Thu nhận hydroxyapatite có kích thước nanometer từ xương cá rô phi (oreochromis niloticus) và thử nghiệm bổ sung vào kem đánh răng có thành phần tự nhiên

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC NHA TRANG KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM –––––––– ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP THU NHẬN HYDROXYAPATITE CĨ KÍCH THƢỚC NANOMETER TỪ XƢƠNG CÁ RÔ PHI (Oreochromis niloticus) VÀ THỬ NGHIỆM BỔ SUNG VÀO KEM ĐÁNH RĂNG CÓ THÀNH PHẦN TỰ NHIÊN Cán hƣớng dẫn:TS TRẦN THỊ HOÀNG QUYÊN Sinh viện thực hiện: LƢU THỊ BÍCH HÂN Mã số sinh viên: 56132559 Khánh Hòa, 2018 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC NHA TRANG KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM ––––––––  ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP THU NHẬN HYDROXYAPATITE CĨ KÍCH THƢỚC NANOMETER TỪ XƢƠNG CÁ RÔ PHI (Oreochromis niloticus) VÀ THỬ NGHIỆM BỔ SUNG VÀO KEM ĐÁNH RĂNG CÓ THÀNH PHẦN TỰ NHIÊN CBHD:TS TRẦN THỊ HOÀNG QUYÊN SVTH: LƢU THỊ BÍCH HÂN MSSV: 56132559 Khánh Hịa, 2018 Trƣờng Đại học Nha Trang Khoa Công nghệ Thực phẩm Bộ môn Kỹ thuật Hóa học Cộng Hịa Xã Hội Chủ Nghĩa Việt Nam Độc lập - Tự - Hạnh phúc NHẬN XÉT CỦA CÁN BỘ HƢỚNG DẪN Cán hƣớng dẫn: GV.TS Trần Thị Hoàng Quyên Tên đề tài: “Thu nhận hydroxyapatite có kích thƣớc nanometer từ xƣơng cá rơ phi (Oreochromis niloticus) thử nghiệm bổ sung vào kem đánh có thành phần tự nhiên” Sinh viên thực đề tài: Lƣu Thị Bích Hân MSSV: 56132559 Lớp: 56CNNH Nhận xét: - Đồ án tốt nghiệp đƣợc SV Lƣu Thị Bích Hân thực năm (từ tháng 10/2016 đến tháng 7/2018) SV thể thân đam mê nghiên cứu khoa học, chủ động công việc, có trách nhiệm, nghiêm túc, kiên trì q trình thực thực nghiệm SV có khả phân tích tổng hợp tài liệu, bố trí thí nghiệm, thực thí nghiệm phân tích kết tốt - Đồ án đƣợc trình bày đẹp khoa học; văn phong sáng sủa, rõ ràng súc tích Kết thực nghiệm đáng tin cậy Đây nghiên cứu có ý nghĩa khoa học ý nghĩa thực tiễn cao Đã tận dụng phế liệu thuỷ sản xƣơng cá rơ phi tạo sản phẩm có giá trị gia tăng nano-hydroxyapatite Có thể nhận thấy sản phẩm cá rô phi phi lê bắt đầu đƣợc bán siêu thị lớn nƣớc Nghiên cứu có tính có tính cấp thiết Chƣa có nhiều nghiên cứu giới thu nhận hydroxyaptite từ xƣơng cá rô phi, số báo công bố tác giả Fara A.N.K.A cộng - Lƣu Thị Bích Hân cộng đóng góp phần lớn báo đƣợc công bố: Tran Thi Hoang Quyen, Luu Thi Bich Han, Hoang Ngoc Cuong, Ngo Cong Tuan, Phan Van Vang (2018), Preparation of nano-sized hydroxyapatite from enzyme-treated bones of tilapia (Oreochromis niloticus), Inter-Regional J of Organization & Regulation of Physicologico-biochemical Processes, Voronezh State University , Russia, V.20, 131-137 Nha Trang, ngày tháng năm Cán hƣớng dẫn GV.TS Trần Thị Hoàng Quyên LỜI CẢM ƠN Trong suốt trình thực đề tài kinh nghiệm cịn ỏi kiến thức cịn hạn chế nên em gặp nhiều khó khăn, nhƣng bên cạnh khó khăn gặp phải em nhận đƣợc nhiều động viên, ủng hộ, giúp đỡ từ bạn bè, thầy Chính tình cảm tốt đẹp ấy, giúp em hoàn thành đề tài nghiên cứu có đƣợc kinh nghiệm, kiến thức hữu ích cho thân Nay em xin gởi lời cảm ơn chân thành tới: Ban Giám Hiệu trƣờng Đại học Nha Trang, Lãnh đạo Khoa Công nghệ Thực phẩm tất Thầy Cô Bộ mơn