Nghiên cứu công nghệ chế tạo nano tio2 và ứng dụng tạo màng phủ trên vật liệu gốm sứ

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI Nguyễn Thị Hồng Phượng NGHIÊN CỨU CÔNG NGHỆ CHẾ TẠO NANO TiO2 VÀ ỨNG DỤNG TẠO MÀNG PHỦ TRÊN VẬT LIỆU GỐM SỨ LUẬN ÁN TIẾN SĨ KỸ THUẬT HÓA HỌC Hà Nội - 2014 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI Nguyễn Thị Hồng Phượng NGHIÊN CỨU CÔNG NGHỆ CHẾ TẠO NANO TiO2 VÀ ỨNG DỤNG TẠO MÀNG PHỦ TRÊN VẬT LIỆU GỐM SỨ Chuyên ngành: Kỹ thuật Hóa học Mã số: 62520301 LUẬN ÁN TIẾN SĨ KỸ THUẬT HÓA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: TS NGUYỄN VĂN XÁ TS PHÙNG LAN HƯƠNG Hà Nội - 2014 Lời cảm ơn Đầu tiên, chân thành cảm ơn Bộ Giáo dục Đào tạo, trường Đại học Bách khoa Hà Nội viện Kỹ thuật Hóa học tạo điều kiện cho học tập làm nghiên cứu sinh, quan tâm động viên q trình học tập nghiên cứu Tơi xin bày tỏ lời cám ơn chân thành kính trọng TS Nguyễn Văn Xá TS Phùng Lan Hương, thầy cô nhận nghiên cứu sinh hướng dẫn suốt q trình tơi thực luận án Các thầy cô tận tình bảo lĩnh vực khoa học sống Tôi học nhiều từ điều dẫn, buổi thảo luận chuyên môn phong cách khoa học công việc thầy cô Tôi cảm phục hiểu biết sâu sắc chuyên môn, khả tận tình thầy Tơi biết ơn kiên trì thầy đọc cẩn thận góp ý kiến cho thảo luận án Những kiến thức mà nhận từ thầy cô không luận án mà hết cách nhìn nhận, đánh phương thức giải vấn đề cách toàn diện khoa học trải nghiệm sống Tơi ln kính trọng biết ơn thầy cô Tôi xin trân trọng cám ơn GS TS Phạm Văn Thiêm, GS TS Nguyễn Hữu Tùng, GS TSKH Nguyễn Bin, PGS.TS Trần Trung Kiên, TS Nguyễn Quang Bắc, Bộ mơn Q trình - Thiết bị, Bộ mơn Hóa vơ - đại cương đồng nghiệp, giúp đỡ tơi nhiều suốt q trình thực thực nghiệm luận án, đồng thời có đóng góp gợi mở q báu q trình tơi hồn thiện luận án Cuối cùng, tơi muốn giành lời cảm ơn cho người thân yêu Bản luận án q q giá tơi xin tặng cho cha mẹ gia đình thân yêu Hà Nội, tháng năm 2014 Tác giả luận án Nguyễn Thị Hồng Phượng LỜI CAM ĐOAN Tơi xin cam đoan cơng trình riêng hướng dẫn TS Nguyễn Văn Xá TS Phùng Lan Hương Các kết nêu luận án trung thực chưa công bố cơng trình Tác giả luận án Nguyễn Thị Hồng Phượng MỤC LỤC DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT DANH MỤC CÁC BẢNG DANH MỤC CÁC HÌNH ẢNH DANH MỤC CÁC ĐỒ THỊ MỞ ĐẦU CHƢƠNG I TỔNG QUAN 1.1 Vật liệu TiO2 1.1.1 Tóm tắt lịch sử phát triển TiO2 1.1.2 Cấu trúc vật liệu TiO2 10 1.1.3 Cơ chế phản ứng quang xúc tác với TiO2 kích thƣớc nano mét 13 1.1.4 Hiện tƣợng siêu thấm ƣớt màng nano TiO2 17 1.2 Ứng dụng TiO2 23 1.2.1 Ứng dụng TiO2 giới 24 1.2.2 Ứng dụng TiO2 Việt Nam 26 1.2.3 Ứng dụng màng nano TiO2 27 1.3 Các phƣơng pháp chế tạo vật liệu quang xúc tác TiO2 31 1.3.1 Phƣơng pháp sol-gel 31 1.3.2 Phƣơng pháp micell micelle đảo 36 1.3.3 Phƣơng pháp phân ly nhiệt dung môi 37 CHƢƠNG II ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Hóa chất, dụng cụ thiết bị sử