SẮC ký KHÍ ppt _ HÓA PHÂN TÍCH

Trắc nghiệm, bài giảng pptx các môn chuyên ngành Y dược hay nhất có tại “tài liệu ngành Y dược hay nhất”; https://123doc.net/users/home/user_home.php?use_id=7046916. Slide bài giảng môn hóa phân tích ppt dành cho sinh viên chuyên ngành Y dược. Trong bộ sưu tập có trắc nghiệm kèm đáp án chi tiết các môn, giúp sinh viên tự ôn tập và học tập tốt môn hóa phân tích bậc cao đẳng đại học ngành Y dược và các ngành khác

SẮC KÝ KHÍ (Gas Chromatography) Bài giảng pptx mơn ngành Y dược hay có “tài liệu ngành dược hay nhất”; https://123doc.net/users/home/user_home.php?use_id=7046916 Sắc ký khí Mục tiêu: Trình bày - Phân loại khái niệm sắc ký khí (SKK) - Nguyên lý cấu tạo máy SKK - Ứng dụng SKK định tính định lượng phương pháp Sắc ký khí Nội dung - Lịch sử phát triển SKK - Đại cương khái niệm - Nguyên lý cấu tạo máy SKK - Thực hành SKK - Ứng dụng SKK định tính định lượng - SKK phương pháp sắc ký khác Lịch sử phát triển SKK  1777: Scheele, Fontana – Hấp thụ khí than hoạt  1905: Ramsey – Tách neon khỏi heli than hoạt  1936: Euken Knick – Hấp phụ giải hấp nhiệt độ  1941: G Hess – Sử dụng khí mang rửa giải cột hấp phụ   1941: Martin Synge – Lý thuyết sắc ký phân bố (khí – lỏng) 1943: Tuner (1946: Claesson) – Khả phân tích đồng Martin (1910 – 2002) đẳng cột hấp phụ  1946 - 1949: Cremer, Prior Keulemans – Máy SKK Rijks – Phát triển SKK mao quản   1952: Martin James (Nobel hóa học)  Sắc ký phân bố khí – lỏng (cột nhồi)  Bài báo SKK 1957: Golay – Cột mao quản → 1980: thương mại hóa Synge (1914 – 1994) Lịch sử phát triển SKK Erika Cremer (1900 – 1996) Fritz Prior (1921 – 1996) Máy sắc ký khí Lịch sử phát triển SKK Sự phát triển SKK    Thiết bị  Cột, pha tĩnh  Đầu dò … Điều khiển  Cơ  Cơ điện  Điện tử Lưu trữ Kết quả: Thao tác dễ dàng hơn, mẫu phân tích hơn, độ phân giải cao hơn, độ xác cao hơn, định tính định lượng dễ dàng Lịch sử phát triển SKK Ngày  SKK trở thành phương pháp sắc ký quan trọng để  Tách  Hổ trợ xác định cấu trúc (FT-IR, MS)  Nghiên cứu thơng số hóa lý: hệ số hoạt độ, entapi, nhiệt hóa hơi, hệ số khuếch tán phân tử, động học xúc tác …  Kỹ thuật SKK có tốc độ phát triển chậm so với kỹ thuật HPLC  SKK sử dụng cột nhồi bị thay SKK sử dụng cột mao quản  Thiết bị SKK ghép nối với thiết bị xác định cấu trúc FT-IR, MS Đại cương khái niệm  Sắc ký khí phương pháp dùng để tách hỗn hợp chất bay dựa “phân bố” cấu tử bay pha tĩnh chất rắn (sắc ký hấp phụ) hay chất lỏng (sắc ký phân bố) pha động chất khí cột mở  Mẫu phân tích: chất bay nhiệt độ tiến hành sắc ký, hịa tan dung mơi hữu (MeOH, ether …) hay thể (kỹ thuật headspace)  Pha động (khí mang) chất khí di chuyển liên tục (sắc ký rửa giải) qua pha tĩnh không bay hơi, theo phương định  Pha động khơng tương tác với chất phân tích, có nhiệm vụ di chuyển chất phân tích qua cột Đại cương khái niệm  Cơ chế q trình tách  Phân bố (chủ yếu nay)  Hấp phụ (ít dùng) Khả bay (nhiệt độ sơi) mẫu thử đóng vai trò quan trọng Các chất tách “ái lực” khác với pha tĩnh Đại cương khái niệm  Cơ chế tách SKK Ứng dụng sắc ký khí định tính  Định tính tinh dầu phong lữ  So sánh thời gian lưu chất cần định tính với chuẩn Chuẩn Thử Ứng dụng sắc ký khí định tính  Định danh chất  dựa theo số lưu (RI, Retention Index): số Kovats Hệ thống kinh nghiệm để xác định chất hữu phương pháp sắc ký pha tĩnh phân cực  Theo Kovats, số lưu chất xác định cách so sánh thời gian lưu với thời gian lưu hai n-alkan, n-alkan rửa giải trước n-alkan rửa giải sau chất nghiên cứu  Chỉ số lưu Kovats (IK) chất X pha tĩnh y nhiệt độ T tính theo cơng thức t’R,X: thời gian lưu tương đối X Z Z+1: số carbon hai n-alkan kế  Điều kiện áp dụng: t’R,Z < t’R,X < t’R, Z+1  Cứ nguyên tử carbon số lưu tăng 100  Nếu hai n-alkan khác biệt số carbon lớn nhân thêm với bội