Kỹ thuật Hóa học tận tình truyền đạt cho em kiến thức, kinh nghiệm quý báu suốt trình học tập rèn luyện Trƣờng Em cảm ơn đến Cán quản lý phịng thí nghiệm Hóa, phịng thí nghiệm khu Cơng Nghệ Cao, Khoa, Phòng Ban chức giúp đỡ, tạo điều kiện suốt trình học tập nghiên cứu đề tài Đặc biệt em xin gửi lời cảm ơn chân thành tới GV TS Trần Thị Hồng Qun quan tâm giúp đỡ, tận tình hƣớng dẫn em hoàn thành tốt đề tài tốt nghiệp thời gian qua Xin cảm ơn bạn lớp 56CNHH giúp đỡ, chia sẻ, đóng góp ý kiến Cảm ơn gia đình ln bên cạnh ủng hộ, quan tâm, giúp đỡ suốt thời gian làm đề tài Do điều kiện thời gian nhƣ kinh nghiệm cịn hạn chế nên khơng tránh khỏi thiếu sót, em mong nhận đƣợc góp ý từ Thầy Cơ để đề tài em đƣợc hồn thiện Em xin chân thành cảm ơn! Sinh viên LƢU THỊ BÍCH HÂN i MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN i MỤC LỤC ii DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT vi DANH MỤC CÁC BẢNG viii DANH MỤC HÌNH ẢNH ix MỞ ĐẦU .1 CHƢƠNG I TỔNG QUAN .5 1.1 Tổng quan hydroxyapatite 1.1.1 Tính chất vật lý 1.1.2 Tính chất hóa học .6 1.1.3 Tính chất sinh học 1.1.4 Các ứng dụng vật liệu hydroxyapatite 1.1.4.1 Ứng dụng hydroxyapatite dạng bột có kích thƣớc nanometer 1.1.4.2 Ứng dụng hydroxyapatite dạng màng .7 1.1.4.3 Ứng dụng hydroxyapatite dạng khối xốp 1.1.4.4 Ứng dụng hydroxyapatite dạng composite .8 1.1.5 Các phƣơng pháp nghiên cứu tính chất hydroxyapatite 1.1.5.1 Phƣơng pháp hiển vi điện tử quét .9 1.1.5.2 Phƣơng pháp hiển vi điện tử truyền qua 1.1.5.3 Phƣơng pháp nhiễu xạ tia X 10 1.5.1.4 Phƣơng pháp phổ hồng ngoại 11 1.1.6 Tình hình nghiên cứu hydroxyapatite ngồi nƣớc 12 1.1.6.1 Tình hình nghiên cứu hydroxyapatite ngồi nƣớc 12 1.1.6.2 Tình hình nghiên cứu hydroxyapatite nƣớc 14 1.2 Tổng quan cá rô phi vằn 16 1.2.1 Cá rô phi vằn (Oreochromis niloticus) 16 1.2.1.1 Phân loại 16 1.2.1.2 Đặc điểm hình thái 16 1.2.1.3 Nguồn gốc phân bố 17 ii 1.2.1.4 Khả thích ứng với mơi trƣờng 17 1.2.1.5 Đặc điểm sinh dƣỡng 17 1.2.1.6 Đăc điểm sinh trƣởng 17 1.2.1.7 Đặc điểm sinh sản 18 1.2.1.8 Thành phần hóa học 19 1.2.2 Tình hình sử dụng cá rơ phi vằn .19 1.2.2.1 Tình hình sản xuất cá rơ phi vằn .19 1.2.2.2 Phế liệu cá rô phi 20 1.3 Tổng quan enzyme protease trình thủy phân protein từ cá rơ phi 21 1.3.1 Enzyme protease số enzyme protease thƣơng mại 21 1.3.3 Quá trình thủy phân protein .22 1.3.4 Các yếu tố ảnh hƣởng đến trình thủy phân .22 1.3.5 Tình hình nghiên cứu thủy phân protein giới nƣớc .24 1.4 Tổng quan kem đánh .27 1.4.1 Khái niệm kem đánh 27 1.4.2 Các thành phần kem đánh 27 CHƢƠNG II ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .28 2.1 Đối tƣợng nghiên cứu 29 2.1.1 Phế liệu cá rô phi 29 2.1.2 Enzyme Alcalase 29 2.1.3 Các thành phần kem đánh tự nhiên 29 2.2 Dụng cụ - Thiết bị - Hóa chất 31 2.2.1 Dụng cụ 31 2.2.2 Thiết bị .32 2.2.3 Hóa chất 32 2.3 Phƣơng pháp nghiên cứu .32 2.3.1 Xác định thành phần hóa học xƣơng đầu, xƣơng vây cá rô phi sau phi lê .33 2.3.1.1 Xác định hàm lƣợng protein thô phƣơng pháp Kjeldahl .33 2.3.1.2 Xác định hàm lƣợng lipid theo phƣơng pháp Folch .35 iii 2.3.1.3 Xác định hàm lƣợng khoáng phƣơng pháp nung 36 2.3.2 Quy trình đề xuất thu nhận hydroxyapatite từ xƣơng cá rơ phi .37 2.3.2.1 Bố trí