Xử lý chống nhàu vải cotton 100% bằng chất liên kết không sử dụng formandehyde báo cáo tổng kết kết quả đề tài khcn cấp trường msđt t ck 2012 08

ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HCM TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA FOG BÁO CÁO TỔNG KẾT KẾT QUẢ ĐỀ TÀI KHCN CẤP TRƯỜNG Tên đề tài: “XỬ LÝ CHỐNG NHÀU VẢI COTTON 100% BẰNG CHẤT LIÊN KẾT KHÔNG SỬ DỤNG FORMANDEHYDE” Mã số đề tài: T-CK-2012-08 Thời gian thực hiện: Tháng 2-2012 đến tháng 8-2013 Chủ nhiệm đề tài: TS Bùi Mai Hương Cán tham gia đề tài: ThS Trịnh thị Kim Huệ Thành phố Hồ Chí Minh – Tháng 06/2013 Danh Sách Các Cán Bộ Tham Gia Thực Hiện Đề Tài (Ghi rõ học hàm, học vị, đơn vị công tác gồm môn, Khoa/Trung tâm) TS Bùi Mai Hương - Bộ Môn Kỹ Thuật Dệt May – Khoa Cơ Khí Ths Trịnh Thị Kim Huệ - Bộ Môn Kỹ Thuật Dệt May – Khoa Cơ Khí TĨM TẮT NỘI DUNG NGHIÊN CỨU Tiến hành thí nghiệm mẫu thử với phương án: - Phương án 1: sử dụng DMDHEU xúc tác amoni sulfate (NH4)2SO4 - Phương án 2: sử dụng Dimethyloldihydroxy-lethyleneurea (DMDHEU) Dicarboxylic acids: maleic acid tartaric acid, xúc tác (NH4)2SO4 - Phương án 3: sử dụng Acid Maleic Sodium Hypophosphite - Phương án 4: DMDHEU, chất xúc tác MgCl2 TiO2 Đánh giá khả phục hồi nhàu mẫu thử Nhận xét thay đổi bề mặt vải sau xử lý (SEM) tiến hành phân tích FTIR để xác định độ hấp thu Kiểm tra hàm lượng lượng formaldehyde vải sau hoàn tất chống nhàu MỤC LỤC CHƯƠNG I: TỔNG QUAN CÁC PHƯƠNG PHÁP XỬ LÝ CHỐNG NHÀU 1.  Giới thiệu phương pháp xử lý chống nhàu giới ………….… 3  1.1   DMDHEU xúc tác TiO2 3  1.2   BTCA xúc tác SHP 3  1.3   BTCA xúc tác SHP TiO2 4  1.4   Tiền xử lý plasma 4  1.5   DMDHEU xúc tác di-carboxylic acids: maleic acid tartaric acid 4  1.6   So sánh hiệu chất tạo liên kết ngang N-polycarboxylic N-methylo.5 1.7  Trùng hợp dung dịch acid maleic tạo liên kết ngang Polymaleic acid 5  2.  Lựa chọn phương pháp xử lý chống nhàu 5  CHƯƠNG II: NGHIÊN CỨU ÁP DỤNG XỬ LÝ CHỐNG NHÀU KHÔNG TẠO RA DƯ LƯỢNG FORMANDEHYDE…………………………………Error! Bookmark not defined.  1.  Nguyên liệu dùng xử lý chống nhàu…………………………………… 6  2.    Thí nghiệm phương án lựa chọn nhàu…………………… Error! Bookmark not defined để xử lý chống 2.1  Phương án 7  2.2  Phương án 8  2.3  Phương án 8  2.4  Phương án CHƯƠNG III: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU ĐẠT ĐƯỢC Error! Bookmark not defined.  1.  Đánh giá hiệu chống nhàu phương pháp đo độ hồi nhàu Error! Bookmark not defined.  2.  Đánh giá ảnh hưởng chất chống nhàu lên bề mặt vật liệu ảnh SEM Error! Bookmark not defined.    3 Đánh giá khả liên kết chất liên kết qua phân tích phổ FT-IR 253 Xác định nồng độ formandehyde vải xử lý chống nhàu 25 CHƯƠNG IV: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ TÀI LIỆU THAM KHẢO 28  PHỤ LỤC 29  CHƯƠNG I TỔNG QUAN VỀ CÁC PHƯƠNG PHÁP XỬ LÝ CHỐNG NHÀU Giới thiệu phương pháp xử lý chống nhàu giới 1.1 DMDHEU xúc tác TiO2 Các chất phản ứng N-methylol dimethyloldihydroxyethyleneurea (DMDHEU) sử dụng làm chất liên kết ngang ngành dệt từ lâu đời Tuy nhiên, DMDHEU sản sinh formaldehyde tự Những nỗ lực nghiên cứu để phát triển cơng thức hồn tất để giảm thiểu hình thành formaldehyde