LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP LỜI CẢM ƠN Sau thời gian nghiên cứu tơi hồn thành u cầu luận văn Tôi xin chân thành cảm ơn PGS.TS Lê Xuân Thành hướng dẫn, giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi để hồn thành luận văn Tơi xin chân thành cảm ơn thầy, cô môn Công nghệ chất vơ cơ, tồn thể bạn bè động viện giúp đỡ thời gian làm luận văn Hà Nội, ngày 20 tháng năm 2011 Học viên Quách Thị Phượng LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP LỜI CAM ĐOAN Các kết thực nghiệm luận văn thực phịng thí nghiệm 301 - C4, môn Công nghệ chất vô - Viện Kỹ thuật hóa học, Đại học Bách khoa Hà nội Tơi xin cam đoan kết nghiên cứu hoàn tồn trung thực tác giả thực chưa cơng bố cơng trình khác Hà nội, ngày 20 tháng năm 2011 Học viên Quách Thị Phượng LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN LỜI CAM ĐOAN MỤC LỤC DANH MỤC CÁC BẢNG DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ MỞ ĐẦU CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 10 1.1 LÝ THUYẾT VỀ CHẤT MÀU 10 1.1.1 Bức xạ điện từ .10 1.1.2 Tính chất hạt ánh sáng 10 1.1.3 Tương tác ánh sáng vật rắn .11 1.1.4 Các nguyên tố gây màu 14 1.2 NGUYÊN NHÂN GÂY MÀU TRONG CÁC KHOÁNG VẬT 14 1.2.1 Sự chuyển electron nội 14 1.2.2 Sự chuyển electron nguyên tố hay chuyển điện tích 15 1.2.3 Sự chuyển electron cảm ứng khuyết tật tinh thể 15 1.2.4 Sự chuyển dải lượng 16 1.3 CHẤT MÀU CHO GỐM 17 1.3.1 Các loại tinh thể dùng để tổng hợp chất màu gốm sứ 18 1.3.1.1 Chất màu sở mạng Spinel 18 1.3.1.2 Chất màu sở mạng Zircon 19 1.3.1.3 Chất màu sở Điôpzit Cao.MgO.2SiO2 19 1.3.1.4 Chất màu sở Vilemit 20 1.3.1.5 Chất màu sở Phôsterit (2MgO.SiO2) 20 1.3.1.6 Chất màu sở mạng Augute Ca(MgFeAl)(Si2O6) .20 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP 1.3.1.7 Chất màu thuộc nhóm grenat 21 1.3.1.8 Chất màu nhóm Sphen xeian 21 1.3.1.9 Chất màu sở mạng Cordierrit, mulit 21 1.3.1.10 Chất màu sở đất 22 1.3.2 Các phương pháp sử dụng chất màu cho gốm 22 1.3.2.1 Màu xương .22 1.3.2.2 Màu men 23 1.3.2.3 Màu trang trí .23 1.3.3 Kỹ thuật tổng hợp chất màu 25 1.3.3.1 Phương pháp gốm 25 1.3.3.2 Phương pháp đồng kết tủa 25 1.3.3.3 Phương pháp sol - gel 26 1.3.4 1.3.4.1 Ảnh hưởng trộn lẫn 27 1.3.4.2 Ảnh hưởng nhiệt độ nung thời gian nung 27 1.3.4.3 Ảnh hưởng môi trường nung 27 1.3.4.4 Vai trị chất khống hóa 28 1.3.5 1.4 Một số yếu tố ảnh hưởng đến trình tổng hợp chất màu 27 Chất màu sở mạng Niken Crom oxit 28 1.3.5.1 Mạng spinel 28 1.3.5.2 Chất màu đen Niken Crom oxit .30 GIỚI THIỆU VỀ GỐM VÀ MEN GỐM .32 CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 35 VÀ THỰC NGHIỆM 35 2.1 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 35 2.1.1 Đều chế tiền chất phân hủy muối nguyên liệu 35 2.1.2 Nung tiền chất để tạo sản phẩm 35 2.2 THỰC NGHIỆM 36 2.2.1 Hóa chất thiết bị .36 2.2.2 Chuẩn bị mẫu 37 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP 2.3 CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH SẢN PHẨM 37 2.3.1 Phương pháp phân tích nhiệt 37 2.3.2 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) .39 2.3.3 Phương pháp quét hiển vi điện tử (SEM) .41 2.3.4 Phương pháp quang phổ hấp thụ UV - VIS 41 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 43 3.1 ẢNH HƯỞNG CỦA HÀM LƯỢNG SẮT (III) ĐẾN VIỆC CHẾ TẠO TIỀN CHẤT 43 3.2 ẢNH HƯỞNG CỦA HÀM LƯỢNG Fe3+ ĐẾN MÀU SẮC SẢN PHẨM 44 3.3 ẢNH HƯỞNG CỦA NHIỆT ĐỘ ĐẾN QUÁ TRÌNH NUNG TIỀN CHẤT 44 3.4 ĐÁNH GIÁ CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM 46 3.4.1 Dạng pha tạo thành tính kích thước hạt gần .46 3.4.2 Xác định hình thái sản phẩm cỡ hạt .49 3.4.3 Phổ hấp thụ UV-VIS 51 3.5 XÁC ĐỊNH KHẢ NĂNG TẠO MÀU TRÊN GỐM CỦA CHẤT MÀU TỔNG HỢP ĐƯỢC 53 3.5.1 Chế tạo gốm 53 3.5.2 Tạo màu cho gốm 54 KẾT LUẬN 55 PHỤ LỤC 56 TÀI LIỆU THAM KHẢO .56 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP DANH MỤC CÁC BẢNG Danh mục bảng Trang Bảng 1.1 Màu chất theo bước sóng ánh sáng bị hấp thụ 11 Bảng 1.2 Một số hệ Spinel AB2O4 với màu sắc khác 28 Bảng 2.1 Các mẫu tiền chất từ muối nguyên liệu 35 Bảng 3.1 Sự ảnh hưởng hàm lượng Fe3+ pha tạp đến tiền chất 41 Bảng 3.2 Màu mẫu nung 900 0C 42 Bảng 3.3 Kích thước hạt trung bình gần mẫu M1 M5 tính theo phương trình Scherre Bảng 3.4 Độ giảm khối lượng nung đất sét nhiệt độ khác 47 52 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ Danh mục đồ thị, hình vẽ Trang Hình 1.1 Sóng ánh sáng Hình 1.2 Cơ chế tương tác photon với chất rắn Hình 1.3 Dải màu sắc 14 Hình 1.4 Phương pháp gốm truyền thống để sản xuất chất màu 22 Hình 1.5 Tế bào mạng tinh thể Spinel 27 Hình 2.1 Sơ đồ điều chế chất màu theo phương pháp phân hủy muối 37 Hình 2.2 Sự nhiễu xạ tia X bề mặt tinh thể 43 Hình 3.1 Giản đồ phân tích nhiệt mẫu M5 43 Hình 3.2 Giản đồ XRD mẫu M1 (x=0 nung 900 0C) 44 Hình 3.3 Giản đồ XRD mẫu M5 (x=0,2 nung 900 0C) 45 Hình 3.4 Giản đồ XRD mẫu M5 (x=0,2 nung 1000 0C) 45 Hình 3.5 Giản đồ XRD mẫu M5 (x=0,2 nung 1100 0C) 46 Hình 3.6a Ảnh SEM mẫu M1 47 Hình 3.6b Ảnh SEM mẫu M1 48 Hình 3.7a Ảnh SEM mẫu M5 48 Hình 3.7b Ảnh SEM mẫu M5 49 Hình 3.8a,b,c Phổ hấp thụ UV-VIS mẫu M5 (nung 900 0C, 1000 0C, 1100 0C) 50-51 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP MỞ ĐẦU Song song với nhu cầu ngày cao chất lượng, tính thẩm mĩ sản phẩm đóng vai trị khơng nhỏ việc định giá trị Trong đời sống xã hội ngày nay, sản phẩm gốm sứ mỹ nghệ, gốm sứ dân dụng gốm sứ công nghiệp đa dạng, phong phú chủng loại, mẫu mã hình dáng mà cịn trang trí, phủ loại chất màu khác với nhiều tiết tấu hoa văn đẹp làm cho giá trị thẩm mĩ chủng loại sản phẩm nâng lên cao Nghệ thuật trang trí sản phẩm gốm sứ chất màu gốm sứ bảo đảm cho hình ảnh trang trí nghệ thuật chúng có độ bền vĩnh cửu Khác với chất màu hữu cơ, chất màu gốm có độ bền cao chống lại tác động ánh sáng, nhiệt độ, môi trường bền với thời gian Trên giới, đặc biệt nước phát triển, sản xuất chất màu nghiên cứu vào thương mại từ lâu, hình thành ngành cơng nghiệp sản xuất chất màu hoàn chỉnh, cung cấp thị trường nhiều sản phẩm với chất lượng cao, mẫu mã đa dạng, phong phú, đem lại lợi ích kinh tế to lớn Trong năm gần số nước (như Trung Quốc, Thái Lan, Hàn Quốc ) nghiên cứu cho đời nhiều sản phẩm với chất lượng tốt, bán sang thị trường Việt Nam với giá cao Ở Việt Nam, chưa có sở sản xuất cung cấp thị trường sản phẩm chất màu thương mại với qui mơ cơng nghiệp Trong nhu cầu sử dụng chất màu cho gốm nước ta ngày lớn với yêu cầu ngày khắt khe chất lượng, mẫu mã, chủng loại Vì việc nghiên cứu, sản xuất chất màu gốm sứ qui mơ phịng thí nghiệm triển khai công nghiệp việc cần thiết Chất màu cho gốm nói chung có nhiều tính chất q hệ số dãn nở nhiệt bé, độ bền nhiệt cao, bền với mơi trường hóa học, ánh sáng khí Các LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP chất màu gốm sở niken crom oxit có màu sắc từ nâu đến đen tùy thuộc vào có mặt nguyên tố khác Fe, Mn, Cu thực tế 25% chất màu sử dụng công nghiệp gốm màu đen Xuất phát từ nhận định trên, đề tài luận văn “Tổng hợp chất màu đen cho gốm sở hệ spinel” Các nhiệm vụ đề tài là: Nghiên cứu tổng hợp chất màu đen cho gốm sở niken crom oxit theo phương pháp phân hủy muối Xác định đặc tính chất màu tổng hợp Đề xuất phương án tổng hợp chất màu từ chất thải chứa crom - niken Đối tượng nghiên cứu: Các hóa chất chứa Cr, Ni, Fe LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 LÝ THUYẾT VỀ CHẤT MÀU 1.1.1 Bức xạ điện từ Bức xạ điện từ phát truyền lượng dạng sóng điện từ Mỗi sóng gồm hai thành phần điện trường từ trường vng góc với vng góc với phương truyền Hình 1.1 Sóng ánh sáng Phổ xạ điện từ trải rộng từ tia γ (do chất phóng xạ phát ra) có bước sóng cỡ 10-12 m, qua tia Rơntghen, tia tử ngoại, ánh sáng nhìn thấy, tia hồng ngoại cuối sóng rađio (sóng vơ tuyến điện) với bước sóng dài 105m Ánh sáng nhìn thấy nằm vùng hẹp phổ với bước sóng từ 0,4µm đến 0,7µm 1.1.2 Tính chất hạt ánh sáng Ánh sáng đề tài thu hút quan tâm nhà khoa học giới Đến lý thuyết ánh sáng làm sáng tỏ dùng làm cở sở để giải thích nhiều tượng tự nhiên Theo quan điểm lượng tử, xạ 10 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP 600.0000 0.809376 600.0000 0.905347 600.0000 0.954546 599.0000 0.807786 599.0000 0.904665 599.0000 0.954416 598.0000 0.806823 598.0000 0.904649 598.0000 0.954696 597.0000 0.805657 597.0000 0.904715 597.0000 0.954701 596.0000 0.804095 596.0000 0.904547 596.0000 0.954508 595.0000 0.802844 595.0000 0.904724 595.0000 0.954485 594.0000 0.801858 594.0000 0.904779 594.0000 0.95442 593.0000 0.800502 593.0000 0.904203 593.0000 0.954286 592.0000 0.799559 592.0000 0.904166 592.0000 0.954495 591.0000 0.798557 591.0000 0.90449 591.0000 0.954147 590.0000 0.797207 590.0000 0.90435 