (ads/des) Equil time: (ads/des) Analysis Time: 477.8 End of run: Cell ID: 11 Report Operator:taminhngo C:\QCdata\Physisorb\C48.qps Date:10/7/2008 0.01455 cc 0.0 C 77.3 K 100/100 sec (ads/des) Sample Density: g/cc Equil timeout: 240/240 sec 2008/09/24 18:37:33 Instrument: Nova Station A Multi-Point BET Plot Data Reduction Parameters Adsorbate Nitrogen Molec Wt.: 28.013 A g D Temperature Cross Section: 77.350K 16.200 Ų Liquid Density: 0.806 g/cc BF 0.7200 0.6800 0.6400 0.6000 0.5600 0.5200 0.4800 0.4400 0.4000 0.3600 0.3200 0.2800 0.2400 0.2000 0.1600 0.1200 0.0800 0.0400 0.0000 0.000e+00 8.000e-02 1.200e-01 1.600e-01 2.000e-01 2.400e-01 2.800e-01 3.200e-01 Relative Pressure, P/Po BET summary Slope = 1.995 Intercept = 4.796e-02 Correlation coefficient, r = 0.997559 C constant= 102.213 Surface Area = Quantachrome NovaWin - Data Acquisition and Reduction for NOVA instruments ©1994-2007, Quantachrome Instruments version 10.01 -109- 1137.348 m²/g Report id:{544341758:20081007 113936921} Page of PHỤ LỤC 12: KẾT QUẢ ĐƯỜNG HẤP PHỤ & GIẢI HẤP N2 MẪU C-MCM48-2 BET analysis Quantachrome NovaWin ©1994-2007, Quantachrome Instruments v10.01 Analysis Operator:taminhngo Date:2008/09/26 Sample ID: 11 Filename: Sample Desc: mau than C48-2 Comment: Sample weight: 0.0371 g Sample Volume: Outgas Time: 0.1 hrs OutgasTemp: Analysis gas: Nitrogen Bath Temp: Press Tolerance: 0.200/0.200 (ads/des) Equil time: (ads/des) Analysis Time: 415.7 End of run: Cell ID: 11 Report Operator:taminhngo C:\QCdata\Physisorb\C48-4.qps Date:10/7/2008 cc 0.0 C 77.3 K 60/60 sec (ads/des) Equil timeout: 200/200 sec 2008/09/26 18:09:59 Instrument: Nova Station A Raw Data * Raw Linear Ads Des 900 800 600 400 200 0.00 0.00 0.08 0.12 0.16 0.20 0.24 0.28 0.32 0.36 0.40 0.44 0.48 0.52 0.56 0.60 0.64 0.68 0.72 0.76 0.80 0.84 0.88 0.92 0.96 Relative Pressure, P/Po Quantachrome NovaWin - Data Acquisition and Reduction for NOVA instruments ©1994-2007, Quantachrome Instruments version 10.01 -110- Report id:{13845052:20081007 11383600} Page of PHỤ LỤC 13: KẾT QUẢ ĐƯỜNG HẤP PHỤ & GIẢI HẤP N2 MẪU C-MCM48-3 BET analysis Quantachrome NovaWin ©1994-2007, Quantachrome Instruments v10.01 Analysis Operator:taminhngo Date:2008/09/26 Sample ID: 11 Filename: Sample Desc: mau than C48-3 Comment: Sample weight: 0.0437 g Sample Volume: Outgas Time: 0.1 hrs OutgasTemp: Analysis gas: Nitrogen Bath Temp: Press Tolerance: 0.200/0.200 (ads/des) Equil time: (ads/des) Analysis Time: 415.7 End of run: Cell ID: 11 Report Operator:taminhngo C:\QCdata\Physisorb\C48-4.qps Date:10/8/2008 cc 0.0 C 77.3 K 60/60 sec (ads/des) Equil timeout: 200/200 sec 2008/09/26 18:09:59 Instrument: Nova Station A Raw Data * Raw Linear Ads Des 900 800 600 400 200 0.00 0.00 0.08 0.12 0.16 0.20 0.24 0.28 0.32 0.36 0.40 0.44 0.48 0.52 0.56 0.60 0.64 0.68 0.72 0.76 0.80 0.84 0.88 0.92 0.96 Relative Pressure, P/Po Quantachrome NovaWin - Data Acquisition and Reduction for NOVA instruments ©1994-2007, Quantachrome Instruments version 10.01 -111- Report id:{13845052:20081007 11383600} Page of PHỤ LỤC 14: KẾT QUẢ ĐƯỜNG HẤP PHỤ & GIẢI HẤP N2 MẪU C-MCM48-4 BET analysis Quantachrome NovaWin ©1994-2007, Quantachrome Instruments v10.01 Analysis Operator:taminhngo Date:2008/09/26 Sample ID: 11 Filename: Sample Desc: mau than C48-4 Comment: Sample weight: 0.0526 g Sample Volume: Outgas Time: 0.1 hrs OutgasTemp: Analysis gas: Nitrogen Bath Temp: Press Tolerance: 0.200/0.200 (ads/des) Equil time: (ads/des) Analysis Time: 415.7 End of run: Cell ID: 11 Report Operator:taminhngo C:\QCdata\Physisorb\C48-4.qps Date:10/8/2008 cc 0.0 C 77.3 K 60/60 sec (ads/des) Equil timeout: 200/200 sec 2008/09/26 18:09:59 Instrument: Nova Station A Raw Data * Raw Linear Ads Des 900 800 600 400 200 0.00 0.00 0.08 0.12 0.16 0.20 0.24 0.28 0.32 0.36 0.40 0.44 0.48 0.52 0.56 0.60 0.64 0.68 0.72 0.76 0.80 0.84 0.88 0.92 0.96 Relative Pressure, P/Po Quantachrome NovaWin - Data Acquisition and Reduction for NOVA instruments ©1994-2007, Quantachrome Instruments version 10.01 -112- Report id:{13845052:20081007 11383600} Page of PHỤ LỤC 15: KẾT QUẢ PHÂN BỐ LỖ XỐP CỦA MẪU C-MCM48-2 BET analysis Quantachrome NovaWin ©1994-2007, Quantachrome Instruments v10.01 Analysis Operator:taminhngo Date:2008/09/26 Sample ID: 11 Filename: Sample Desc: mau than C48-2 Comment: Sample weight: 0.0371 g Sample Volume: Outgas Time: 0.1 hrs OutgasTemp: Analysis gas: Nitrogen Bath Temp: Press Tolerance: 0.200/0.200 (ads/des) Equil time: (ads/des) Analysis Time: 415.7 End of run: Cell ID: 11 Report Operator:taminhngo C:\QCdata\Physisorb\C48-4.qps Date:10/7/2008 cc 0.0 C 77.3 K 60/60 sec (ads/des) Equil timeout: 200/200 sec 2008/09/26 18:09:59 Instrument: Nova Station A BJH method Adsorption dV(d) Data Reduction Parameters t-Method Calc method: de Boer BJH/DH method Moving pt avg.: off Adsorbate Nitrogen Molec Wt.: 28.013 g Contact Angle: 0.0 degrees V Ignoring P-tags below 0.35 P/Po Temperature 77.350K Cross Section: 16.200 Ų Surf Tension: 8.850 erg/cm² Liquid Density: 0.806 g/cc dV(d) 1.95e-01 5.17e-03 1.60e-01 4.24e-03 1.20e-01 3.18e-03 8.00e-02 2.12e-03 4.00e-02 1.06e-03 0.00e+00 0.00e+00 30.000 40.000 50.000 100.000 200.000 Pore Diameter (Å) BJH adsorption summary Surface Area = Pore Volume = Pore Diameter Dv(d) = Quantachrome NovaWin - Data Acquisition and Reduction for NOVA instruments ©1994-2007, Quantachrome Instruments version 10.01 -113- 410.253 m²/g 0.177 cc/g 34.095 Å Report id:{923046331:20081007 114102328} Page of PHỤ LỤC 16: KẾT QUẢ PHÂN BỐ LỖ XỐP CỦA MẪU C-MCM48-3 BET analysis Quantachrome NovaWin ©1994-2007, Quantachrome Instruments v10.01 Analysis Operator:taminhngo Date:2008/09/26 Sample ID: 11 Filename: Sample Desc: mau than C48-3 Comment: Sample weight: 0.0437 g Sample Volume: Outgas Time: 0.1 hrs OutgasTemp: Analysis gas: Nitrogen Bath Temp: Press Tolerance: 0.200/0.200 (ads/des) Equil time: (ads/des) Analysis Time: 415.7 End of run: Cell ID: 11 Report Operator:taminhngo C:\QCdata\Physisorb\C48-4.qps Date:10/7/2008 cc 0.0 C 77.3 K 60/60 sec (ads/des) Equil timeout: 200/200 sec 2008/09/26 18:09:59 Instrument: Nova Station A BJH method Adsorption dV(d) Data Reduction Parameters t-Method Calc method: de Boer BJH/DH method Moving pt avg.: off Adsorbate Nitrogen Molec Wt.: 28.013 g Contact Angle: 0.0 degrees V