thí nghiệm xác định nồng độ enzyme Alcalase thích hợp cho q trình thủy phân xƣơng đầu, xƣơng vây cá rơ phi 41 2.3.2.2 Bố trí thí nghiệm xác định nhiệt độ thích hợp cho q trình thủy phân xƣơng đầu, xƣơng vây cá rơ phi enzyme Alcalase 43 2.3.2.3 Bố trí thí nghiệm xác định thời gian thích hợp cho q trình thủy phân xƣơng đầu, xƣơng vây cá rơ phi enzyme Alcalase 45 2.3.2.4 Bố trí thí nghiệm thu nhận hydroxyapatite từ xƣơng cá rơ phi phƣơng pháp nung .47 CHƢƠNG III KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 48 3.1 Thành phần hóa học xƣơng đầu, xƣơng vây cá rơ phi sau phi lê 48 3.2 Kết xác định yếu tố ảnh hƣởng đến trình thủy phân xƣơng đầu, xƣơng vây cá rơ phi 48 3.2.1 Kết xác định nồng độ enzyme Alcalase thích hợp cho trình thủy phân xƣơng đầu, xƣơng vây cá rô phi 48 3.2.2 Kết xác định nhiệt độ thích hợp cho q trình thủy phân xƣơng đầu, xƣơng vây cá rơ phi 49 3.2.3 Kết xác định thời gian thích hợp cho q trình thủy phân xƣơng đầu, xƣơng vây cá rơ phi 51 3.3 Kết thu nhận hydroxyapatite từ xƣơng cá rô phi phƣơng pháp nung 51 3.3.1 Hiệu suất thu nhận hydroxyapatite qua nhiệt độ khác 52 3.3.2 Kết chụp hiển vi điện tử quét (SEM) nhiệt độ khác .54 3.3.4 Quy trình tối ƣu thu nhận nano-hydroxyapatite từ xƣơng cá rô phi sau phi lê 59 3.4 Kết thử nghiệm bổ sung nano-hydroxyapatite vào thành phần kem đánh tự nhiên 59 3.4.1 Kết khảo sát tỷ lệ xanthan gum ảnh hƣởng đến kem đánh .59 3.4.2 Kết bổ sung nano-hydroxyapatite vào thành phần kem đánh 59 3.4.2.1 Ngoại quan 60 iv 3.4.2.2 Độ pH dung dịch 60 3.4.2.3 Chỉ tiêu vi sinh 60 CHƢƠNG IV KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 63 TÀI LIỆU THAM KHẢO 64 v DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT HA Hydroxyapate Nano-HA Nano-hydroxyapatite DNFB Dinitrofluorobenzene SEM Scanning Electron Microscope TEM Transmission Electron Microscope XRD X-Ray Diffraction FT-IR Fourier Transformation Infrared Spectrophotometer g Gram Kg Kilogram AU/g (Anson Unit)/g Cfu/g (Colony forming unit) vi vii kích thƣớc khoảng 20–70 nm Đồng thời tinh thể HA có xu hƣớng tách Hình 3.5 Ảnh chụp SEM HA thu nhận phƣơng pháp nung nhiệt độ khác nhau: a) 500oC; b) 550oC; c) 600oC; d) 650oC; e) 700oC; f) 750oC; g) 800oC; h) 900oC; i) 1000oC Mẫu 800–1000oC: hạt có dạng hình cầu, kích thƣớc lớn, lúc tinh thể lại xu hƣớng kết tập lại với Khoảng nhiệt độ để thu nhận HA từ xƣơng cá rô phi từ 700–900oC, lúc HA đƣợc loại bỏ đƣợc tạp chất hữu cơ, ổn định, có kích thƣớc nanometer hình dạng đƣợc xác định rõ Khoảng nhiệt độ gần giống với khoảng nhiệt độ thu nhận HA tinh khiết từ xƣơng cá ngừ (Thunnus obesus) Venkatesan J cộng 55 (2010) [52], từ xƣơng cá rô phi vảy cá nghiên cứu Mustafa N cộng ( 2014 ) [42] đặc biệt nghiên cứu Fara A.N.K.A cộng (2015) khảo sát nhiệt độ nung ảnh hƣởng đến tính chất xƣơng xá rơ phi.