590.0000 0.954166 589.0000 0.795738 589.0000 0.903942 589.0000 0.954281 588.0000 0.794642 588.0000 0.90328 588.0000 0.95376 587.0000 0.793689 587.0000 0.903472 587.0000 0.954066 586.0000 0.792646 586.0000 0.903646 586.0000 0.953905 585.0000 0.791405 585.0000 0.903287 585.0000 0.953661 584.0000 0.789901 584.0000 0.903104 584.0000 0.953503 583.0000 0.788795 583.0000 0.90284 583.0000 0.953448 582.0000 0.787324 582.0000 0.902694 582.0000 0.953234 581.0000 0.785853 581.0000 0.902429 581.0000 0.953302 580.0000 0.784289 580.0000 0.902284 580.0000 0.953119 579.0000 0.782768 579.0000 0.902012 579.0000 0.952956 578.0000 0.781385 578.0000 0.902081 578.0000 0.952456 577.0000 0.780288 577.0000 0.901979 577.0000 0.952477 576.0000 0.778956 576.0000 0.901654 576.0000 0.952118 575.0000 0.777328 575.0000 0.901791 575.0000 0.951797 574.0000 0.775984 574.0000 0.901312 574.0000 0.951605 573.0000 0.774617 573.0000 0.901352 573.0000 0.951529 572.0000 0.77359 572.0000 0.901449 572.0000 0.951397 571.0000 0.772422 571.0000 0.901432 571.0000 0.951224 570.0000 0.771251 570.0000 0.901459 570.0000 0.950773 569.0000 0.770088 569.0000 0.901595 569.0000 0.950754 568.0000 0.768798 568.0000 0.90158 568.0000 0.950541 567.0000 0.767675 567.0000 0.90146 567.0000 0.950327 566.0000 0.766614 566.0000 0.90167 566.0000 0.950074 62 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP 565.0000 0.765491 565.0000 0.901198 565.0000 0.949672 564.0000 0.764624 564.0000 0.901312 564.0000 0.949546 563.0000 0.763856 563.0000 0.901619 563.0000 0.949635 562.0000 0.763213 562.0000 0.901538 562.0000 0.949347 561.0000 0.761792 561.0000 0.901402 561.0000 0.948721 560.0000 0.760972 560.0000 0.901538 560.0000 0.948196 559.0000 0.760038 559.0000 0.901491 559.0000 0.948077 558.0000 0.759816 558.0000 0.901837 558.0000 0.947925 557.0000 0.759585 557.0000 0.902043 557.0000 0.947882 556.0000 0.759077 556.0000 0.902178 556.0000 0.947659 555.0000 0.758189 555.0000 0.902376 555.0000 0.947239 554.0000 0.757411 554.0000 0.901978 554.0000 0.94714 553.0000 0.756957 553.0000 0.901874 553.0000 0.946691 552.0000 0.75689 552.0000 0.902253 552.0000 0.94641 551.0000 0.756354 551.0000 0.902583 551.0000 0.946372 550.0000 0.755612 550.0000 0.902895 550.0000 0.945865 549.0000 0.755141 549.0000 0.902845 549.0000 0.945436 548.0000 0.754899 548.0000 0.902828 548.0000 0.945064 547.0000 0.754772 547.0000 0.903419 547.0000 0.945248 546.0000 0.753873 546.0000 0.903302 546.0000 0.94474 545.0000 0.753725 545.0000 0.903381 545.0000 0.944105 544.0000 0.753383 544.0000 0.903766 544.0000 0.944401 543.0000 0.753226 543.0000 0.90417 543.0000 0.944267 542.0000 0.752965 542.0000 0.904485 542.0000 0.94368 541.0000 0.752621 541.0000 0.904564 541.0000 0.943279 540.0000 0.752527 540.0000 0.904674 540.0000 0.943418 539.0000 0.752251 539.0000 0.904309 539.0000 0.942769 538.0000 0.752162 538.0000 0.90466 538.0000 0.942504 537.0000 0.752163 537.0000 0.905311 537.0000 0.942467 536.0000 0.751863 536.0000 0.905207 536.0000 0.942433 535.0000 0.751438 535.0000 0.905048 535.0000 0.941665 534.0000 0.750997 534.0000 0.904853 534.0000 0.941166 533.0000 0.750906 533.0000 0.905327 533.0000 0.941268 532.0000 0.750861 532.0000 0.905298 532.0000 0.940278 531.0000 0.751252 531.0000 0.905684 531.0000 0.940016 63 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP 530.0000 0.751507 530.0000 0.905999 530.0000 0.940186 529.0000 0.751286 529.0000 0.906235 529.0000 0.939912 528.0000 0.751485 528.0000 0.90623 528.0000 0.939527 527.0000 0.751463 527.0000 0.906238 527.0000 0.939193 526.0000 0.751809 526.0000 0.906591 526.0000 0.939067 525.0000 0.751614 525.0000 0.906695 525.0000 0.938818 524.0000 0.751632 524.0000 0.906571 524.0000 0.938536 523.0000 0.75211 523.0000 0.906893 523.0000 0.93856 522.0000 0.752574 522.0000 0.906982 522.0000 0.938386 521.0000 0.752911 521.0000 0.907263 521.0000 0.938097 520.0000 0.753338 520.0000 0.90787 520.0000 0.937414 519.0000 0.753578 519.0000 0.907331 519.0000 0.937259 518.0000 0.753722 518.0000 0.907364 518.0000 0.936919 517.0000 0.754517 517.0000 0.90781 517.0000 0.936596 516.0000 0.755211 516.0000 0.907903 516.0000 0.936277 515.0000 0.756017 515.0000 0.907976 515.0000 0.935861 514.0000 0.756704 514.0000 0.908238 514.0000 0.936031 513.0000 0.757765 513.0000 0.908276 513.0000 0.935385 