tổng hợp chất màu đen cho gốm sứ trên nền tinh thể spinel

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TP HCM KHOA HÓA    KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CHUN NGÀNH: HĨA VƠ CƠ Đề tài: TỔNG HỢP CHẤT MÀU ĐEN CHO GỐM SỨ TRÊN NỀN TINH THỂ SPINEL GVHD: TS Phan Thị Hoàng Oanh SVTH: Đinh Thị Thu Thảo THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH THÁNG NĂM 2013 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TP HCM KHOA HÓA    KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP CHUN NGÀNH: HĨA VƠ CƠ Đề tài: TỔNG HỢP CHẤT MÀU ĐEN CHO GỐM SỨ TRÊN NỀN TINH THỂ SPINEL GVHD: TS Phan Thị Hoàng Oanh SVTH: Đinh Thị Thu Thảo THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH THÁNG NĂM 2013 LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành luận văn này, xin chân thành cảm ơn thầy Khoa Hóa học trường Đại học Sư phạm Tp Hồ Chí Minh đã tận tình giảng dạy, giúp đỡ năm tháng học tập trường Tôi xin chân thành cảm ơn Ban chủ nhiệm Khoa, cán tổ Bộ mơn Hóa Lý, Khoa Hóa, Trường Đại học Sư phạm Tp Hồ Chí Minh nhiệt tình giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi cho tơi q trình nghiên cứu, thực đề tài Đặc biệt tơi xin bày tỏ lòng biết ơn chân thành đến TS Phan Thị Hoàng Oanh, người tận tình hướng dẫn, tận tình bảo, giúp đỡ tạo điều kiện cho tơi hồn thành khóa luận Sự động viên lúc khó khăn động lực để tơi cố gắng phấn đấu hồn thành tốt khóa luận Tơi xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến gia đình chỗ dựa tinh thần giúp vượt qua lúc khó khăn tơi xin gửi lời cảm ơn đến bạn tơi cho lời khun chân thành, động viên, chia vui buồn Cảm ơn tất người ln bên cạnh tôi, cho niềm tin để tiếp đường mà chọn Tp Hồ Chí Minh, tháng năm 2013 Đinh Thị Thu Thảo MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN MỤC LỤC DANH MỤC CÁC HÌNH DANH MỤC CÁC BẢNG CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 10 1.1 Chất màu cho gốm sứ 10 1.1.1 Bản chất màu sắc 10 1.1.2 Nguyên nhân gây màu khoáng vật 11 1.1.3 Chất màu cho gốm sứ 13 1.1.3.1 Chất tạo màu 13 1.1.3.2 Chất gây đục 14 1.1.3.3 Chất khống hóa 14 1.1.3.4 Chất 14 1.2 Một số oxit gây màu thông dụng 15 1.2.1 Oxit coban 15 1.2.2 Oxit crom 15 1.2.3 Oxit nhôm 16 1.2.4 Oxit sắt 16 1.2.5 Oxit Magie 17 1.2.6 Oxit kẽm 17 1.3 Phân loại màu theo vị trí trang trí men màu 17 1.3.1 Chất màu men 17 1.3.2 Chất màu men 17 1.3.3 Màu men 18 1.4 Các phương pháp tổng hợp chất màu 18 1.4.2 Phương pháp đồng kết tủa 19 1.4.3 Phương pháp sol-gel 19 1.4.4 Phương pháp phân tán rắn lỏng 20 1.5 Cơ chế phản ứng pha rắn 20 CHƯƠNG 2: ĐỐI