Mục đích nghiên cứu của đề tài là chế tạo thành công polyme nanocompozit trên cơ sở các nhựa nhiệt dẻo PA6, PC và chất gia cường CNT nhằm ứng dụng hiệu quả hệ vật liệu vào sản xuất các trang bị bảo vệ cơ thể cho lực lượng vũ trang.
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ - Hà Văn Thức KHẢO SÁT MỘT SỐ YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN TÍNH CHẤT HĨA LÝ CỦA VẬT LIỆU POLYME NANOCOMPOZIT TRÊN CƠ SỞ NHỰA POLYAMIT 6, NHỰA POLYCACBONAT VÀ ỐNG CACBON NANO ĐA TƯỜNG Chun ngành: Hóa lý thuyết Hố lý Mã số: 44 01 19 LUẬN ÁN TIẾN SỸ HÓA HỌC Hà Nội – 2019 Luận án hoàn thành tại: Viện Kỹ thuật Nhiệt đới, Viện Hàn lâm Khoa học Cơng nghệ Việt Nam « Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS Trần Thị Thanh Vân TS Lê Văn Thụ DANH MỤC CƠNG TRÌNH CỦA TÁC GIẢ Hà Văn Thức, Trần Thị Thanh Vân, Ngô Cao Long, Lê Văn Thụ, Nghiên cứu chế tạo vật liệu PA6/PC/SEBS/SEBS-g-MA/CNT phương pháp trộn hợp nóng chảy, Phần 1: Chế tạo masterbatch, Tạp chí Hố học, số 56, 07-2018, tr 145-149 Hà Văn Thức, Trần Thị Thanh Vân, Ngô Cao Long, Lê Văn Thụ, Nghiên cứu chế tạo vật liệu PA6/PC/SEBS/SEBS-g-MA/CNT phương pháp trộn hợp nóng chảy, Phần 2: Tối ưu hố thơng số gia cơng, Tạp chí Hố học, số 56, 07-2018, tr 150-154 Huỳnh Anh Hoàng, Lê Văn Thụ, Hà Văn Thức, Biến tính khảo sát tính chất ống cacbon nano tổng hợp từ khí dầu mỏ hóa lỏng Việt Nam, Tạp chí Hóa học, T.52 (6), tr 717-722 Hà Văn Thức, Trần Thị Thanh Vân, Ngô Cao Long, Lê Văn Thụ, Khảo sát ảnh hưởng ống cacbon nano đến tính chất vật liệu blend PA6/PC/SEBS/SEBS-g-MA, Tạp chí Phân tích Hố, Lý Sinh học, tập 23, số 3/2018, tr 89-93 Hà Văn Thức, Trần Thị Thanh Vân, Ngô Cao Long, Lê Văn Thụ, Nâng cao hiệu tương hợp polyamide polycarbonate sở sử dụng chất trợ tương hợp SEBS SEBS-g-MA, Tạp chí Phân tích Hố - Lý Sinh học, chấp nhận đăng A GIỚI THIỆU LUẬN ÁN Tính cấp thiết mục đích nghiên cứu luận án - Tính cấp thiết luận án: Ngày nay, phát triển vật liệu polyme nanocompozit sở nhựa nhiệt dẻo, nhiệt rắn gia cường vật liệu nano nhằm tạo sản phẩm chịu va đập tốt quan tâm nghiên cứu Trong thực tế, nhựa nhiệt dẻo polyamit (PA6), polycacbonat (PC) sử dụng làm vật liệu để sản xuất nhiều thiết bị chống va đập, đặc biệt lĩnh vực an ninh quốc phịng, ví dụ mũ, áo, ốp che thể Các trang bị cho người lính địi hỏi khả chịu va đập tốt, bền, nhẹ PA6 có số tính chất ưu việt bền với dung mơi hidrocacbon, chịu mịn, mỏi tốt, dẻo dai, ổn định nhiệt cao, dễ gia cơng PC có đặc tính bật độ suốt quang học cao, chịu va