tự không ngừng phát triển nhiều năm Gần đây, việc sử dụng titanium dioxide hay nano titanium dioxide chất xúc tác hay đồng xúc tác để tăng đặc tính phục hồi nhàu cho kết khả thi, đồng thời giảm tác dụng phụ việc giảm độ bền vải Một vài nghiên cứu cho thấy liên kết ngang xuất nhóm N-methylol DMDHEU để tạo thành liên kết ngang ether methylene (CH3OCH3) chuỗi phân tử cellulose Những nghiên cứu cho thấy kết hợp DMDHEU-TiO2 tăng cường khả chống nhàu vải cotton Việc ứng dụng TiO2 nano-TiO2 trình xử lý đóng vai trị tác nhân hồn tất đa chức để cải thiện tính chất chống tia UV [3,4] 1.2 BTCA xúc tác SHP DMDHEU chất tạo liên kết ngang có hiệu cao việc chống nhàu, việc giải phóng formaldehyde gây ung thư nên bị cấm sử dụng công nghiệp dệt Từ năm 1980, nhiều phương pháp sử dụng carboxylic acid thay cho DMDHEU thực Những nghiên cứu cho thấy hợp chất 1,2,3,4 butanetetracarboxylic acid chất phản ứng tính tốt DMDHEU xúc tác hypophosphite ( SHP) Nói chung phản ứng ester hoá tiến hành theo hai bước : (1) hình thành vịng anhydryde năm cạnh thơng qua việc nước hai nhóm axit cacboxylic liền kề (2) hình thành anhydryde axit sau trải qua phản ứng este hóa với nhóm hydroxyl đại phân tử cellulose để tạo thành ester Tuy nhiên, có số giới hạn sử dụng BTCA để tạo liên kết ngang ngành dệt chi phí cao, tác động nguy hiểm phosphor có chất xúc tác, việc giảm lực học xử lý polycarbon acid Việc thêm chất đồng xúc tác xem xét để xử lý vấn đề [10] 1.3 BTCA xúc tác SHP TiO2 Hợp chất 1,2,3,4-butanetetracarboxylic acid (BTCA)cho hiệu tốt xúc tác sodiumhypophosphite (SHP) BTCA cho hiệu suất tốt DMDHEU chi phí cao hơn[10] Hơn nữa, SHP có chi phí cao, làm thay đổi ánh màu sau nhuộm, gây tác động lên môi trường phát hợp chất phosphide hydrogen tượng phù dưỡng bề mặt nước Do đó, SHP bị hạn chế sử dụng cơng nghiệp thương mại trừ có diện chất xúc tác titanium dioxide Kết thí nghiệm cho thấy việc áp dụng TiO2 hay nano TiO2 tăng khả chống nhàu xử lý BTCA-SHP cho vải cotton [10] 1.4 Tiền xử lý plasma Trong phương pháp xử lý bề mặt, xử lý plasma phương pháp thân thiện với môi trường, lựa chọn tốt cho việc thay đổi tính chất bề mặt chất đơn giản cách điều chỉnh thông số hoạt động Do đó, xử lý plasma sử dụng phương pháp tiền xử lý hệ thống xử lý BTCA-TiO2 Tiền xử lý plasma trước xử lý hoàn tất gây hiệu ứng phồng ăn mòn làm thay đổi tính chất bề mặt, nơi bao gồm lượng lớn nhóm chức hoạt động Tác động làm xù xì bề mặt vật liệu làm tăng diện tích bề mặt phản ứng xơ chất hoàn tất Xử lý biến đổi bề mặt loại vải cotton cách xử lý plasma áp suất khí nghiên cứu rộng rãi q trình liên tục thân thiện với mơi trường, giảm thiểu tối đa lượng hóa chất lượng tiêu thụ [9] 1.5 DMDHEU xúc tác di-carboxylic acids: maleic acid tartaric acid Nhiều nghiên cứu cho thấy, nhóm acid carboxylic polycarboxylic acid hay acid acrylic phản ứng với cellulose để tăng tính phục hồi nhàu cho vải hồn tất Acid carboxylic acid α-amino sử dụng chất đồng phản ứng với chất tạo liên kết ngang, phản ứng với nhóm hydroxyl chất tạo liên kết ngang DMDHEU để tác động lên tính chất lý vải, cấu trúc liên kết ngang cấu trúc lỗ Một số thực nghiệm sử dụng