Vật liệu từ là loại vật liệu mà dưới tác dụng của từ trường có thể bị từ hóa, nên có những tính chất đặc biệt. Tùy thuộc vào tín hiệu của vật liệu từ trong từ trường mà người ta phân loại thành hai dạng: vật liệu từ mềm và vật liệu từ cứng.
Vật liệu từ cứng là loại vật liệu có từ trường khử và từ dư lớn, đường cong từ trễ của nó rất rộng, có lực kháng từ cao (thường ≥ 100 Oe). Những vật liệu từ cứng phổ biến thường có lực kháng từ cỡ hàng ngàn Oe trở lên. Mỗi khi bị từ hóa thì năng lượng từ của vật liệu được giữ lại lâu, loại vật liệu từ này thường dùng để chế tạo nam châm vĩnh cữu cho các động cơ.
Các loại vật liệu từ cứng điển hình hiện nay là hợp chất Nd2Fe14B và họ SmCo, là loại vật liệu từ cứng tốt nhất hiện nay. Hợp chất Nd2Fe14B có cấu trúc tứ giác, có lực kháng từ có thể đạt tới trên 10 kOe và có độ bão hòa từ cao nhất trong các vật liệu từ cứng, do đó tạo ra tích năng lượng từ khổng lồ. SmCo là loại vật liệu từ cứng có lực kháng từ lớn nhất (có thể đạt tới 40 kOe) và có nhiệt độ Curie rất cao nên thường sử dụng trong các máy móc có nhiệt độ hoạt động cao (năm châm nhiệt độ cao).
Vật liệu từ mềm là vật liệu dễ từ hóa và dễ khử từ,có độ từ thẫm lớn, tổn hao từ trễ nhỏ (đường cong từ trễ hẹp) và lực kháng từ bé (thường ≤ 100 Oe). Vật liệu từ mềm thường được dùng làm vật liệu hoạt động trong trường ngoài, ví dụ như lõi biến thế, lõi nam châm điện, các lõi dẫn từ...
Các đặc trưng từ tính của mẫu vật liệu như lực kháng từ, đường cong từ trễ, từ độ bão hòa và độ từ dư được tiến hành đo trên máy đo từ kế mẫu rung, loại máy Microsene EV11 ở Phòng thí nghiệm vật liệu từ và siêu dẫn thuộc Phân viện Vật lý Tp. Hồ Chí Minh. Mẫu bột điều chế được dồn vào cốc thủy tinh nhỏ, cân mẫu rồi đặt vào khe từ của máy. Tiếp theo
nhập các dữ liệu nhằm giúp máy đưa ra kết quả chính xác nhất (mẫu ở dạng nào: rắn hay lỏng, khối lượng mẫu) thông số cần lấy sau khi đo: Hc, Mr và Ms, theo dõi từ trường của máy đến bão hòa với độ kháng từ của bột. Cuối cùng máy hoạt động và cho biểu đồ đường cong từ trễ và các thông số từ của vật liệu được nghiên cứu.
Chương 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Kết quả phân tích nhiệt
Hình 3.1. Giản đồ DTA-TGA-DrTGA của mẫu M-LTT
Tổ hợp kết quả phân tích nhiệt của các mẫu bột trước khi nung trên hình 3.1 và 3.2 cho thấy đặc trưng của chúng rất khác nhau khi sử dụng chất tạo gel khác nhau. Trước hết phải kể đến là tổng độ hụt khối của mẫu trong toàn bộ quá trình nung: đối với mẫu M-LTT mất ~ 90% khối lượng, trong khi mẫu M-PVA mất khoảng 65%. Trong cả hai trường hợp thì đột hụt khối đều cao hơn rất nhiều so với phương pháp đồng kết tủa tổng hợp vật liệu nano LaFeO3 (~23%) [12]. Điều này có thể giải thích là do sự tương tác của các cation La(III) và Fe(III) với PVA và các chất hữu cơ khác nhau có trong thành phần của LTT tạo thành những hợp chất bề mặt với độ bền khác nhau, dẫn đến độ hụt khối lớn và kéo dài trong một khoảng nhiệt độ rộng. Điểm chung đối với cả hai mẫu trong quá trình nung là sự mất khối lượng xảy ra từ khoảng 50ºC và kết thúc ở nhiệt độ ~ 600ºC, thấp hơn nhiều so với mẫu LaFeO3 điều chế bằng phương pháp đồng kết tủa (~950ºC) [12].
Quan sát trên đường cong DrTGA ta thấy có rất nhiều phản ứng xảy ra từ khoảng 50ºC đến 600ºC đối với mẫu M-LTT (hình 3.1 và 3.2a), trong khi với mẫu M-PVA chỉ xuất hiện một hiệu ứng mất khối lượng mạnh trong khoảng nhiệt độ 150-200ºC (hình 3.2.b). Giải thích điều này có thể là do trong thành phần của LTT chứa nhiều hợp chất hữu cơ khác nhau như gluxit, chất béo, protein với đầy đủ các loại axit amin với độ bền nhiệt khác nhau nên chúng bị phân hủy ở các nhiệt độ khác nhau [18].
Nếu như khi nung mẫu điều chế bằng phương pháp đồng kết tủa các cation La3+ và Fe3+ với tác nhân kết tủa là dung dịch amoniac thì các quá trình xảy ra với hiệu ứng thu nhiệt, đặc trưng cho các quá trình giải hấp phụ, mất nước bề mặt và nhiệt phân các hidroxit, thì trên giản đồ phân tích nhiệt (đường cong DTA) đối với mẫu M-LTT lại xuất hiện một dãy các hiệu ứng tỏa nhiệt (ngoại trừ một pic thu nhiệt ở 65,21ºC do giải hấp phụ và mất nước bề mặt) là do quá trình phân hủy các chất hợp chất hữu cơ có trong thành phần của LTT, mà phản ứng phân hủy các hợp chất hữu cơ là phản ứng oxi hóa tạo ra pic tỏa nhiệt lớn bao phủ lên pic thu nhiệt do quá trình nhiệt phân gốc nitrat. Ở khoảng 500ºC quan sát thấy một pic tỏa nhiệt lớn là do kết quả của sự cháy nhanh, mạnh các chất hữu cơ còn sót lại trong LTT khi nung ở nhiệt độ cao và rất có thể ở nhiệt độ này có sự chuyển pha tạo thành perovskite LaFeO3.
Từ giản đồ phân tích nhiệt, có thể chọn nhiệt độ nung sơ bộ là 500ºC (t=2h), sau đó nâng lên 600ºC, 700ºC và 800ºC (t=1h) để khảo sát sự hình thành đơn pha LaFeO3 bằng phương pháp nhiễu xạ tia X. Kết quả được trình bày dưới đây.