Tổng hợp, xác định cấu trúc nano cu doped zno và khảo sát khả năng hấp thu chất màu dệt nhuộm của nano cu doped zno báo cáo tổng kết đề tài khoa học và công nghệ cấp trường

Mẫu IUH1521 BỘ CÔNG THƯƠNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍMINH BÁO CÁO TĨM TẮT ĐỀ TÀI KHOA HỌC KẾT QUẢ THỰC HIỆN ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU KHOA HỌC CẤP TRƯỜNG Tên đề tài: Tổng hợp, xác định cấu trúc nano Cu-doped ZnO vàkhảo sát khả hấp thụ chất màu dệt nhuộm nano Cu-doped ZnO Mãsố đề tài: 171.4420 Chủ nhiệm đề tài: Trương Thị Thu Nhàn Đơn vị thực hiện: Khoa công nghệ – Cơ sở Thanh Hóa Tp Hồ ChíMinh, 3/2018 PHẦN I THƠNG TIN CHUNG I Thông tin tổng quát 1.1 Tên đề tài: Tổng hợp, xác định cấu trúc nano Cu-doped ZnO vàkhảo sát khả hấp thụ chất màu dệt nhuộm nano Cu-doped ZnO 1.2 Mãsố: 171.4420 1.3 Danh sách chủ trì , thành viên tham gia thực đề tài TT Họ vàtên (học hàm, học vị) Đơn vị cơng tác Vai trịthực đề tài Trương Thị Thu Nhàn CDHO16KSTH Chủ nhiệm đề tài Trần Văn Thức CDHO16KSTH Thành viên LêThị Thùy Trang CDHO17KSTH Thành viên Nguyễn Đức Trì nh CDHO17KSTH Thành viên Th.s.Trần Thị Tuyết Nhung Khoa công nghệ Hướng dẫn, cố vấn 1.4 Đơn vị chủ trì : Khoa cơng nghệ – Cơ sở Thanh Hóa 1.5 Thời gian thực hiện: 1.5.1 Theo hợp đồng: từ tháng năm 2017 đến tháng 10 năm 2017 1.5.2 Gia hạn (nếu có): 1.5.3 Thực thực tế: từ tháng năm 2017 đến tháng 10 năm 2017 1.6 Những thay đổi so với thuyết minh ban đầu (nếu có): (Về mục tiêu, nội dung, phương pháp, kết nghiên cứu tổ chức thực hiện; Nguyên nhân; Ýkiến Cơ quan quản lý): Khảo sát khả phân hấp phụ màu dệt nhuộm thành khảo sát khả phân hủy chất màu 1.7 Tổng kinh phí phêduyệt đề tài: triệu đồng II KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU Đặt vấn đề: Sự phát triển khoa học chuyển sang bước ngoặc với đời vật liệu bán dẫn (ZnO, TiO2,…) ứng dụng nótrong thực tiễn Trong năm gần đây, vật liệu bán dẫn có kích thước nano lại quan tâm ý nhiều tí nh chất đặc biệt chúng Hiện nay, việc nghiên cứu sử dụng vật liệu bán dẫn ứng dụng làm chất xúc tác phản ứng quang hoáphân huỷ hợp chất hữu cao phân tử thành hợp chất đơn giản ngày nhànghiên cứu ý Đây phương pháp đầy hứa hẹn để xử lý nước thải dệt nhuộm nóchỉ sử dụng ánh sáng, xúc tác,… cách thức thực đơn giản, không độc hại Trong phạm vi nghiên cứu này, sử dụng Cu để tiến hành pha tạp vào ZnO để làm tăng lượng vùng cấm nhằm tăng hoạt tí nh ZnO vùng ánh sáng khả kiến Ngành dệt nhuộm làmột ngành quan trọng vàcótừ lâu đời vìnógắn liền với nhu cầu loài người làmay mặc Sản lượng dệt giới ngày tăng với gia tăng chất lượng sản phẩm, đa dạng mẫu mã, mầu sắc sản phẩm Nguồn nước thải phát sinh công nghệ dệt nhuộm làtừ công đoạn hồ sợi, giũ hồ, nấu, tẩy, nhuộm vàhồn tất Trong lượng nước thải chủ yếu quátrì nh giặt sau công đoạn Nhu cầu sử dụng nước nhàmáy dệt nhuộm lớn thay đổi theo mặt hàng khác Nhu cầu sử dụng nước để xử lýcho mét vải nằm phạm vi từ 12 - 65 lí t vàthải từ 10 - 40 lí t Do dó, vấn đề giải tốn ơnhiễm mơi trường nước nói chung u cầu cấp thiết Chí nh vìnhững lýdo trên, chúng tơi tiến hành nghiên cứu đề tài: “Tổng hợp, xác định cấu trúc nano Cu-doped ZnO vàkhảo sát khả hấp thụ chất màu dệt nhuộm nano Cu-doped ZnO” với nội dung sau đây: - Tổng hợp nano ZnO pha tạp Cu - Xác định cấu trúc hạt nano ZnO pha tạp Cu - Khảo sát khả phân hủy