Nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano lafeo3 bằng phương pháp sol gel báo cáo tổng kết đề tài khoa học và công nghệ cấp trường

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TP HỒ CHÍ MINH BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ CẤP TRƯỜNG NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU NANO LaFeO3 BẰNG PHƯƠNG PHÁP SOL-GEL Mã số: CS 2014.19.46 Chủ nhiệm đề tài: TS Nguyễn Anh Tiến TP Hồ Chí Minh, tháng năm 2015 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TP HỒ CHÍ MINH BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ CẤP TRƯỜNG NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU NANO LaFeO3 BẰNG PHƯƠNG PHÁP SOL-GEL Mã số: CS 2014.19.46 Xác nhận quan chủ trì đề tài Chủ nhiệm đề tài TS Nguyễn Anh Tiến TP Hồ Chí Minh, tháng năm 2015 DANH SÁCH CÁC THÀNH VIÊN THAM GIA THỰC HIỆN ĐỀ TÀI VÀ CÁC ĐƠN VỊ PHỐI HỢP CHÍNH  Các thành viên tham gia thực đề tài: TS Nguyễn Anh Tiến_Chủ nhiệm đề tài ThS Nguyễn Thị Minh Thúy CN Hồng Trần Ngọc Bích  Các đơn vị phối hợp chính: Khoa Hóa học, Trường ĐHSP Tp HCM Viện Khoa học Vật liệu Ứng dụng Tp HCM Bộ mơn Hóa lý trường ĐHSP Hà Nội Trường ĐHBK Tp HCM BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM TP HCM Độc lập – Tự – Hạnh phúc Tp Hồ Chí Minh, ngày 23 tháng năm 2015 THƠNG TIN KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU Thông tin chung: * Tên đề tài: “Nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano LaFeO3 phương pháp sol-gel” * Mã số đề tài: CS.2014.19.46 * Chủ nhiệm đề tài: TS Nguyễn Anh Tiến * Cơ quan chủ trì: Khoa Hóa, trường Đại học Sư phạm Tp Hồ Chí Minh * Thời gian thực hiện: 9/2014 đến 9/2015 Mục tiêu đề tài: “Nghiên cứu tổng hợp, khảo sát cấu trúc đặc trưng từ tính vật liệu nano LaFeO3” Tính sáng tạo: Đã xây dựng quy trình thực nghiệm không phức tạp tổng hợp vật liệu nano LaFeO3, khảo sát cấu trúc đặc trưng từ tính chúng Kết nghiên cứu:  Đã tổng hợp vật liệu nano perovskite LaFeO3 phương pháp sol-gel sử dụng PVA LTT Vật liệu nano đơn pha LaFeO3 hình thành sau nung mẫu bột từ 600ºC 1h  Các hạt nano LaFeO3 tạo thành có cấu trúc tương đối đồng với kích thước trung bình dao động khoảng 30 – 40nm  Đã xác định đường cong từ trễ, từ độ bão hòa (Ms), độ từ dư (Mr) lực kháng từ (Hc) mẫu vật liệu LaFeO3 sau nung nhiệt độ 600ºC, 700ºC 800ºC 1h Các đặc trưng từ tính vật liệu nano perovskite LaFeO3 giảm theo chiều tăng nhiệt độ nung mẫu  Mẫu vật liệu nano LaFeO3-PVA có lực kháng từ độ từ dư bé nên thuộc loại vật liệu từ mềm, mẫu LaFeO3-LTT thuộc loại vật liệu từ cứng Sản phẩm: – báo khoa học; – luận văn sinh viên; Hiệu quả, phương thức chuyển giao kết qủa nghiên cứu khả áp dụng: Phương pháp thực nghiệm sử dụng xây dựng thực hành cho sinh viên chun ngành “Hóa vơ cơ” Cơ quan chủ trì (Kí tên) Chủ nhiệm đề tài TS Nguyễn Anh Tiến THE INFORMATION OF RESEARCH RESULTS General information: * Project title: “Synthesis study of LaFeO3 nanomaterials by the sol-gel method” * Code number: CS.2014.19.46 * Coordinator: Nguyen Anh Tien, Ph.D * Implementing institution: Ho Chi Minh City Pedagogical University, Chemical faculty * Duration: From September 2014 to September 2015 Objective: “Research