[52] Hình 3.6 Ảnh SEM cá ngừ (Thunnus obesus) A) Xƣơng cá sống xử lí B,C,D) Xƣơng nung 600oC, 900oC, 1200oC Trong nghiên cứu Venkatesan J cộng (2010) nhiệt độ để thu HA từ cá ngừ (Thunnus obesus) khoảng 600–1200oC Tạp chất hữu đƣợc loại bỏ hoàn toàn khỏi xƣơng cá ngừ (Thunnus obesus) 600oC thu đƣợc HA có độ tinh khiết kích thƣớc nanometer, 600oC kích thƣớc hạt khoảng 80–300 nm, kích thƣớc hạt tăng lên nhiệt độ 900–1200oC cụ thể: 0,3–1,0 µm 0,5–2,0 µm, qua cho thấy nhiệt độ nung tăng kích thƣớc hạt lớn [52] Tƣơng tự nghiên cứu thu nhận HA từ xƣơng vảy cá rô phi Mustafa N cộng ( 2014 ) [42] cách xử lý nhiệt khảo sát đƣợc khoảng nhiệt độ tối ƣu 800−1000oC Nhiệt độ tăng ta thấy kích thƣớc hạt tăng lên Trong nghiên cứu khẳng định phƣơng pháp xử lý nguyên liệu khơng ảnh hƣởng đến hình dạng, kích 56 thƣớc HA Hình 3.7 Ảnh SEM từ xƣơng cá rơ phi: a) Xƣơng chƣa qua xử lí; b) xƣơng sau nung nhiệt độ 800oC; c) 900oC; d) 1000oC Trong nghiên cứu Fara A.N.K.A., cộng (2015) khảo sát ảnh hƣởng nhiệt độ nung đến tích chất HA thu nhận từ xƣơng cá rô phi đen Cụ thể qua nhiệt độ 600oC, 800oC, 1000oC 1200oC, tốc độ gia nhiệt 10oC/phút thời gian nung Kết chụp ảnh SEM cho thấy kích thƣớc hạt thay đổi qua nhiệt độ từ 800oC, 1000oC, 1200oC lần lƣợt là: 88 nm, 126nm 147 nm thể qua (Hình 3.8) kích thƣớc hạt HA nghiên cứu Fara A.N.K.A lớn kích thƣớc thực nghiệm nhiệt độ tăng cao khơng ảnh hƣởng đến hình dạng tinh thể HA Hình 3.8 Ảnh chụp SEM xƣơng cá rô phi đen a) mẫu thƣờng; b) 600oC; c)800oC; d)1000oC; e) 1200oC 3.3.4 Quy trình tối ƣu thu nhận nano-hydroxyapatite từ xƣơng cá rô phi sau phi 57 lê Xƣơng cá rô phi Xử lý enzyme Alcalase Nồng độ enzyme Alcalase 0,4%,tỷ lệ enzyme/cơ chất 1:1(v/w); thời gian giờ, nhiệt độ 60oC Lọc Xƣơng cá (đã xử lý enzyme) Nung Nhiệt độ nung 750oC, thời gian nung giờ, tốc độ gia nhiệt 5oC/phút Hydroxyapatite Nano-hydroxyapatite Hình 3.10 Quy trình tối ƣu thu nhận nano-hydroxyapatite từ xƣơng cá rô phi 58 3.4 Kết thử nghiệm bổ sung nano-hydroxyapatite vào thành phần kem đánh tự nhiên 3.4.1 Kết khảo sát tỷ lệ xanthan gum ảnh hƣởng đến kem đánh Thành phần kem đánh Baking soda: 50% Dầu dừa: 20% Glycerin: 14% Polysorbate 80: 6% Xanthan gum: 0,7%, 1%, 1,5%, 2% Bảng 3.2 Khảo sát tỷ lệ xanthan gum 0,7% Tỷ lệ Cảm quan Tách lớp 1% 1,5% Tách lớp 2% Không tách Không tách lớp lớp Qua quan sát tỷ lệ xanthan gum 1,5% kem đánh đơng nhất, khơng tách lớp, độ sệt vừa không xảy tƣợng vón cục nên chọn làm tỷ lệ thích hợp a c b d Hình 3.11 Kem đánh với tỉ lệ xanthan gum khác nhau: a) 0,7%; b) 1%; c) 1,5%; d) 2% 3.4.2 Kết bổ sung nano-hydroxyapatite vào thành phần kem đánh HA đƣợc bổ sung theo tỷ lệ nghiên cứu Amaechi B.T cộng (2015) [23] 15% nano-HA , tỷ lệ nghiên cứu ông giúp tăng cƣờng q 59 trình khử khống cho Trong nghiên cứu kem đanh đánh giá theo số tiêu nhƣ sau: 3.4.2.1 Ngoại quan – Hình dạng bên ngồi: thể kem thống nhất, bóng mịn, khơng vón cục, khơng tách nƣớc khơng chứa tạp chất khác – Mùi thơm dễ chịu tinh dầu trà xanh – Vị the mát bạc hà – Màu sắc đồng 3.4.2.2 Độ pH sản phẩm Sản phẩm tạo có độ pH theo TCVN 5818:2009 [18] pH phải nằm khoảng 7-9 Dùng giấy đo pH để xác định pH mẫu thử Hình 3.12 pH mẫu kem đánh 3.4.2.3 Chỉ tiêu vi sinh Nhận xét: Kết phân tích vi sinh Bảng 3.3 cho thấy tổng số vi sinh vật hiếu khí mẫu kem đánh có 200 (CFU/g) nhỏ so với TCVN [18] không vƣợt q 500(CFU/g), khơng tìm thấy vi khuẩn Staphylococcus aureus mẫu kem Qua cho thấy kem đánh đạt TCVN sử dụng 60 Bảng 3.3 Kết phân tích tiêu vi sinh Chỉ tiêu Mã Tên mẫu Stt Staphylococcus Pseudomonas Candida số TPC mẫu (CFU/g) Kem đánh 001 aureus (CFU/g) 2,0 x 101 