Nghiên cứu tổng hợp các chất hoạt động bề mặt để xử lý chất rắn bẩn dạng béo và dầu mỡ trên vải sợi

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI o0o - ĐẬU ANH DŨNG NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP CÁC CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT ĐỂ XỬ LÝ CHẤT BẨN DẠNG BÉO VÀ DẦU MỠ TRÊN VẢI SỢI Chuyên ngành: Hóa dầu xúc tác hữu Mã số: 62.44.35.01 LUẬN ÁN TIẾN SĨ HÓA HỌC Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: GS TS ĐINH THỊ NGỌ HÀ NỘI – 2011 ii LỜI CAM ĐOAN ôi xin cam đoan công trình nghiên cứu tơi Các số liệu, kết T nêu luận án trung thực chƣa đƣợc cơng bố cơng trình khác Tác giả ậu nh D ng iii LỜI CÁM ƠN T xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc tới GS-TS inh Thị Ngọ, ngƣời tận tình hƣớng dẫn khoa học giúp đỡ tơi suốt trình nghiên cứu thực luận án Tôi xin chân thành cám ơn giúp đỡ thầy, cô giáo môn Công nghệ Hữu Hóa dầu, khoa Cơng nghệ Hóa học- ại học Bách khoa Hà nội; Phịng thí nghiệm Lọc hóa dầu ại học Bách khoa Hà nội; Phịng thí nghiệm Trọng điểm Lọc - Hóa dầu Viện Hóa học Cơng nghiệp; Trung tâm Hóa nghiệm Xăng dầu Qn đội Tơi xin chân thành cám ơn gia đình, bạn bè đồng nghiệp động viên giúp đỡ tơi hồn thành luận văn ậu nh D ng iv MỤC LỤC Trang MỞ ẦU CHƢƠNG TỔNG QUAN LÝ THUYẾT 1.1 TÍNH CHẤT HĨ LÝ CỦA BỀ MẶT VẢI SỢI 1.1.1 Vải cotton 1.1.2 Vải polyeste 1.1.3 Vải pha 1.1.4 Vải poliamit 12 1.2 TỔNG QUAN VỀ CÁC CHẤT DẦU KHOÁNG GÂY BẨN VẢI SỢI 12 1.2.1 Thành phần tính chất dầu khống 12 1.2.2 Các phân đoạn dầu gốc khống từ trung bình đến nặng 13 1.2.3 Tính chất loại dầu khống gây nhiễm bẩn vải sợi 15 1.3 TỔNG QUAN VỀ CHẤT TẨY RỬ VÀ CÁC PHƢƠNG PHÁP BIẾN TÍNH DẦU THƠNG Ể TỔNG HỢP CHẤT HOẠT ỘNG BỀ MẶT 19 1.3.1 Các chất hoạt động bề mặt chất tẩy rửa 19 1.3.2 Dầu thơng phƣơng pháp biến tính 32 1.4 KẾT LUẬN CHƢƠNG 38 CHƢƠNG THỰC NGHIỆM VÀ CÁC PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 CÁC PHƢƠNG PHÁP XÁC ỊNH TÍNH CHẤT HĨ SỢI VÀ PHÂN TÍCH SẢN PHẨM 2.1.1 Phƣơng pháp hiển vi điện tử quét (SEM) LÝ BỀ MẶT VẢI 39 39 39 2.1.2 Phƣơng pháp phổ hấp thụ hồng ngoại (IR) 40 2.1.3 Phƣơng pháp nhiễu xạ Rơnghen (XRD) 40 2.1.4 Phƣơng pháp xác định diện tích bề mặt riêng (BET) 41 2.1.5 Phƣơng pháp hấp phụ - giải hấp phụ (TPD) theo chƣơng trình nhiệt độ 42 2.1.6 Phƣơng pháp GC-MS 43 2.2 TỔNG HỢP CHẤT HOẠT ỘNG BỀ MẶT TỪ DẦU THÔNG 43 2.2.1 Vật liệu, hóa chất dụng cụ thí nghiệm 43 2.2.2 Tổng hợp chất hoạt động bề mặt từ dầu thơng phƣơng pháp sunfat hóa 44 2.2.3 Tổng hợp chất hoạt