dicarboxylic acid (maleic acid tartaric acid) kết hợp với DMDHEU chất tạo liên kết ngang để xử lý mẫu vải cotton Các mẫu vải xử lý sau đem nhuộm với thuốc nhuộm trực tiếp để nghiên cứu cấu trúc liên kết ngang cấu trúc lỗ Giá trị mức độ hấp thụ thuốc nhuộm, cân hấp thụ, số tỷ lệ, số chống khuếch tán cấu trúc loại chất tạo liên kết ngang khác nhiệt độ nhuộm theo thứ tự: DMDHEU acis tartaric > DMDHEU acid maleic > sử dụng DMDHEU [6] 1.6 So sánh hiệu chất tạo liên kết ngang N-polycarboxylic N-methylol Nghiên cứu so sánh tính chống nhàu vải pha lanh/viscose xử lý với chất thử N-polycarboxylic N-methylol điển hình để so sánh tác dụng chất tạo liên kết ngang nói Nghiên cứu sử dụng vải pha lanh/viscose tỷ lệ 55/45 tẩy trắng, sử dụng chất tạo liên kết ngang Dimethyloldihydroxy-lethyleneurea (DMDHEU), chất xúc tác MgCl2, dùng xử lý DMDHEU [7] - 1,2,3,4-butanetetracarboxylicaxit BTCA , acid citric CA, axit galic GA, axit maleic MA, natri hypophosphite SHP (Na2H2PO2) - Chất xúc tác TEA trietanolamine phụ gia sử dụng cho hoàn tất polycarboxylic acid Chất làm mềm polyethylene PE, dùng cho hai trường hợp sử dụng polycarboxylic DMDHEU - Nghiên cứu đánh giá chống nhàu phạm vi độ bền kéo góc phục hồi nhàu sau sấy khô Nghiên cứu cho thấy tác động chống nhàu khác theo tính chất sợi Đối với vải pha lanh/viscose, điều kiện xử lý tối ưu cho hoàn tất chống nhàu là: 6% BTCA, tỷ lệ 2:1 cho acid/ chất xúc tác cho tỷ lệ acid/chất phụ gia (TEA), cure 1600C Phương pháp BTCA/GA cho hiệu tốt so sánh với hỗn hợp polycarboxylic acids 1.7 Trùng hợp dung dịch acid maleic tạo liên kết ngang Polymaleic acid Các tác nhân liên kết ngang áp dụng ngành công nghiệp dệt may để sản xuất loại vải cotton chống nhăn hàng may mặc Trong năm gần đây, việc tạo liên kết ngang sử dụng axit carboxylic đa chức để thay tác nhân formaldehyde dimethyloldihydroxyethyleneurea (DMDHEU) Để khắc phục nhược điểm giá thành hàm lượng formandehyde tự sử dụng tác nhân liên kết ngang BTCA, DMDHEU, số nghiên cứu tổng hợp poly oligomeric (axit maleic) (PMA) polymer hóa axit maleic (MA) dung dịch nước tác nhân hoàn tất non-formaldehyde cho cotton PMA cho vải độ hồi nhàu tương tự xử lý với DMDHEU, cịn làm tăng khả trì độ bền kéo PMA có cấu trúc phân tử tương tự BTCA: hai có nhóm axit cacboxylic ràng buộc với CH2 liền kề đường trục phân tử chúng Lựa chọn phương pháp Khả phục hồi nhàu yếu tố quan trọng ảnh hưởng đến chất lượng vải cotton Đa số loại vải may mặc hoàn tất chống nhàu, nhiên điều làm tăng chi phí hàng may mặc có tác động khơng mong muốn làm giảm độ bền kéo bền xé vải Thay cho chất chống nhàu có dư lượng formandehy độc hai hay dùng trước kia, nhiều hợp chất non-formaldehyde sử dụng với chi phí rẻ hợp vệ sinh Việc áp dụng phương pháp hoàn tất chống nhàu chịu chi phối nhiều nhân tố như: tính chất, thơng số vải, yếu tố chi phí, mơi trường, tính thơng dụng tác nhân hồn tất sử dụng… Có nhiều phương pháp hóa chất hồn tất áp dụng cơng nghệ hồn tất chống nhàu, phương pháp có ưu khuyết điểm riêng ứng dụng tùy theo mục đích ứng dụng điều kiện có Dựa vào điều kiện thí nghiệm có, giới hạn chi phí với mục đích nghiên cứu phương pháp chống