aeruginosa albicans (CFU/g) (CFU/g) Chƣa đánh Chƣa giá đánh giá a b Hình 3.13 Ảnh kiểm tra vi sinh vật kem đánh răng: a) Tổng vi sinh vật hiếu khí; b) Staphylococcus aureus Trong nghiên cứu có tham khảo q trình kiểm tra chất lƣợng mẫu kem đánh lan trà xanh: Bảng 3.4 Kiểm tra chất lƣợng sản phẩm kem đánh Dạ Lan trà xanh Tính chất Ngoại quan Độ đứng sau 2h (%) Độ khô sau 24 AD (%) Tỷ trọng Cột bọt pH Dẻo 2,02,6 1,2 ~ 1,6 Min 200 ml 7,0~ 9,0 Thể kem đồng nhất, Tiêu chuẩn màu mùi đặc trƣng, 65-80 không lẫn tạp chất 61 Kem đánh có bổ sung nano-HA chƣa khảo sát số tiêu nhƣ kem đánh lan trà xanh quy mô công nghiệp nhƣng sử dụng ngày để giảm khả khử khoáng cho nhƣ nghiên cứu Amaechi, B.T cộng [23] 62 CHƢƠNG IV KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận Xƣơng cá rô phi nguồn nguyên liệu phù hợp để thu nhận hydroxyapatite Thành phần hóa học xƣơng đầu, xƣơng vây cá rơ phi là: khống 66,3%; protein 14,6%; lipid 5,5% Điều kiện tối ƣu cho trình thủy phân protein xƣơng đầu, xƣơng vây cá rô phi enzyme Alcalase: Nồng độ enzyme Alcalase 0,4%; nhiệt độ thủy phân 50oC; thời gian thủy phân Đã thu thành công nano-hydroxyapatite từ xƣơng cá rô phi phƣơng pháp nung với điều kiện nhƣ sau: Nhiệt độ nung 750oC; tốc độ gia nhiệt 5oC/phút; thời gian nung Nano-hydroxyapatite có dạng hình cầu đƣờng kính 30–70 nm Xác định đƣợc cơng thức kem đánh có thành phần tự nhiên bổ sung nanohydroxyapatite gồm: baking soda 50%; glycerin 14%; polysorbate 80 6%; xanthan gum 1,5%; dầu dừa 20%; nƣớc 20%; nano-hydroxyapatite 15% Kiến nghị – Nếu thời gian nhiều xác định hàm lƣợng nitrogen tổng số ứng dụng dịch đạm thủy phân làm phân bón cho trồng thức ăn chăn ni – Phân tích số đặc tính khác hydroxyapatite (XRD, FT-IR, XPS, ) – Đối với kem đánh ta phân tích độ cứng, hàm lƣợng kim loại nặng, cột bột xác định chi tiêu vi sinh số vi khuẩn khác nhƣ: Pseudomonas aeruginosa, Candida albicans 63 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu tiếng Việt Vũ Ngọc Bội “Nghiên cứu trình thủy phân cá enzyme protaese từ B.subtilis”, Luận án tiến sĩ sinh học, Trƣờng đại học khoa học tự nhiên Tp.Hồ Chí Minh, Đại học quốc gia Hồ Chí Minh Nguyễn Trọng Cần, Nguyễn Thị Hiền, Đỗ Thị Giang, Trần Thị Luyến (1998), “Công nghệ enzyme”, Nhà xuất Nông Nghiệp TP.HCM Vũ Đình Cự, Nguyễn Xn Chính (2004), “Cơng nghệ nano điều khiển đến phân tử, nguyên tử”, NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội Nguyễn Cơng Dân, Trần Mai Thiên, Trần Đình Ln, Phan Minh Qúy, Nguyễn Thị Hoa “Chọn giống cá rô phi nhằm nâng cao sức sinh trƣởng khả chịu lạnh”, tuyển tập báo khoa học nuôi thủy sản Hội nghị khoa học toàn quốc lần thứ Vũ Thị Diệu, Vũ Duy Hiển (2009), “Nghiên cứu tổng hợp đặc trƣng hoá lý hydroxyapatit dạng khối xốp có khả ứng dụng phẫu thuật chỉnh hình”, Luận án Tiến sĩ Hố học Vũ Đăng Độ (1998), “ Hóa học nhiễm mơi trƣờng”, Nxb Giáo dục, Hà Nội Đào Quốc Hƣơng, Phan Thị Ngọc Bích (2007), “Tổng hợp bột hydroxyapatit kích thƣớc nano phƣơng pháp kết tủa hoá học”, Tạp chí Hố học, Tập 45, Số 2, Tr.147-151 Đào Quốc Hƣơng (2011), “Khảo sát trình tách số đặc trƣng canxi hydroxyapatite từ xƣơng động vật”, Tạp chí Khoa học Cơng nghệ, Tập 44, Số 2B Nguyễn Thị Mỹ Hƣơng (2011) “sử dụng sản