chất màu RB 198 vật liệu từ tìm tỷ lệ tối ưu - Khảo sát khả phân hủy yếu tố ảnh hưởng đến khả phân hủy thuốc nhuộm nano ZnO pha tạp Cu chất màu Reactive Blue 198 môi trường nước Mục tiêu - Tổng hợp thành công nano Cu-doped ZnO - Xác định cấu trúc hạt phương pháp hóa lý - Xác định thành cơng tỉ lệ pha tạp tối ưu hạt nano ZnO pha tạp Cu - Xác định thành công điều kiện tối ưu để hạt nano cóthể hấp phụ tốt Phương pháp nghiên cứu  Tổng hợp nano phương pháp đồng kết tủa  Xác định cấu trúc nano thu phương pháp hóa lý: Đo XRD, FTIR, TEM  Phương pháp đo quang phổ hấp thụ UV-Vis rắn  Phương pháp khảo sát nồng độ tối ưu sản phẩm  Khảo sát khả phân hủy chất màu dệt nhuộm nano Cu-doped ZnO tỷ lệ khác nhau, nhiệt độ khác nhau, pH khác  Xây dựng đồ thị khảo sát Tổng kết kết nghiên cứu 4.1 Các cấu trúc đặc trưng vật liệu 4.1.1 Phương pháp phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FT – IR) Hình 4.1 Kết đo phổ FT-IR Cu0.01Zn0.99O vàZnO Phổ hồng ngoại dùng để xác định nhóm chức vật liệu tổng hợp Hì nh 3.1 biểu diễn phổ hồng ngoại Nano ZnO, Cu0,01Zn0,99O, Cu0,03Zn0,97O, Cu0,05Zn0,95O, Cu0,07Zn0,93O cho biết dao động phổ đặc trưng thành phần từ 400 – 680 cm-1, vân tương ứng nằm vòng đặc trưng cho cómặt kim loại – O, cụ thể 607, 680 cm-1 tiêu biểu cho liên kết Cu-O, Zn-O 4.1.2 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) Hình 4.2 Kết nhiễu xạ tia X Cu0.01Zn0.99O vàZnO 4.1.3 Kết kích thước hiển vi điện tử truyền qua Kỹ thuật hiển vi điện tử truyền qua – TEM (Transmission Electron Microscopy) dùng để xác định hình dạng vàkích thước hạt nano vừa tổng hợp Hình 4.3 Ảnh HR-TEM vật liệu ZnO vàCu0.01Zn0.99O Hình 4.4 Ảnh TEM cấu trúc tinh thể vật liệu ZnO vàCu0.01Zn0.99O Hình 4.5 Ảnh TEM kích thước vật liệu ZnO vàCu0.01Zn0.99O Hì nh ảnh cho ta thấy vật liệu tổng hợp đồng hì nh dạng vàkích thước.Sự đồng hình dạng kích thước dẫn đến đồng tỷ lệ khối lượng vàdiện tí ch bề mặt hạt, từ làm tăng khả hấp phụ hợp chất hữu nói chung chất màu thuốc nhuộm nói riêng lên bề mặt hạt tạo điều kiện cho việc thực phản ứng quang hoáphân huỷ chất màu dễ dàng Điều hồn tồn phùhợp với mục đích nghiên cứu 4.2 Phương trình tốc độ phản ứng xúc tác quang [13] Hình 4.6 Đồ thị biểu diễn tương quan ln(C0/Ct) theo thời gian phân huỷ dung dịch RB 198 nồng độ 100 ppm Theo phương trình (3.2), ta vẽ đồ thị biểu diễn tương quan ln(C0/Ct) theo thời gian, với giátrị C0, Ct xác định dựa phương trình đường chuẩn dung dịch thuốc nhuộm 4.3 Kết khảo sát lượng Cu pha tạp tối ưu vào ZnO Hì nh 4.7 Hiệu suất phân huỷ dung dịch RB 198 tỷ lệ mol ZnO pha tạp Cu Kết thực nghiệm qua lần thínghiệm cho thấy hiệu suất phân huỷ RB 198 20 phút nồng độ 30 ppm tỷ lệ mol ZnO pha tạp Cu cao Trong đó, tỷ lệ 3%, 5% và7% mol ZnO pha tạp Cu cho hiệu suất phân huỷ màu khoảng 70%, đặc biệt tỷ lệ 1% cho hiệu suất phân huỷ RB 198 nồng độ 30 ppm lên đến 86% thời gian 20 phút Do tỷ lệ 1% mol Cu chọn làm tỷ lệ tối ưu để thực bước thínghiệm 4.4 Khả phân huỷ chất màu vật liệu 4.4.1 Kết khảo sát ảnh hưởng nồng độ thời gian Sự biến thiên nồng độ thuốc nhuộm lại dung dịch theo thời gian tí nh cách thay giátrị mật độ quang đo (phụ lục 3.4) vào phương trình đường chuẩn tìm mục 2.3 Từ đó, ta tính nồng độ thuốc nhuộm bị phân huỷ dựa vào phương trình đường chuẩn Hì nh 4.8 Đồ thị biểu diễn khả phân huỷ dung dịch RB 198 vật liệu theo thời gian Hì nh 4.9 Hiệu suất phân huỷ dung dịch RB 198 nồng độ khác vật liệu 20 phút Từ kết thực nghiệm thu cho thấy khoảng thời gian 45 phút, với lượng vật liệu cố định 0.25 g vàthể tí ch dung dịch RB 198 khơng đổi 50 ml, nồng độ dung dịch RB 198 khác nhau, chất màu bị phân huỷ đáng kể 20 phút với nồng độ khác Khả phân huỷ chất màu giảm dần nồng độ chất màu bàn đầu tăng lên Chất màu bị phân huỷ gần hoàn toàn với hiệu suất 80% thời gian 90 phút với nồng độ 30 ppm Hiệu suất phân huỷ giảm xuống 70% nồng độ chất màu tăng lên 70 và100 ppm Hì nh 4.10 Hiệu suất phân huỷ dung dịch RB 198 nồng độ 30 ppm vật liệu theo thời gian Hiệu suất phân huỷ thuốc nhuộm vật liệu giảm dần theo tăng dần nồng độ thuốc nhuộm 20 phút đầu, giải thí ch làdo chênh lệch số lượng phân tử màu quátrì nh thực phản ứng Nồng độ thuốc nhuộm thấp thìcác phân tử màu phân bố dung dịch ít, vật liệu dễ dàng phân huỷ Ngược lại, nồng độ thuốc nhuộm cao thìcác phân tử màu phân bố dung dịch nhiều chúng che phủ bề mặt vật liệu, cản trở truyền ánh sáng mang photon đến bề mặt vật liệu Từ làm giảm việc hình thành electron vàlỗ trống, giảm hì nh thành gốc tự cótí nh oxy hố– khử mạnh, làm giảm hiệu suất phân huỷ thuốc nhuộm vật liệu 4.4.2 Kết khảo sát ảnh hưởng lượng vật liệu Hì nh 4.11 Hiệu suất phân huỷ dung dịch RB 198 nồng độ 30 ppm 20 phút lượng vật liệu khác Kết theo hì nh 3.6 cho thấy, 20 phút đầu phân huỷ, tăng dần lượng vật liệu thìhiệu suất phân huỷ thuốc nhuộm cao, lên đến 91% lượng vật liệu 0.35 g Điều cóthể giải thích lượng xúc tác tăng lên làm xuất nhiều tâm hoạt động 3.4.3 Khảo sát ảnh hưởng nguồn ánh sáng khả kiến Hì nh 4.12 Hiệu suất phân huỷ dung dịch RB 198 nồng độ 30 ppm vật liệu 20 phút nguồn sáng khác Với kết thu thấy nguồn ASMT cho hiệu suất phân huỷ tối đa nhanh Tuy nhiên cường độ ASMT thay đổi thường xuyên vàliên tục, không cố định, đặc biệt làtrong phạm vi phịng thínghiệm khơng thể đo cường độ ánh sáng mặt trời nên gây khó khăn cho q trình thí nghiệm chọn nguồn ASMT để khảo sát thínghiệm Bên cạnh đó, hiệu suất phân huỷ nguồn sáng bóng đèn 15 và20 W tương đương nhau, chênh lệch không đáng kể Do đó, chúng tơi chọn nguồn sáng cố định 15 W để khảo sát thínghiệm 4.4.4 Kết khảo sát ảnh hưởng pH Hì nh 4.13 Hiệu suất phân huỷ dung dịch RB 198 pH khác vật liệu 20 phút Hì nh 4.14 Hiệu suất phân huỷ dung dịch RB 198 nồng độ 50 ppm vật liệu pH khác theo thời gian Kết theo hì nh 3.9 cho thấy, 20 phút đầu phân huỷ, giảm dần pH thìhiệu suất phân huỷ thuốc nhuộm lại tăng lên, lên đến 97% pH= Điều cóthể giải thí ch làdo vật liệu hoạt động môi trường axit tạo ion H+ để sinh gốc tự làm tăng khả xúc tác quang Trong mơi trường có pH = theo hình xem môi trường tối ưu ...PHẦN I THƠNG TIN CHUNG I Thơng tin tổng qt 1.1 Tên đề tài: Tổng hợp, xác định cấu trúc nano Cu- doped ZnO v? ?khảo sát khả hấp thụ chất màu dệt nhuộm nano Cu- doped ZnO 1.2 Mãsố: 171.4420 1.3 Danh sách... trường nước nói chung u cầu cấp thiết Chí nh vìnhững lýdo trên, tiến hành nghiên cứu đề tài: ? ?Tổng hợp, xác định cấu trúc nano Cu- doped ZnO v? ?khảo sát khả hấp thụ chất màu dệt nhuộm nano Cu- doped. .. Cu- doped ZnO? ?? với nội dung sau đây: - Tổng hợp nano ZnO pha tạp Cu - Xác định cấu trúc hạt nano ZnO pha tạp Cu - Khảo sát khả phân hủy chất màu RB 198 vật liệu từ tìm tỷ lệ tối ưu - Khảo sát khả phân