Ignoring P-tags below 0.35 P/Po Temperature 77.350K Cross Section: 16.200 Ų Surf Tension: 8.850 erg/cm² Liquid Density: 0.806 g/cc dV(d) 1.95e-01 5.17e-03 1.60e-01 4.24e-03 1.20e-01 3.18e-03 8.00e-02 2.12e-03 4.00e-02 1.06e-03 0.00e+00 0.00e+00 30.000 40.000 50.000 100.000 200.000 Pore Diameter (Å) BJH adsorption summary Surface Area = Pore Volume = Pore Diameter Dv(d) = Quantachrome NovaWin - Data Acquisition and Reduction for NOVA instruments ©1994-2007, Quantachrome Instruments version 10.01 -114- 210.247 m²/g 0.203 cc/g 36.245 Å Report id:{923046331:20081007 114102328} Page of PHỤ LỤC 17: KẾT QUẢ PHÂN BỐ LỖ XỐP CỦA MẪU C-MCM48-4 BET analysis Quantachrome NovaWin ©1994-2007, Quantachrome Instruments v10.01 Analysis Operator:taminhngo Date:2008/09/26 Sample ID: 11 Filename: Sample Desc: mau than C48-4 Comment: Sample weight: 0.0526 g Sample Volume: Outgas Time: 0.1 hrs OutgasTemp: Analysis gas: Nitrogen Bath Temp: Press Tolerance: 0.200/0.200 (ads/des) Equil time: (ads/des) Analysis Time: 415.7 End of run: Cell ID: 11 Report Operator:taminhngo C:\QCdata\Physisorb\C48-4.qps Date:10/8/2008 cc 0.0 C 77.3 K 60/60 sec (ads/des) Equil timeout: 200/200 sec 2008/09/26 18:09:59 Instrument: Nova Station A BJH method Adsorption dV(d) Data Reduction Parameters t-Method Calc method: de Boer BJH/DH method Moving pt avg.: off Adsorbate Nitrogen Molec Wt.: 28.013 g Contact Angle: 0.0 degrees V Ignoring P-tags below 0.35 P/Po Temperature 77.350K Cross Section: 16.200 Ų Surf Tension: 8.850 erg/cm² Liquid Density: 0.806 g/cc dV(d) 1.95e-01 5.17e-03 1.60e-01 4.24e-03 1.20e-01 3.18e-03 8.00e-02 2.12e-03 4.00e-02 1.06e-03 0.00e+00 0.00e+00 30.000 40.000 50.000 100.000 200.000 Pore Diameter (Å) BJH adsorption summary Surface Area = Pore Volume = Pore Diameter Dv(d) = Quantachrome NovaWin - Data Acquisition and Reduction for NOVA instruments ©1994-2007, Quantachrome Instruments version 10.01 -115- 376.253 m²/g 0.287 cc/g 30.057 Å Report id:{923046331:20081007 114102328} Page of PHỤ LỤC LÝ LỊCH TRÍCH NGANG Họ tên: NGUYỄN ĐỒN CHÂU YÊN Ngày, tháng, năm sinh: 15/05/1983 Giới tính: Nữ Nơi sinh: Quảng Nam Địa liên lạc: 174/5 Bàu Cát 3, Phường 12, Q.Tân Bình, TP.Hồ Chí Minh Q TRÌNH ĐÀO TẠO: Từ năm 2001 đến 2006: Học đại học Khoa Cơng nghệ Hóa học, Trường Đại học Bách Khoa Thành phố Hồ Chí Minh Từ năm 2006 đến nay: Học cao học Trường Đại học Bách Khoa Thành phố Hồ Chí Minh, chun ngành Cơng nghệ Hóa học Q TRÌNH CƠNG TÁC: Từ năm 2006 đến nay: Giảng dạy Bộ Mơn Cơng Nghệ Hóa Học- Đại Học Nơng Lâm TP.Hồ Chí Minh -116- ... Việt Nam Luận văn ? ?Nghiên cứu tổng hợp vật liệu mao quản trung bình MCM- 48 từ nguồn thủy tinh lỏng Việt Nam? ?? sử dụng thủy tinh lỏng Biên Hòa làm nguồn tiền chất vô cơ, kết hợp sử dụng CTAB C12(EO)2... tổng hợp vật liệu MQTB MCM- 48 từ nguồn thủy tinh lỏng Việt Nam, đặt vấn đề nghiên cứu sử dụng vật liệu MCM- 48 cho hiệu kinh tế Với đặc trưng hệ thống kênh mao quản chiều đồng nhất, vật liệu MCM- 48. .. bày phương pháp tổng hợp vật liệu mao quản trung bình MCM- 48 từ nguồn thủy tinh lỏng dồi Việt Nam nhằm hạ thấp tối đa giá thành sản phẩm Đây phương pháp tổng hợp vật liệu MCM- 48 theo định hướng