phẩm thủy phân protein từ đầu cá ngừ thức ăn cho tơm” Tạp chí thủy sản- Đại Học Nha Trang số 1(99-108) 10 Trần Đại Lâm, Nguyễn Ngọc Thịnh (2007), “Tổng hợp nano tinh thể hydroxyapatit phƣơng pháp kết tủa”, Tạp chí Khoa học Cơng nghệ, Tập 45, Số 1B, Tr.470474 11 Đỗ Ngọc Liên (2005), “Nghiên cứu qui trình tổng hợp bột chế thử gốm xốp 64 hydroxyapatite”, Báo cáo tổng kết đề tài khoa học công nghệ cấp 12 Phạm Thị Minh (2013), Nghiên cứu đặc điểm q trình khống hóa số hợp chất hứu họ azo nƣớc thải dệt nhuộm phƣơng pháp fenton điện hóa, Luận án tiến sĩ Hóa học, Viện kỹ thuật Nhiệt Đới 13 Nhà xuất nông nghiệp, Hà Nội (2003), “Hội nghề cá Viêt Nam, Kỹ thuật sản xuất giống nuôi cá rô phi” 14 Nguyễn Thị Diệu Phƣơng (2001), “Ảnh hƣởng hàm lƣợng protein thức ăn số lần cho ăn đến sinh trƣởng môi trƣờng cá rô phi” Luận văn thạc sĩ chuyên ngành nuôi trồng thủy sản 15 Nguyễn Thị Diệu Phƣơng, Nguyễn Quang Diệu, Nguyễn Quang Chƣơng, Đỗ Thị Quyết (2003), “So sánh hiệu hai loại thức ăn viên nuôi cá rơ phi thƣơng phẩm” Báo cáo khoa học tồn quốc, Viên nghiên cứu nuôi trồng thủy sản 1, 16 Phạm Thị Đan Phƣợng (2012), “Nghiên cứu thu nhận bột đạm giàu carotenoid từ đầu tôm thẻ chân trắng phƣơng pháp xử lí kết hợp hai enzyme protease” Luận văn thạc sĩ Trƣờng đại học Nha Trang 17 Đặng Thị Mộng Quyên Trần Thị Xô (2007), “Nghiên cứu tận dụng phế liệu để sản xuất sản phẩm dẫn mùi giàu đạm dùng thức ăn nuôi tôm cá” Tạp chí khoa học cơng nghệ Đại học bách khoa Đà Nẵng 18 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5816 : 2009 Nha Khoa- sản phẩm vệ sinh 19 Lê Anh Thƣ, Bệnh loãng xƣơng biện pháp điều trị, BV Chợ Rẫy-TPHCM http://www.medinet.hochiminhcity.gov.vn/ttyh/bshkhkt/benhloangxuong.htm 20 Trung tâm Phát triển Khoa học Công nghệ Trẻ (2008), “Nghiên cứu chế tạo gốm sinh học calcium phosphate: hydroxyapatite Ca10(PO4)6(OH)2(HA) tricalicium phosphate Ca3(PO4)2 (TCP), ứng dụng thay số phận xƣơng, khớp thể ngƣời”, Tạp Chí Hóa Học 21 Nguyễn Duy Tùng, Nguyễn Thị An “Ứng dụng công nghệ sản xuất cá rô phi đơn tín tồn đực” Tuyển tập báo cáo hội nghị tồn quốc ni thủy sản Bắc Ninh 65 22 Phạm Anh Tuấn (2001) “Xây dựng mơ hình ni cá rô phi thƣơng phẩm hƣớng đến xuất khẩu”, Viện nghiên cứu thủy sản Tài liệu tiếng Anh 23 Amaechi, B.T., Mathews, S.M., Karthikeya R., Mensinkai S.M., (2015) “Evaluation of nanohydroxyapatite-containing toothpaste for occluding dentin tubules”.p.33-39 24 Argyrios, K., Christina, P., Putin, C.V, (2008), “Pseudomorphic Replacement of single calcium carbonat crystals by polycrystalline apatite” Mineralogical Magazine Vol.72(1), p.77-80 25 Balarin, J D, Haller R.D (1982) “The intensive culture of tilapia in tanks, raceways and cages” Westview press, Boulder, Colorado, USA 26 Boutinguiza, M.J.P., Pou, J., Comesana, J., Lusquinos, F., (2011), “Biological hydroxyapatite obtained from fish bones” Materials Science and Engineering: C Vol (32), p.478-486 27 Chervinski, J., (1982), “Environmental physiology of tilapia” Proceeding of the Biology and Culture of Tilapia, ICLARM Conference, Manila, Philippines 28 Dao Quoc Huong, Bich Phan Thi Ngoc (2006), “Synthesis and Characterization of Porous Hydroxyapatite for Bone Implant, Proceedings of