dụng 39 2.1.1 Hóa chất 39 2.1.2 Dụng cụ thí nghiệm 39 2.1.3 Thiết bị phục vụ chế tạo nghiên cứu 39 2.2 Phƣơng pháp nghiên cứu chế tạo vật liệu nano TiO2 từ TTIP 40 2.2.1 Phƣơng pháp nghiên cứu chế tạo sol nano TiO2 theo phƣơng pháp solgel 40 2.2.2 Quá trình tạo màng nano TiO2 ceramic 41 2.2.3 Phƣơng pháp nghiên cứu chế tạo màng nano TiO2 để thực quy hoạch thực nghiệm 42 2.3 Phƣơng pháp nghiên cứu chế tạo màng nano TiO2 P25 ceramic 43 2.3.1 Phƣơng pháp chế tạo sol TiO2 -P25 từ P25 (Degussa) 43 2.3.2 Phƣơng pháp chế tạo màng nano TiO2.P25 ceramic 44 2.4 Phƣơng pháp thực nghiệm đánh giá hiệu suất diệt khuẩn nấm 44 2.5 Quy hoạch thực nghiệm q trình hóa lý 46 2.5.1 Xác định hệ 46 2.5.2 Xác định cấu trúc hệ 47 2.5.3 Xác định hàm tốn mơ tả hệ 48 2.5.4 Xác định tham số mơ hình thống kê 49 2.5.5 Cơ sở chọn tâm thí nghiệm 50 2.5.6 Kiểm tra tính có nghĩa hệ số hồi quy 51 2.5.7 Kiểm tra tính tƣơng hợp mơ hình thống kê 52 2.6 Phƣơng pháp quy hoạch hóa bậc bậc 53 2.6.1 Quy hoạch tuyến tính bậc 53 2.6.2 Quy hoạch thực nghiệm bậc 55 2.6.3 Xác định giá trị tối ƣu hàm mục tiêu 58 2.7 Các phƣơng pháp nghiên cứu đặc trƣng vật liệu 59 2.7.1 Phƣơng pháp nhiễu xạ Rơn-ghen (XRD) 59 2.7.2 Phƣơng pháp quét hiển vi điện tử (SEM) 60 2.7.3 Phƣơng pháp hiển vi điện tử truyền qua (TEM) 62 2.7.4 Phƣơng pháp đƣờng hấp phụ nhả hấp phụ ( BET) 62 2.7.5 Phƣơng pháp UV-Vis 65 2.7.6 Phƣơng pháp AFM 65 2.7.7 Phƣơng pháp phổ tán xạ micro-Raman 66 2.8 Kết luận chƣơng II 67 CHƢƠNG III QUY HOẠCH THỰC NGHIỆM VÀ TỐI ƢU HĨA CƠNG NGHỆ CHẾ TẠO MÀNG NANO TIO2 3.1 Nghiên cứu ảnh hƣởng số yếu tố công nghệ đến cấu trúc, kích thƣớc tinh thể nano TiO2 hiệu suất diệt khuẩn diệt nấm màng nano TiO2 ceramic 68 3.1.1 Khảo sát ảnh hƣởng nồng độ TTIP ban đầu đến cấu trúc, kích thƣớc tinh thể nano TiO2 hiệu suất diệt khuẩn, nấm màng nano TiO2 ceramic 68 3.1.2 Khảo sát ảnh hƣởng nhiệt độ nung đến cấu trúc, kích thƣớc tinh thể nano TiO2 hiệu suất diệt khuẩn, nấm màng nano TiO2 ceramic 71 3.1.3 Khảo sát ảnh hƣởng thể tích axit HNO3 đến cấu trúc, kích thƣớc tinh thể nano TiO2 hiệu suất diệt khuẩn, nấm màng nano TiO2 ceramic 73 3.1.4 Khảo sát ảnh hƣởng thời gian nung đến cấu trúc, kích thƣớc tinh thể nano TiO2 hiệu suất diệt khuẩn, nấm màng nano TiO2 ceramic 76 3.2 Tối ƣu hóa cơng nghệ chế tạo tạo màng nano TiO2 76 3.2.1 Chọn yếu tố ảnh hƣởng 76 3.2.2 Xây dựng phƣơng án Quy hoạch thực nghiệm bậc 79 3.2.2.1 Mơ hình tốn hàm hiệu suất diệt vi khuẩn 81 3.2.2.2 Mơ hình tốn hàm hiệu suất diệt nấm 82 3.2.3 Xây dựng phƣơng án quy hoạch thực nghiệm bậc hai trực giao 83 3.2.3.1 Xây dựng mô tả thống kê công nghệ chế tạo màng nano TiO2 để thu đƣợc hiệu suất diệt khuẩn lớn 85 3.2.3.2 Xây dựng mô tả thống kê công nghệ chế tạo màng nano TiO2 để thu đƣợc hiệu suất diệt nấm lớn 89 3.2.4 Tối ƣu hóa cơng nghệ tạo màng ceramic 92 3.3 Cơ chế diệt khuẩn diệt nấm màng nano TiO2 93 3.4 Kết luận chƣơng III 94 