TƯỢNG, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 24 2.1 Đối tượng nghiên cứu 24 2.2 Nội dung nghiên cứu 24 2.2.1 Nghiên cứu tổng hợp chất spinel 24 2.2.2 Khảo sát ảnh hưởng nguyên liệu đầu đến tạo pha spinel 24 2.2.3 Nghiên cứu tổng hợp chất màu spinel 25 2.2.4 Đánh giá chất lượng sản phẩm bột màu 25 2.2.5.1 Thử màu sản phẩm men gốm 25 2.2.5.2 Khảo sát cường độ màu, khả phát màu men 25 2.3 Các phương pháp nghiên cứu 25 2.3.1 Phương pháp tổng hợp spinel bột màu 25 2.3.2 Phương pháp phân tích nhiệt 25 2.3.3 Phương pháp XRD 27 2.4 Dụng cụ, thiết bị hóa chất 28 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN 29 3.1 Nghiên cứu tổng hợp spinel 29 3.1.1 Phương pháp gốm truyền thống 29 3.1.2 Phương pháp sol- gel 35 3.1.3 Phương pháp đồng kết tủa 35 3.1.4 Khảo sát ảnh hưởng phương pháp tổng hợp đến tạo pha spinel36 3.2 Nghiên cứu tổng hợp chất màu spinel 39 3.3 Đánh giá khả phát màu sản phẩm 47 3.3.1 Thử sản phẩm men gốm 47 3.3.2 Khảo sát hình thành pha thủy tinh sau tráng men 58 CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 61 4.1 Kết luận 61 4.2 Kiến nghị 62 TÀI LIỆU THAM KHẢO 63 PHẦN PHỤ LỤC 64 DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 3.1: Giản đồ TGA- DSC mẫu M1 30 Hình 3.2: Giản đồ DTG mẫu M1 31 Hình 3.3: Giản đồ phổ XRD mẫu CoFe2O4 1100 32 Hình 3.4: Giản đồ phổ XRD mẫu CoFe2O4 M1 33 Hình 3.5: Giản đồ phổ XRD mẫu M2 34 Hình 3.6: Giản đồ phổ XRD mẫu M1 M2 34 Hình 3.7: Giản đồ phổ XRD so sánh mẫu M3 37 Hình 3.8: Giản đồ phổ XRD mẫu M4 37 Hình 3.9: Giản đồ phổ XRD mẫu M1, M3, M4 38 Hình 3.10: Giản đồ TGA-DSC mẫu M6 40 Hình 3.11 : Giản đồ DTG mẫu M6 41 Hình 3.12: Giản đồ TGA-DSC mẫu M7 41 Hình 3.13: Giản đồ DTG mẫu M7 43 Hình 3.14: Giản đồDTG-DSC mẫu M9 43 Hình 3.15: Giản đồ phổ XRD mẫu M7 43 Hình 3.16: Giản đồ phổ XRD mẫu M8 44 Hình 3.17: Giản đồ phổ XRD mẫu M9 44 Hình 3.18: Hình ảnh sản phẩm bột màu đen nung 1200 C, lưu 46 Hình 3.19: Men 47 Hình 3.20: Giãn đồ phổ XRD mẫu men CoFe2O4M1-0,25 58 Hình 3.21: Giãn đồ phổ XRD mẫu men CoFe2O4M1-0,5 58 DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1: Mối quan hệ bước sóng ánh sáng bị hấp thụ màu sắc vật thể 11 Bảng 1.2: Một số chất dùng tổng hợp màu cho gốm sứ 14 Bảng 3.1: Thành phần mẫu phối liệu 29 Bảng 3.2: Công thức hợp thức spinel mang màu đen 39 Bảng 3.3: Thành phần phối liệu spinel mang màu đen 39 MỞ ĐẦU Ngày nay, gốm sứ khơng xa lạ với người Các sản phẩm gốm sứ có mặt khắp nơi đời sống hàng ngày từ gốm sứ dân dụng tới gốm sứ mỹ nghệ, gốm sứ công nghiệp, gạch ốp lát Ở nước ta, có nhiều làng nghề lâu đời tiếng sản xuất đồ gốm như: Bát tràng, Đông Triều, Hương Canh, Chu Đậu,… Những năm gần đây, ngành công nghiệp sản xuất gốm sứ có bước phát triển mạnh mẽ tồn giới nói chung Việt Nam nói riêng Với yêu cầu cao, chọn lọc người tiêu dùng sản phẩm gốm sứ phải đa dạng phong phú chủng loại mẫu mã, kiểu dáng chất lượng cao mà phải đa dạng màu sắc, sản phẩm phải đảm bảo hình ảnh trang trí có độ bền vĩnh cữu Khác với chất màu hữu cơ, chất màu gốm sứ đòi hỏi phải bền nhiệt, bền hóa cao để chống lại tác động ánh sáng, nhiệt độ, môi trường, bền với thời gian, làm cho giá trị thẩm mỹ chủng loại sản phẩm nâng cao Vì vậy, chất màu trang trí đóng vai trò quan trọng Song chi phí cho chất màu sản xuất gốm sứ lớn, nước ta đa số phải nhập ngoại với giá thành cao khống tự nhiên khơng ổn định, lẫn nhiều tạp chất, gây cản trở khó khăn cho việc tổng hợp sử dụng Vì thế, việc nghiên cứu tổng hợp chất màu nhân tạo quan trọng cần thiết Hiện nay, chất màu gốm sứ sử dụng phổ biến có nguồn gốc cấu trúc mạng lưới tinh thể bền chủ yếu là: spinel, zircon, corundum, 2+ 3+ cordierite, mullite Người ta thay phần ion M , M mạng cấu 2+ 2+ trúc lưới chất ion có khả phát màu Cu , Co ,Cr 3+ … để tạo nhiều chất màu chịu nhiệt, bền màu Trong chất màu gốm sứ chất màu mang hệ tinh thể spinel (AB 2O4) nghiên cứu kỹ lưỡng Để điều chế spinel người ta thường sử dụng phương pháp khác như: phương pháp gốm truyền thống, phương pháp đồng kết tủa, phương pháp sol-gel phổ biến phương pháp gốm truyền thống, tổng hợp spinel nhiệt Phụ lục 5: Giản đồ phổ XRD mẫu M2 Phụ lục 6: Giản đồ phổ XRD so sánh mẫu M1 M2 Phụ lục 7: Giản đồ phổ XRD mẫu M3 Phụ lục 8: Giản đồ phổ XRD mẫu M4 Phụ lục 9: Giản đồ phổ XRD so sánh mẫu M1, M3,M4 Phụ lục 10: Giản đồ TGA-DSC mẫu M6 Phụ lục 11: Giản đồ DTG mẫu M6 Phụ lục 12: Giản đồ TGA-DSC mẫu M7 Phụ lục 13: Giản đồ DTG mẫu M7 Phụ lục14: Giản đồ DTG-DSC mẫu M9 Phụ lục 15: Giản đồ phổ XRD mẫu M7 Phụ lục 16: Giản đồ phổ XRD mẫu M8 Phụ lục 17: Giản đồ phổ XRD mẫu M9 Phụ lục 18: Giãn đồ phổ XRD mẫu men CoFe2O4M1-0,25 Phụ lục 19: Giãn đồ phổ XRD mẫu men CoFe2O4M1-0,5 ... lý trên, tơi xin chọn đề tài Tổng hợp chất màu đen cho gốm sứ tinh thể Spinel CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Chất màu cho gốm sứ 1.1.1 Bản chất màu sắc [2] Màu sắc vật chất có chúng có khả hấp thụ... chất màu gốm sứ chia thành loại: chất màu men (dễ chảy gọi chất màu nhẹ lửa), chất màu men (khó chảy chất màu nặng lửa) chất màu men 1.3.1 Chất màu men Các chất màu men sử dụng để trang trí cho. .. TỔNG QUAN 10 1.1 Chất màu cho gốm sứ 10 1.1.1 Bản chất màu sắc 10 1.1.2 Nguyên nhân gây màu khoáng vật 11 1.1.3 Chất màu cho gốm sứ 13 1.1.3.1 Chất