the 1st International Workshop on Functional Materials and the 3rd Int” Workshop on Nanophysics and Nanotechnology, Vietnam, p.18-20 29 Deb S., Giri J., Dasgupta S., Datta D., Bahadur D., (2003), “Synthesis and Characterization of Biocompatible Hydroxyapatite Coated Ferrite”, India Academy of Scicens, Bull, Mater Sci., vol, 26, No.7, p.665-660 30 Elavavasan, K Naveen Kumar, V and Shamasundar, B.A (2012), “Antioxidant and functional properties of fish protein hydrolyales from fresh water carp as influencsd by the nature of enzyme” Journal of food processing and prcevation ISSN 1945-4599 66 31 Fara, A.N.K.A., Pragash G Abdullah, H.Z., (2015), “ Effect of Calcination on the properties of hydroxyapatite from Tilapia fish bone” Advanced Materials Research, Vol 1125, pp 474-478 32 Ferraz, M.P., Monteiro F.J., Manuel C.M., (2004), “Hydroxyapatite nanoparticles: a review of preparation methodologies”, Journal of applied biomaterials & biomechanics, Vol.2, No.1, p.74-80 33 Herpandi, H.N., Rosma, A., Wan Nadiah, W.A (2012), “Degree of hydrolysis and free tryptophan content of Skipjack Tuna protein hydrolysates produced with different type of industrial protease” International Food Reseach Journal 19 (3) :863-867 34 Kamal A Mair G.C., (2004) “Salinity tolerance in superior genotypes of tilapia, Oreochromis niloticus, Oreochromis mossambicus and their hybrids”, p 624-633 35 Kristinsson, H.G & Rasco, B.A (2000) Fish Protein Hydrolysates “Production, Biochemical, and Functional Properties”, Critical Reviews in Food Science and Nutrition, 40:1, p.43-81 36 Krylova, E.A., Ivanov A.A., Krylov S.E., plashchina I.G., Nefedov P.V (2004), “Hydroxyapatite-Alginate Srucrure as Living Cells Supporting System”, Minerva Biotecnologica Vol.18(1), p.17-22 37 Kundu B., Sinha K., Basu, (2004), “Fabrication and Characterization of Porous Hydroxyapatite Ocular Implant Followed by an in-vivo Study”, Indican Academy of Sciences, Bull Mater Sci., Vol.27, No.2, p.133-140 38 Liaset B., Nortvedt, R., Lied, E., Espe, M (2002)., Studies on the nitrogen recovery in enzymatic hydrolysis of Atlantic salmon (Salmo salar, L.) frames by ProtamexTM protaase, Process Biochemisty 37: 1263-1269 39 Manalu, L.J., Soegijono, B., Indrani, J.D., (2015) “Characterization of Hydroxyapatite Derived from Bovine Bone” Asian Journal of Applied Sciences (ISSN: 2321 –0893) Vol 3, p.758-764 40 Mondal S., Mondal Biswanath, Dey Apurba, Mukhopadhyay Sudit S., (2012), 67 “Studies on Processing and Characterization of Hydroxyapatite Biomaterials from Different Bio Wastes” Journal of Minerals and Materials Characterization and Engineering, Vol 11, p 55-67 41 Muhammad A., Rashid A., Imran S., Wan A., Wan I., Hussain, R., (2013), “Extracting hydroxyapatite and its precursors from natural resources” Journal of Materials Science Vol 49, p.1461-1475 42 Mustafa N., Ibrahim M.H.I, Asmawi R., Amin A.M., (2015), “Hydroxyapatite extracted from Waste Fish Bones and Scales via Calcination Method” Applied Mechanics and Materials, Vols 773-774, pp 287-290 43 Nabil S., Ali, B., Yousra, T.E, Moncef, N., (2007) “ Biochemical and functional properties of sardinella by- product hydrolysates”, Food Technol