on the synthesis, structure and magnetic properties of LaFeO3 nano- materials” Creativeness and innovativeness: - Built up uncomplicated experiment procedure of synthesis of LaFeO3 nanomaterials - Investigated the structural and magnetic characteristics of synthesized materials Research results:  Perovskite-LaFeO3 nanoparticles were synthesized by sol-gel method controlled in polyvinyl alcohol (PVA) or egg white (EW) LaFeO3 single phase nanoparticles were obtained after their precusors were annealed at 600ºC for 1h  These grains had the homogenous strutures and reached the size in the range of 30 – 40 nm  Their magnetic hysteresis curve as well as their values of residual magnetism Mr, the saturation magnetization Ms and magnetic coercivity Hc were investigated after these precusors were annealled at variety of temperatures, namely 600ºC, 700ºC and 800ºC for 1h The characteristic magnetic properties of perovskite-LaFeO3 nanoparticles were weakened when the annealing temperature raised  While LaFeO3-PVA got the soft magnetic property due to its small Mr and Hc, LaFeO3-EW was assigned to the soft magnetic material because of its reversed properties Products: - Scientific papers: - The bachelor of Chemistry thesis: Efficient, method of transferring research results and the ability to apply Experiment methods will be used to build up the practical exercises for students of “Inorganic chemistry” department/division Implementing institution Coordinator PhD Nguyen Anh Tien MỤC LỤC DANH SÁCH CÁC THÀNH VIÊN THAM GIA VÀ CÁC ĐƠN VỊ PHỐI HỢP …………… I THÔNG TIN KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU …………………………………………………… …II THE INFOMATION OF RESEARCH RESULTS IV LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI … … ………………………….………… …… CHƯƠNG TỔNG QUAN VẤN ĐỀ NGHIÊN CỨU 1.1 Tổng quan vật liệu nano …………………… … ………………………………… .3 1.2 Cấu trúc tinh thể perovskite ABO3 … ………………………………………… ……….7 1.3 Phương pháp sol-gel tổng hợp vật liệu nano-perovskite ABO3 … ………… 1.4 Tính hình tổng hợp vật liệu nano LaFeO3 …… ……………….…………… … ……10 CHƯƠNG ĐỐI TƯỢNG, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Dụng cụ, thiết bị hóa chất ………… ………………………………………… ……11 2.2 Đối tượng nghiên cứu ……………………………………………………………… … 11 2.3 Nội dung nghiên cứu ………………………………………………………………… ….11 2.3.1 Chuẩn bị hóa chất đầu ……………………………………………………………… …11 2.3.2 Tổng hợp vật liệu nano LaFeO3 phương pháp sol-gel sử dụng LTT …….… 12 2.3.3 Tổng hợp vật liệu nano LaFeO3 phương pháp sol-gel sử dụng PVA …….… 12 2.3.4 Nghiên cứu đặc trưng vật liệu nano LaFeO3 ………………………………….12 2.4 Phương pháp nghiên cứu ……………………………………………………….…… …… 13 2.4.1 Phương pháp tổng hợp vật liệu nano LaFeO3 …………….……………………….… 13 2.4.2 Phương pháp phân tích nhiệt …………………………………… …………… …… 13 2.4.3 Phương pháp nhiễu xạ tia X …… ……………………………………………… …… 14 2.4.4 Kính hiển vi điện tử 15 2.4.5 Phương pháp đo độ từ hóa ……………… .………16 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Kết phân tích nhiệt …………… …… ……… 18 3.2 Kết nhiễu xạ tia X ……………………… .20 3.3 Kết SEM, TEM .……………………………………………………… …… 21 3.4 Kết VSM .