CHƢƠNG IV NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT CƠ LÝ HÓA VÀ KHẢ NĂNG DIỆT KHUẨN, DIỆT NẤM CỦA MÀNG NANO TiO2 4.1 Nghiên cứu chế tạo sol nano TiO2 từ TTIP phƣơng pháp sol-gel 95 4.2 Đặc trƣng vật liệu TiO2 tối ƣu tổng hợp phƣơng pháp sol-gel 97 4.2.1 Kết phân tích phƣơng pháp nhiễu xạ tia X 98 4.2.2 Kiểm tra phân tích mẫu qua hiển vi điện tử quét (SEM) 99 4.2.3 Kết phân tích phổ tán xạ Raman 100 4.2.4 Kết phổ hấp thụ UV-Vis 101 4.2.5 Kết phân tích đẳng nhiệt hấp phụ - giải hấp phụ 102 4.2.6 Kết phân tích ảnh hiển vi điện tử (TEM) 103 4.3 Đặc trƣng màng nano TiO2 ceramic chế tạo phƣơng pháp phun phủ 104 4.3.1 Độ dày màng 104 4.3.2 Ảnh hiển vi lực nguyên tử AFM 105 4.4 Khảo sát số tính chất hóa lý màng nano TiO2 107 4.4.1 Độ thấm ƣớt 107 4.4.2 Độ bền hóa học 108 4.4.3 Độ bền mài mòn 110 4.4.4 Xác định độ cứng theo thang Mohs 112 4.5 Nghiên cứu khả diệt khuẩn màng nano TiO2 PTN 113 4.5.1 Chuẩn bị mẫu ceramic phủ sol nano TiO2 113 4.5.2 Nghiên cứu khả diệt khuẩn TiO2 114 4.5.3 Đánh giá khả diệt nấm vật liệu chế tạo 118 4.6 Nghiên cứu khả diệt khuẩn màng nano TiO2 thực tế 120 4.6.1 Đánh giá khả diệt khuẩn điều kiện thực tế 121 4.6.2 Đánh giá khả diệt nấm điều kiện thực tế 123 4.7 Kết luận chƣơng IV 125 KẾT LUẬN 126 KIẾN NGHỊ 128 DANH MỤC CÁC CƠNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ CỦA LUẬN ÁN TÀI LIỆU THAM KHẢO DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT Chữ viết tắt Tên tiếng Việt Tên tiếng Anh AFM Hiển vi lực nguyên tử Atomic force microscopy BA Thạch máu Blood Agar BET Brunauer-Emmett-Teller DC Thạch Desoxycholate Desoxycholate Citrate Agar NA Thạch dinh dưỡng Nutrition Agar PCO Quang xúc tác oxi hóa Photo Catalytic Oxidation PEG Polyetylen glycol PTN Phịng thí nghiệm Laboratory TCVN Tiêu chuẩn Việt Nam Vietnam Standards SA Thạch Saburaud Saburaud agar SEM Hiển vi điện tử quét Scanning electron microscopy TTCP Tiêu chuẩn cho phép Allowed standards TEM Hiển vi điện tử truyền qua TTIP UVA UV-Vis XRD Transmission electron microscopy Tetraisopropylorthotatinat Bức xạ UV phần bước sóng Ultraviolet radiation of dài relatively long wavelengths Phổ ánh sáng tử ngoại – khả kiến Nhiễu xạ tia X Ultraviolet – Visible Spetrum X-ray diffraction DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1 Thông số vật lý atanase rutile 12 Bảng 3.1 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ TTIP ban đầu đến cấu trúc, kích thước tinh thể nano TiO2 hiệu suất diệt khuẩn, nấm màng nano TiO2 ceramic 68 Bảng 3.2 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ nung đến cấu trúc, kích thước tinh thể nano TiO2 hiệu suất diệt khuẩn, nấm màng nano TiO2 ceramic 71 Bảng 3.3 Khảo sát ảnh hưởng thể tích axit HNO3 đến cấu trúc, kích thước tinh thể nano TiO2 hiệu suất diệt khuẩn, nấm màng nano TiO2 ceramic 74 Bảng 3.4 Khảo sát ảnh hưởng thời gian nung đến cấu trúc, kích thước tinh thể nano TiO2 hiệu