động bề mặt từ dầu thông phƣơng pháp hydrat hóa 45 v 2.3 XÁC ỊNH CÁC THƠNG SỐ HĨ LÝ CỦ CHẤT HOẠT ỘNG BỀ MẶT VÀ CHẤT TẨY RỬ 2.3.1 Xác định độ nhớt động học 47 47 2.3.2 Xác định độ bay 48 2.3.3 Xác định tỷ trọng 48 2.3.4 o sức căng bề mặt 49 2.3.5 Xác định điện Zeta 51 2.3.6 Xác định nồng độ mixen tới hạn 52 2.3.7 Xác định số cân tính ƣa dầu nƣớc (HLB) chất tẩy rửa 53 2.4 ÁNH GIÁ HOẠT TÍNH TẨY SẠCH CỦ CHẤT TẨY RỬ 54 2.4.1 Nguyên tắc 54 2.4.2 Chuẩn bị mẫu thử 55 2.4.3 o độ giảm khối lƣợng 55 2.4.4 o độ trắng 55 2.4.5 o độ mao dẫn 56 2.5 TÍNH TỐN KÍCH THƢỚC ỘNG HỌC CỦ CÁC PHÂN TỬ DẦU MỠ 56 2.5.1 Tính tốn kích thƣớc động học phân tử hydrocacbon thơm ngƣng tụ dầu nặng 2.5.2 Tính tốn kích thƣớc động học phân tử hydrocacbon parafin cặn dầu nhờn 2.5.3 Kích thƣớc lỗ xốp loại vải sợi 2.6 KẾT LUẬN CHƢƠNG CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 57 59 59 60 61 3.1 NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT HĨ LÝ BỀ MẶT VẢI SỢI 61 3.1.1 Tính chất hóa lý bề mặt vải cotton 61 3.1.2 Tính chất hóa lý bề mặt vải polyeste (PET) 63 3.1.3 Tính chất hóa lý bề mặt vải pha (PET/CO) 66 3.1.4 Tính chất hóa lý bề mặt vải poliamit 67 3.1.5 Cách thức nhiễm bẩn dầu mỡ vải sợi 69 3.2 XÂY DỰNG PHƢƠNG PHÁP XÁC ỊNH NHANH HOẠT TÍNH CỦA CHẤT HOẠT ỘNG BỀ MẶT VÀ CHẤT TẨY RỬA 3.2.1 Khảo sát hoạt tính tẩy thơng qua độ mao dẫn độ trắng 71 71 vi 3.2.2 Khảo sát hoạt tính tẩy thông qua độ mao dẫn độ giảm khối lƣợng 74 3.2.3 Khảo sát hoạt tính tẩy thơng qua độ trắng độ nhả bẩn 76 3.2.4 Kết luận xây dựng phƣơng pháp 78 3.2.5 Tẩy dầu kết hợp với gi hồ vải mộc 79 3.3 TỔNG HỢP CHẤT HOẠT ỘNG BỀ MẶT VÀ CHẤT TẨY RỬA BẰNG PHƢƠNG PHÁP SUNF T HĨ DẦU THƠNG 3.1 Xác định thành phần dầu thông nguyên liệu 81 82 3.3.2 Tổng hợp chất hoạt động bề mặt phƣơng pháp sunfat hóa 85 3.3.3 Xác định tính chất cấu trúc sản phẩm q trình sunfat hóa 89 3.3.4 Chế tạo chất tẩy rửa từ dầu thông sunfat hóa 100 3.3.5 Thành phần chất tẩy rửa từ dầu thơng sunfat hóa 105 3.4 TỔNG HỢP CHẤT HOẠT ỘNG BỀ MẶT VÀ CHẤT TẨY RỬA BẰNG PHƢƠNG PHÁP HYDR T HĨ DẦU THƠNG 3.4.1 Tổng hợp chất chất hoạt động bề mặt phƣơng pháp hydrat hóa với tác nhân axit sunfuric 3.4.2 Xác định tính chất cấu trúc sản phẩm q trình hydrat hóa tác nhân axit sunfuric 3.4.3 Tổng hợp chất chất hoạt động bề mặt phƣơng pháp hydrat hóa xúc tác axit rắn SO42‾/ ZrO2 106 106 110 113 3.4.4 Chế tạo chất tẩy rửa từ dầu thơng hydrat hóa 121 3.5 CƠ CHẾ XỬ LÝ TẨY SẠCH VẢI SỢI 121 3.5.1 Xác định nồng độ chất tẩy rửa hợp lý 122 3.5.2 Thiết lập