512.0000 0.758779 512.0000 0.908576 512.0000 0.934963 511.0000 0.759129 511.0000 0.908175 511.0000 0.934466 510.0000 0.760372 510.0000 0.90798 510.0000 0.934561 509.0000 0.761318 509.0000 0.908383 509.0000 0.934548 508.0000 0.76237 508.0000 0.908569 508.0000 0.933988 507.0000 0.764208 507.0000 0.909179 507.0000 0.93369 506.0000 0.765627 506.0000 0.909262 506.0000 0.933679 505.0000 0.766902 505.0000 0.909202 505.0000 0.932689 504.0000 0.768211 0.9095 504.0000 0.932467 503.0000 0.770007 503.0000 0.909659 503.0000 0.931976 502.0000 0.771999 502.0000 0.909701 502.0000 0.931051 501.0000 0.773579 501.0000 0.909999 501.0000 0.931068 500.0000 0.775334 500.0000 0.910437 500.0000 0.931033 499.0000 0.776934 499.0000 0.91061 499.0000 0.930282 498.0000 0.77856 498.0000 0.910674 498.0000 0.929739 497.0000 0.780483 497.0000 0.910472 497.0000 0.928956 496.0000 0.78272 496.0000 0.910927 496.0000 0.928917 504.0000 64 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP 495.0000 0.784486 495.0000 0.911113 495.0000 0.928283 494.0000 0.786543 494.0000 0.911231 494.0000 0.928078 493.0000 0.788565 493.0000 0.911665 493.0000 0.927644 492.0000 0.790155 492.0000 0.911463 492.0000 0.926774 491.0000 0.792044 491.0000 0.912179 491.0000 0.926332 490.0000 0.794068 490.0000 0.912394 490.0000 0.925734 489.0000 0.796117 489.0000 0.911979 489.0000 0.925484 488.0000 0.79837 488.0000 0.91271 488.0000 0.92525 487.0000 0.799946 487.0000 0.912767 487.0000 0.924525 486.0000 0.801671 486.0000 0.912925 486.0000 0.923981 485.0000 0.803389 485.0000 0.913014 485.0000 0.923394 484.0000 0.804884 484.0000 0.913164 484.0000 0.922841 483.0000 0.806516 0.9137 483.0000 0.92279 482.0000 0.808608 482.0000 0.913824 482.0000 0.921916 481.0000 0.810105 481.0000 0.913554 481.0000 0.921225 480.0000 0.811258 480.0000 0.913857 480.0000 0.920405 479.0000 0.812945 479.0000 0.914088 479.0000 0.920134 478.0000 0.814736 478.0000 0.914342 478.0000 0.919952 477.0000 0.815815 477.0000 0.914278 477.0000 0.919121 476.0000 0.817077 476.0000 0.91434 476.0000 0.918627 475.0000 0.818224 475.0000 0.914344 475.0000 0.917857 474.0000 0.819019 474.0000 0.914478 474.0000 0.917469 473.0000 0.820298 473.0000 0.91465 473.0000 0.916754 472.0000 0.822173 472.0000 0.914998 472.0000 0.916368 471.0000 0.823218 471.0000 0.914946 471.0000 0.916005 470.0000 0.824157 470.0000 0.915104 470.0000 0.915375 469.0000 0.825251 469.0000 0.914817 469.0000 0.915233 468.0000 0.825777 468.0000 0.914289 468.0000 0.914304 467.0000 0.826619 467.0000 0.914247 467.0000 0.913464 466.0000 0.827718 466.0000 0.914616 466.0000 0.913315 465.0000 0.828787 465.0000 0.914551 465.0000 0.912944 464.0000 0.829576 464.0000 0.914637 464.0000 0.912313 463.0000 0.829893 463.0000 0.914428 463.0000 0.911763 462.0000 0.830716 462.0000 0.914535 462.0000 0.911304 461.0000 0.831259 461.0000 0.914325 461.0000 0.910409 483.0000 65 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP 460.0000 0.831598 460.0000 0.914055 460.0000 0.909831 459.0000 0.832388 459.0000 0.914056 459.0000 0.909699 458.0000 0.833362 458.0000 0.91447 458.0000 0.909443 457.0000 0.833551 457.0000 0.914434 457.0000 0.908967 456.0000 0.834199 456.0000 0.913694 456.0000 0.908392 455.0000 0.834675 455.0000 0.913458 455.0000 0.907961 454.0000 0.835641 454.0000 0.913257 454.0000 0.907193 453.0000 0.836167 453.0000 0.912831 453.0000 0.906514 452.0000 0.83645 452.0000 0.91299 452.0000 0.906077 451.0000 0.837146 451.0000 0.912678 451.0000 0.905214 450.0000 0.837614 450.0000 0.912405 450.0000 0.90472 449.0000 0.838368 449.0000 0.911935 449.0000 0.904821 448.0000 0.839081 448.0000 0.912185 448.0000 0.904073 447.0000 0.839831 447.0000 0.912183 447.0000 0.90333 446.0000 0.840473 446.0000 0.911628 446.0000 0.902771 445.0000 0.840917 445.0000 0.911561 445.0000 0.902161 444.0000 0.842109 444.0000 0.911731 444.0000 0.901381 443.0000 0.843091 443.0000 0.911234 443.0000 0.901134 442.0000 0.843943 442.0000 0.910786 442.0000 0.900487 441.0000 0.844431 441.0000 0.91081 441.0000 0.899195 440.0000 0.845335 440.0000 0.909762 440.0000 0.898903 439.0000 0.846811 439.0000 0.90992 439.0000 0.898899 438.0000 0.847547 438.0000 0.910511 438.0000 0.898261 437.0000 0.847925 437.0000 0.910287 437.0000 0.898051 436.0000 0.849677 436.0000 0.909938 436.0000 0.896885 435.0000 0.851056 