suất diệt khuẩn, nấm màng nano TiO2 ceramic 76 Bảng 3.5 Ma trận thực nghiệm kế hoạch bậc 1(k=3) kết 80 Bảng 3.6 Kết thí nghiệm thực tâm kế hoạch 801 Bảng 3.7 Ma trận thực nghiệm kế hoạch bậc hai với k=3 804 Bảng 3.8 Giá trị hiệu suất diệt khuẩn điểm thí nghiệm theo phương trình hồi qui bậc hai trực giao 87 Bảng 3.9 Giá trị hiệu suất diệt nấm điểm thí nghiệm theo phương trình hồi qui bậc hai trực giao 90 Bảng 3.10 Kết tối ưu công nghệ chế tạo màng 93 Bảng 4.1 Thời điểm lấy mẫu mẫu thí nghiệm 95 Bảng 4.2 Giá trị góc tiếp xúc mẫu chiếu sáng UVA 108 Bảng 4.5 Quan hệ khoáng chuẩn độ cứng Mohs 113 Bảng 4.6 Kết kiểm tra độ cứng theo thang Mohs mẫu 113 Bảng 4.7 Trình tự điều kiện chuẩn bị mẫu 113 Bảng 4.8 Số lượng vi khuẩn mẫu theo thời gian chiếu sáng 116 Bảng 4.9 Tỷ lệ vi khuẩn bị chết mẫu theo thời gian nghiên cứu 117 Bảng 4.10 Số lượng nấm Candida albicans mẫu theo thời gian chiếu sáng 118 Bảng 4.11 Tỷ lệ nấm Candida albicans bị chết mẫu theo thời gian chiếu sáng 119 Bảng 4.12 Số lượng vi khuẩn mẫu theo thời gian nghiên cứu 120 Bảng 4.13 Số lượng vi nấm mẫu theo thời gian nghiên cứu 123 [140] Yu K P., Lee G W., Huang W M., Wu C C., Lou C L., Yang S (2006) Air waste manag assoc, 56 (5), pp.666-74 [141] Zallen, R.; Moret, M P (2006) The optical absorption edge of brookite TiO2 Solid State Commun pp.137,154 [142] Zhang Z and Yates Jr J T (2010) Direct Observation of Surface-Mediated Electron− Hole Pair Recombination in TiO2 (110) The Journal of Physical Chemistry C, 114(7), pp.3098-3101 [143] Z Lingke, C Yongjie Z Haiwen, (2001) W Ceramics Hui, having Z Ming, antibacterial S and Linlin and germicidal function Jiangsu Ceramics, vol 34, no 4, pp.8–10 [144] Aichi Institute National Science, Japan (2006) TiO2 application, waterramid Story of Scent PHỤ LỤC d=3.52364 120 Lin (Counts) 100 d=2.39102 60 d=1.90301 80 40 20 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2-Theta-Scale d=3.52364 Phụ lục 1.1 Phổ nhiễu xạ tia X tinh thể nano TiO2 nồng độ TTIP 0,6 mol/l 100 40 d=1.70710 d=1.90301 60 d=2.39102 Lin (Counts) 80 20 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2-Theta-Scale Phụ lục 1.2 Phổ nhiễu xạ tia X tinh thể nano TiO2 nồng độ TTIP 0,8 mol/l d=3.53365 120 40 d=1.68999 60 d=1.89301 80 d=2.38712 Lin (Counts) 100 20 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2-Theta-Scale d=3.53300 Phụ lục 1.3 Phổ nhiễu xạ tia X tinh thể nano TiO2 nồng độ TTIP 1,0 mol/l 140 100 60 40 d=1.68078 d=1.89384 80 d=2.38583 Lin (Counts) 120 20 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2-Theta-Scale Phụ lục 1.4 Phổ nhiễu xạ tia X tinh thể nano TiO2 nồng độ TTIP 1,2 mol/l d=3.53312 160 140 60 40 d=1.68088 d=1.89385 80 d=1.67012 100 d=2.38585 Lin (Counts) 120 20 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2-Theta-Scale Phụ lục 1.5 Phổ nhiễu xạ tia X tinh thể nano TiO2 nồng độ TTIP 1,4 mol/l d=3.52257 100 d=2.38092 