… ….23 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 26 TÀI LIỆU THAM KHẢO …………………………………………………………………… …27 PHỤ LỤC Nguyễn Anh Tiến, Nguyễn Thị Minh Thúy, Tổng hợp vật liệu nano từ tính LaFeO3 phương pháp sol-gel sử dụng lòng trắng trứng, Tạp chí Hóa học, 53(3) 327-331 ISSN 0866-7144 Nguyen Anh Tien, I Ya Mittova, M V Knurova, V O Mittova, Nguyen Thi Minh Thuy, Hoang Tran Ngoc Bich, Sol-Gel Preparation and Magnetic Properties ò Nanocrystalline Lanthanum Ferrite, Russian Journal of General Chemistry, 2014, 82(7) 1261-1264 ISSN 1070-3632 LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI Nghiên cứu chế tạo vật liệu perovskite ABO3 có thành phần, cấu trúc tính chất mong muốn thách thức lớn nhà khoa học [1] Hiện nay, vật liệu nano ABO3 (trong trường hợp riêng, A La, Y; B Fe, Co, Ni, Mn) nghiên cứu ứng dụng nhiều lĩnh vực điện tử [1-5], công nghệ xử lý hóa dầu [6], xử lý mơi trường [7, 8], cảm biến nhạy cồn [9], … thu hút nhiều nhà nghiên cứu quan tâm, chúng có tính chất ưu việt so với vật liệu gốm truyền thống Vật liệu nano LaFeO3 nghiên cứu nhiều cho mục đích làm chất xúc tác cho phản ứng oxi hóa phần hidrocacbon (CxHy), cacbon monoxit (CO), NOx, m-xylen, … [8-11] Để tổng hợp vật liệu perovskite LaFeO3 kích thước nanomet tác giả thường sử dụng số phương pháp đồng kết tủa nhiệt độ phòng [5, 12], phương pháp sol-gel đốt cháy gel [8-11] (với chất trợ gel axit citric, polyvinyl ancol (PVA), etylen glycol), phương pháp đồng tạo phức [9], v.v Các phương pháp có ưu điểm q trình kết tinh vật liệu xảy nhiệt độ thấp nhiều so với phương pháp gốm truyền thống, vật liệu LaFeO3 thu có độ đồng độ tinh khiết cao Tuy nhiên, tổng hợp vật liệu nano LaFeO3 theo phương pháp đòi hỏi phải khảo sát nhiều yếu tố ảnh hưởng đến trình hình thành đơn pha tinh thể nhiệt độ, thời gian nung, pH, tỉ lệ mol chất tạo gel/ion kim loại, nhiệt độ tạo gel, v.v Các cơng việc địi hỏi tốn nhiều thời gian cơng sức Trong cơng trình nghiên cứu trước [12], nhóm tác giả tổng hợp thành công vật liệu nano LaFeO3 phương pháp đồng kết tủa cation La(III) Fe(III) với tác nhân kết tủa dung dịch nước amoniac thực nhiệt độ phịng thơng qua giai đoạn thủy phân cation La(III) Fe(III) nước sôi Các hạt LaFeO3 tạo thành sau nung kết tủa 950ºC (t=1h) có kích thước khoảng 100 – 200nm, mẫu điều chế thơng qua giai đoạn thủy phân cation La(III), Fe(III) nước đun sôi trước, sau cho tác nhân kết tủa vào có cấu tạo gồm hạt tương đối đồng hình thái kích thước Tuy nhiên, cơng trình [12] cơng trình trích dẫn chưa cơng bố đặc trưng từ tính vật liệu nano LaFeO3 đồ thị đường cong từ trễ, lực kháng từ (Hc), độ ... VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TP HỒ CHÍ MINH BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ CẤP TRƯỜNG NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU NANO LaFeO3 BẰNG PHƯƠNG PHÁP SOL- GEL. .. vật liệu 1.3 Phương pháp sol- gel tổng hợp vật liệu nano perovskite ABO3 Trong nghiên cứu vật liệu, công việc quan trọng tổng hợp thành công mẫu vật liệu cần nghiên cứu Để tổng vật liệu ABO3 phương. .. dạng vật liệu nano dựa vào lĩnh vực ứng dụng khác chúng vật liệu nano kim loại, vật liệu nano bán dẫn, vật liệu nano từ tính, vật liệu nano sinh học, vật liệu nano từ tính-sinh học Quá trình tổng