Nghiên cứu ảnh hưởng của thử nghiệm gia tốc thời tiết tới đặc trưng, tính chất của vật liệu nanocompozit polyoxymethylen (pom)silica

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI - TRẦN THỊ MAI NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA THỬ NGHIỆM GIA TỐC THỜI TIẾT TỚI ĐẶC TRƯNG, TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU NANOCOMPOZIT POLYOXYMETHYLEN (POM)/SILICA LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC KHOA HỌC VÀ KỸ THUẬT VẬT LIỆU HÀ NỘI – 2018 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI - TRẦN THỊ MAI NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA THỬ NGHIỆM GIA TỐC THỜI TIẾT TỚI ĐẶC TRƯNG, TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU NANOCOMPOZIT POLYOXYMETHYLEN (POM)/SILICA LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC KHOA HỌC VÀ KỸ THUẬT VẬT LIỆU NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: TS ĐẶNG THỊ THANH LÊ GS TS THÁI HOÀNG HÀ NỘI – 2018 LỜI CẢM ƠN Để hồn thành tốt luận văn Thạc sĩ, trước tiên em xin gửi lời cám ơn chân thành tới tồn thể thầy giáo Phịng thí nghiệm nghiên cứu phát triển ứng dụng cảm biến nano, tồn thể thầy Viện Đào tạo Quốc tế Khoa học vật liệu (ITIMS) – Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội tận tình giảng dạy, truyền đạt kiến thức quý báu tạo điều kiện thuận lợi cho em suốt thời gian học tập nghiên cứu Đặc biệt em xin gửi lời cảm ơn đến TS Đặng Thị Thanh Lê GS TS Thái Hoàng người hết lịng giúp đỡ, tận tình hướng dẫn tạo điều kiện tốt để em hoàn thành luận văn Xin chân thành bày tỏ lòng biết ơn đến anh, chị Viện Kỹ thuật nhiệt đới – Viện Hàn lâm Khoa học Cơng nghệ Việt Nam tận tình giúp đỡ trực tiếp bảo cho em suốt trình học tập nghiên cứu hồn thành luận văn Cuối cùng, em xin gửi lời cảm ơn chân thành tới gia đình, bạn bè thân động viên, hỗ trợ cho em nhiều suốt trình học tập, nghiên cứu hoàn thành luận văn Hà Nội, ngày 28 tháng 03 năm 2018 Học viên Trần Thị Mai LỜI CAM ĐOAN Tơi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu khoa học độc lập riêng Các số liệu luận văn trung thực không trùng lặp với đề tài khác Các kết nghiên cứu luận văn tự phân tích cách trung thực, khách quan chưa cơng bố cơng trình nghiên cứu khác Học viên Cao học Trần Thị Mai MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT DANH MỤC CÁC BẢNG DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ MỞ ĐẦU CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 12 1.1 Vật liệu nanocompozit 12 1.2 Polyoxymetylen 14 1.2.1 Tính chất POM 14 1.2.2 Ứng dụng POM 15 1.2.3 Các đặc trưng, tính chất, hình thái, cấu trúc POM vật liệu tổ hợp sở POM chế tạo phương pháp khác 17 1.3 Nanosilica (NS) 22 1.3.1 Giới thiệu silica 22 1.3.2 Tính chất vật lý hóa học silica 23 1.3.3 Ứng dụng silica 26 1.4 Tình hình nghiên cứu vật liệu nanocompozit polyme/silica 26 1.4.1 Phương pháp trộn nóng chảy 26 1.4.2 Phương pháp trộn dung dịch 27 1.4.3 Phương pháp sol-gel 28 1.5 Tình hình nghiên cứu vật liệu nanocompozit sở POM silica 29 CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 33 2.1 Nguyên liệu hóa chất 33 2.2 Chế tạo vật liệu nanocompozit POM/NS 33 2.3 Thử nghiệm gia tốc (tăng cường) thời tiết 33 2.4 Các phương pháp thiết bị nghiên cứu 34 2.4.1 Đặc trưng chảy nhớt 34 2.4.2 Phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR) 35 2.4.3 Xác