40 d=1.89321 60 d=3.24868 Lin (Counts) 80 20 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2-Theta-Scale Phụ lục 1.6 Phổ nhiễu xạ tia X tinh thể nano TiO2 nhiệt độ nung 3500C d=3.51849 100 40 d=1.69716 d=1.89669 60 d=2.37697 Lin (Counts) 80 20 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2-Theta-Scale Phụ lục 1.7 Phổ nhiễu xạ tia X tinh thể nano TiO2 nhiệt độ nung 4000C d=3.52257 120 40 d=1.69743 60 d=1.89669 80 d=2.37697 Lin (Counts) 100 20 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2-Theta-Scale Phụ lục 1.8 Phổ nhiễu xạ tia X tinh thể nano TiO2 nhiệt độ nung 4500C d=3.52257 120 d=1.89669 80 d=2.37697 Lin (Counts) 100 60 40 20 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2-Theta-Scale d=3.52089 Phụ lục 1.9 Phổ nhiễu xạ tia X tinh thể nano TiO2 nhiệt độ nung 5000C 120 60 40 d=1.69259 d=1.66653 d=1.89700 80 d=2.37684 Lin (Counts) 100 20 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2-Theta-Scale Phụ lục 1.10 Phổ nhiễu xạ tia X tinh thể nano TiO2 nhiệt độ nung 5500C d=3.53312 160 140 100 60 40 d=1.67888 d=1.66808 d=1.89385 80 d=2.38585 Lin (Counts) 120 20 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2-Theta-Scale Phụ lục 1.11 Phổ nhiễu xạ tia X tinh thể nano TiO2 thể tích axit HNO3 0,1 ml d=3.53031 140 100 80 40 d=1.66879 60 d=1.89477 d=2.38598 Lin (Counts) 120 20 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2-Theta-Scale Phụ lục 1.12 Phổ nhiễu xạ tia X tinh thể nano TiO2 thể tích axit HNO3 0,2 ml d=3.53312 120 80 40 d=1.67860 d=1.89385 60 d=2.38585 Lin (Counts) 100 20 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2-Theta-Scale Phụ lục 1.13 Phổ nhiễu xạ tia X tinh thể nano TiO2 thể tích axit HNO3 0,4 ml d=3.53002 140 100 40 d=1.66512 60 d=1.89385 80 d=2.38411 Lin (Counts) 120 20 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2-Theta-Scale Phụ lục 1.14 Phổ nhiễu xạ tia X tinh thể nano TiO2 thể tích axit HNO3 0,6 ml d=3.53011 140 100 40 d=1.66512 60 d=1.89385 80 d=2.38411 Lin (Counts) 120 20 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2-Theta-Scale Phụ lục 1.15 Phổ nhiễu xạ tia X tinh thể nano TiO2 thể tích axit HNO3 0,8 ml d=3.53305 120 80 40 d=1.70019 d=1.89382 60 d=2.38579 Lin (Counts) 100 20 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2-Theta-Scale Phụ lục 1.16 Phổ nhiễu xạ tia X tinh thể nano TiO2 thời gian nung 40 phút d=3.53313 120 80 40 d=1.69899 d=1.89384 60 d=2.38580 Lin (Counts) 100 20 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2-Theta-Scale Phụ lục 1.17 Phổ nhiễu xạ tia X tinh thể nano TiO2 thời gian nung 60 phút d=3.53314 120 80 40 d=1.70217 d=1.89381 60 d=2.38580 Lin (Counts) 100 20 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2-Theta-Scale Phụ lục 1.18 Phổ nhiễu xạ tia X tinh thể nano TiO2 thời gian nung 80 phút d=3.53288 120 80 40 d=1.66741 60 d=1.89375 d=2.38472 Lin (Counts) 100 20 