mơ hình chế xử lý dầu mỡ vải sợi 125 3.6 KẾT LUẬN CHƢƠNG 128 KẾT LUẬN 129 Ề XUẤT CÁC HƢỚNG NGHIÊN CỨU TIẾP THEO 131 DANH MỤC CÁC CƠNG TRÌNH LIÊN QU N ẾN LUẬN ÁN 132 TÀI LIỆU THAM KHẢO 133 PHỤ LỤC 144 vii DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT ABS:Alkyl Benzen Sunfonat ASTM: American Society for Testing and Materials BET: Brunauer – Emmett – Teller BJH: Barrett – Joyer - Halenda CO: Cotton CMC: Critical Micelle Concentrations CTR: Chất tẩy rửa DTBT: Dầu thơng biến tính HBK: ại Học Bách Khoa HKHTN: ại học Khoa học Tự nhiên GC-MS: Gas Chromatography Mass Spectroscopy H BM: Hoạt động bề mặt HLB: Hydrophilic–Lipophilic Balance HHCN: Hóa học Cơng nghiệp HTTS: Hoạt tính tẩy KT H: Kích thƣớc động học LAS: Linear Alkyl Benzen Sulfonat NI:Chất hoạt động bề mặt không ion PET: Polyeste IR: Infrared Spectroscopy SCBM: Sức căng bề mặt SEM: Scanning Electron Microscopy TCVN: Tiêu chuẩn Việt Nam TEM: Transmission Electron Microscopy TEA:Trietylamin TPD: Temperature Programme Desorption XRD: X-Ray Diffraction viii DANH MỤC CÁC BẢNG CHƢƠNG Bảng 1.1: Thành phần xơ bơng chín Bảng 1.2: Thành phần cặn dầu Bảng 1.3: Thành phần hydrocacbon dầu bơi trơn Bảng 1.4: Tính chất vật lý cấu tử dầu thơng Bảng 1.5: Tính chất vật lý -pinen -pinen Bảng 1.6: Thành phần tinh dầu thông Quảng Ninh – Việt Nam nƣớc khác CHƢƠNG Bảng 2.1: Chiều dài liên kết nguyên tử cacbon nguyên tố khác hợp chất hóa học Bảng 2.2: Chiều dài liên kết C-C C-H hợp chất hữu CHƢƠNG Bảng 3.1: Bề mặt riêng, đƣờng kính mao quản loại xơ vải sợi Bảng 3.2: KT H số phân tử hydrocacbon theo tính tốn Bảng 3.3: Quan hệ độ trắng với độ mao dẫn vải cotton, polyeste vải pha Bảng 3.4: Quan hệ độ nhả bẩn độ mao dẫn vải cotton, polyeste vải pha Bảng 3.5: Quan hệ độ nhả bẩn với độ trắng vải cotton, polyeste vải pha Bảng 3.6: Hệ số K để chuyển đổi độ mao dẫn sang HTTS Bảng 3.7: Mối quan hệ độ nhả bẩn độ mao dẫn loại vải Bảng 3.8: Mối quan hệ khả phân tán nƣớc giá trị HLB Bảng 3.9: Các thơng số hóa lý dầu thông Bảng 3.10: HTTS loại vải khác Bảng 3.11:Ảnh hƣởng nồng độ H2SO4 đến HTTS Bảng 3.12: Ảnh hƣởng hàm lƣợng axit H2SO4 đến HTTS Bảng 3.13: Ảnh hƣởng nhiệt độ phản ứng đến HTTS Bảng 3.14: Ảnh hƣởng thời gian phản ứng đến HTTS ix Bảng 3.15: So sánh sản phẩm q trình sunfat hóa Bảng 3.16: Ảnh hƣởng hàm lƣợng L S đến HTTS CTR từ chất H BM dạng sunfat hóa Bảng 3.17: Ảnh hƣởng hàm lƣợng axit oleic đến HTTS CTR từ chất H BM dạng sunfat hóa Bảng 3.18: Ảnh hƣởng hàm lƣợng glyxerin đến HTTS CTR từ chất H BM