định tính chất học 35 2.4.4 Phân tích nhiệt 36 2.4.5 Xác định tính chất điện điện mơi vật liệu 37 2.4.6 Hiển vi điện tử quét (SEM) 37 2.4.7 Xác định độ bền thời tiết vật liệu 37 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 38 3.1 Độ nhớt chảy tương đối vật liệu nanocompozit POM/NS 38 3.2 Tính chất học vật liệu nanocompozit POM/NS 39 3.2.1 Độ bền kéo đứt 39 3.2.2 Mô đun đàn hồi 40 3.2.3 Độ giãn dài đứt 41 3.3 Phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR) 42 3.4 Tính chất nhiệt vật liệu nanocompozit POM/NS 44 3.5 Tính chất điện vật liệu nanocompozit POM/NS 48 3.5.1 Hằng số điện môi 48 3.5.2 Tang góc tổn hao điện mơi 50 3.5.3 Điện trở suất khối 50 3.6 Hình thái cấu trúc vật liệu nanocompozit POM/NS 50 3.7 Độ bền thời tiết vật liệu nanocompozit POM/NS 52 3.7.1 Phổ hồng ngoại (FTIR) 52 3.7.2 Tính chất học 55 3.7.3 Tính chất điện 58 3.7.4 Hình thái cấu trúc 61 KẾT LUẬN 63 TÀI LIỆU THAM KHẢO 64 DANH MỤC CƠNG TRÌNH CƠNG BỐ 70 PHỤ LỤC 71 DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT Ký hiệu Tên đầy đủ CF Sợi bon DSC Nhiệt lượng quét vi sai EVA Copolyme etylen - vinyl axetat FESEM Hiển vi điện tử quét phát xạ trường FTIR Phổ hồng ngoại biến đổi Fourier MFR Chỉ số chảy NS Nanosilica MFI Chỉ số chảy PEO Polyetylen ơxít POM Polyoxymetylen PP Polypropylen PS Polystyren PU Polyurethan Tbđ Nhiệt độ bắt đầu phân hủy Tcđ Nhiệt độ phân hủy cực đại TGA Phân tích nhiệt trọng lượng TPU Polyuretan nhiệt dẻo tgδ Tang góc tổn hao điện mơi UV Tia tử ngoại ε Hằng số điện môi σ Độ bền kéo đứt v Điện trở suất khối DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1 Các tính chất homopolyme acetal .15 Bảng 1.2 Tính chất gel khí (aerogel) so với thủy tinh khơng khí 24 Bảng 1.3 Đặc trưng kỹ thuật số loại silica khói 24 Bảng 1.4 Đặc trưng kỹ thuật số loại silica kết tủa 25 Bảng 2.1 Kí hiệu mẫu nanocompozit POM/NS .33 Bảng 3.1 Momen xoắn ổn định POM vật liệu nanocompozit POM/NS 39 Bảng 3.2 Các đỉnh tương ứng với nhóm chức POM vật liệu nanocompozit POM/NS (hàm lượng NS 0,5 % - %) phổ FTIR 44 Bảng 3.3 Các đặc trưng DSC độ kết tinh (χc) POM vật liệu nanocompozit POM/NS có hàm lượng NS khác .45 Bảng 3.4 Nhiệt độ bắt đầu phân hủy, nhiệt độ tốc độ phân hủy mẫu cực đại, khối lượng mẫu lại POM vật liệu nanocompozit POM/NS nhiệt độ khác 47 Bảng 3.5 Các thông số điện môi POM vật liệu nanocompozit POM/NS .50 Bảng 3.6 Chỉ số cacbonyl CI (A1735/A2800) POM vật liệu nanocompozit POM/NS trước sau thử nghiệm gia tốc thời tiết 55 Bảng 3.7 Tính chất học POM vật liệu nanocompozit POM/NS trước sau thử nghiệm gia tốc thời tiết 56 Bảng 3.8 Hệ số lão hóa POM vật liệu nanocompozit POM/NS sau thử nghiệm gia tốc thời tiết 57 Bảng 3.9 Các thông số điện môi POM vật liệu nanocompozit POM/NS với hàm lượng NS khác sau thử nghiệm gia tốc thời tiết 60 DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ Hình 1.1 Mơ đun đàn hồi vật liệu nanocompozit POM/ZnO71 POM/ZnO250 với hàm lượng ZnO khác 20 Hình 1.2 Độ dãn dài đứt vật liệu nanocompozit POM/ZnO71 POM/ZnO250 với hàm lượng ZnO khác 20 Hình 1.3 Các dạng thù hình silic điơxít .22 Hình 1.4 Các dạng liên kết nhóm Si-O bề mặt silica kết tụ hạt silica 23 Hình 1.5 Độ bền kéo đứt mô đun đàn hồi vật liệu compozit POM với hàm lượng sợi bon silica khác .30 Hình 1.6 Hình thái cấu trúc bề mặt đứt gãy compozit POM/CF với (a) % SiO2, (b) % SiO2 