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2-Theta-Scale d=3.53288 Phụ lục 1.19 Phổ nhiễu xạ tia X tinh thể nano TiO2 thời gian nung 100 phút 120 60 40 d=1.66694 d=1.89361 80 d=2.38485 Lin (Counts) 100 20 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2-Theta-Scale Phụ lục 1.20 Phổ nhiễu xạ tia X tinh thể nano TiO2 thời gian nung 120 phút Bảng Thông số giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu tinh thể nano TiO2 thay đổi nồng độ TTIP ban đầu Với hạt hình cầu K = 0,89 bước sóng nhiễu xạ tia X Cu λ = 0,154056 nm Nồng độ Mẫu số TTIP ban đầu (mol/l) Cấu trúc pha tinh thể Độ rộng nửa Giá trị góc vạch phổ đo pic tương cực đại (β) ứng (2θ) Kích thước tinh thể trung bình (nm) M1 0,6 anatase 0,32 25,4 25 M2 0,8 anatase 0,35 25,4 23 M3 1,0 anatase 0,40 25,4 20 M4 1,2 anatase 0,30 25,4 27 M5 1,4 anatase 0,27 25,4 30 Bảng Thông số giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu tinh thể nano TiO2 thay đổi nhiệt độ nung Với hạt hình cầu K = 0,89 bước sóng nhiễu xạ tia X Cu λ = 0,154056 nm Mẫu số Nhiệt độ Cấu trúc nung (0C) pha tinh thể Độ rộng nửa Giá trị góc vạch phổ đo pic tương cực đại (β) ứng (2θ) Kích thước tinh thể trung bình (nm) M6 350 anatase 0,45 25,4 18 M7 400 anatase 0,42 25,4 19 M8 450 anatase 0,38 25,4 21 M9 500 anatase 0,34 25,4 24 M10 550 anatase 0,29 25,4 28 Bảng Thông số giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu tinh thể nano TiO2 thay đổi thể tích axit HNO3 68% Với hạt hình cầu K = 0,89 bước sóng nhiễu xạ tia X Cu λ = 0,154056 nm Mẫu số Thể tích axit HNO3 (ml) Cấu trúc pha tinh thể M11 0,1 anatase 0,25 25,4 Kích thước tinh thể trung bình (nm) 32 M12 0,2 anatase 0,32 25,4 25 M13 0,4 anatase 0,42 25,4 19 M14 0,6 anatase 0,37 25,4 22 M15 0,8 anatase 0,34 25,4 24 Độ rộng nửa Giá trị góc vạch phổ đo pic tương cực đại (β) ứng (2θ) Bảng Thông số giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu tinh thể nano TiO2 thay đổi thời gian nung Với hạt hình cầu K = 0,89 bước sóng nhiễu xạ tia X Cu λ = 0,154056 nm Cấu trúc pha tinh thể M16 Thời gian nung (phút) 40 anatase 0,42 25,4 Kích thước tinh thể trung bình (nm) 19 M17 60 anatase 0,40 25,4 20 M18 80 anatase 0,38 25,4 21 M19 100 anatase 0,37 25,4 22 M20 120 anatase 0,37 25,4 22 Mẫu số Độ rộng nửa Giá trị góc vạch phổ đo pic tương cực đại (β) ứng (2θ) ... trưng vật liệu chế tạo Đối tượng phạm vi nghiên cứu - Quy trình cơng nghệ chế tạo màng nano TiO2 kích thước nano phương pháp sol-gel ứng dụng phủ lên gốm sứ phương pháp phun phủ - Nghiên cứu tìm chế. ..BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI Nguyễn Thị Hồng Phượng NGHIÊN CỨU CÔNG NGHỆ CHẾ TẠO NANO TiO2 VÀ ỨNG DỤNG TẠO MÀNG PHỦ TRÊN VẬT LIỆU GỐM SỨ Chuyên ngành: Kỹ thuật... đề cần tạo bề mặt tự làm cho vật liệu, có khả chịu mài mòn, diệt vi khuẩn, nấm mốc Với lý đề tài luận án tiến sỹ "Nghiên cứu công nghệ chế tạo nano TiO2 ứng dụng tạo màng phủ vật liệu gốm sứ" thực