đập tốt hầu hết nhựa nhiệt dẻo khác Trong số vật liệu nano gia cường hiệu cao cho nhựa nhiệt dẻo ống cacbon nano (CNT) tác nhân điển hình CNT có độ bền lý cao nhẹ Vì vậy, PA6, PC, CNT kết hợp vào polyme nanocompozit tạo vật liệu đầy tiềm để sản xuất trang thiết bị chống va đập cho lực lượng vũ trang - Mục đích: Chế tạo thành cơng polyme nanocompozit sở nhựa nhiệt dẻo PA6, PC chất gia cường CNT nhằm ứng dụng hiệu hệ vật liệu vào sản xuất trang bị bảo vệ thể cho lực lượng vũ trang Nội dung nghiên cứu luận án (1) Chế tạo blend PA6/PC sở sử dụng hai chất tương hợp SEBS SEBS-g-MA (2) Biến tính CNT sau chế tạo polyme nanocompozit sở CNT biến tính với blend PA6/PC/SEBS/SEBS-g-MA (3) Tối ưu hóa thơng số gia cơng xác định trình tự phối trộn phù hợp để chế tạo polyme nanocompozit (4) Sản xuất thử nghiệm số sản phẩm chống va đập (bộ ốp che tay, mũ bảo hiểm) từ vật liệu polyme nanocompozit chế tạo Ý nghĩa khoa học, thực tiễn đóng góp luận án - Đánh giá mức độ phân tán, khả tương tác thành phần thay đổi tính chất lý polyme blend PA6/PC/SEBS/SEBS-g-MA polyme nanocompozit PA6/PC/SEBS/SEBS-g-MA/CNT - Xây dựng quy trình phối trộn thông số công nghệ phù hợp để chế tạo polyme nanocompozit - Sản xuất thử nghiệm số sản phẩm chống va đập dùng lĩnh vực an ninh quốc phòng đáp ứng tốt tiêu chuẩn sản phẩm ngành Bố cục luận án Luận án có 138 trang bao gồm phần: Mở đầu trang; Chương 1Tổng quan 38 trang; Chương 2–Thực nghiệm phương pháp nghiên cứu 14 trang; Chương 3-Kết thảo luận 61 trang; Danh mục cơng trình tác giả trang; Tài liệu tham khảo 11 trang; Phụ lục 10 trang B NỘI DUNG LUẬN ÁN CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN Tác giả tập hợp 103 tài liệu tham khảo nội dung đối tượng nghiên cứu luận án gồm: Các đặc điểm ứng dụng PA6, PC số nhựa nhiệt dẻo khác Tổng quan tình hình nghiên cứu, chế tạo ứng dụng polyme blend nhựa nhiệt dẻo với chất tương hợp, polyme nanocompozit với nhựa nhiệt dẻo, đặc biệt PA6, PC với chất gia cường CNT Từ có kết luận sau rút ra: - PA6, PC sử dụng phổ biến để chế tạo polyme blend polyme nanocompozit PA6/PP, PA6/PE, PA6/PC, PA6/CNT, PC/CNT Các loại compozit blend phần lớn cải thiện độ bền va đập, độ dãn dài, độ bền kéo đứt, … CNT có khả gia cường hiệu tính chất lý cho nhiều polyme nanocompozit Tuy nhiên hiệu tích cực CNT phát huy rõ rệt biến tính để làm suy giảm tượng co cụm, tăng khả phân tán kết nối với nhựa - Nhiều polyme khối, polyme ghép sử dụng để làm chất tương hợp polyme polyme blend, polyme nanocompozit Điển hình