5% SiO2 .31 Hình 2.1 Thiết bị trộn nội Polylab System Haake (Đức) 34 Hình 2.2 Thiết bị ghi phổ hồng ngoại NEXUS 670 (Mỹ) 35 Hình 2.3 Thiết bị đo lí đa Zwick (CHLB Đức) 36 Hình 2.4 Mẫu đo tính chất học vật liệu 36 Hình 3.1 Giản đồ momen xoắn – thời gian trộn POM vật liệu nanocompozit POM/NS .38 Hình 3.2 Độ bền kéo đứt mơ đun đàn hồi POM vật liệu nanocompozit POM/NS với hàm lượng NS khác 40 Hình 3.3 Độ giãn dài đứt POM vật liệu nanocompozit POM/NS .41 Hình 3.4 Phổ FTIR POM, NS vật liệu nanocompozit POM/NS có hàm lượng NS khác .43 Hình 3.5 Mơ hình liên kết hyđrơ nhóm C = O POM nhóm O – H NS .44 Hình 3.6 Giản đồ DSC POM vật liệu nanocompozit POM/NS với hàm lượng khác NS 45 Hình 3.7 Giản đồ TGA POM nanocompozit POM/NS 46 Hình 3.8 Giản đồ DrTGA POM vật liệu nanocompozit POM/NS 46 Hình 3.9 Minh họa trình phân hủy đại phân tử POM .48 Hình 3.10 Hằng số điện mơi POM vật liệu nanocompozit POM/NS với hàm lượng NS khác .49 Hình 3.11 Ảnh FESEM POM (a), vật liệu nanocompoozit POM/0,5% NS (b), POM/1,5% NS (c), POM/2% NS (d) .51 Hình 3.12 Phổ FTIR POM vật liệu nanocompozit POM/NS sau thử nghiệm gia tốc thời tiết 52 Hình 3.13 Các phản ứng phân hủy ơxy hóa quang đại phân tử POM 53 Hình 3.14 Phổ FTIR POM (trên) vật liệu nanocompozit POM/1,5NS (dưới) trước sau thử nghiệm gia tốc thời tiết 54 Hình 3.15 Hằng số điện mơi (a) tang góc tổn hao điện mơi (b) POM vật liệu nanocompozit POM/NS sau thử nghiệm gia tốc thời tiết .59 Hình 3.16 Ảnh SEM POM (a), vật liệu nanocompozit POM/NS: 1% NS (b), 1.5% NS (c) 2% NS (d) sau thử nghiệm gia tốc thời tiết 61 vật liệu nanocompozit với hàm lượng NS từ 0,5 đến 2% 1,5; 1,45; 1,39 0,96 % Hệ số lão hóa theo độ giãn dài đứt vật liệu nancompozit giảm dần tăng hàm lượng NS giảm mạnh hàm lượng 1,5 2% NS Điều từ hàm lượng NS 1,5% trở lên, phân tán hạt NS POM trở nên khó khăn hơn, hạt phân tán không đồng đều, dễ bị kết tụ, dẫn đến hình thành khuyết tật hay điểm nứt bên vật liệu Chính vị trí này, ơxy dễ dàng xâm nhập vào cấu trúc vật liệu làm vật liệu dễ bị ơxy hóa quang Do đó, độ giãn dài đứt vật liệu có khuyết tật bị giảm đáng kể Bảng 3.8 cho thấy, hệ số lão hóa theo độ giãn dài đứt vật liệu nanocompozit lớn POM Điều cho thấy, NS hạn chế ảnh hưởng q trình ơxy hóa quang tới vật liệu nanocompozit POM/NS 3.7.2.3 Mô đun đàn hồi Dựa vào bảng 3.8, thấy hệ số lão hóa theo mơ đun đàn hồi vật liệu nanocompozit POM/NS tăng tăng hàm lượng NS từ 0,5% lên 2% tăng mạnh hàm lượng 1,5% NS Cụ thể phần trăm cịn lại mơ đun đàn hồi vật liệu nanocompozit có hàm lượng NS 0,5; 1; 1,5 2% là: 86,11; 86,81; 92,48 92,60 % (tương ứng tăng 0,4; 1,1; 6,77 10,89% so với POM) Điều giải thích hình thành liên kết hyđrơ nhóm phân cực C=O POM với nhóm OH NS Do đó, NS phân tán đồng bám dính tốt POM, cấu trúc vật liệu trở nên chặt chẽ ôxy không khí xâm nhập vào bên vật liệu nanocompozit khó khăn 3.7.3 Tính chất điện Sự thay đổi số điện mơi góc tổn hao điện mơi POM vật liệu nanocompozit POM/NS với hàm lượng NS khác sau thử nghiệm gia tốc thời tiết thể hình 3.15 Sau thử nghiệm gia tốc thời tiết, số điện mơi góc tổn hao điện môi vật liệu nanocompozit POM/NS tần số khác lớn so với POM Hằng số điện môi vật liệu nanocompozit POM/NS tăng 58 tăng hàm lượng NS Điều POM phân cực so với hạt NS, nên phân cực vật liệu nanocompozit tăng đưa NS vào POM Bên cạnh đó, hạt NS phân tán POM, có