435.0000 0.909732 435.0000 0.896371 434.0000 0.852464 434.0000 0.910059 434.0000 0.895944 433.0000 0.853287 433.0000 0.909929 433.0000 0.895139 432.0000 0.853874 432.0000 0.909559 432.0000 0.894396 431.0000 0.854424 431.0000 0.908823 431.0000 0.893623 430.0000 0.855522 430.0000 0.908316 430.0000 0.892744 429.0000 0.857262 429.0000 0.908108 429.0000 0.891999 428.0000 0.857692 428.0000 0.907943 428.0000 0.891132 427.0000 0.857949 427.0000 0.907641 427.0000 0.890211 426.0000 0.85908 426.0000 0.906615 426.0000 0.889487 66 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP 425.0000 0.860488 425.0000 0.906758 425.0000 0.888562 424.0000 0.861375 424.0000 0.906705 424.0000 0.888172 423.0000 0.862972 423.0000 0.906611 423.0000 0.887511 422.0000 0.86336 422.0000 0.905743 422.0000 0.886593 421.0000 0.863605 421.0000 0.905144 421.0000 0.885353 420.0000 0.864253 420.0000 0.904701 420.0000 0.884198 419.0000 0.865587 419.0000 0.904422 419.0000 0.883609 418.0000 0.865829 418.0000 0.904243 418.0000 0.883526 417.0000 0.866528 417.0000 0.904227 417.0000 0.882571 416.0000 0.865979 416.0000 0.903066 416.0000 0.880519 415.0000 0.866507 415.0000 0.902911 415.0000 0.879601 414.0000 0.867611 414.0000 0.902376 414.0000 0.878576 413.0000 0.867862 413.0000 0.902697 413.0000 0.878165 412.0000 0.867623 412.0000 0.902726 412.0000 0.877222 411.0000 0.867344 411.0000 0.901506 411.0000 0.876396 410.0000 0.868568 410.0000 0.900972 410.0000 0.875627 409.0000 0.868298 409.0000 0.899822 409.0000 0.874145 408.0000 0.868329 408.0000 0.899522 408.0000 0.872651 407.0000 0.867709 407.0000 0.89895 407.0000 0.871249 406.0000 0.867444 406.0000 0.898735 406.0000 0.870302 405.0000 0.867997 405.0000 0.899024 405.0000 0.869629 404.0000 0.867432 404.0000 0.898251 404.0000 0.868041 403.0000 0.867434 403.0000 0.897396 403.0000 0.866529 402.0000 0.866993 402.0000 0.897669 402.0000 0.866369 401.0000 0.865825 401.0000 0.896183 401.0000 0.865332 400.0000 0.865811 400.0000 0.895164 400.0000 0.864017 399.0000 0.86434 399.0000 0.893925 399.0000 0.861937 398.0000 0.863415 398.0000 0.893387 398.0000 0.860515 397.0000 0.86304 397.0000 0.891953 397.0000 0.859923 396.0000 0.862982 396.0000 0.890186 396.0000 0.858291 395.0000 0.862488 395.0000 0.889301 395.0000 0.85734 394.0000 0.861788 394.0000 0.888755 394.0000 0.856065 393.0000 0.860598 393.0000 0.887848 393.0000 0.85467 392.0000 0.859036 392.0000 0.886232 392.0000 0.853379 391.0000 0.859227 391.0000 0.885361 391.0000 0.851122 67 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP 390.0000 0.858369 390.0000 0.88418 390.0000 0.850162 389.0000 0.855834 389.0000 0.883344 389.0000 0.848947 388.0000 0.855192 388.0000 0.881901 388.0000 0.847627 387.0000 0.853262 387.0000 0.879525 387.0000 0.845809 386.0000 0.85362 386.0000 0.878548 386.0000 0.843555 385.0000 0.852063 385.0000 0.877747 384.0000 0.850419 384.0000 0.876694 384.0000 0.840766 383.0000 0.849086 383.0000 0.873896 383.0000 0.839161 382.0000 0.847528 382.0000 0.873632 382.0000 0.836416 381.0000 0.845698 381.0000 0.872644 381.0000 0.835108 380.0000 0.844577 380.0000 0.87074 380.0000 0.833985 379.0000 0.842635 379.0000 0.868683 379.0000 0.83121 378.0000 0.841145 378.0000 0.866981 378.0000 0.829193 377.0000 0.839751 377.0000 0.864941 377.0000 0.82723 376.0000 0.837185 376.0000 0.862844 376.0000 0.824984 375.0000 0.836696 375.0000 0.861665 375.0000 0.823052 374.0000 0.834886 374.0000 0.859701 374.0000 0.820784 373.0000 0.833001 373.0000 0.85778 373.0000 0.818387 372.0000 0.831374 372.0000 0.856045 372.0000 0.817207 371.0000 0.829406 371.0000 0.853874 371.0000 0.814175 370.0000 0.825499 370.0000 0.84953 370.0000 0.811059 369.0000 0.824245 369.0000 0.846658 369.0000 0.807403 368.0000 0.822852 368.0000 0.845791 368.0000 0.805369 367.0000 0.820436 367.0000 0.845086 367.0000 0.803156 366.0000 0.81701 366.0000 0.842691 366.0000 0.799668 365.0000 0.81513 365.0000 0.838686 365.0000 0.796038 364.0000 0.813068 364.0000 0.837112 364.0000 0.792938 363.0000 0.811661 363.0000 0.834169 363.0000 0.790284 362.0000 0.808711 362.0000 0.831062 362.0000 0.786507 361.0000 0.805454 361.0000 0.828695 361.0000 0.784749 360.0000 0.803106 360.0000 0.825149 360.0000 0.78001 359.0000 0.800634 359.0000 0.823812 359.0000 0.777069 358.0000 0.797183 358.0000 0.821828 358.0000 0.774041 