dạng sunfat hóa Bảng 3.19: Ảnh hƣởng hàm lƣợng TE đến HTTS CTR từ chất H BM dạng sunfat hóa Bảng 3.20: So sánh HTTS số HLB CTR từ dầu thơng sunfat hóa Bảng 3.21: Một số thơng số hố lý chất tẩy rửa từ dầu thơng sunfat hóa Bảng 3.22 : Ảnh hƣởng nhiệt độ đến phản ứng hydrat hóa dầu thơng Bảng 3.23 : Ảnh hƣởng thời gian phản ứng đến HTTS Bảng 3.24 : Ảnh hƣởng nồng độ axit H2SO4 đến HTTS Bảng 3.25: Các thơng số hóa lý dầu thơng ngun liệu dầu thơng hydrat hóa Bảng 3.26 : Ảnh hƣởng thời gian phản ứng đến HTTS Bảng 3.27: Ảnh hƣởng lƣợng xúc tác đến HTTS Bảng 3.28: Khảo sát HTTS dầu thơng hydrat hóa qua lần tái sử dụng xúc tác axit rắn Bảng 3.29: Thành phần chất tẩy rửa từ dầu thơng hydrat hóa Bảng 3.30 : Giá trị SCBM nồng độ CTR khác Bảng 3.31: Quan hệ nồng độ CTR độ mao dẫn loại vải sợi x DANH MỤC CÁC HÌNH CHƢƠNG Hình 2.1: Sơ đồ thiết bị phản ứng chiết sản phẩm Hình 2.2: Thiết bị đo độ nhớt động học Hình 2.3: Thiết bị xác định tỷ trọng Hình 2.4: Thiết bị đo sức căng bề mặt Hình 2.5: Sơ đồ dụng cụ xác định độ mao dẫn vải Hình 2.6: KT H phân tử C22-H12 anthanthrene: a) Theo tài liệu; b) Theo tính tốn Hình 2.7: KT H phân tử hydrocacbon parafin C40H82 C80H162 cặn dầu theo tính tốn CHƢƠNG Hình 3.1: Phổ hồng ngoại (IR) vải cotton Hình 3.2: Vải cotton sạch: a) Bó sợi cotton sạch; b) Sợi cotton sạch; c) Mặt cắt ngang sợi cotton Hình 3.3: Vải cotton nhiễm bẩn dầu mỡ: a) Bó sợi cotton nhiễm bẩn; b) Sợi cotton nhiễm bẩn; c) Mặt cắt ngang sợi cotton nhiễm bẩn Hình 3.4: Kết đo bề mặt riêng theo BET vải cotton Hình 3.5: Phân bố mao quản theo BJH vải cotton Hình 3.6: Phổ hồng ngoại (IR) vải polyeste Hình 3.7: Vải polyeste sạch: a) Bề mặt vải polyeste sạch; b) Sợi polyeste sạch; c) Mặt cắt ngang bó sợi polyeste Hình 3.8: Vải polyeste nhiễm bẩn dầu mỡ: a) Bề mặt vải polyeste nhiễm bẩn; b) Sợi polyeste nhiễm bẩn; c) Mặt cắt ngang bó sợi polyeste nhiễm bẩn Hình 3.9: Kết đo bề mặt riêng theo BET vải polyeste Hình 3.10: Phân bố mao quản theo BJH vải polyeste Hình 3.11: Phổ hồng ngoại (IR) vải pha (PET/CO) Phụ lục 9: Phổ hồng ngoại dầu thông sunfat hóa với axit H 2SO4 70% Phụ lục 10: Phổ hồng ngoại dầu thơng sunfat hóa với axit H2SO4 80% %Transmittance 3500 3446.5 3000 Number of sample scans: 64 Number of background scans: 64 Resolution: 2.000 Sample gain: 2.0 Mirror velocity: 0.6329 Aperture: 100.00 4000 10 20 30 40 50 60 70 2000 Wavenumbers (cm-1) 2500 1557.9 1500 1330.8 1370.1 80 1160.8 1195.5 1232.9 1065.1 1000 1111.4 90 2924.5 2958.2 1007.1 989.4 964.9 1041.8 