khoảng trống hạt NS Do đó, số điện mơi hạt NS có giá trị tương tự với NS (ɛ’= 3,7 - 3,9 KHz), giá trị lớn POM (3,28 KHz) trình bày Vì vậy, số điện môi vật liệu nanocompozit tăng tăng hàm lượng NS [20] (a) (b) Hình 3.15 Hằng số điện mơi (a) tang góc tổn hao điện môi (b) POM vật liệu nanocompozit POM/NS sau thử nghiệm gia tốc thời tiết Hình 3.15 cho thấy số điện mơi tang góc tổn hao điện môi vật liệu nanocompozit POM/NS giảm tần số tăng Điều cho thấy, tần số thấp, vật liệu trở nên phân cực hơn, tần số cao, phân cực vật liệu bị giảm xuống Hình 3.15b cho thấy tang góc tổn hao điện môi (tan δ) vật liệu nanocompozit sau thử nghiệm gia tốc thời tiết có xu hướng giảm tăng hàm lượng NS Điều giải thích có mặt nhóm silanol bề mặt NS có khả hút ẩm, làm giảm điện trở POM Do đó, tang góc tổn hao điện mơi vật liệu nanocompozit giảm đưa NS vào POM Bảng 3.9 trình bày thông số điện môi như: số điện môi (ε), tang góc tổn hao điện mơi (tan δ) điện trở suất khối (v) POM vật liệu nanocompozit 59 POM/NS với hàm lượng NS khác sau thử nghiệm gia tốc thời tiết xác định kHz Bảng 3.9 Các thông số điện môi POM vật liệu nanocompozit POM/NS với hàm lượng NS khác sau thử nghiệm gia tốc thời tiết Mẫu Hằng số điện mơi (ε) Tang góc tổn hao Điện trở suất khối điện môi (tgδ) (ρv) (Ω.m) +11 POM 1,51 0,0019 5,9x10 POM/ 0,5NS 1,56 0,0067 1,62x10 POM/1NS 1,63 0,0075 1,56x10 POM/ 1,5NS 1,67 0,0114 9,65x10 POM/2NS 1,69 0,0166 6,4x10 +11 +11 +10 +10 Có thể thấy số điện mơi tang góc tổn hao điện môi vật liệu nanocompozit sau thử nghiệm tăng tăng hàm lượng NS từ đến 2% (hằng số điện mơi tang góc tổn hao điện mơi vật liệu nanocompozit tăng tương ứng từ 1,51 đến 1,69 từ 0,0019 đến 0,0166) Điện trở suất khối (v) vật liệu nanocompozit POM/NS sau thử nghiệm gia tốc thời tiết giảm hàm lượng NS tăng từ đến 2% Điện trở suất khối (v) vật liệu nanocompozit POM/NS giảm tương ứng từ 5,9x10+11 xuống 6,4x10+10 Do phân tán đồng hạt NS phân bố đồng tồn thể tích vật liệu nanocompozit nên điện trở suất khối vật liệu nanocompozit sau thử nghiệm bị giảm Do đó, hạt mang điện dễ dàng di chuyển điện trường qua vùng liên pha với độ dẫn điện tốt [4, 5] Kết bảng 3.9 cho thấy số điện môi (ε) tang góc tổn hao điện mơi (tan δ) tất mẫu sau thử nghiệm gia tốc thời tiết nhỏ so với mẫu trước thử nghiệm Ngược lại, điện trở suất khối (v) tất mẫu sau thử nghiệm lớn so với điện trở suất mẫu trước thử nghiệm Điều giải thích nhóm silanol bề mặt NS có khả 60 hút ẩm nói trên, dẫn đến hình thành tương tác lưỡng cực liên kết hyđrô nhóm silanol bề mặt silica với nhóm C=O, C-O-C POM vùng liên pha vật liệu nanocompozit POM/NS Do đó, chuyển động phân tử lưỡng cực bị hạn chế 3.7.4 Hình thái cấu trúc Q trình phân hủy ơxy hóa quang vật liệu polyme thường bề mặt vật liệu phát triển vào sâu vật liệu [4] [6] Hình 3.16 Ảnh FESEM POM (a), vật liệu nanocompozit POM/NS: 1% NS (b), 1.5% NS (c) 2% NS (d) sau thử nghiệm gia tốc thời tiết Ảnh FESEM bề mặt POM vật liệu nanocompozit POM/NS hàm lượng 1; 1,5 2% NS sau thử nghiệm gia tốc thời tiết thể hình 3.16 Có thể thấy hình thái bề mặt POM vật liệu nanocompozit POM/NS có thay đổi đáng kể với xuất vết nứt toàn bề mặt vật liệu Mẫu POM bị phân hủy nhiều với hình thành vết nứt theo nhiều hướng khác 61 (hình 3.16a) Quan sát hình 3.16b, c, d thấy đưa NS vào POM, số lượng kích thước vết nứt bề mặt vật liệu