nhàu hiệu quả, không thải dư lượng formandehyde áp dụng cho công nghiệp, chọn thực số phương pháp chống nhàu hành sau đây: - DMDHEU xúc tác amoni sulfate (NH4)2SO4 - DMDHEU Di-carboxylic acids: maleic acid tartaric acid, xúc tác (NH4)2SO4 - Acid Maleic Sodium Hypophosphite - DMDHEU, chất xúc tác MgCl2 TiO2 Trong phương pháp áp dụng với nhiều phương án nồng độ hóa chất khác nhau, nhằm tìm giải pháp tối ưu mang lại hiệu cao CHƯƠNG II NGHIÊN CỨU ÁP DỤNG XỬ LÝ CHỐNG NHÀU KHÔNG TẠO RA DƯ LƯỢNG FORMANDEHYDE Nguyên liệu dùng xử lý chống nhàu Thí nghiệm sử dụng vải 100% cotton Tổng công ty 28 (28 Corporation Agtex ) cung cấp nấu tẩy Vải cắt theo kích thước: 30cmx40cm Bảng 2.1 Thông số mẫu vải cotton Nguyên liệu sợi Mật độ Khối lượng Khổ vải Sợi dọc Sợi ngang (g/m2) (cm) Sợi dọc Sợi ngang (sợi/cm) Vải trắng (Mẫu T) CM50 CM50 150 80 110 152 Vải xanh (Mẫu X) CM40 CM40 130 80 130 160 (sợi/cm) Quy tắc đánh mẫu: - Mẫu trắng: Tab (22 mẫu) - Mẫu xanh: Xab (22 mẫu) Trong đó: a: thứ tự phương án chống nhàu (1- 4) b: mức nồng độ khác phương án (0- 8) Bảng 2.2 Thứ tự phương án xử lý chống nhàu Phương án (a) Sử dụng DMDHEU xúc tác amoni sulfate (NH4)2SO4 Sử dụng Dimethyloldihydroxy-lethyleneurea (DMDHEU) Dicarboxylic acids: maleic acid tartaric acid, xúc tác (NH4)2SO4 Sử dụng Acid Maleic Sodium Hypophosphite DMDHEU, chất xúc tác MgCl2 TiO2 Bảng 2.3 Hoá chất liên kết ngang chất xúc tác (xem phụ lục) Thí nghiệm phương án lựa chọn để xử lý chống nhàu 2.1 Phương án Sử dụng DMDHEU xúc tác amoni sulfate (NH4)2SO4 - Các mẫu vải cotton ngấm ép hai lần với pickup 85% - Nồng độ dung dịch DMDHEU chất xúc tác amoni sulfate (NH4)2SO4 2%, 4%, 6%, 8% - Nồng độ chất xúc tác 0.1 lần nồng độ chất liên kết ngang - Vải sau ngấm ép, sấy khô 800C phút, cure 1600C phút Bảng 2.4 Bảng tỷ lệ nồng độ phương án sử dụng DMDHEU xúc tác amoni sulfate (NH4)2SO4 (xem phụ lục) 2.2 Phương án Sử dụng Dimethyloldihydroxy-lethyleneurea (DMDHEU) Di-carboxylic acids: maleic acid tartaric acid, xúc tác (NH4)2SO4 - Các mẫu vải ngấm ép hai lần, pickup 85% dung dịch nước DMDHEU dicarboxylic acids ( tỷ lệ khối lượng 3:1) - Nồng độ (NH4)2SO4 gấp 0.1 lần nồng chất tạo liên kết ngang rắn Bảng 2.5 Bảng tỷ lệ nồng độ phương án sử dụng Dimethyloldihydroxy-lethyleneurea (DMDHEU) Di-carboxylic acids: maleic acid tartaric acid, xúc tác (NH4)2SO4 (xem phụ lục) 2.3 Phương án Sử dụng Acid Maleic Sodium Hypophosphite - Vải cotton thấm ngấm dung dịch bao gồm maleic acid chất xúc tác SHP - Sau đó, vải đưa qua máy ngấm ép phịng thí nghiệm với pickup 85% - Vải sau ngấm ép sấy khô 850C phút cure nhiệt độ thuyết - Cuối mẫu vải qua xử lý giặt ngâm xà phòng SP59 Vitex dung dịch NaOH 0.1M Bảng 2.6 Bảng tỷ lệ nồng độ phương án sử dụng Acid Maleic Sodium Hypophosphite (xem phụ lục) 2.4 Phương án DMDHEU, chất xúc tác MgCl2 TiO2 với nồng độ dung dịch khác chia làm hai phần - Ở máng đầu tiên, mẫu thử thấm ngấm ép 6% DMDHEU 0.1% acetic acid với pickup 85% nhiệt độ phòng Phương án 3: Mẫu X35 (Sử dụng MA 7%, NaH2PO4 3.5%, cure 1700C phút) Hình 3.10 Quang phổ FTIR mẫu X35 Nhận xét: Với phương án xử lý Maleic acid, độ hấp thu vải sau xử lý giảm mạnh so với