Đang tải... (xem toàn văn)
Trắc nghiệm, bài giảng pptx các môn chuyên ngành Y dược hay nhất có tại “tài liệu ngành Y dược hay nhất”; https://123doc.net/users/home/user_home.php?use_id=7046916. Slide bài giảng môn hóa phân tích ppt dành cho sinh viên chuyên ngành Y dược. Trong bộ sưu tập có trắc nghiệm kèm đáp án chi tiết các môn, giúp sinh viên tự ôn tập và học tập tốt môn hóa phân tích bậc cao đẳng đại học ngành Y dược và các ngành khác
PHẦN THỨ BA – CÁC PHƯƠNG PHÁP TÁCH Bài giảng pptx mơn ngành Y dược hay có “tài liệu ngành dược hay nhất”; https://123doc.net/users/home/user_home.php? use_id=7046916 PHẦN THỨ BA – CÁC PHƯƠNG PHÁP TÁCH Trong phân tích hóa học, vấn đề đặt xác định chất phân tích số đối tượng mẫu phức tạp là: - Ảnh hượng môi trường mẫu; - Hàm lượng chất phân tích q nhỏ; - Nhiều chất có tích chất hóa học vật lý giống nhau, ⇒ Khó + Định lượng xác; + Định lượng riêng chất; ⇒ Cần + Tách loại tạp chất làm giàu chất phân tích; + Sử dụng kỹ thuật gọi sắc ký để tách chất khỏi để định lượng; Do đó, phần đề cập đến hai phương pháp là: - Các phương pháp tách sắc ký; PHẦN THỨ BA – PHƯƠNG PHÁP TÁCH CHƯƠNG Cơ sở lý thuyết phương pháp sắc ký 1.1 Khái niệm chung 1.1.1 Lịch sử phát triển - Năm 1903, M C Txvet tiền hành tách chất có tính chất giống α -chlorophyl, β -chlorophyl, α -xatophyl, β -xatophyl, thành giải màu khác Txvet gọi “Chromatography” + “Chroma”: màu “Graphy”: ghi - Năm 1931, Vinterstin Ledere tách carotin; - Năm 1941, Martin Synge phát triển sắc ký giấy đưa lý thuyết đĩa để giải thích q trình sắc ký Đồng thời nghiên cứu tách ancaloit từ thuốc để bào chế dược phẩm; - Từ năm 1952, máy sắc ký đời ngành máy tích hàng loạt kỹ thuật phát triển: GC-MS, LC-MS PHẦN THỨ BA – PHƯƠNG PHÁP TÁCH CHƯƠNG Cơ sở lý thuyết phương pháp sắc ký 1.1 Khái niệm chung 1.1.2 Quá trình tách sắc ký định nghĩa a Quá trình tách sắc ký Quá trình tách sắc ký chuỗi phản ứng phức tạp từ lúc nạp mẫu vào cột tách chất phân tích khỏi cột Hình 1.1 Q trình tách sắc ký PHẦN THỨ BA – PHƯƠNG PHÁP TÁCH PHẦN THỨ BA – PHƯƠNG PHÁP TÁCH CHƯƠNG Cơ sở lý thuyết phương pháp sắc ký 1.1 Khái niệm chung 1.1.2 Quá trình tách sắc ký định nghĩa b Định nghĩa Sắc ký trình tách dựa phân bố liên tục cấu tử chất phân tích lên pha: pha thường đứng yên, có khả hấp thu chất phân tích – gọi pha tĩnh Một pha di chuyển qua pha tĩnh – gọi pha động Do cấu tử chất phân tích có lực khác với pha tĩnh, chúng di chuyển với tốc độ khác tách khỏi Quá trình sắc ký khác với trình tách khác điểm: - Sự phân bố chất phân tích lên pha lặp lặp lại nhiều lần; - Pha động qua pha tĩnh Ví dụ: Tiến hành sắc ký cột cao C: Cao C tiến hành sắc ký cột silica gel pha thường cỡ hạt 0,040-0,063 mm • Khối lượng cao C: 45 g • Khối lượng silica gel: 700 g • Đường kính cột: cm • Dung mơi ổn định cột: petroleum ether Lọ hứng 100 mL KẾT QUẢ PHÂN ĐOẠN Chất - Tinh thể hình kim - Vết trịn màu tím chuyển sang nâu - m= 3,17 g - Rf = 0,45 - PE:Ea= 8:2 Kết luận: Hỗn hợp stigmasterol spinasterol tỉ lệ mol 1:3 28 21 12 18 11 19 10 20 22 HO 26 24 23 13 17 16 29 25 27 Proton khung 14 15 Spinasterol Proton số KẾT QUẢ PHÂN ĐOẠN Chất CHAH2 - Khơng có tinh thể - Có mùi thơm - Vết trịn màu hồng - m = (2 mg) - Rf = 0,57 - PE:Ea=1:1 Kết luận: Safrol (GC-MS) 10 Câu Phân tích chất sắc ký lỏng cho số liệu sau:Thời gian lưu tR = phút; thời gian chết tm = 0,3 phút; Vs = ml Tốc độ chảy pha động F = 25 ml/phút Hệ số dung lượng k’ là: A.13,67 B.14,67 C.15,67 D.16,67 Câu Thời gian lưu thời gian hiệu chỉnh chất phân tích HPLC 3,2 phút phút Thời gian chết là: A.1,2 phút B 5,2 phút C 1,6 phút D 6,4 phút Câu Đặc điểm sắc ký hấp phụ là? A Chất phân tích phân bố pha tĩnh pha động nhờ tương tác phân tử B Đường đẳng nhiệt tuyến tính khoảng nhiệt độ lớn, phương pháp có độ nhạy cao C Pha tĩnh không bền vững, tượng trôi pha tĩnh làm cho độ lặp lại bị giảm D Chất phân tích thấm vào chất rắn mức độ khác tùy theo kích thước chúng Câu Tách hai cấu tử S1 S2 sắc ký lỏng Thời gian lưu S1 S2 pha động (thời gian chết) tương ứng 2,2;3,1 0,3 phút Độ rộng pic tương ứng với S1 S2 0.2 phút 0,22 phút Thời gian lưu hiệu chỉnh cấu tử S1 S2 bao nhiêu? A 1,9 phút 2,7 phút B 1,9 phút 2,8 phút C 2,5 phút 3,6 phút D 1,9 phút 3,6 phút Câu Tách hai cấu tử S1 S2 sắc ký lỏng Thời gian lưu S1 S2 pha động (thời gian chết) tương ứng 2,2;3,1 0,3 phút Độ rộng pic tương ứng với S1 S2 0.2 phút 0,22 phút Hệ số lưu cấu tử S1 S2 là? A 6,24 9,24 B 6,33 8,33 C 6,33 9,33 D 7, 35 9,35 Câu Tách hai cấu tử S1 S2 sắc ký lỏng Thời gian lưu S1 S2 pha động (thời gian chết) tương ứng 2,2;3,1 0,3 phút Độ rộng pic tương ứng với S1 S2 0.2 phút 0,22 phút Độ phân giải hai cấu tử S1 S2 là? A 3,29 B 4,29 C 5,29 D 6,39 Câu Tách hai cấu tử S1 S2 sắc ký lỏng Thời gian lưu S1 S2 pha động (thời gian chết) tương ứng 2,2;3,1 0,3 phút Độ rộng pic tương ứng với S1 S2 0.2 phút 0,22 phút Hệ số tách hai cấu tử là? A 1,35 B 1,47 C 1,54 D 1,78 Câu Thời gian lưu chất phân tích HPLC 6,5 phút thời gian chết 1,2 phút Thời gian lưu hiệu chỉnh chất là: A.5,3 phút B 5,4 phút C 7,7 phút D 7,8 phút Câu Khi kiểm tra cột sắc ký thấy : pic có dạng đường phân bố Gauss bề rộng 40 giây thời gian giữ 25 phút Cột có số đĩa lý thuyết bao nhiêu? A 22500 đĩa B 23000 đĩa C 24000 đĩa D 24500 đĩa Câu 10 Tiến hành sắc ký hỗn hợp chất A B cột sắc ký có chiều dài L=4m có số đĩa lý thuyết n = 800 đĩa Tốc độ tuyến tính cấu tử A B pha động cm/s ; 1,6 cm/s, tm = 10s Thời gian lưu cấu tử A B là? A 150 giây 200 giây B 200 giây 250 giây C 250 giây 300 giây D 300 giây 400 giây Câu 11 Pic sắc ký hợp chất phát sau 15 phút đưa mẫu vào (lúc pic hợp chất Y khơng giữ vật liệu cột xuất qua 1,32 phút) Píc chất X có dạng đường phân bố Gauss với bề rộng đáy 24,2s Độ dài cột 40,2 cm Số đĩa lý thuyết cột là? A 22000 B 22120 C 22130 D 22500 Câu 12 Khi kiểm tra cột sắc ký thấy : pic có dạng đường phân bố Gauss bề rộng 40 giây thời gian giữ 25 phút Cột có số đĩa lý thuyết bao nhiêu? A 22500 đĩa B 23000 đĩa C 24000 đĩa D 24500 đĩa Câu 13 Pic sắc ký hợp chất phát sau 15 phút đưa mẫu vào (lúc pic hợp chất Y khơng giữ vật liệu cột xuất qua 1,32 phút) Píc chất X có dạng đường phân bố Gauss với bề rộng đáy 24,2s Độ dài cột 40,2 cm Chiều cao lý thuyết cột là? A 0,0172 mm B 0,0181 mm C 0,0184 mm D 0,0186 mm Câu 14 Tiến hành sắc ký hỗn hợp chất A B cột sắc ký có chiều dài L=4m có số đĩa lý thuyết n = 800 đĩa Tốc độ tuyến tính cấu tử A B pha động cm/s ; 1,6 cm/s, tm = 10s Hệ số tách hai cấu tử A B là ? A 0,6 B 0,7 C 0,8 D 0,9 Câu 15 Phân tích chất sắc ký sắc ký khí cho số liệu sau:Thời gian lưu tR = phút; thời gian chết tm = 0,4 phút; Vs = ml.Tốc độ chảy pha động F = 30 ml/phút Hệ số phân bố KD là: A.9 B.18 C 27 D 36 Câu 16 Một hỗn hợp gồm paracetamol caffeine tách cột LC có 2304 đĩa lý thuyết Thời gian lưu Paracetamol caffeine phút phút Độ phân giải cột bằng? A.2 B C D 12 Câu 17 Định tính metformin sắc ký lỏng pha đảo, pic có thời gian lưu độ rộng phút 0,2 Số đĩa lý thuyết cột sắc ký là: A.1600 B.3200 C.6400 D.12080 Câu 18 Phân loại sắc ký theo hệ pha có loại là? A Sắc ký lỏng sắc ký phẳng B Sắc ký hấp phụ sắc ký phân bố C Sắc ký tiền lưu sắc ký rửa giải D Sắc ký lỏng sắc ký khí Câu 19 Tính số đĩa lý thuyết trung bình chiều cao đĩa lý thuyết trung bình cột sắc ký có chiều cao 3,2m Biết từ lúc bắt đầu bơm mẫu vào đầu cột pic cấu tử A đạt giá trị cực đại : 350s ; cấu tử B 375s Cho biết WA= 14s ; WB=15s A 8000 đĩa 0,03 cm B 10000 đĩa 0,032 cm C 12000 đĩa 0,042 cm D 13000 đĩa 0,064 cm ... vào mẫu phân tích; Phân tích mẫu thật; Tính tốn nồng độ dung dịch phân tích phương pháp nội suy 40 PHẦN THỨ BA – PHƯƠNG PHÁP TÁCH CHƯƠNG Cơ sở lý thuyết phương pháp sắc ký 1.4 Các phương pháp định... tốn nồng độ chất cần phân tích: 39 PHẦN THỨ BA – PHƯƠNG PHÁP TÁCH CHƯƠNG Cơ sở lý thuyết phương pháp sắc ký 1.4 Các phương pháp định lượng phương pháp tách 1.4.1 Phương pháp nội chuẩn (Internal... nội chuẩn; DD2: chất phân tích; 38 PHẦN THỨ BA – PHƯƠNG PHÁP TÁCH CHƯƠNG Cơ sở lý thuyết phương pháp sắc ký 1.4 Các phương pháp định lượng phương pháp tách 1.4.1 Phương pháp nội chuẩn (Internal