giảm Khi hàm lượng NS tăng, vết nứt trở nên nhỏ không ăn sâu vào vật liệu Điều cho thấy phân hủy ơxy hóa quang bề mặt vật liệu nanocompozit hạn chế Bề mặt POM vật liệu nanocompozit POM/NS với hàm lượng NS nhỏ 1,5% xuất nhiều vết nứt với kích thước lớn so với vật liệu nanocompozit POM/NS có hàm lượng 1,5 2% NS (hình 3.16a 3.16b) Có thể hình thành liên kết hyđrơ nhóm C=O POM nhóm O-H NS hạn chế trình phân hủy ơxy hóa quang POM vật liệu nanocompozit POM/NS ` 62 KẾT LUẬN Mô men xoắn ổn định vật liệu nanocompozit polyoxymetylen/silica (POM/NS) nhỏ so với POM ban đầu Có dịch chuyển số sóng đặc trưng nhóm δ(Si−O), ν(Si−O) ν(OH) vật liệu nanocompozit POM/NS so với vị trí số sóng đặc trưng nhóm NS POM Tính chất học vật liệu nanocompozit POM/NS cải thiện tốt hàm lượng 1,5% NS Vật liệu nanocompozit POM/NS có độ bền nhiệt lớn so với POM ban đầu Hằng số điện môi vật liệu nanocomopozit POM/NS tăng; tang góc tổn hao điện môi điện trở suất khối vật liệu nanocompozit POM/NS giảm tăng hàm lượng NS Vật liệu nanocompozit POM/1,5NS có hạt NS phân tán đồng với kích thước hạt NS khoảng 100 – 200 nm Sau 168 (14 chu kỳ) thử nghiệm gia tốc thời tiết, số cacbonyl (CI) vật liệu nanocompozit POM/NS nhỏ so với POM Hệ số lão hóa vật liệu nanocompozit POM/NS lớn so với POM đạt giá trị cực đại hàm lượng 1,5% NS Các vết nứt bề mặt vật liệu nanocompozit POM/NS có kích thước nhỏ số lượng hơn so với POM ban đầu Vật liệu nanocompozit POM/NS có độ bền thời tiết lớn so với POM ban đầu (ở điều kiện thử nghiệm gia tốc thời tiết) 63 TÀI LIỆU THAM KHẢO A TIẾNG VIỆT Hoàng Nhâm (2000), Hóa học vơ cơ, tập 2, Nhà xuất Giáo dục, Hà Nội, 134135 Phạm Văn Tường (2007), Vật liệu vô Chương 1: Cấu trúc tinh thể, Nhà xuất Đại học Quốc gia Hà Nội, 63-67 Trần Văn Niêm (1995), Tổng hợp chế hình thành chất hấp thụ SiO2 dạng kết tủa mịn từ dung dịch, Tạp chí Hóa học, 33 (1), 67-69 Thái Dỗn Tĩnh (2000), Hóa học hợp chất cao phân tử, Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội B TIẾNG ANH Afshin Z Z., Karim S N (2014), "The Effects of Interphase and Interface Characteristics on the Tensile Behaviour of POM/CaCO3 Nanocomposites", Nanomaterials and Nanotechnology, vol Ain S., Goossens H, Picchioni F., Magusin P., Mezari B., van Duin M (2005), "Synthetic aspects and characterization of polypropylene–silica nanocomposites prepared via solid-state modification and sol-gel reactions", Polymer, vol 46, no 17, pp 6666-6681 Ajayan P M., Schadler L S., Braun P V (2003), "Chapter Polymer-based and polymer-filled nanocomposites", in Nanocomposite science and technology, Weinheim, Germany, Wiley-VCH Verlag, pp 77-144 Balakrishnan S., Palanivelu K., Rengasam P (2000), "Thermoplastic polyurethane toughened polyacetal blends", Polymer Testing, vol 17, pp 7583 Cassagnau P (2003), "Payne effect and shear elasticity of silica-filled polymers in concentration solutions and molten state", Polymer, vol 44, pp 2455-2462 10 Cassagnau P., Me´lis F (2003), "Non-linear viscoelastic behaviour and modulus recovery in silica filled polymers", Polymer, vol 44, pp 6607-6615 64 11 Djurner K., Kubat J (1976), "Spritzgei en von Polyäthylenterephalat und Polyacetal bei Drücken bis 5000 bar", Kunststoff e, vol 9, p 511 12 Do Quang Tham, Vu Manh Tuan, Dinh Thi Mai Thanh, Nguyen Thuy Chinh, Nguyen Vu Giang, Nguyen Thi Thu Trang, To Thi