500 867.4 822.7 786.0 743.7 668.8 653.6 619.9 599.4 577.7 531.5 904.5 942.2 dau thong sunf at hoa (H2SO4 80%) Phụ lục 11: Phổ hồng ngoại dầu thơng sunfat hóa với axit H2SO4 85% 429.8 1282.8 1452.8 1715.4 1657.3 2726.5 2872.6 Phụ lục 12: Phổ GC- MS dầu thơng sunfat hóa axit H2SO4 70% Abundance Scan 784 (8.686 min): DAD - 70.D 119 900000 800000 234 700000 600000 500000 400000 300000 200000 91 40 100000 65 146 50 100 187 219 252 279 150 200 250 300 389 350 484 400 450 543 500 m/ z > Abundance Scan 2724 (20.084 min): DAD - 70.D 30000 40 28000 26000 24000 22000 20000 18000 16000 14000 12000 10000 234 8000 272 6000 229 4000 2000 55 66 77 40 60 m/ z > Area Percent Report 80 159 91 105 119 173 187 135147 100 120 140 160 180 209 200 220 252 240 260 280 Data Path : D:\2009\HUNG\ Data File : DAD - 70.D Acq On : 23 Dec 2009 18:09 Operator : Sample : DAD-70 Misc : ALS Vial : 10 Sample Multiplier: Integration Parameters: autoint1.e Integrator: ChemStation Smoothing : OFF Filtering: Sampling : Min Area: % of largest Peak Start Thrs: 0.2 Max Peaks: 100 Stop Thrs : Peak Location: TOP If leading or trailing edge < 100 prefer < Baseline drop else tangent > Peak separation: Method : C:\MSDCHEM\1\METHODS\NANALYSIS OF MAH AND PAH.M Title : Signal : TIC peak R.T first max last PK peak corr corr % of # scan scan scan TY height area % max total - - - - - - 7.234 490 536 572 BV 8339986 153098247 39.80% 27.268% 7.522 572 586 662 VV 538306 12505888 8.17% 3.359% 8.169 680 696 745 VV 38224 2040526 1.33% 0.464% 8.551 745 761 772 PV 2449515 37920657 14.77% 5.792% 8.686 772 784 800 VV 2700427 45625785 100.00% 32.101% 10 8.815 800 806 885 VV 480642 23477267 9.379 885 902 932 VV 1399369 20917032 9.591 932 938 958 VV 46104 1582759 9.843 958 981 1129 VB 2206017 46365819 11.582 1261 1277 1326 BB 35194 1414632 11 12 13 14 15 19.144 19.708 19.943 20.084 20.460 2525 2564 2590 BV 2627 2660 2683 VV 2683 2700 2710 VV 2710 2724 2762 VV 2762 2788 2810 VV 26240 53590 45668 74143 42253 1922281 1980090 1332977 5214367 3136262 15.33% 13.66% 1.03% 30.29% 0.92% 4.053% 3.385% 0.438% 14.163% 0.291% 1.26% 1.29% 0.87% 3.41% 2.05% 0.332% 0.343% 0.363% 6.638% 0.567% 16 20.719 2810 2832 2870 VB 50027 3049021 1.99% 0.443% Sum of corrected areas: 361583610 NANALYSIS O AH AND PAH.M Mon May 24 15:45:55 2010 Library Search Report Data Path : D:\2009\HUNG\ Data File : DAD - 70.D Acq On : 23 Dec 2009 18:09 Operator : Sample : DAD-70 Misc : ALS Vial : 10 Sample Multiplier: Search Libraries: C:\DATABASE\wiley7n.l Minimum Quality: Unknown Spectrum: Apex Integration Events: Chemstation Integrator - autoint1.e Pk# RT Area% Library/ID Ref# CAS# Qual _ 7.23 27.27 C:\DATABASE\wiley7n.l ALPHA.