Biotechnol Vol.45(2) , p.187-194 44 Nguyen, H.T.M, Sylla, K.S.B., Randriamahatody, Z., Donnay-Moreno, C., Moreau, J., Tran, L.T., Berges, J.P ( 2011) “Enzymatic hydrolysis of yellowfin tuna (Thunnus albacares) by-products using Protemex protease” Food Technology and Biotechnology Vol.49 (1), p.48-55 45 Nguyen, V.H, Tran, T.H.Q., Tran, Q N., (2014), “ Hydroxyapaite from soild fish waste a review” Tạp chí Khoa học-Cơng nghệ Thủy sản, số 4, p.209-214 46 Raya, I., Mayasari, E., Yahya, A., Syahrul, M., (2015) “Shynthesis and Characterizations of Calcium Hydroxyapatite Derived from Crabs Shells (Portunus pelagicus) and Its Potency in Safeguard against to Dental Demineralizations” International Journal of Biomaterials, p.469176, 47 Roderic S., Lakes (2007), “ Minerals, Metal and Materials”, Society Annual Meeting and Exhibition, New Orlean, L.A.LLC, Biomaterials, p.96-109 48 Roslan J., Abdullah, N., Mazlina, S., Kamal, M., (2014), “Characterization of Fish Protein Hydrolysate from Tilapia (Oreochromis Niloticus) by product” Agriculture and Agricultural Science Procedia 2, p.312 – 319 68 49 Shamloo, M., Bakar, J., Mat Hashim, D., and Khatib, A (2012) “Biochemical properties of red tilapia protein hydrolysates”, International Food Reseach Journal Vol.19 (1), p.183-188 50 Sukaimi, J., Hamzah, S., Ghazali, M.S.M., (2015), “Green Synthesis and Characterization of Hydroxyapatite From Fish Scale Biowaste” Applied Mechanics and Materials, Vol 695, p 235-238 51 Venkatesan J., Lowe, B., Manivasagan, P., Kang, K.-H., Chalisserry, E.P., Anil, S., Kim, D.G., Kim, S.-K (2015) “Isolation and Characterization of Nano-Hydroxyapatite from Salmon Fish Bone Jayachandran” Materials, p.5426-5439 52 Venkatesan J and Se Kwon Kim (2010), “Effect of Temperature on Isolation and Characterization of Hydroxyapatite from Tuna (Thunnus obesus) Bone” Materials, vol 3, p.4761-477 53 Prabakaran, K., Rajeswari S., (2006), “Development of Hydroxyapatite from Natural Fish Bone Through Heat Treatment” Trends in Biomaterials and Artificial Organs, Vol.20(1), p.20-23 Nguồn internet 54 http://bnews.vn/xuat-khau-ca-ro-phi-se-tang-truong-manh/22060.html 55 http://vietbao.vn/Suc-khoe/Ban-co-thieu-canxi/10924163/248, 2005, Bạn có thiếu calcium 56 http://www.eyelidsurgery.co.uk/treatments/blb-oralimplan.htm 57 http://vinanet.vn/hang-hoa/xuat-khau-thuy-san-giam-dung-doi-loi-cho-trung-quoc629388.html 58 https://vi.wikipedia.org/wiki/Kem_%C4%91%C3%A1nh_r%C4%83ng 59 https://vi.wikipedia.org/wiki/Glyxerol 60 https://en.wikipedia.org/wiki/Polysorbate_80 61 https://vi.wikipedia.org/wiki/Natri bicacbonat 69 ... (Oreochromis niloticus) thử nghiệm bổ sung vào kem đánh có thành phần tự nhiên? ?? Mục tiêu đề tài - Xác định đƣợc điều kiện tối ƣu để thu nhận hydroxyapatite có kích thƣớc nanometer từ xƣơng cá rô phi (Oreochromis. .. 3.3.4 Quy trình tối ƣu thu nhận nano -hydroxyapatite từ xƣơng cá rô phi sau phi lê 59 3.4 Kết thử nghiệm bổ sung nano -hydroxyapatite vào thành phần kem đánh tự nhiên 59... nuôi Đánh giá đặc tính HA (SEM, TEM) Nano HA Bổ sung vào thành phần kem đánh tự nhiên Hình 2.2 Quy trình đề xuất thu nhận HA từ xƣơng cá rơ phi 37 Thuyết minh quy trình thu nhận hydroxyapatite từ