Xuan Hang, Ho Thu Huong, Nguyen Thi Kim Dung, Thai Hoang (2014), "Preparation and properties of ethylene vinyl acetate copolymer/silica nanocomposites in presence of EVA-gAcrylic acid", Journal of Nanoscience and Nanotechnology, vol 14, pp 1-8 13 Dorigato A., Pegoretti A (2012), "Fracture behaviour of linear low density polyethylene - fumed silica nanocomposites", Engineering Fracture, vol 79, pp 213-224 14 Dudina L A., Karmilova L V., Tryapitsyna E K., Enikolopyan N S (2007), " The kinetics and mechanism of thermal and thermal-oxidative degradation of Formaldehyde polymers", Journal of Polymer Science: Part C, vol 16, p 2277 – 2288 15 Fayolle B., Verdu J., Bastard M., Piccoz D (2008), " Thermooxidative Ageing of Polyoxymethylene, Part 1: Chemical Aspects", Journal of Applied Polymer Science, vol 107, p 1783–1792 16 Fu Y F., Hu K., Li J., Sun Z H Y., Zhang F Q., Chen D M (2012), "Influence of nano-SiO and carbon fibers on the mechanical properties of POM composites", Mechanics of Composite Materials, vol 47, no 6, pp 659-662 17 Ghosh K., Bashadi S., Lehmler H.J., Rankin S.E., Knutson B.L (2008), "Pore size engineering in fluorinated surfactant templated mesoporous silica powders through supercritical carbon dioxide processing", Micropor Mesopor Mater., vol 113, pp 106-113 18 Hewitt N., Ciullo P (2007), "Compounding Precipitated Silica in Elastomers: Theory and Practice", New York, USA, William Andrew Publisher, pp 19-26 19 Hui S., Chattopadhyay S., Chaki T K (2010) , "Thermal and Thermo-oxidative Degradation Study of a Model LDPE/EVA Based TPE system: Effect of Nano Silica and Electron Beam Irradiation", Polymer Composites, pp 1387-1397 65 20 Jang J., Park H (2002), "Formation and structure of polyacrylamide–silica nanocomposites by sol–gel process", Journal of Applied Polymer Science, vol 83, no 8, pp 1817-1823 21 Johnson M B., Wilkes G L (2001), "Microporous membranes of polyoxymethylene form a melt-extrusion process: (I) Effects of resin variables and extrusion conditions", Journal of Applied Polymer Science, vol 81, pp 2944-2963 22 Johnson M.B., Wilkes G.L (2002), "Microporous membranes of polyoxymethylene from a melt-extrusion process: (II) Eff ects of thermal annealing and stretching on porosity", Journal of Applied Polymer Science, vol 84, p 1762–1780 23 Liping G., Xiang M X., Yudong Z., Zhijun Z (2014), "Effect of functionalized nanosilica on properties of polyoxymethylene-matrix nanocomposites", Polymer Composites, vol 35, no 1, p 127–136 24 Luftl S., Archodoulaki V M., Seidler S (2006), "Thermal-oxidative induced degradation behavior of polyoxymethylene (POM) copolymer detected by TGA/MS", Polymer Degradation and Stability, vol 91, pp 464-471 25 Mathew R (2008), "Electron microscopy investigation of silica aerogel" 26 Nelson J K., MacCrone R K., Schadler L S., Reed C W., Keefe R (2005), "Polymer nanocomposite dielectrics-the role of the interface", IEEE Dielectrics and Electrical Insulation Society, vol 12, no 4, p 62 27 Palanivelu K., Balakrishnan S., Rengasamy P (2000), "Thermoplastic polyurethane toughened polyacetal blends", Polymer Testing, vol 19, p 75–83 28 Peng L., Qisui W., Xi L., Chaocan Z (2009), "Investigation of the states of water and OH groups on the surface of silica", Colloids and Surfaces A: Physicochem Eng Aspects , vol 334, pp 112-115 29 Pielichowska K (2008), "Preparation of polyoxymethylene/hydroxyapatite nanocomposites by melt processing", International Journal of Material Forming, vol 1, p 941–944 66 30 Pielichowska K (2012) , "Polyoxymethylene-homopolymer/hydroxyapatite nanocomposites for biomedical applications", Journal of Applied Polymer Science, vol 123, p 2234–2243 31 Pielichowska K., Szczygielska A., Spasówka E (2012), "Preparation and characterization of polyoxymethylene-copolymer/hydroxyapatite nanocomposites for long-term bone implants", Polymers for Advanced Technologies, vol 23, p 1141–1150 32 Pielichowski K., Leszczyńska A (2011), " Structure-property relationships in polyoxymethylene/thermoplastic polyurethane elastomer blends", Journal of Polymer Engineering, vol 25, p 359–373 33 Rothon R N (2003), Particulate-Filled Polymer Composites, Shrewsbury, UK: Rapra Technology Limited 34 Seong H K., Seon H A., Toshihiro H (2003) , "Crystallization kinetics and nucleation activity of silica nanoparticle-filled poly(ethylene 2, 6-naphthalate)", Polymer, vol 44, p 5625–5634 35 Shibing B., Qi W (2012), "Effect of injection speed on phase morphology, crystallization behavior, and mechanical properties of polyoxymethylene/poly(ethylene oxide) crystalline/crystalline blend in injection processing", Polymer Engineering and Science, vol 52, no 9, pp 1938-1944 36 Sigrid L., Visakh P M., Sarath C (2014), "chapter 15", in Polyoxymethylene Handbook: Structure, Properties, Applications and their Nanocomposites (1 edition), Wiley-Scrivener,, pp 412-413 37 Sim L C., Foo E., Jaafar M., Aziz A (2011), "Properties of spin coated epoxy/silica thin film composites: Effect of nano-and micron-size fillers", Composites Part A: Applied Science and Manufacturing, vol 42, no 10, pp 1432-1437 38 Sirirat W., Paramaporn S., Unchana S., Supakanok T (2014), "Mechanical and thermal properties of polyoxymethylene nanocomposites filled with different nanofillers", Polymer-Plastics Technology and Engineering, vol 53, p 181– 188 67 39 Sirirat W., Supakanok T., Akaraphol P., Chaturong E (2008), "Effect of particle sizes of zinc oxide on mechanical, thermal and morphological properties of polyoxymethylene/zinc oxide nanocomposites", Polymer Testing, vol 27, p 971–976 40 Suchalinee M., Putinun A., Satoshi N., Hiroyuki H (2014 ), "The effect of injection speed on morphology and mechanical properties of Polyoxymethylene/Poly(lactic acid) blends", Energy Procedia, vol 56, p 57 – 64 41 Thai Hoang, Nguyen Thuy Chinh, Nguyen Thi Thu Tran, To Thi Xuan Hang, Dinh Thi Mai Thanh, Dang Viet Hung, Chang-Sik Ha, Maelenn Aufray, "Effects of Maleic Anhydride Grafted Ethylene/Vinyl Acetate Copolymer (EVA) on the Properties of EVA/Silica Nanocomposites", Macromolecular Research,, vol 21, no 11, pp 1210-1217, 2013 42 Thai Hoang, Trinh Anh Truc, Dinh Thi Mai Thanh, Nguyen Thuy Chinh, Do Quang Tham, Nguyen Thi Thu Trang, Nguyen Vu Giang, Vu Dinh Lam (2014), "Tensile, rheological properties, thermal stability, and morphology of ethylene vinyl acetate copolymer/silica nanocomposites using EVA-g-maleic anhydride", Journal of Composite Materials , vol 48, no 4, pp 505-511 43 Thontree K., Yasushi Kousaka K., Toshikazu U., Daigo N., Wandee T., Yupin P., Suwabun C (2008),, "Role of primary amine in polyoxymethylene (POM)/bentonite nanocomposite formation", Polymer, vol 49, pp 1676-1684 44 Wang F., Wu J K., Xia H S., Wang Q (2007), "Polyoxymethylene/carbon nanotubes composites prepared by solid state mechanochemical approach", Plastics Rubber and Composites, vol 36, no 7/8, p 297–303 45 Wypych G (1995), "Chapter 9, Chapter 11, Chapter 13", in Handbook of material weathering (2nd edition):, Toronto, Canada, ChemTec Publishing, pp 155-163, 181-201, 217-273 46 Xiaodong W., Xiuguo C (2005), , "Effect of ionomers on mechanical properties, morphology, and rheology of polyoxymethylene and its blends with methyl methacrylate–styrene–butadiene copolymer", European Polymer Journal, vol 41, p 871–880 68 47 Xiaojie G., Jinwen Z., Jijun H (2015), "Poly(lactic acid)/polyoxymethylene blends: Morphology, crystallization, rheology, and thermal mechanical properties", Polymer, vol 69, pp 103-109 48 Xu Z., Li Z., Li J., Fu Y F (2014), "The effect of CF and nano-SiO2 modification on the flexural and tribological properties of POM composites", Journal of Thermoplastic Composite Materials, vol 27, no 3, pp 287-296 49 Yudong Z., Liping G., Xiangmin X., Xiuchi H., Zhijun Z (2013), "Isothermal Crystallization and Thermal Decomposition of Polyoxymethylene/Reactable Nano-silica Composites", China Plastics, vol 05 50 Zhao X., Ye L (2009), "Study on the thermal conductive polyoxymethylene/graphite composites", Journal of Applied Polymer Science, vol 111, no 2, p 759 – 767 51 Zhao X., Ye L (2011), "Structure and mechanical properties of polyoxymethylene/ multi-walled carbon nanotube composites", Composites Part B: Engineering, vol 42, no 4, p 926–933 52 Zou H., Wu S., Shen J (2008), "Polymer/Silica nanocomposites: preparation, characterization, properties, and applications", Chemical Reviews , vol 108, pp 3893-3957 69 DANH MỤC CƠNG TRÌNH CƠNG BỐ Tran Thi Mai, Nguyen Thuy Chinh, Rajesh Baskaran, Nguyen Thi Thu Trang, Vu Viet Thang, Dang Thi Thanh Le, Do Quang Minh, and Thai Hoang (2018), Tensile, thermal, dielectric Polyoxymethylene/Silica and Nanocomposites, morphological Journal of properites of Nanoscience and Nanotechnology, Vol.18, No 7, pp 4963-4970, doi:10.1166/jnn.2018.15352 Tran Thi Mai, Nguyen Thi Thu Trang, Nguyen Thuy Chinh, Dang Thi Thanh Le, and Thai Hoang (2017), Effect of nanosilica content and accelerated weather testing on some properties and morphology of Polyoxymethylene/silica nanocomposites, Proceedings The 12th Asian conference on Chemical Sensors (ACCS2017), Ha Noi 70 PHỤ LỤC Kết đo tính chất học a Trước thử nghiệm gia tốc (tăng cường) thời tiết 71 b Sau thử nghiệm gia tốc (tăng cường) thời tiết 72 ... MAI NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA THỬ NGHIỆM GIA TỐC THỜI TIẾT TỚI ĐẶC TRƯNG, TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU NANOCOMPOZIT POLYOXYMETHYLEN (POM)/SILICA LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC KHOA HỌC VÀ KỸ THUẬT VẬT LIỆU... sau thử nghiệm gia tốc thời tiết 55 Bảng 3.7 Tính chất học POM vật liệu nanocompozit POM/NS trước sau thử nghiệm gia tốc thời tiết 56 Bảng 3.8 Hệ số lão hóa POM vật liệu nanocompozit. .. bố vật liệu nanocompozit Vì vậy, luận văn tập trung nghiên cứu chế tạo khảo sát ảnh hưởng thử nghiệm gia tốc (tăng cường) thời tiết tới đặc trưng, tính chất, hình thái cấu trúc, độ bền thời tiết