vải mộc, cụ thể độ truyền suốt mẫu X35 sau xử lý tăng so với vải mộc VM2 hầu hết số sóng Phản ứng tách nước Maleic acid cellulose diễn mạnh mẽ đỉnh có số sóng 3347.01 cm-1, 1115.14 cm-1 Phương án 4: Mẫu T40 X40 Mẫu T40 xử lý DMDHEU 6%, MgCl2 1.2%, acid acetic 0.1%, sấy 850C phút, cure 1700C phút Mẫu X40 xử lý DMDHEU 6%, MgCl2 1.2%, acid acetic 0.1%, sấy 850C phút, cure 1700C phút Hình 3.10 Quang phổ FTIR mẫu T40 24 Nhận xét: Độ truyền suốt mẫu T40 sau xử lý giảm so với vải mộc Sụt giảm mạnh khoảng số sóng từ 520.74 cm-1 đến 707.11 cm-1, 1029.63 cm-1 đến 1163.18 cm-1 dao động liên kết -COH số sóng 2899.90 cm-1 dao động liên kết C-H, 3342.21 cm-1 dao động liên kết –OH, đỉnh có số sóng 1642,48 cm-1 dao động liên kết C=O.Độ hấp thu mẫu T40 cao so với vải mộc, DMDHEU xâm nhập tốt vào vải tạo liên kết ngang tốt Hình 3.11 Quang phổ FTIR mẫu X40 Nhận xét: Độ truyền suốt mẫu X40 giảm, cho thấy độ hấp thu tăng so với vải mộc Tại đỉnh có số sóng 1058.43 cm-1 cho thấy tăng mạnh nhóm chức C-O mẫu xử lý, đỉnh 3342.91 cm-1 có hấp thu mạnh nhóm chức -OH Như vậy, liên kết ngang tạo vải nhiều -> cho thấy xử lý DMDHEU có hiệu với vải cotton Tạo liên kết ngang cellulose với DMDHEU sau: Hình 3.12 Phản ứng tạo liên kết ngang cellulose với DMDHEU 25 3.4 Xác định nồng độ formaldehyde Nồng độ formandehyde vải qua xử lý chống nhàu xác định nhằm đánh giá hàm lượng formandehyde cho phép tồn dư vải đến tay người sử dụng Phương pháp thử: ISO 14184-1:2011, khối lượng mẫu lấy để thử nghiệm 1.0g thể tích 100ml.Giới hạn cho phép formaldehyde quần áo sản phẩm dệt may đề cập tuyên bố sách an tồn nhiều quốc gia Các giới hạn thơng thường ≤ 20ppm cho quần áo trẻ sơ sinh trẻ nhỏ ≤ 75ppm đến 100ppm cho sản phẩm tiếp xúc trực tiếp với da Các giới hạn tương đương theo quy định Việt Nam 30ppm 75ppm Kết thu với mẫu vải xử lý chống nhàu đề tài thể bảng 3.2 Bảng 3.2 Kết xác định nồng độ formaldehyde STT Tên mẫu Abs As-Ab-Ad Kết (mg/kg) P22T1.1 0.170 0.061 49.7 P22T1.2 0.169 0.061 49.7 P40T1.1 0.457 0.348 283.6 P40T1.2 0.455 0.347 282.6 P24X1.1 0.167 0.052 42.3 KQTB(mg/kg) 49.7 283.1 42.8 P24X1.2 0.167 0.053 43.2 P40X1.1 0.244 0.136 110.8 111.2 P40X1.2 0.245 0.137 111.6 P35X1.1 0.154 0.039 31.8 32.2 10 P35X1.2 0.154 0.040 32.6 Nhận xét: Kết bảng 3.2 cho thấy có mẫu T22, X24 X35 nồng độ cho phép 75mg/kg theo quy định phủ Các mẫu T22 X24 sử dụng DMDHEU kết hợp với tartaric acid mẫu X35 sử dụng maleic acid SHP cho kết nồng độ formaldehyde 26 mẫu thấp sử dụng chất liên kết ngang acid carboxylic chất phản ứng khơng có formaldehyde phân tử.[5] CHƯƠNG IV: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 4.1 Kết luận - Trong nghiên cứu này, đề tài dùng chất tạo liên kết ngang N-methylol DMDHEU sử dụng Maleic acid kết hợp với chất xúc tác để hoàn tất chống nhàu cho vải cotton Các phương án sử dụng DMDHEU với xúc tác amoni sulphate, DMDHEU kết hợp với tartaric acid DMDHEU kết hợp với maleic acid, DMDHEU xúc tác MgCl2 TiO2, Maleic Acid với xúc tác SHP Cơ chế chống nhàu cho vải gốc mehthylol DMDHEU tạo liên kết ngang methylene ether nguyên tử cellulose acid carboxylic tạo phản ứng ester hoá với cellulose - Đề tài thực