-PINENE, (-)- $$ Bicyclo[3 32184 000080-56-8 93 1.1]hept-2-ene, 2,6,6-trimethyl- ( CAS) $$ Pinene $$ 2-Pinene $$ alp ha.-Pinene $$ 2,6,6-Trimethylbicyc lo[3.1.1]hept-2-ene $$ alpha.-(+) -Pinene $$ ALPHA-PINENE $$ ALFA-PI NENE $$ alpha.-pipene $$ DIHYDROpara-CYMENE (OLD (1R)-2,6,6-Trimethylbicyclo[3.1.1] 32436 007785-70-8 93 hept-2-ene $$ 1R-.alpha.-Pinene $$ Bicyclo[3.1.1]hept-2-ene, 2,6,6-t rimethyl-, (1R)Bicyclo[3.1.1]hept-2-ene, 2,6,6-tr 32419 002437-95-8 93 imethyl-, (.+/-.)2 7.52 3.36 C:\DATABASE\wiley7n.l 1-Isopropylidene-3-methyl-3-vinylc 32452 000000-00-0 72 yclobutane 4,5-Pentanopyrazole 31300 000000-00-0 14 ORTHO-D2-3-PHENYLPROPYL NITRITE $$ 65879 054410-79-6 Nitrous acid, 3-(phenyl-2,6-d2)pr opyl ester (CAS) Phụ lục 13: Phổ GC- MS dầu thơng sunfat hóa axit H2SO4 80% Abundance Scan 533 (7.211 m in): DAD80.D 119 550000 500000 450000 400000 350000 300000 40 93 250000 200000 136 150000 100000 50000 65 148 187 50 100 150 219 200 252 281 250 496 300 350 400 450 500 m / z > Abundance Scan 2724 (20.084 m in): DAD80.D 40 65000 60000 55000 50000 45000 40000 35000 30000 272 25000 20000 234 15000 229 252 209 10000 93 5000 119 69 50 m / z > 179 159 139 100 150 484 200 250 300 350 400 450 Area Percent Report Data Path : D:\2009\HUNG\ Data File : DAD80.D Acq On : 26 Dec 2009 8:47 Operator : Sample : DAD80 Misc : ALS Vial : 20 Sample Multiplier: Integration Parameters: autoint1.e Integrator: ChemStation Smoothing : OFF Filtering: Sampling : Min Area: % of largest Peak Start Thrs: 0.2 Max Peaks: 100 Stop Thrs : Peak Location: TOP If leading or trailing edge < 100 prefer < Baseline drop else tangent > Peak separation: Method : C:\MSDCHEM\1\METHODS\NANALYSIS OF MAH AND PAH.M Title : Signal : TIC peak R.T first max last PK peak corr corr % of # scan scan scan TY height area % max total - - - - - - 7.011 472 499 525 BV 65508 1723845 1.31% 0.291% 7.211 525 533 562 VV 2569478 39054880 100.00% 24.721% 7.516 562 585 662 VV 794937 19794653 9.99% 1.238% 8.010 662 669 680 VV 39536 1238736 2.38% 0.350% 8.122 680 688 744 VV 39399 3353370 6.44% 0.578% 10 8.545 8.686 8.809 9.373 9.585 744 760 771 VV 1531618 771 784 799 VV 3191755 799 805 895 VV 461436 895 901 932 VV 1654432 932 937 970 VV 72247 23727198 11.54% 1.758% 52107270 64.95% 12.142% 23420254 9.95% 1.670% 25560431 9.05% 1.280% 3210230 6.16% 0.614% 11 12 13 14 9.843 10.407 11.253 14.720 970 981 1071 VV 2408621 1071 1077 1171 VB 56025 1176 1221 1267 BB 64311 1769 1811 1868 BB 68549 51407619 3940722 1901120 1702122 48.66% 7.56% 3.65% 3.27% 7.563% 1.002% 0.141% 0.165% Phụ lục 14: Phổ GC- MS dầu thơng sunfat hóa axit H2SO4 85% Area Percent Report A b u n d a n c e S c a n 3 (7 1 m i n ) : D A D 05 D 1 5 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 136 0 0 0 0 0 0 0 0 2 0 0 5 0 m / z > A b u n d a n c e D 40 m i n ) : D A D S c a n 8 (2 6 0 0 0 5 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 7 5 m / z > 234 1 0 0 0 0 2 2 Phụ lục 15: Phổ GC- MS dầu thông hydrat hóa axit H2SO4 15% A b u n d a n c e S c a n (5 m in ) : D A U T H O N G H ID R A T H O A -1 D 9 0 0 0 0 0 0 0 7 2 0 0 3 1 7 0 1 m / z > A b u n d a n c e # : A L P H A -P IN E N E , (-)- $ $ B ic y c lo [ ] h e p t - - e n e , 9 0 0 0 0 0 0 7 0 0 0 0 3 m / z > 1 6 1 5 9 0 1 Phụ lục 16: Ảnh SEM mẫu xúc tác SO42-/ ZrO2 Phụ lục 17:Giản đồ XRD mẫu xúc tác SO42-/ ZrO2 Lin (Counts) 1300 1200 1100 1000 Zirconia 70 d=1.27205 900 60 d=1.29620 800 50 d=1.55801 d=1.53696 700 40 d=1.69959 d=1.81560 d=1.79886 600 30 d=1.36716 500 20 d=2.10375 2-Theta - Scale d=1.47817 400 10 d=2.59241 d=2.54410 File: DQT 03-01-01.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 80.999 ° - Step: 0.016 ° - Step time: 18.9 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: Operations: Smooth 0.150 | Import 01-072-7115 (*) - Zirconia - ZrO2 - Y: 99.52 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.59800 - b 3.59800 - c 5.18500 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P42/nmc (137) - - d=1.21941 300 200 100 d=2.95527 80 Phụ lục 18: Kết đo đo bề mặt riêng theo BET mẫu xúc tác SO42-/ ZrO2 Phụ lục 19: Kết giải hấp NH3 theo chương trình nhiệt độ TPD mẫu xúc tác SO42-/ ZrO2 ... loại chất bẩn theo bề mặt bị nhiễm bẩn nhƣ sau: - Theo chất bẩn có trình tẩy rửa chất bẩn dạng rắn chất bẩn dạng dầu mỡ - Theo bề mặt bị nhiễm bẩn ta có q trình tẩy rửa bề mặt rắn bề mặt vải sợi. .. loại dầu, parafin, chất béo khỏi vải sợi trƣớc vải sợi đƣợc đem nhuộm, in hoa hoàn thiện sản phẩm … đã lựa chọn đề tài ? ?Nghiên cứu tổng hợp chất hoạt động bề mặt để xử lý chất bẩn dạng béo dầu mỡ. .. HỢP CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT (HĐBM) 1.3.1 Các chất hoạt động bề mặt chất tẩy rửa 1.3.1.1 Chất hoạt động bề mặt (HĐBM) Chất H BM hợp chất hóa học, hịa tan chất lỏng làm giảm sức căng bề mặt chất