copolyme ghép PE-g-MA, PP-g-MA, EPR-g-MA, SEBS-g-MA, … CHƯƠNG THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Hóa chất PA6: MFI 10 g/10 phút (230 0C, 2,16 kg), 1,36 g/cm3 PC: MFI 10,5 g/10 phút (300 0C, 1,2 kg), 1,2 g/cm3 SEBS: Kraton 1652, 0,91 g/cm3, 20000u SEBS-g-MA: SEBS % maleic anhidrit, Kraton 1901, 20000u, 29 % Styren MWCNT: CVD, d = 10÷ 80 nm, l = 10 ữ 50 àm, sch > 95 % 2.2 Thiết bị Bể rung siêu âm SW60H Elma 38 kHz Máy trộn trục vít Brabender Máy ép phun SM210, máy trộn kín SHR super mixer, máy trộn nóng chảy Coperion Keya, máy ép phun tạo mẫu đo lý M-70A-DM Máy đo phổ hồng ngoại FT-IR IMPACT-410 Máy đo phổ nhiễu xạ tia X D8 Advance Bruker Máy phân tích nhiệt lượng vi sai quét DSC, nhiệt khối lượng TGA Labsys Stearam Kính hiển vi điện tử quét SEM Hitachi S4800 Kính hiển vi điện tử truyền qua TEM JEM-1010 Máy kéo nén uốn đa Tinius Olsen H100KT máy đo độ bền va đập Radmana ITR 2000 2.3 Phương pháp thực nghiệm 2.3.1 Chế tạo polyme blend PA6/PC/SEBS/SEBS-g-MA Các mẫu PA6, PC, PA6/PC, PA6/PC/SEBS-g-MA, PA6/PC/SEBS/SEBS-g-MA chuẩn bị với hàm lượng thành phần thay đổi Các mẫu trộn nguội đưa đồng thời vào buồng trộn máy đùn trục vít 2.3.2 Chế tạo polyme nanocompozit PA6/PC/SEBS/SEBS-g-MA/CNT 2.3.2.1 Biến tính CNT: Hỗn hợp CNT HNO3 (63%) trộn lẫn, rung siêu âm, gia nhiệt khuấy Hỗn hợp pha loãng nước khử ion lọc Sấy mẫu tủ sấy chân không 2.3.2.2 Chế tạo polyme nanocompozit : Polyme nanocompozit chế tạo qua giai đoạn: Sấy khơ tách ẩm, trộn nóng chảy 2.3.3 Xác định thông số gia công chế tạo polyme nanocompozit Các nguyên liệu gồm PA6, PC, SEBS/SEBS-g-MA CNT (đã biến tính) trộn theo tỉ lệ tương ứng 80/20/10/10/1,5 (pkl) Các thông số gia công mẫu tối ưu xác định gồm nhiệt độ, thời gian tốc độ trục vít 2.3.4 Chế tạo masterbatch polyme nanocompozit 2.3.4.1 Quy trình 1: PA6/PC/SEBS/SEBS-g-MA/CNT tỉ lệ tương ứng 80/20/10/10/1,5 (pkl) trộn đồng thời để chế tạo polyme nanocompozit 2.3.4.2 Quy trình 2: Ở giai đoạn bao gồm PA6/SEBS/SEBS-gMA/CNT trộn Ở giai đoạn PC cho vào 2.3.4.3 Quy trình 3: Ở giai đoạn bao gồm PC/SEBS/SEBS-gMA/CNT trộn Ở giai đoạn PA6 cho vào 2.3.5 Sản xuất thử nghiệm 2.3.5.1 Sử dụng phương pháp mô số: Khả chống va đập vật liệu polyme nanocompozit đánh giá phần mềm mô số Autodyn Ansys 12 2.3.5.2 Sản xuất sản phẩm ốp che mũ bảo hiểm: Bộ ốp che mũ bảo hiểm sau xác định độ dày có khn sản phẩm, chúng tiến hành sản xuất thử nghiệm 2.4 Phương pháp khảo sát cấu trúc tính chất mẫu thử nghiệm sản phẩm Khảo sát vi cấu trúc mẫu: FT-IR, XRD, EDX, độ chảy nhớt polyme, TGA DSC Khảo sát hình thái học SEM, TEM Xác định tính chất lý: độ bền kéo, độ dãn dài, độ bền va đập Charpy theo tiêu chuẩn ISO 179-1:2010 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Khảo sát cấu trúc PA6/PC/SEBS/SEBS-g-MA tính chất polyme blend 3.1.1 Khảo sát tính chất lý blend PA6/PC Độ bền va đập độ dãn dài blend thấp nhiều so với polyme ban đầu tính khơng Hình 3.1 Sự biến đổi độ bền va đập blend PA6/PC theo tỉ lệ nhựa tương hợp PA6 PC 3.1.2 Khảo sát tính chất lý blend PA6/PC/SEBS/SEBS-g-MA 3.1.2.1 Khảo sát ảnh hưởng SEBS-g-MA đến tính chất lý PA6 PC Lượng SEBS-g-MA vào khoảng 10 (pkl) blend với PA6/PC mức độ phù hợp để tạo thuận lợi cho kết nối pha PA6-PC, qua làm tăng tính chất lý blend so với polyme ban đầu Hình 3.2: Sự biến đổi độ bền va đập blend PA6/SEBS-gMA PC/SEBS-g-MA hàm lượng SEBS-g-MA thay đổi Độ bền va đập (J.m-1) 3.1.2.2 Khảo sát tính chất lý polyme blend PA6/PC/SEBS-g-MA 200 150 100 Hình 3.3: Sự biến đổi độ bền va đập blend PA6/PC/SEBS-g-MA có tỉ lệ tương 50 80 50 20 PA6 (x) ứng x/100-x/y với y = ÷ 20 (pkl) 3.1.2.3 Khảo sát tính chất lý blend PA6/PC/SEBS/SEBS-g-MA Hình 3.4: Sự biến đổi tính chất lý blend PA6/PC/SEBS/SEBSg-MA theo tỉ lệ SEBS/SEBS-g-MA 3.1.3 Khảo sát vi cấu trúc blend PA6/PC/SEBS/SEBS-g-MA (a) (c) (b) Hình 3.5: Ảnh SEM bề mặt đứt gãy mẫu blend: (a) PA6/PC 80/20, (b) PA6/PC/SEBS-g-MA 80/20/20 (c) PA6/PC/SEBS/SEBS-g-MA 80/20/10/10 (pkl) 3.1.4 Khảo sát mô men xoắn blend PA6/PC/SEBS/SEBS-g-MA Hình 3.6: Mơ men xoắn mẫu blend: mẫu 1: PA6/PC 80/20; mẫu 2: PA6/PC/SEBS-g-MA 80/20/20 mẫu 3: PA6/PC/SEBS/SEBS-gMA 80/20/10/10 3.1.5 Phân tích phổ hồng ngoại mẫu Sự gia tăng cường độ pic tương tác hóa học xảy PA6 SEBS-g-MA Các nhóm cuối amin (– NH2) PA6 tương tác với phần anhidrit maleic (–MA) chất Hình 3.7: Phổ FTIR mẫu blend tương hợp để hình thành (a) PA6/PC/SEBS-g-MA; (b) PA6/PC nên nhóm imit 3.1.6 Cơ chế tương tác mơ hình phân tán thành phần blend PA6/PC/SEBS/SEBS-g-MA Hình 3.8: Mơ hình phân bố thành phần blend, nhóm chất tương hợp SEBS/SEBS-g-MA có vai trị cầu nối nhựa PA6 với PC Hình 3.9: Cơ chế tương tác để hình thành cầu nối PA6 PC SEBS/SEBS-g-MA blend PA6/PC/SEBS/SEBS-g-MA Mẫu CNT trước biến tính Mẫu CNT sau biến tính Nguyên Khối Nguyên Nguyên Khối tố lượng tử (%) (%) C 92,35 98,42 C 85,85 90,53 Fe 0,44 0,10 Fe 0,35 0,08 O 10,91 8,64 tố Nguyên tử (%) lượng (%) Hình 3.16: Kết đo phổ EDX mẫu CNT trước sau biến tính 3.2.1.3 Tính chất nhiệt CNT trước sau biến tính (a) (b) Hình 3.17: Kết phân tích nhiệt mơi trường khơng khí mẫu CNT trước biến tính (a) sau biến tính (b) 3.2.2 Cấu trúc tính chất PA6/PC/SEBS/SEBS-g-MA/CNT polyme nanocompozit 3.2.2.1 Ảnh hưởng CNT đến tính chất lý polyme nanocompozit PA6/PC/SEBS/SEBS-g-MA/CNT Hình 3.18: Sự biến đổi tính chất lý polyme nanocompozit thay đổi hàm lượng CNT 10 3.2.2.2 Khảo sát tính chất nhiệt mẫu chế tạo PA6/PC 80/20 Hình 3.19: Giản đồ phân tích nhiệt mẫu PA6/PC/SEBS/SEBS-g-MA PA6/PC/SEBS/ 80/20/10/10 SEBS-g-MA PA6/PC/SEBS/ SEBS-gMA/CNT PA6/PC/SEBS/SEBS-gMA/CNT 80/20/10/10/1,5 3.2.2.3 Khảo sát hình thái học mẫu chế tạo (a) (c) (b) Hình 3.20: Ảnh SEM bề mặt mẫu polyme nanocompozit Nnb PA6/PC/SEBS/SEBS-g-MA/CNT có tỉ lệ tương ứng 80/20/10/10/x với x (a) 0, (b) 1,5 (c) 2,0 (pkl) 11 3.3 Tối ưu hóa thông số gia công chế tạo polyme nanocompozit PA6/PC/SEBS/SEBS-g-MA/CNT 3.3.1 Ảnh hưởng nhiệt độ trộn hợp nóng chảy đến cấu trúc tính chất lý polyme nanocompozit 3.3.1.1 Tính chất lý polyme nanocompozit Hình 3.21: Ảnh hưởng nhiệt độ trộn chảy đến tính chất lý polyme nanocompozit 3.3.1.2 Hình thái cấu trúc polyme nanocompozit (a) Hình 3.22: Ảnh SEM (b) mẫu polyme nanocompozit chế tạo nhiệt độ trộn: (a) 250 oC (b) 260 oC 3.3.2 Ảnh hưởng thời gian trộn hợp nóng chảy đến cấu trúc tính chất lý polyme nanocompozit 3.3.2.1 Tính chất lý polyme nanocompozit Hình 3.23: Ảnh hưởng thời gian trộn đến tính chất lý polyme nanocompozit 12 3.3.2.2 Hình thái cấu trúc polyme nanocompozit Hình 3.24: Ảnh SEM bề mặt (b) (a) polyme nanocompozit chế tạo với thời gian trộn (a) 10 phút (b) 15 phút 3.3.3 Ảnh hưởng tốc độ trục vít đến cấu trúc tính chất lý polyme nanocompozit 3.3.3.1 Tính chất lý polyme nanocompozit Hình 3.25: Ảnh hưởng tốc độ trục vít đến tính chất lý polyme nanocompozit PA6/PC/SEBS/SEBS-g-MA/CNT 3.3.3.2 Hình thái cấu trúc polyme nanocompozit Hình 3.26: Ảnh SEM (b) (a) polyme nanocompozit chế tạo với tốc độ trộn: (a) 50 vòng/phút (b) 70 vòng/phút 3.4 Chế tạo masterbatch PA6/PC/SEBS/SEBS-g-MA/CNT STT Vị trí Đầu phun T1 T2 T3 T4 Nhiệt độ (oC) 260 260 257 253 250 13 polyme nanocompozit Bảng 3.1: Nhiệt độ khoang máy ép phun M-70A-DM ép phun chế tạo polyme nanocompozit Hình 3.27: Các quy trình trộn vật liệu để chế tạo polyme nanocompozit 3.4.1 Khảo sát tính chất lý polyme nanocompozit chế tạo theo quy trình khác Hình 3.28: Tính chất lý mẫu polyme nanocompozit PA6/PC/SEBS/SEBS-gMA/CNT chế tạo theo quy trình khác 3.4.2 Khảo sát hình thái học polyme nanocompozit chế tạo theo quy trình khác (1) (3) (2) Hình 3.29: Ảnh SEM mẫu polyme nanocompozit chế tạo quy trình tạo masterbatch khác 3.4.3 Khảo sát thời điểm trộn PA6 phù hợp vào masterbatch 14 Hình 3.30: Sự ảnh hưởng thời điểm trộn PA6 vào masterbatch PC/CNT đến tính chất lý polyme nanocompozit 3.5 Ứng dụng polyme nanocompozit PA6/PC/SEBS/SEBS-g-MA/CNT vào sản xuất số sản phẩm chống va đập 3.5.1 Kết sử dụng phương pháp mô số để xác định độ dày tối ưu cho sản phẩm 3.5.1.1 Kết tính tốn mơ số mũ bảo hiểm a) Kết xây dựng mơ hình hình học chia lưới mơ hình: Hình 3.31: Mơ hình hình học mũ bảo hiểm (a) 0,01 mm 0,02 mm (b) 0,04 mm (c) Hình 3.32: Kết chia lưới mơ hình mũ bảo hiểm theo phương pháp: (a) Tetrahedrons, (b) Dominant quad/tri, (c) Dominant All quad 15 b) Lựa chọn thơng số vật liệu kết tính tốn mơ va đập Phương trình trạng thái Mơ hình bền Mơ hình phá hủy Shock Bảng 3.2: Mơ hình vật liệu chuẩn polyme nanocompozit von Mises Hydro (Pmin) Bảng 3.3: Các thông số phương trình trạng thái Equation of State Shock Reference density 1.14000E+00 (g/cm3 ) Gruneisen coefficient 8.70000E-01 (none ) Parameter C1 2.29000E+03 (m/s ) Parameter S1 1.63000E+00 (none ) Strength von Mises Shear Modulus 3.68000E+06 (kPa ) Yield Stress 5.00000E+04 (kPa ) Failure Hydro (Pmin) Hydro Tensile Limit -1.00000E+06 (kPa ) Reheal Yes Erosion None Maximum Expansion 1.00000E-01 (none ) Minimum Density Factor (SPH) 2.00000E-01 (none ) Hình 3.33: Các đặc trưng biến đổi cấu trúc mũ bảo hiểm va chạm 16 50 Ứng suất lớn (MPa) Ứng suất lớn (MPa) 35 30 25 20 15 10 (a) 40 (b) 30 20 10 0 Thời gian va đập (10-3s) 10 Thời gian va đập (10-3s) 10 60 Độ biến dạng lớn (mm) Hình 3.34: Kết tính tốn va (c) 40 chạm mô mũ bảo hiểm: (a) ứng suất va đập tốc độ va 20 chạm 10 m/s, (b) ứng suất va đập 0 10 tốc độ va chạm 20 m/s, (c) độ biến -3 Thời gian va đập (10 s) dạng mũ c) Kết khảo sát ảnh hưởng vật liệu chế tạo mũ PA6 PA6/SEBS-g-MA PA6/PC/SEBS/SEBS-g-MA Hình 3.35: Sự thay đổi lượng va đập trình va chạm mũ làm từ vật liệu khác 17 Độ biến dạng lớn (mm) d) Kết khảo sát độ dày mũ 60 50 mm mm 40 mm mm 30 20 10 0 Thời gian va chạm (10-3s) 10 Hình 3.36: Độ biến dạng mũ có độ dày khác 3.5.1.2 Kết tính tốn mơ số ốp che a) Kết xây dựng mơ hình hình học chia lưới mơ hình (a) HexDominant quad/tri, 0,01 mm (b) Hex Dominant quad/tri, 0,05 mm (c) Tetrahedrons, 0,01 mm 18 (d) Hex Dominant quad/tri, 0,02 mm Hình 3.37: Mơ hình hình học phương pháp chia lưới phù hợp ốp che: (a) ốp vai, (b) ốp đòn tay, (c) ốp khuỷu tay, (d) ốp cánh tay 150 100 50 0 (a) 10 250 200 