phương pháp để đánh giá kết chống nhàu mẫu xử lý theo phương án đo góc phục hồi nhàu, phân tích ảnh SEM, phân tích quang phổ FTIR, đo nồng độ formaldehyde vải Kết đo góc phục hồi nhàu cho thấy góc phục hồi nhàu số mẫu tăng đáng kể sau xử lý chống nhàu, từ kết góc phục hồi nhàu ta kết luận hố chất chống nhàu phản ứng với cellulose vải khả phục hồi nhàu Các mẫu T22 (được xử lý tạo liên kết ngang với DMDHEU kết hợp với Tartaric axit, nồng độ DMDHEU/tartaric acid 3/1), X24 (được xử lý tạo liên kết ngang với DMDHEU kết hợp với Tartaric axit, nồng độ DMDHEU/tartaric acid 6/1) xử lý DMDHEU tartaric acid cho khả phục hồi nhàu cao mẫu lại sử dụng DMDHEU maleic acid khả phản ứng hai nhóm OH cấu trúc acid tartaric với việc tạo phản ứng ester nhóm COOH OH cellulose, điều cho thấy sử dụng DMDHEU kết hợp với tartaric acid sử dụng nồng độ DMDHEU 3%/tararic acid 1% DMDHEU 6%/tartaric 2% tối ưu Mẫu X35 xử lý maleic acid SHP (MA 7%, SHP NaH2PO4 3.5%.), maleic acid cellulose có hai phản ứng xảy ra, việc hình thành vịng anhydride năm cạnh phản ứng trung gian cho việc ester hoá cellulose13, xúc tác SHP tăng thêm khả phản ứng cho maleic đồng thời làm tăng góc phục hồi nhàu mẫu lên Các mẫu T40 (T40 xử lý DMDHEU 6%, MgCl2 1.2%, acid acetic 0.1%.) X40 (xử lý DMDHEU 6%, MgCl2 1.2%, acid acetic 0.1%.) xử lý DMDHEU với MgCl2 TiO2, TiO2 xúc tác thêm vào phản ứng làm tăng nhẹ khả phục hồi nhàu Kết ảnh SEM cho thấy hố chất chống nhàu có bám lên bề mặt cùa xơ, điều có nghĩa có phản ứng xảy ra, ảnh SEM cịn cho thấy hình thái bề mặt sợi khơng bị phá huỷ, 27 trơn nhẵn bị nhăn không đáng kể Quang phổ FTIR củng cố thêm kết luận có xảy phản ứng hố chất chống nhàu cellulose số sóng hấp thụ khả hấp thụ mẫu thay đổi Thí nghiệm xác định nồng độ formaldehyde vải để đảm bảo sản phẩm chống nhàu an toàn cho người sử dụng theo tiêu chuẩn ISO 14184-1:2011, dựa theo kết cho thấy có mẫu X35, T22 X22 đạt chẩn 75mg/kg theo thơng tư phủ Vậy qua thí nghiệm, chúng tơi đưa phương án khả thi mẫu có kết phục hồi nhàu cao đáp ứng dư lượng formaldehyde theo yêu cầu sau: +Mẫu T22 xử lý tạo liên kết ngang với DMDHEU kết hợp với Tartaric axit, nồng độ DMDHEU/tartaric acid 3/1 +Mẫu X24 xử lý tạo liên kết ngang với DMDHEU kết hợp với Tartaric axit, nồng độ DMDHEU/tartaric acid 6/1 +Mẫu X35 sử dụng MA 7%, NaH2PO4 3.5% -Nghiên cứu đánh giá mang ý nghĩa khoa học thực tiễn đề xuất phương án dùng cơng nghiệp với hàm lượng formadehyde an tồn với người 4.2 Kiến nghị: Ở phương án sử dụng DMDHEU xúc tác MgCl2 TiO2, sử dụng hạt TiO2 với kích thước lớn (2 mm), số báo cáo cho thấy sử dụng nano TiO2, tính hồn tất tăng giảm hình thành formaldehyde [3] Do đề tài kiến nghị nên sử dụng TiO2 dạng hạt thật mịn, có kích thước micro đưa phương án chống nhàu nói vào sử dụng công nghiệp Tp.HCM, ngày 28 tháng 06 năm 2013 Tp.HCM, ngày tháng năm Chủ nhiệm đề tài TL HIỆU TRƯỞNG (Ký ghi rõ họ tên) TRƯỞNG PHỊNG KHCN&DA PGS TS Nguyễn Hồng Dũng 28 TÀI LIỆU THAM KHẢO CharlesQ.Yang, Dongzhong Chen, JinpingGuan, QingliangHe ,Cross-Linking Cotton Cellulose by the Combination of Maleic Acid and Sodium DepartmentofTextiles, Merchandisingand Interiors The