357.0000 0.79379 357.0000 0.818145 357.0000 0.77014 356.0000 0.792508 356.0000 0.814063 356.0000 0.76775 68 385.0000 0.842 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP 355.0000 0.789851 355.0000 0.811428 355.0000 0.765109 354.0000 0.786743 354.0000 0.808873 354.0000 0.761518 353.0000 0.783053 353.0000 0.806692 353.0000 0.758168 352.0000 0.78063 352.0000 0.803998 352.0000 0.75547 351.0000 0.778981 351.0000 0.800898 351.0000 0.753315 350.0000 0.775081 350.0000 0.798578 350.0000 0.748814 349.0000 0.770839 349.0000 0.795507 349.0000 0.744234 348.0000 0.769578 348.0000 0.793121 348.0000 0.741641 347.0000 0.766813 347.0000 0.790858 347.0000 0.737681 346.0000 0.762697 346.0000 0.787345 346.0000 0.734395 345.0000 0.762377 345.0000 0.784405 345.0000 0.733366 344.0000 0.757996 344.0000 0.780546 344.0000 0.729026 343.0000 0.75702 343.0000 0.778516 343.0000 0.725523 342.0000 0.752958 342.0000 0.776178 342.0000 0.724215 341.0000 0.748714 341.0000 0.770584 341.0000 0.718671 340.0000 0.745084 340.0000 0.770082 340.0000 0.714077 339.0000 0.741892 339.0000 0.766798 339.0000 0.711352 338.0000 0.738534 338.0000 0.763295 338.0000 0.706704 337.0000 0.73621 337.0000 0.759956 337.0000 0.703661 336.0000 0.732579 336.0000 0.758134 336.0000 0.700801 335.0000 0.729662 335.0000 0.75503 335.0000 0.696684 334.0000 0.725369 334.0000 0.750343 334.0000 0.692969 333.0000 0.722068 333.0000 0.747952 333.0000 0.690256 332.0000 0.719841 332.0000 0.74337 332.0000 0.687457 331.0000 0.715738 331.0000 0.739992 331.0000 0.682612 330.0000 0.712707 330.0000 0.73743 330.0000 0.678901 329.0000 0.709568 329.0000 0.735609 329.0000 0.675731 328.0000 0.706749 328.0000 0.732354 328.0000 0.673756 327.0000 0.703665 327.0000 0.729298 327.0000 0.669636 326.0000 0.700662 326.0000 0.727476 326.0000 0.665048 325.0000 0.698052 325.0000 0.724144 325.0000 0.661954 324.0000 0.694815 324.0000 0.721933 324.0000 0.658737 323.0000 0.691633 323.0000 0.718851 323.0000 0.65582 322.0000 0.68866 322.0000 0.716251 322.0000 0.653097 321.0000 0.684628 321.0000 0.711664 321.0000 0.648798 69 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP 320.0000 0.682113 320.0000 0.710584 320.0000 0.645667 319.0000 0.679258 319.0000 0.707297 319.0000 0.643188 318.0000 0.677211 318.0000 0.704808 318.0000 0.640559 317.0000 0.674159 317.0000 0.703457 317.0000 0.637909 316.0000 0.670971 316.0000 0.700585 316.0000 0.634008 315.0000 0.66674 315.0000 0.697163 315.0000 0.630148 314.0000 0.665505 314.0000 0.695331 314.0000 0.627877 313.0000 0.662869 313.0000 0.693042 313.0000 0.625447 312.0000 0.659487 312.0000 0.690757 312.0000 0.622216 311.0000 0.657285 311.0000 0.687987 311.0000 0.619047 310.0000 0.654739 310.0000 0.68527 310.0000 0.61745 309.0000 0.651022 309.0000 0.682602 309.0000 0.614076 308.0000 0.6496 308.0000 0.680385 308.0000 0.612017 307.0000 0.646861 307.0000 0.677665 307.0000 0.609256 306.0000 0.642842 306.0000 0.675671 306.0000 0.606182 305.0000 0.640746 0.6735 305.0000 0.601409 304.0000 0.638448 304.0000 0.671081 304.0000 0.599345 303.0000 0.635279 303.0000 0.668511 303.0000 0.597439 302.0000 0.632315 302.0000 0.665684 302.0000 0.594148 301.0000 0.63036 301.0000 0.664209 301.0000 0.592374 300.0000 0.627665 300.0000 0.66221 300.0000 0.588617 299.0000 0.624393 299.0000 0.660516 299.0000 0.585437 298.0000 0.620353 298.0000 0.657055 298.0000 0.581934 297.0000 0.617423 297.0000 0.654512 297.0000 0.578581 296.0000 0.614201 296.0000 0.651201 296.0000 0.576461 295.0000 0.612321 295.0000 0.648629 295.0000 0.573763 294.0000 0.609451 294.0000 0.645165 294.0000 0.571009 293.0000 0.603744 293.0000 0.640327 293.0000 0.565459 292.0000 0.599357 292.0000 0.637628 292.0000 0.562086 291.0000 0.596402 291.0000 0.634005 291.0000 0.558292 290.0000 0.591943 290.0000 0.629595 290.0000 0.554495 289.0000 0.587179 289.0000 0.625822 289.0000 0.54946 288.0000 0.582968 288.0000 0.621359 288.0000 0.545191 287.0000 0.579774 287.0000 0.617184 287.0000 0.540947 286.0000 0.576537 286.0000 0.614564 286.0000 0.537347 305.0000 70 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP 285.0000 0.572503 285.0000 0.611115 285.0000 0.53393 284.0000 0.570298 284.0000 0.60825 284.0000 0.532089 283.0000 0.567185 283.0000 0.60559 283.0000 0.529015 282.0000 0.565272 282.0000 0.602371 282.0000 0.526268 281.0000 