số tương ứng 100 Ứng dụng sắc ký khí định tính  Định danh chất dựa theo số lưu (RI, Retention Index): số Kovats Ứng dụng sắc ký khí định tính  Định danh chất theo số lưu (RI, Retention Index): số Kovats  Ví dụ: tính số Kovats cho hợp chất có thời gian lưu tương đối 1,75 phút Biết thời gian lưu tương đối n-pentan n-heptan 1,25 2,50 phút  t’R,n-pentan = 1,25 < t’R,X = 1,75 < t’R,n-heptan = 2,50 Z =  Áp dụng cơng thức  X có số carbon ngun tử biểu kiến 5,97 X có thời gian lưu gần thời gian lưu n-hexan (In-hexan = 600)  Định nghĩa khác số Kovats: tích 100 với số carbon biểu kiến  ưu điểm số Kovats   Độc lập với điều kiện cột thiết bị, phụ thuộc tuyến tính với nhiệt độ (2 – đơn vị thay đổi 10oC)  Đặc trưng cho chất ứng với pha tĩnh nhiệt độ định  Độ xác cao (chênh lệch 0,05 – đơn vị) Chỉ số Kovats xác định thành lập bảng tra cứu Ứng dụng sắc ký khí định tính  Định danh chất → Đặc tính phổ học → Phổ MS Ứng dụng sắc ký khí định tính  Định danh chất  Đặc tính phổ học  Phổ MS Ứng dụng sắc ký khí định tính  Định danh chất → Đặc tính phổ học → Thư viện phổ MS Ứng dụng sắc ký khí định tính  Định tính điểm (vân tay) Ứng dụng sắc ký khí định lượng  Dựa vào diện tích pic chiều cao pic  Lưu ý  Độ phân giải, hệ số đối xứng  Đầu dị: tính chọn lọc, giới hạn định lượng, độ nhạy BC Hệ số đối xứng (0,8 < AF < 1,5): AF = Độ phân giải (Rs ≥ 1,5): R AC s [ = (t R ) B − (t R ) A W A +W B ] Ứng dụng sắc ký khí định lượng   Định lượng so sánh với chuẩn  Phương pháp chuẩn ngoại  Phương pháp chuẩn nội Định lượng khơng có chuẩn  Phương pháp chuẩn hóa diện tích pic (qui 100% diện tích pic)  Hàm lượng phần trăm cấu tử mẫu thử  Xác định độ tinh khiết sắc ký cấu tử Ứng dụng sắc ký  Phương pháp nội chuẩn  Phương pháp chuẩn hóa diện tích pic Các dẫn chất nitro benzen Thuốc bảo vệ thực vật lân hữu Nguyễn Đức Tuấn Methyl parathion Ciodrin Parathion Dyfonat Diazinon EPN Ronnel Trithion (nội chuẩn) Đại học Y Dược TPHCM Sắc ký khí phương pháp sắc ký khác So sánh thiết bị sắc ký khí sắc ký lỏng hiệu cao HPLC GC Khả phân tích Định tính, định lượng Cột sắc ký Cột nhồi, ngắn Cột mao quản, dài Điều kiện sắc ký Pha động, phối hợp dung Nhiệt độ cột quan trọng mơi Bộ phận bơm mẫu Vịng bơm mẫu Cổng bơm nung nóng Di chuyển pha động Dung mơi áp suất cao Khí áp suất thấp Đầu dị UV, MS FID, TCD, MS Thơng số sắc ký liên quan đến kết Thời gian lưu, diện tích pic Sắc ký khí phương pháp sắc ký khác ưu nhược điểm sắc ký khí so với sắc ký lỏng hiệu cao  Độ phân giải cao    Lượng mẫu nhỏ (microlit), chi phí thấp Giới hạn phát thấp (ppm – ppb) Tiếp cận giới hạn ppt – fg Hạn chế mẫu phân tích     Tách hỗn hợp phức tạp Độ nhạy cao     Cột dài, số đĩa lý thuyết lớn Chỉ áp dụng cho mẫu bay hơi, phân cực Không thực với chất bền nhiệt (250oC) Phải tạo dẫn chất bay hơi: ether hóa, ester hóa Khó thực sắc ký điều chế  Lượng mẫu nhỏ (khả hòa tan pha động) Sắc ký khí phương pháp sắc ký khác Sắc ký lỏng siêu tới hạn (SFC, Supercritical Fluid Chromatography)   Khởi đầu vào năm 1990 Khắc phục số nhược điểm GC HPLC Sắc ký khí phương pháp sắc ký khác Sắc ký hội tu Chromatography)   Khởi đầu vào năm 2012 Phát triển từ SFC siêu hiệu (UPCC, Ultra Performance Convergence ... tĩnh liên kết hóa học với bề mặt bên ống mao quản Pha tĩnh  Sắc ký hấp phụ  Sắc ký phân bố Cột sắc ký Cột sắc ký Cột sắc ký Cột sắc ký  Cột mao quản  Cột mao quản nhồi (packed capillary column)... niệm  Sắc ký khí phương pháp dùng để tách hỗn hợp chất bay dựa ? ?phân bố” cấu tử bay pha tĩnh chất rắn (sắc ký hấp phụ) hay chất lỏng (sắc ký phân bố) pha động chất khí cột mở  Mẫu phân tích: ... bất đối), áp dụng để tách vài chất khí có KLPT nhỏ  Sắc ký khí – lỏng (phân bố): áp dụng rộng rãi Nguyên lý cấu tạo máy sắc ký khí   Hệ thống khí: khí mang, khí nén, hydro  Buồng cột  Bộ phận