University of Georgia, Athens, Georgia, 2010 YinLingLam, ChiWaiKan and ChunWahYuen, Wrinkle-resistant finishing with dimethyloldihydroxyethyleneurea (DMDHEU) – the effect of co-catalyst, TextileResearchJournal81(14)1419–1426, 2011 Y L Lam, C W Kan, and C W M Yuen, Effect of Concentration of Titanium Dioxide Acting as Catalyst or Co-catalyst on the Wrinkle-resistant Finishing of Cotton Fabric, Fibers and Polymers, 2010, Vol.11, No.4, 551-558, 2010 Y L L a m*, C W Kan, C W M Yuen, and C H Au, Fabric Objective Measurement of the Plasma-treated Cotton Fabric Subjected to Wrinkle resistant Finishing with BTCA and TiO2 System, 2011 Jui-Chin Chen, Wei-Hua Yao, Cheng-Chi Chen, Pore and Crosslinking Structures of Cotton Cellulose Crosslinked with DMDHEU-Maleic Acid, Chang Wang, WileyInterScience, 2004 Dilek Kut1, Cem Güneşoğlu, Mehmet Orhan, Crease-resistant Finish of Linen/Viscose Blend Fabrics, FIBRES & TEXTILES in Eastern Europe, Vol 18, No (83) pp 91-93, 2010 Dongzhong Chen,Charles Q Yang and Xiaoqun Qiu, Aqueous Polymerization of Maleic Acid and Cross-Linking of Cotton Cellulose by Poly(maleic acid), 2005 YL Lam, CW Kan and CWM Yuen, Wrinkle-resistant finishing of cotton fabrics with BTCA – the effect of co-catalyst,Textile Research Journal 0(00) 1-12, 2010 Y L Lam, C W Kan, C W M Yuen, Physical and chemical analysis of plasmatreated cotton, 2011 29 PHỤ LỤC Bảng 2.3 Hoá chất liên kết ngang chất xúc tác Hoá chất Hãng sản xuất Độ tinh khiết Maleic acid Merk Schouchardt OHG (Đức) ≥99% Sodium hypophosphite (NaH2PO2.H2O) AR (Trung Quốc) ≥99% Diethanolamine (C4H11NO2) AR (Trung Quốc) ≥99% Tartaric acid (C4H6O6) AR (Trung Quốc) ≥99.5% Acid acetic (CH3COOH) AR (Trung Quốc) ≥99.5% TiO2 (kích thước micromet) AR (Trung Quốc) >99.5% AR (Trung Quốc) ≥99% Citric acid monohydrate(C6H8O7.H2O) AR (Trung Quốc) ≥99.5% Amononiumsunfat (NH4)2SO4 AR (Trung Quốc) ≥99% Sodium hydrogen phosphate (NaH2PO4.2H2O) Arkofix-net Catalyst-NKS/ ITHT CHEM Bảng 2.4 Bảng tỷ lệ nồng độ phương án sử dụng DMDHEU xúc tác amoni sulfate (NH4)2SO4 Nồng độ w/w Sấy Cure Mã mẫu DMDHEU (NH4)2SO4 °C Thời gian °C Thời gian T11, X11 80 160 T12, X12 80 160 T13, X13 80 160 30 T14, X14 80 160 Bảng 2.5 Bảng tỷ lệ nồng độ phương án sử dụng Dimethyloldihydroxy-lethyleneurea (DMDHEU) Di-carboxylic acids: maleic acid tartaric acid, xúc tác (NH4)2SO4 Mã mẫu Nồng độ hoá chất % Tỉ lệ pha trộn (w/w) DMDHEU Tartaric Maleic T21, X21 1.5 0.5 T22, X22 T23, X23 4.5 1.5 T24, X24 T25, X25 1.5 0.5 T26, X26 T27, X27 4.5 1.5 T28, X28 Sấy Cure 80°C 160°C phút phút (NH4)2SO4 Bảng 2.6 Bảng tỷ lệ nồng độ phương án sử dụng Acid Maleic Sodium Hypophosphite 31 Nồng độ hoá chất (w/w) Mã mẫu Sấy °C Cure MA NaH2 PO2 NaH2PO4 T31, X31 6% - - 170 T32, X32 6% 4% - 170 T33, X33 7% 3.5% - 170 1.5 T34, X34 7% 3.5% - 170 T35, X35 7% - 3.5% 170 Bảng 2.7 Bảng tỷ lệ nồng độ phương án sử dụng DMDHEU, chất xúc tác MgCl2 TiO2 Nồng độ DMDHEU % MgCl2 % Acid acetic % T40, X40 1.2 0.1 0 T41, X41 1.2 0.1 10 0.1 T42, X42 1.2 0.1 10 0.2 T43, X43 1.2 0.1 10 0.3 T44, X44 1.2 0.1 10 0.4 Mã mẫu Chất phân tán (C4H11NO2 )% 32 TiO2 % Bảng 3a Góc phục hồi nhàu mẫu theo phương án