0.56221 281.0000 0.600027 281.0000 0.524525 280.0000 0.558803 280.0000 0.598279 280.0000 0.522827 279.0000 0.556589 279.0000 0.595733 279.0000 0.520033 278.0000 0.555718 278.0000 0.59529 278.0000 0.517877 277.0000 0.553246 277.0000 0.592394 277.0000 0.514903 276.0000 0.550001 276.0000 0.589375 276.0000 0.513075 275.0000 0.548009 275.0000 0.586674 275.0000 0.510768 274.0000 0.545192 274.0000 0.585394 274.0000 0.50769 273.0000 0.543998 273.0000 0.583173 273.0000 0.507002 272.0000 0.543555 272.0000 0.582317 272.0000 0.506488 271.0000 0.540244 271.0000 0.580041 271.0000 0.504093 270.0000 0.538714 270.0000 0.578687 270.0000 0.501929 269.0000 0.537469 269.0000 0.577635 269.0000 0.501453 268.0000 0.535537 268.0000 0.575614 268.0000 0.49903 267.0000 0.534315 267.0000 0.573455 267.0000 0.495395 266.0000 0.531732 266.0000 0.57227 265.0000 0.528619 265.0000 0.569928 265.0000 0.492201 264.0000 0.526428 264.0000 0.566819 264.0000 0.49052 263.0000 0.523843 263.0000 0.564529 263.0000 0.486768 262.0000 0.521597 262.0000 0.562146 262.0000 0.484975 261.0000 0.519147 261.0000 0.558541 261.0000 0.482252 260.0000 0.51596 260.0000 0.555397 260.0000 0.478331 259.0000 0.513152 259.0000 0.553396 259.0000 0.475644 258.0000 0.51088 258.0000 0.550522 258.0000 0.474018 257.0000 0.507131 257.0000 0.54722 257.0000 0.471092 256.0000 0.505184 256.0000 0.544679 256.0000 0.468103 255.0000 0.502175 255.0000 0.542152 255.0000 0.464983 254.0000 0.497113 254.0000 0.538437 254.0000 0.461159 253.0000 0.492968 253.0000 0.533353 253.0000 0.457541 252.0000 0.489866 252.0000 0.529259 252.0000 0.453959 251.0000 0.487578 251.0000 0.526832 251.0000 0.45007 71 266.0000 0.4938 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP 250.0000 0.484473 250.0000 0.523998 250.0000 0.44713 249.0000 0.479072 249.0000 0.519896 249.0000 0.442554 248.0000 0.475367 248.0000 0.516636 248.0000 0.438098 247.0000 0.471916 247.0000 0.512366 247.0000 0.434204 246.0000 0.468997 246.0000 0.508467 246.0000 0.430445 245.0000 0.463725 245.0000 0.504332 245.0000 0.42632 244.0000 0.458333 244.0000 0.499556 244.0000 0.421897 243.0000 0.454583 243.0000 0.496333 243.0000 0.417756 242.0000 0.450449 242.0000 0.491535 242.0000 0.412682 241.0000 0.446821 241.0000 0.487508 241.0000 0.408882 240.0000 0.441736 240.0000 0.482943 240.0000 0.404237 239.0000 0.437843 239.0000 0.478778 239.0000 0.399466 238.0000 0.434803 238.0000 0.47397 238.0000 0.395059 237.0000 0.43071 237.0000 0.472173 237.0000 0.391583 236.0000 0.426184 236.0000 0.468252 236.0000 0.387993 235.0000 0.422146 235.0000 0.464536 235.0000 0.382759 234.0000 0.417931 234.0000 0.462249 234.0000 0.379168 233.0000 0.415213 233.0000 0.459149 233.0000 0.376304 232.0000 0.409772 232.0000 0.454797 232.0000 0.371991 231.0000 0.405675 231.0000 0.450358 231.0000 0.367593 230.0000 0.40119 230.0000 0.446651 230.0000 0.362964 229.0000 0.39818 229.0000 0.443246 229.0000 0.359888 228.0000 0.394606 228.0000 0.440263 228.0000 0.357447 227.0000 0.392192 227.0000 0.438823 227.0000 0.354321 226.0000 0.38965 226.0000 0.437553 226.0000 0.352362 225.0000 0.385901 225.0000 0.434723 225.0000 0.350121 224.0000 0.385381 224.0000 0.435894 224.0000 0.349788 223.0000 0.386352 223.0000 0.43671 223.0000 0.347901 222.0000 0.383762 222.0000 0.434393 222.0000 0.346586 221.0000 0.381244 221.0000 0.435175 221.0000 0.343789 220.0000 0.379773 220.0000 0.432657 220.0000 0.342429 219.0000 0.378084 219.0000 0.430069 219.0000 0.341435 218.0000 0.376584 218.0000 0.430465 218.0000 0.337163 217.0000 0.372864 217.0000 0.429796 217.0000 0.334184 216.0000 0.370271 0.4249 216.0000 0.329831 216.0000 72 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP 215.0000 0.364599 214.0000 0.35786 213.0000 215.0000 0.4186 215.0000 0.323541 214.0000 0.415457 214.0000 0.316703 0.351274 213.0000 0.410528 213.0000 0.311468 212.0000 0.343458 212.0000 0.405831 212.0000 0.303914 211.0000 0.339235 211.0000 0.398339 211.0000 0.297844 210.0000 0.329311 210.0000 0.388926 210.0000 0.289848 209.0000 0.316862 209.0000 0.381018 209.0000 0.280919 208.0000 0.310779 208.0000 0.374581 208.0000 0.271199 207.0000 0.302652 207.0000 0.363936 207.0000 0.260653 206.0000 0.294827 206.0000 0.356483 206.0000 0.253105 205.0000 0.290713 205.0000 0.354126 205.0000 0.251281 204.0000 0.284335 204.0000 0.349393 204.0000 0.247758 203.0000 0.279074 203.0000 0.345133 203.0000 0.243056 202.0000 0.282453 202.0000 0.352769 202.0000 0.247056 201.0000 0.285033 201.0000 0.353086 201.0000 0.253626 200.0000 0.298897 200.0000 0.362099 200.0000 0.26377 73 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP TÀI LIỆU THAM KHẢO Lê Văn Thanh, Nguyễn Minh Phương Công nghệ sản xuất chất màu gốm sứ Nhà xuất Xây dựng, 2004 La Văn Bình Khoa học cơng nghệ vật liệu Nhà xuất Bách Khoa Hà nội, 2000 Chang Raymont, Chemistry, page 885 – 890, 1996 Daniel C Harris, Quantitative chemical analysis Fifth Edition Phan Văn Tường, Vật Liệu Vơ Cơ (Giáo trình), Đại Học Khoa Học Tự Nhiên, Đại Học Quốc Gia Hà Nội, 2001 Phạm Ngọc Ngun Giáo trình kỹ thuật phân tích vật lý Nhà xuất khoa học kỹ thuật, Hà Nội, 2004 Girard W Phelps, Ceramic from Ullmann’s encyclopedia of industrial chemistry, VHC, Vol A6, 1986 Phan Văn Tường, Các phương pháp tổng hợp vật liệu gốm (giáo trình), Đại học Khoa học Tự Nhiên, Đại Học Quốc Gia Hà Nội, 2004 Phạm Xuân Yên, Huỳnh Đức Minh, Nguyễn Thu Thủy, Kĩ thuật sản xuất gốm sứ, NXB Khoa Học Kĩ thuật, Hà Nội, 1995 10 Wold Aaron, Solid state chemistry, Chapman and Hall, 1993 11 G.Costa, V.P.Della, M.J.Riberio, A.P.N Oliveria, G.Monros, J.A Labrincha, Synthesis of black ceramic pigments from secondary raw materials, Science Direct Dye and Pigment page 137-144, 2008 12 R.I.Lazau, Cornelia Pacurariu, D.Becherescu, R.Ianos, Ceramic pigments with chromium content from leather wastes, Science Direct journal of the Eropean Ceramic Society page 1899-1093, 2007 13 G.N.Phadeev (1985), Hóa học màu sắc, người dịch Hoàng Nhâm, Vũ Minh, Nhà xuất Khoa học kỹ thuật, Hà Nội 74 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP 14 Trịnh Hân, Quang Hán Khang, Lê Nguyên Sóc, Nguyễn Tất Trâm (1979), Tinh thể học đại cương, Nhà xuất Đại học Trung học chuyên nghiệp 15 Henrich Henz et al, Pigment , Inorganic, Ullman’s Encyclopedia of Industry Chemistry, Vol A20, pp 308-311 16 N Pailhô, A Wattiaux, M Gaudon and A Demourgues, Correlation between structural features and vis–NIR spectra of α-Fe2O3 hematite and AFe2O4 spinel oxides (A=Mg, Zn), Journal of Solid State Chemistry, In Press, Corrected Proof, Available online 23 February 2008 17 Mónica Martos, Marta Martớnez, Eloisa Cordoncillo and Purificaciún Escribano, Towards more ecological ceramic pigments: Study of the influence of glass composition on the colour stability of a pink chromium-doped ceramic pigment, Journal of the European Ceramic Society, Volume 27, Issue 16, 2007, Pages 4561-4567 18 Giada Lorenzi, Giovanni Baldi, Francesco Di Benedetto, Valentina Faso, Pierfranco Lattanzi and Maurizio Romanelli, Spectroscopic study of a Nibearing gahnite pigment, Journal of the European Ceramic Society, Volume 26, Issue 3, 2006, Pages 317-321 19 Emel Ozel, Gurkan Unluturk and Servet Turan, Production of brown pigments for porcelain insulator applications, Journal of the European Ceramic Society, Volume 26, Issues 4-5, 2006, Pages 735-740 20 JianHua Meng, GuiQin Yang, LeMei Yan and XiuYu Wang, Synthesis and characterization of magnetic nanometer pigment Fe3O4 , Dyes and Pigments, Volume 66, Issue 2, August 2005, Pages 109-113 21 R A.Candeia, M.I.B.Bernardi, E Longo, I M G Santos and A.G Souza, Synthesis and characterization of spinel pigment CaFe2O4 obtained by the polymeric precursor method, Materials Letters, Volume 58, Issue 5, February 2004, Pages 569-572 75 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP 22 Gui-Qin Yang, Bing Han, Zheng-Tao Sun, Le-Mei Yan and Xiu-Yu Wang, Preparation and characterization of brown nanometer pigment with spinel structure - Dyes and Pigments, Volume 55, Issue 1, October 2002, Pages 9-16 76 ... CHẤT MÀU CHO GỐM 17 1.3.1 Các loại tinh thể dùng để tổng hợp chất màu gốm sứ 18 1.3.1.1 Chất màu sở mạng Spinel 18 1.3.1.2 Chất màu sở mạng Zircon 19 1.3.1.3 Chất màu sở. .. chất màu đen cho gốm sở hệ spinel? ?? Các nhiệm vụ đề tài là: Nghiên cứu tổng hợp chất màu đen cho gốm sở niken crom oxit theo phương pháp phân hủy muối Xác định đặc tính chất màu tổng hợp Đề... sản phẩm Trong đề tài này, tổng hợp chất màu đen dùng cho gốm sở hệ spinel từ hệ: (Ni, Fe)(Cr,Fe)2O4 (theo bảng 1.2.) Hiện nay, có nhiều cơng trình tổng hợp chất màu sở mạng spinen chứa sắt –