150 100 50 0 Thời gian va đập (10-3s) 25 20 15 10 0 (b) Thời gian va đập (10-3s) Độ biến dạng lớn (mm) Ứng suất lớn (MPa) Độ biến dạng lớn (mm) Ứng suât lớn (MPa) b) Lựa chọn thông số vật liệu kết tính tốn mơ va đập 10 Thời gian va đập (10-3s) 10 30 20 10 00 02 04 06 08 Thời gian va đập (10-3s) 10 Hình 3.38: Kết tính tốn ứng suất độ biến dạng va chạm ốp che tay: (a) tốc độ va chạm 10 m/s, (b) tốc độ va chạm 20 m/s d) Kết khảo sát độ dày ốp che 19 Độ biến dạng lớn (mm) 30 mm 1,5 mm mm 2,5 mm mm 25 20 15 10 00 02 04 06 Thời gian va chạm (10-3s) 08 10 Hình 3.39: Độ biến dạng ốp che có độ dày khác 3.5.2 Sản xuất thử nghiệm ốp che tay mũ bảo hiểm sử dụng vật liệu polyme nanocompozit PA6/PC/SEBS/SEBS-g-MA/CNT Bảng 3.4: Nhiệt độ khoang gia nhiệt máy đùn trộn polyme nanocompozit Khoang trộn Đầu T1 phun Nhiệt độ 260 (oC) T2 T3 T4 T5 T6 T7 T8 T9 T10 260 258 258 256 256 254 254 252 252 250 Bảng 3.5: Nhiệt độ khoang máy ép phun SM210 sản xuất thử nghiệm sản phẩm từ vật liệu polyme nanocompozit Đầu béc phun T1 T2 T3 T4 T5 260oC 258oC 256oC 254oC 252oC 250oC 20 (b) (a) Hình 3.40: Các sản phẩm mũ bảo hiểm (a) ốp che tay (b) 3.5.3 Thử nghiệm thực tế chất lượng sản phẩm mũ ốp che tay 3.5.3.1 Thử nghiệm tính chất lý 900 800 700 600 500 Nanocompozit Mũ bảo hiểm Ốp che tay 400 300 200 100 Độ bền kéo đứt (MPa) Độ dãn dài (%) Độ bền va đập (J/m) Hình 3.41: Tính chất lý sản phẩm sản xuất thử nghiệm vật liệu polyme nanocompozit chế tạo phịng thí nghiệm 3.5.3.2 Thử nghiệm chống gậy đập Bảng 3.6: Kết kiểm tra chống va đập sản phẩm sản xuất thử nghiệm Sản phẩm Kết Hiện tượng nứt vỡ Mũ bảo hiểm Bộ ốp che tay Không nứt vỡ, bị trầy Không nứt vỡ xước 21 Kết cấu sản phẩm Độ đàn hồi tốt, Độ đàn hồi tốt, khơng móp khơng móp méo, hệ méo thống cầu mũ bên không thay đổi 3.5.3.3 Thử nghiệm dao chống chém Bảng 3.7: Kết kiểm tra chống dao chém sản phẩm sản xuất thử nghiệm Sản phẩm Kết Mũ bảo hiểm Bộ ốp che Hiện tượng nứt Không nứt vỡ, bị trầy Không nứt vỡ vỡ xước Kết cấu sản phẩm Độ đàn hồi tốt, khơng Độ đàn hồi tốt, khơng móp méo móp méo Độ sâu vết chém 1,25 mm 1,05 mm 3.5.3.4 So sánh tiêu sản phẩm chế tạo thử nghiệm so với sản phẩm tiêu chuẩn Bảng 3.8: Các tiêu lý sản phẩm chế tạo thử nghiệm so với tiêu chuẩn Sản phẩm Chế tạo thử Tiêu chuẩn Mũ bảo Độ bền kéo: 111 MPa hiểm Độ bền va đập: 787 J/m Khối lượng ≤ 0,5 kg Chống gậy đập, dao chém theo tiêu chuẩn Bộ Công an 22 Độ bền kéo ³ 40 MP a Độ bền va đập ³ 400 J/m Khối lượng ≤ 0,65 kg Chống gậy đập, dao chém theo tiêu chuẩn Bộ Công an Bộ ốp che Độ bền kéo: 111 MPa tay Độ bền va đập: 787 J/m Khối lượng ≤ 0,75 kg Chống gậy đập, dao chém theo tiêu chuẩn Bộ Công an Độ bền kéo ³ 38 MP a Độ bền va đập ³ 500 J/m Khối lượng ≤ 0,85 kg Chống gậy đập, dao chém theo tiêu chuẩn Bộ Công an KẾT LUẬN CHUNG 1) Polyme blend PA6/PC/SEBS/SEBS-g-MA có tỉ lệ tương ứng 80/20/10/10 (pkl) đạt nhiều tiêu lý vượt trội so với polyme blend PA6/PC Độ bền va đập polyme blend PA6/PC có khơng có chất tương hợp 670,5 J/m 50,2 J/m 2) Polyme nanocompozit PA6/PC/SEBS/SEBS-g-MA/CNT có tỉ lệ tương ứng 80/20/10/10/1,5 (pkl) có nhiều thay đổi tính chất lý so với polyme blend PA6/PC/SEBS/SEBS-g-MA có tỉ lệ Độ bền va đập độ bền kéo đứt polyme nanocompozit có 1,5 (pkl) CNT tương ứng đạt 730,5 J/m 92 MPa Bột gia cường CNT có xu hướng phân tán vào PA6 Sự xuất CNT nhựa nhiệt dẻo làm tăng độ bền nhiệt cách rõ rệt so với nhựa nhiệt dẻo ban đầu, polyme blend có tỉ lệ thành phần tương tự 3) Polyme nanocompozit PA6/PC/SEBS/SEBS-g-MA/CNT gia công với thông số tối ưu: nhiệt độ trộn chảy 260 oC, tốc độ trộn 70 vòng/phút, thời gian trộn hợp 15 phút Polyme nanocompozit chế tạo đạt tính chất lý tốt nhất, độ bền va đập độ bền kéo đứt tương ứng đạt 777 J/m 98 MPa 4) Trình tự phối trộn phù hợp để chế tạo polyme nanocompozit sử dụng masterbatch PC/SEBS/SEBS-g-MA/CNT trộn chảy với PA6 Tỉ lệ thành phần tương ứng 20/10/10/1,5 80 (pkl) PA6 Masterbatch 23 trộn chảy phút, polyme nanocompozit trộn chảy phút 5) Tính tốn mơ số với mơ hình hình học, phương pháp chia lưới phần tử thơng số hóa lý polyme nanocompozit phần mềm Autodyn Ansys 12 xác định kết cấu tối ưu sản phẩm sản xuất thử nghiệm (mũ bảo hiểm ốp che tay) Kết thử nghiệm thực tế cho thấy có phù hợp cao tính chất lý sản phẩm so với polyme nanocompozit chế tạo phòng thí nghiệm Các sản phẩm thử nghiệm đáp ứng yêu cầu kĩ thuật theo quy chuẩn mũ bảo hiểm ốp che tay Bộ Công an 24 ... 3.3.2 Ảnh hưởng thời gian trộn hợp nóng chảy đến cấu trúc tính chất lý polyme nanocompozit 3.3.2.1 Tính chất lý polyme nanocompozit Hình 3.23: Ảnh hưởng thời gian trộn đến tính chất lý polyme nanocompozit. .. chất lý polyme nanocompozit Hình 3.21: Ảnh hưởng nhiệt độ trộn chảy đến tính chất lý polyme nanocompozit 3.3.1.2 Hình thái cấu trúc polyme nanocompozit (a) Hình 3.22: Ảnh SEM (b) mẫu polyme nanocompozit. .. 3.3 Tối ưu hóa thơng số gia cơng chế tạo polyme nanocompozit PA6/PC/SEBS/SEBS-g-MA/CNT 3.3.1 Ảnh hưởng nhiệt độ trộn hợp nóng chảy đến cấu trúc tính chất lý polyme nanocompozit 3.3.1.1 Tính chất