sau phút Mã mẫu Ngang phút Dọc phút Mộc mẫu T 83 77 T11 50 66 T12 66 82 T13 64 77 T14 65 72 Mộc mẫu X 33 53 X11 62 63 X12 53 42 X13 52 27 X14 70 61 Bảng 3b Góc phục hồi nhàu mẫu theo phương án sau 30 phút Mã mẫu Ngang 30 phút Dọc 30 phút Mộc mẫu T 83 77 T11 66 75 T12 78 93 T13 78 88 T14 81 84 Mộc mẫu X 33 53 X11 72 75 X12 63 48 X13 66 47 X14 85 69 33 Bảng 3c Góc phục hồi nhàu mẫu theo phương án sau phút Mã mẫu Ngang phút Dọc phút Mộc mẫu T 83 77 T21 66 75 T22 74 82 T23 52 63 T24 71 82 T25 57 76 T26 60 81 T27 72 72 T28 70 86 Mộc mẫu X 33 53 X21 71 55 X22 67 53 X23 63 72 X24 97 89 X25 60 67 X26 77 74 X27 40.7 50.7 X28 84 80 34 Bảng 3d Góc phục hồi nhàu mẫu theo phương án sau 30 phút Mã mẫu Ngang 30 phút Dọc 30 phút Mộc mẫu T 83 77 T21 78 86 T22 96 104 T23 61 73 T24 85 93 T25 70 89 T26 72 91 T27 89 85 T28 84 98 Mộc mẫu X 33 53 X21 87 63 X22 83 63 X23 74 80 X24 108 101 X25 81 69 X26 89 79 X27 83 85 X28 99 92 35 Bảng 3e Góc phục hồi nhàu mẫu theo phươngán sau phút Mã mẫu Ngang phút Dọc phút Mộc mẫu T 83 77 T31 40 48 T32 31 50 T33 50 56 T34 69 81 T35 49 58 Mộc mẫu X 33 53 X31 27 28 X32 52 62 X33 59 72 X34 52 68 X35 88 66 Bảng 3f Góc phục hồi nhàu mẫu theo phương án sau 30 phút Mã mẫu Ngang 30 phút Dọc 30 phút Mộc mẫu T 83 77 T31 52 57 T32 45 59 T33 61 71 T34 84 93 T35 58 69 Mộc mẫu X 33 53 X31 37 39 X32 88 88 X33 71 84 X34 71 93 X35 103 78 36 Bảng 3g Góc phục hồi nhàu mẫu theo phương án sau phút Mã mẫu Ngang phút Dọc phút Mộc mẫu T 83 77 T40 96 93 T41 58 64 T42 51 68 T43 56 75 T44 55 64 Mộc mẫu X 33 53 X40 75 53 X41 69 49 X42 62 58 X43 38 47 X44 76 59 Bảng 3h Góc phục hồi nhàu mẫu theo phương án sau 30 phút Mã mẫu Ngang 30 phút Dọc 30 phút Mộc mẫu T 83 77 T40 109 104 T41 66 77 T42 65 80 T43 67 91 T44 65 72 Mộc mẫu X 33 53 X40 93 62 X41 86 61 X42 79 68 X43 47 53 37 BÁO CÁO KINH PHÍ ĐỀ TÀI BÁO CÁO KINH PHÍ ĐÃ CHI NGUỒN TRONG NGÂN SÁCH NHÀ NƯỚC STT NỘI DUNG 01 02 03 Công lao động Xây dựng thuyết minh đề tài Th khốn chun mơn Th khốn chun mơn Viết báo cáo tổng kết Nguyên vật liệu lượng 7,000,000 1,000,000 3,000,000 2,000,000 1,000,000 Chi khác Phụ cấp chủ nhiệm đề tài (6 tháng x 500.000 đ/tháng) Chi phí kiểm tra nội 4,000,000 3,000,000 1,000,000 Tổng cộng NGUỒN NGOÀI NGÂN SÁCH NHÀ NƯỚC 01 02 SỐ TIỀN (Đồng) 11,000,000 (Đồng) 4.000.000 2,000,000 2,000,000 7,350,000 1,000,000 2,350,000 3,500,000 500,000 11,350,000 Công lao động Th khốn chun mơn Th khốn chun mơn Ngun vật liệu lượng Vải Hóa chất Chi phí thí nghiệm Chi phí in ấn, thư tín Tổng cộng 38 ... t? ?nh ch? ?t lý vải, cấu trúc liên k? ?t ngang cấu trúc lỗ M? ?t số thực nghiệm sử dụng dicarboxylic acid (maleic acid tartaric acid) k? ?t hợp với DMDHEU ch? ?t t? ??o liên k? ?t ngang để xử lý mẫu vải cotton. .. chỉnh thơng số ho? ?t động Do đó, xử lý plasma sử dụng phương pháp tiền xử lý hệ thống xử lý BTCA-TiO2 Tiền xử lý plasma trước xử lý hoàn t? ? ?t gây hiệu ứng phồng ăn mòn làm thay đổi t? ?nh ch? ?t bề m? ?t, ... CHỐNG NHÀU KHÔNG T? ??O RA DƯ LƯỢNG FORMANDEHYDE Nguyên liệu dùng xử lý chống nhàu Thí nghiệm sử dụng vải 100% cotton T? ??ng cơng ty 28 (28 Corporation Agtex ) cung cấp nấu t? ??y Vải c? ?t theo kích thước: