Thông tin tài liệu
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA HĨA PHẠM THÁI NGỌC THẢO KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN HÓA HỌC CHUN NGÀNH HĨA VƠ CƠ TỔNG HỢP VÀ KHẢO SÁT KHẢ NĂNG HẤP PHỤ ION Pb2+ CỦA VẬT LIỆU NANO Y0.9Cd0.1FeO3 TP Hồ Chí Minh, tháng năm 2012 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA HĨA KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN HÓA HỌC CHUYÊN NGÀNH HÓA VÔ CƠ TỔNG HỢP VÀ KHẢO SÁT KHẢ NĂNG HẤP PHỤ ION Pb2+ CỦA VẬT LIỆU NANO Y0.9Cd0.1FeO3 GVHD: Thầy MAI VĂN NGỌC SVTH: PHẠM THÁI NGỌC THẢO TP Hồ Chí Minh, tháng năm 2012 Khóa Luận Tốt Nghiệp GVHD: Thầy Mai Văn Ngọc NHẬN XÉT CỦA HỘI ĐỒNG KHOA HỌC SVTH: Phạm Thái Ngọc Thảo Khóa Luận Tốt Nghiệp GVHD: Thầy Mai Văn Ngọc LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên, em xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến thầy Mai Văn Ngọc thầy Nguyễn Anh Tiến nhận tận tình hướng dẫn em suốt trình thực khóa luận tốt nghiệp Em xin bày tỏ lời cảm ơn đến q thầy Khoa Hóa Trường Đại học Sư phạm TP Hồ Chí Minh giảng dạy em suốt năm qua, kiến thức mà em nhận giảng đường đại học hành trang giúp em vững bước tương lai Cảm ơn ba mẹ, bạn bè, người thân kịp thời ủng hộ động viên giúp đỡ em vượt qua khó khăn Do trình độ thời gian nghiên cứu có hạn, luận văn chắn khơng tránh khỏi thiếu sót Rất mong góp ý dẫn q thầy bạn bè để khóa luận hồn thiện Xin trân trọng cảm ơn TP HCM, tháng năm 2012 SVTH Phạm Thái Ngọc Thảo SVTH: Phạm Thái Ngọc Thảo Khóa Luận Tốt Nghiệp LỜI NĨI ĐẦU Chương CÁC ĐẶC TRƯNG CHUNG VỀ HẠT NANO VÀ CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐIỀU CHẾ CHÚNG 1.1 HẠT NANO 1.2 SO SÁNH C 1.3 MỘT SỐ ỨN 1.4 PHƯƠNG P 1.5 CẤU TRÚC 1.5.1 1.5.2 1.6 VẬT LIỆU T Chương VÀI NÉT TỔNG QUAN VỀ CÁC NGUYÊN TỐ SẮT, YTTRIUM VÀ CADMIUM 2.1 SẮT 2.2 YTTRIUM 2.3 CADMIUM 2.1.1 2.1.2 2.2.1 2.2.2 2.3.1 2.3.2 Chương CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT CỦA BỘT NANO 3.1 PHƯƠNG P 3.2 PHƯƠNG P 3.3 PHƯƠNG P 3.4 PHƯƠNG P Chương THỰC NGHIỆM – KẾT QUẢ - THẢO LUẬN 4.1 TỦA TỔNG HỢP 4.1.1 Hóa chất dụng cụ 4.1.2 Phương pháp thực nghiệm 4.2 TỔNG HỢP THEO PHƯƠNG PHÁP ĐỒNG KẾT TỦA KẾT LUẬN – ĐỀ XUẤT TÀI LIỆU THAM KHẢO SVTH: Phạm Thái Ngọc Thảo CẤU TRÚC Khóa Luận Tốt Nghiệp GVHD: Thầy Mai Văn Ngọc LỜI NÓI ĐẦU Trong thời đại ngày nay, cơng nghệ nano coi hướng nghiên cứu thu hút nhiều quan tâm nhà khoa học nhà đầu tư công nghiệp ứng dụng to lớn mà mang lại sản xuất thiết bị dùng công nghiệp, điện tử, viễn thông, an ninh quốc phòng, y dược Các thiết bị ứng dụng cơng nghệ nano ngày nhỏ hơn, xác so với thiết bị sản xuất cơng nghệ micro trước Do ứng dụng kỳ diệu công nghệ nano, tiềm kinh tế tạo sức mạnh quân Vì lẽ giới xảy chạy đua sôi động phát triển ứng dụng công nghệ nano Không trường đại học có phịng thí nghiệm với thiết bị nghiên cứu quy mơ, mà tập đồn sản xuất tiến hành nghiên cứu phát triển lĩnh vực công nghệ Ở Việt Nam, tiếp cận với công nghệ nano năm gần có bước chuyển tạo sức hút nhà khoa học Nhà nước đầu tư khoản ngân sách lớn cho chương trình nghiên cứu cơng nghệ nano cấp quốc gia với tham gia nhà khoa học đến từ Trường Đại học, Cao đẳng, Trung học chuyên nghiệp, trung tâm Viện nghiên cứu Ngày nay, để điều chế vật liệu nano người ta thường sử dụng phương pháp như: phương pháp kết tinh cryochemical, phương pháp hoá, phương pháp thủy nhiệt, phương pháp điện hố, Phương pháp hóa học điều chế vật liệu từ oxit ngày coi chiếm ưu đảm bảo tính đồng hóa học hoạt tính cao bột ferrite tạo thành Trong phương pháp chiến lược, kinh tế thân thiện môi trường coi phương pháp sol – gel (trong trường hợp riêng, đồng kết tủa cấu tử từ dung dịch lỏng chúng) Với lý trên, em chọn đề tài:“Tổng hợp khảo sát khả hấp phụ ion Pb 2+ vật liệu nano Y0.9Cd0.1FeO3” làm đề tài khóa luận tốt nghiệp với mong muốn đóng góp thêm số thông tin loại vật liệu SVTH: Phạm Thái Ngọc Thảo Khóa Luận Tốt Nghiệp GVHD: Thầy Mai Văn Ngọc Chương CÁC ĐẶC TRƯNG CHUNG VỀ HẠT NANO VÀ CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐIỀU CHẾ CHÚNG 1.1 HẠT NANO VÀ VẬT LIỆU NANO Trong khoảng vài thập niên gần đây, khoa học xuất dãy từ gắn liền với hậu tố “nano” như: cấu trúc nano, cơng nghệ nano, vật liệu nano, hố học nano, vật lý nano, học nano, công nghệ sinh học nano, hiệu ứng kích thước nano v.v Người ta công bố hàng loạt báo, công trình khoa học, tạp chí tổ chức nhiều hội nghị, hội thảo gắn liền với chủ đề công nghệ nano Xuất nhiều trung tâm, viện nghiên cứu, tổ môn, khoa, chuyên ngành công nghệ nano vật liệu nano Chữ “nano”, gốc Hy Lạp, gắn vào trước đơn vị đo để tạo -9 đơn vị ước giảm tỷ lần (10 ) Ví dụ: nanogam = phần tỷ gam; nanomet = phần -9 tỷ mét hay 1nm = 10 m Khoa học nghiên cứu hạt nano quan tâm chúng có tính chất vật lý, hoá học nhiều ứng dụng khác đặc biệt so với nghiên cứu hạt micro Công nghệ nano tổ hợp trình chế tạo vật liệu, thiết bị máy móc hệ kỹ thuật mà chức chúng xác định cấu trúc nano, tức đơn vị cấu trúc có kích thước từ đến 100 nm Công nghệ nano xuất cầu nối số ngành khoa học (hoá học, vật lý, học, khoa học vật liệu, sinh học nhiều lĩnh vực khác khoa học), ngày sâu vào nhiều lĩnh vực đại khoa học kỹ thuật thơng qua chúng, vào đời sống Vật liệu nano vật liệu chiều có kích thước nano mét Về trạng thái vật liệu, người ta phân chia thành ba trạng thái: rắn, lỏng khí Vật liệu nano tập trung nghiên cứu nay, chủ yếu vật liệu rắn, sau đến chất lỏng khí Thơng thường vật liệu nano phân thành nhiều loại, phụ thuộc vào hình dạng, cấu trúc vật liệu kích thước chúng v.v Về mặt cấu trúc vật liệu nano phân thành loại: vật liệu nano không chiều (0D), chiều (1D), hai chiều (2D) ba chiều (3D) ( hình 2) Vật liệu nano khơng chiều (cả ba chiều có kích thước nano, khơng cịn chiều tự cho điện tử) Ví dụ: đám nano, hạt nano v.v SVTH: Phạm Thái Ngọc Thảo Khóa Luận Tốt Nghiệp GVHD: Thầy Mai Văn Ngọc Vật liệu nano chiều vật liệu hai chiều có kích thước nano, điện tử tự chiều (hai chiều cầm tù) Ví dụ: dây nano, ống nano v.v Vật liệu nano hai chiều vật liệu chiều có kích thước nano, hai chiều tự Ví dụ: màng mỏng v.v (hình 1f) Vật liệu nano ba chiều vật liệu dạng khối cấu tạo từ hạt nano tinh thể Vật liệu có cấu trúc nano hay nanocomposite có phần vật liệu có kích thước nm, cấu trúc có nano khơng chiều, chiều, hai chiều đan xen lẫn Hình Phân loại vật liệu nano theo số chiều Hình Cấu trúc vật liệu nano không chiều (0D), chiều (1D), chiều (2D), chiều (3D) SVTH: Phạm Thái Ngọc Thảo Khóa Luận Tốt Nghiệp GVHD: Thầy Mai Văn Ngọc Ngoài ra, để phân biệt dạng vật liệu nano người ta dựa vào lĩnh vực ứng dụng khác chúng như: Vật liệu nano kim loại; Vật liệu nano bán dẫn; Vật liệu nano có từ tính; Vật liệu nano sinh học Hình Phân loại vật liệu nano theo hình dạng Quá trình tổng hợp cấu trúc nano khác hạt, thanh, dây, ống (hình 3) hay cấu trúc nano kì dị với đồng kích thước, hình dạng đơn pha tập trung nghiên cứu Theo đó, nhiều hệ vật liệu nano với mục đích ứng dụng khác tạo Theo quan điểm nhiều tác giả, “hạt nano” đối tượng nano khơng chiều (0D) mà kích thước tất chiều có bậc đại lượng, nguyên tắc, hạt nano có dạng hình cầu Theo quan điểm lượng, giảm kích thước hạt làm tăng vai trò lượng bề mặt hạt cấu trúc Các tính chất đặc trưng vật liệu như: số điện mơi, điểm nóng chảy, chiết suất bị thay đổi giảm kích thước xuống thang nano Ngồi cịn nhiều tính chất đặc trưng khác vật liệu như: hoạt tính diện tích bề mặt; tính chất nhiệt, điện, từ, quang học, học, hóa học chí sinh học… bị thay đổi giảm kích thước đến giá trị nanomet SVTH: Phạm Thái Ngọc Thảo Khóa Luận Tốt Nghiệp GVHD: Thầy Mai Văn Ngọc Hình Kích thước vật liệu 1.2 SO SÁNH CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐIỀU CHẾ BỘT NANO OXIT Các vật liệu nano thu bốn phương pháp phổ biến, phương pháp có ưu nhược điểm khác nhau, số phương pháp áp dụng để tổng hợp số vật liệu định mà Ví dụ: Phương pháp hóa học ướt (wet chemical): bao gồm phương pháp chế tạo vật liệu dùng hóa keo (colloidal chemistry) như: phương pháp thủy nhiệt, sol-gel kết tủa Theo phương pháp này, dung dịch chứa ion khác trộn với theo tỷ phần thích hợp, tác động nhiệt độ, áp suất, giá trị pH môi trường làm cho tiểu phân kết dính kết tủa từ dung dịch chúng Sau trình lọc, sấy khô nung thiêu kết ta thu vật liệu nano mong muốn Ví dụ, tài liệu [5], tác giả chế tạo thành công hạt nano Y 2O3 ZrO2 với kích thước 5-15 nm phương pháp hóa học ướt Ưu điểm phương pháp hóa ướt vật liệu chế tạo đa dạng, chúng vật liệu vô cơ, hữu cơ, kim loại Đặc điểm phương pháp rẻ tiền chế tạo khối lượng lớn vật liệu Nhược điểm phương pháp hợp chất có liên kết bền với phân tử nước gây khó khăn việc nhiệt phân chúng Phương pháp học (mechanical): bao gồm phương pháp tán, nghiền hợp kim học Theo phương pháp này, vật liệu dạng bột nghiền đến kích thước nhỏ Ngày nay, máy nghiền thường dùng máy nghiền kiểu hành tinh hay máy nghiền quay Thật vậy, tác giả Nguyễn Hoàng Hải [9] phương pháp nghiền chế tạo thành công hạt oxit sắt từ với kích thước khoảng từ 30-100 nm Ưu điểm phương pháp học: đơn giản, dụng cụ chế tạo khơng đắt tiền chế tạo với lượng lớn vật liệu SVTH: Phạm Thái Ngọc Thảo Khóa Luận Tốt Nghiệp GVHD: Thầy Mai Văn Ngọc N: nồng độ nguyên tử chất phân tích lớp Phương pháp nguyên tử hóa lửa Nguyên tắc: phương pháp người ta dùng lượng nhiệt lửa đèn khí để hóa ngun tử hóa mẫu phân tích Các loại đèn khí ứng dụng nhiều phép đo AAS là: lửa C 2H2/khơng khí, N2O/C2H2, hay C2H2/O2 Phương pháp nguyên tử hóa định lượng hầu hết kim loại (khoảng 65 nguyên tố) số kim As, Si, Se, Te Muốn đo phổ hấp thụ F-AAS, trước hết chuẩn bị mẫu phân tích dạng dung dịch Sau dẫn mẫu vào đèn khí để hóa ngun tử hóa ngun tố cần phân tích thành đám nguyên tử Một đèn HCL phát tia đơn sắc đặc trưng cho nguyên tố cần đo xuyên qua nguyên tử Đo độ hấp thụ vào đường chuẩn để xác định hàm lượng nguyên tố mẫu Ứng dụng xác định Pb: nguồn nguyên tử hóa lửa sử dụng hỗn hợp khí: khơng khí/acetylene, tốc độ dịng đo bước sóng 283,3 nm phương pháp cho phép xác định trực tiếp Pb đến nồng độ 0,04 mg/l với giới hạn phát 0,01 mg/l Các chất gây nhiễu chủ yếu nồng độ cao Al, Si, Sr, Mg Ca Bước sóng 283,3 nm thường sử dụng để đo phổ hấp thụ chì Các bước sóng 217 nm 261,4 nm sử dụng Trong đề tài xác định Pb 2+ tiến hành đo Trường Đại học Khoa học Tự nhiên TP HCM SVTH: Phạm Thái Ngọc Thảo 28 Khóa Luận Tốt Nghiệp GVHD: Thầy Mai Văn Ngọc Chương THỰC NGHIỆM – KẾT QUẢ - THẢO LUẬN 4.1 TỔNG HỢP BỘT NANO Y0.9Cd0.1FeO3 BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐỒNG KẾT TỦA 4.1.1 Hóa chất dụng cụ Muối Fe(NO3)3·9H2O , YCl3·6H2O , CdCl2.52H2O, Na2CO3, nước cất, Pb(NO3)2 Cốc thuỷ tinh loại 1000 ml, cốc thuỷ tinh loại 50 ml, pipet loại 50 ml 10 ml, máy hút chân không, cuvet, phễu lọc, giấy lọc, bình định mức 100 ml, bếp điện, máy khuấy từ gia nhiệt, lò nung Wise Therm, chén nung… 4.1.2 Phương pháp thực nghiệm Để tổng hợp bột Y0.9Cd0.1FeO3 với kích thước hạt nanomet, đơn tinh thể độ đồng cao, cần phân tích tìm kiếm điều kiện tối ưu để tổng hợp chúng Trên sở phân tích tài liệu tham khảo sử dụng phương pháp đồng kết tủa cấu tử từ dung dịch nước chúng, phương pháp đảm bảo tính đồng hố học hoạt tính cao bột ferrite tạo thành Nhỏ từ từ hỗn hợp dung dịch muối YCl3, CdCl2 Fe(NO3)3 với tỉ lệ mol tương ứng : : 10 vào cốc nước sôi Sau cho hết muối vào ta đun sôi thêm – phút nữa, trường hợp dung dịch có màu nâu đỏ khơng đổi màu để nguội đến nhiệt độ phòng Dung dịch nhận để nguội đến nhiệt độ phịng, sau nhỏ từ từ dung dịch Na2CO3 vào để kết tủa hết cation dung dịch Kết tủa thu thí nghiệm khuấy máy khuấy từ khoảng thời gian 15 – Hình 18 Mơ tả thí nghiệm 20 phút Sau lọc kết tủa máy hút chân không rửa kết tủa nước cất vài lần đem phơi khơ nhiệt độ phịng đến khối lượng không đổi SVTH: Phạm Thái Ngọc Thảo 29 Khóa Luận Tốt Nghiệp GVHD: Thầy Mai Văn Ngọc Kết tủa (dạng bột) nhận đem nung ngồi khơng khí lị nung (Wise Therm) từ nhiệt độ phịng đến khoảng nhiệt độ khác để kiểm tra hoàn thiện việc kết tinh tạo pha đồng 4.2 CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT HĨA LÝ CỦA BỘT NANO Y0.9Cd0.1FeO3 TỔNG HỢP THEO PHƯƠNG PHÁP ĐỒNG KẾT TỦA Hình 19 Đồ thị đường cong phân tích nhiệt khối lượng (TGA) mẫu bột điều chế theo phương đồng kết tủa cấu tử nước sôi Từ đồ thị đường cong phân tích nhiệt khối lượng (TGA) (hình 19), ta thấy độ hụt khối lượng mẫu chiếm khoảng 36% khối lượng chủ yếu xảy ba 0 vùng nhiệt độ: (I) – từ nhiệt độ phòng đến 250 C; (II) – từ 250 C đến 500 C (III) – 0 từ 500 C đến khoảng 600 C Sự khối lượng mẫu vùng (I) giải thích trình bay nước bề mặt mẫu, vùng (II) (III) nước CO trình nhiệt phân Fe(OH)3, Y2(CO3)3 CdCO3 0 Sự khối lượng xảy nhiệt độ từ 600 C đến 1000 C khơng đáng kể (< 1%) khuyết thiếu oxi ion Cd 2+ thay nút mạng Y 3+ tinh thể YFeO3 Từ 600 C ta thấy đường cong phân tích nhiệt khối lượng nằm ngang, chứng tỏ chuyển thành pha Y0.9Cd0.1FeO3 từ oxit tương ứng bắt đầu xảy SVTH: Phạm Thái Ngọc Thảo 30 Khóa Luận Tốt Nghiệp GVHD: Thầy Mai Văn Ngọc 600 C Điều lần khẳng định phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Mau B1 1200 1100 d=2.687 1000 900 800 Lin (Cps) 700 600 500 d=3.045 300 d=3.405 d=3.798 400 200 100 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Thao TpHCM mau B1.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 14 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 01-086-0171 (C) - Yttrium Iron Oxide - YFeO3 - Y: 50.45 % - d x by: - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 5.58770 - b 7.59510 - c 5.27430 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pnma (62) 00-043-1036 (C) - Yttrium Oxide - Y2O3 - Y: 6.85 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 10.60400 - b 10.60400 - c 10.60400 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - Ia-3 (206) - 16 - o Hình 20 Phổ XRD Y0,9Cd0,1FeO3 sau nung 650 C 30 phút Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Mau B2 400 200 100 d=3.423 Lin (Cps) 300 File: Thao TpHCM mau B2.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 20.000 ° - Th 01-086-0171 (C) - Yttrium Iron Oxide - YFeO3 - Y: 38.66 % - d x by: - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 5.58770 - b 7.59510 - c 5.27430 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Pr 00-043-1036 (C) - Yttrium Oxide - Y2O3 - Y: 5.30 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 10.60400 - b 10.60400 - c 10.60400 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered o Hình 21 Phổ XRD Y0,9Cd0,1FeO3 sau nung 700 C 30 phút SVTH: Phạm Thái Ngọc Thảo 31 Khóa Luận Tốt Nghiệp GVHD: Thầy Mai Văn Ngọc Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Mau B3 600 500 (Cps) 400 Lin 300 200 d=3.432 d=4.334 d=3.817 100 20 File: Thao TpHCM mau B3.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) 01-086-0171 (C) - Yttrium Iron Oxide - YFeO3 - Y: 47.89 % - d x by: - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 5.58770 - b 7.59510 - c 5.27430 - alpha 00-043-1036 (C) - Yttrium Oxide - Y2O3 - Y: 4.49 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 10.60400 - b 10.60400 - c 10.60400 - alpha 90.000 - be o Hình 22 Phổ XRD Y0,9Cd0,1FeO3 sau nung 750 C 30phút o Hình 23 Phổ XRD Y0.9Cd0.1FeO3 sau nung 650 C, o o 700 C, 750 C 30 phút SVTH: Phạm Thái Ngọc Thảo 32 Khóa Luận Tốt Nghiệp GVHD: Thầy Mai Văn Ngọc Thật vậy, kết phân tích mẫu phương pháp XRD (hình 20, 21, 22) cho thấy sau nung mẫu 650, 700 hay 750 C với thời gian nung 30 phút quan sát thấy phase tinh thể chung tương ứng với thành phần phase hóa học YFeO3 tạo thành Tuy nhiên, khoảng cách mạng thu lớn so với khoảng cách mạng phase orthorombic YFeO3 tổng hợp theo phương pháp sol-gel [8] Điều này, 2+ 3+ 3+ 2+ giải thích bán kính ion Cd lớn so với Y (Y = 0,94 Å, Cd = 0,974 Å) làm tăng khoảng cách mạng d Ngoài ra, giản đồ XRD không quan sát thấy phase tạp chất Fe2O3, YOCl, CdO, Y2O3 điều khẳng định pha tạp kim loại Cd mạng YFeO3 hoàn thiện Bảng Kết phân tích nhiễu xạ tia X mẫu Y0 9Cd0 1FeO3 d; [Å] o Chú ý: Bảng trích số peak mẫu nung 750 C để minh họa Cùng với đường cong phân tích nhiệt, giản đồ XRD cho ta thấy tăng o nhiệt độ từ 650 lên 700 hay 750 C thành phần hóa học pha quan sát không thay đổi (YFeO3) không xuất pha tạp chất khác Các peak tương ứng nhiệt độ khác trùng khít trùng với peak chuẩn Tóm lại, trình hình thành đơn pha Y 0.9Cd0.1FeO3 từ tiền chất miêu tả phương trình phản ứng hóa học thơng qua giai đoạn sau: Giai đoạn 1: trình kết tủa hidroxides Fe(OH)3 muối Y2(CO3)3, CdCO3 tác nhân kết tủa dung dịch Na2CO3: 2Fe(NO3)3 + 3Na2CO3 + 3H2O→ 2Fe(OH)3 + 3CO2 + 6NaNO3 2YCl3 + 3Na2CO3 → Y2(CO3)3 + 6NaCl CdCl2 + Na2CO3→ CdCO3+ 2NaCl Giai đoạn 2: trình phân huỷ hidroxides Fe(OH)3 muối Y2(CO3)3, CdCO3 nung mẫu nhiệt độ cao, tạo thành oxit tương ứng: 2Fe(OH)3 → Fe2O3 + 3H2O Y2(CO3)3 → Y2O3 + 3CO2 CdCO3→ CdO + CO2 Giai đoạn 3: trình kết hợp sắt (III), yttrium cadmium oxit nhiệt độ cao tạo thành ferrite: SVTH: Phạm Thái Ngọc Thảo 33 Khóa Luận Tốt Nghiệp Fe2O3 + 0,9Y2O3 + 0,2CdO Chụp mẫu kính hiển vi điện tử quét (SEM), ta thấy kích thước hạt tạo o thành sau nung mẫu nhiệt độ 650, 700 hay 750 C (t = 1h30’) không vượt 60 nm Các hạt tạo thành đồng hình cầu hình cầu phân cạnh yếu Khi o tăng nhiệt độ (Δt = 50 hay 100 C) kích thước hạt phát triển khơng đáng kể Hình 24 Ảnh SEM mẫu bột sau nung 650°C (t = 1h30’) Hình 25 Ảnh SEM mẫu bột sau nung 700°C (t = 1h30’) Hình 26 Ảnh SEM mẫu bột sau nung 750°C (t = 1h30’) Chì kim loại nặng độc hại Nguyên nhân gây nhiễm kim loại nặng nói chung, chì nói riêng, nguồn nước nước thải từ nhà máy mạ điện, nhà máy khí, nhà máy sản xuất pin, ắc quy gốm sứ chưa xử lý xử lý chưa triệt để đổ mơi trường Khi sử dụng nguồn nước có hàm lượng Pb 2+ lớn thời gian dài khơng ảnh hưởng đến sức khỏe, mà cịn sinh số bệnh nguy hiểm Việc nghiên cứu xử lý chì mơi trường nước thu hút ý nhiều phịng thí nghiệm nước quốc tế Trong tài liệu, có nhiều phương pháp tách loại chì, phương pháp hấp phụ, phương pháp vi sinh Tuy nhiên xử lý phương pháp giá thành cao khơng triệt để Vì vậy, việc SVTH: Phạm Thái Ngọc Thảo 34 Khóa Luận Tốt Nghiệp GVHD: Thầy Mai Văn Ngọc nghiên cứu, khảo sát tìm vật liệu xử lý kim loại nặng độc hại nói chung chì nói riêng nước cách có hiệu quả, thân thiện với mơi trường đề tài có ý nghĩa khoa học thực cần thiết Một vật liệu xử lý nhanh hiệu sử dụng bột nano, sản phẩm công nghệ ý nghiên cứu Trong khóa luận này, chúng tơi bước đầu nghiên cứu khả hấp phụ ion Pb 2+ nước vật liệu nano Y0.9Cd0.1FeO3 điều chế phương pháp đồng kết tủa nước sôi máy phổ hấp thụ F-AAS dựa theo phương pháp xây dựng đường chuẩn Bảng Thiết lập đường chuẩn STT CPb2+; (mg/l) Độ hấp thụ A A Hình 27 Đồ thị đường chuẩn xác định hàm lượng Pb 2+ Ta có phương trình tương quan độ hấp thụ khối lượng Pb 2+ (phương trình đường chuẩn): y = 0,035x – 0,001 với hệ số tương quan R = 0,999 > 0,95 chấp nhận Tiến hành khảo sát độ hấp phụ ion Pb 2+ vật liệu nano Y0.9Cd0.1FeO3 tổng hợp ta thu kết bảng Cách chuẩn bị sau: cân 0,01 g bột nano Y 0.9Cd0.1FeO3 lắc với dung dịch chuẩn Pb 2+ 10mg/l với tốc độ lắc 250 vòng/s Lọc lấy dung dịch sau hấp phụ, tiến hành đo quang phương pháp hấp thụ F- AAS, ghi lại kết từ tính C dựa vào phương trình đường chuẩn xây dựng SVTH: Phạm Thái Ngọc Thảo 35 Khóa Luận Tốt Nghiệp Bảng Mẫu Từ bảng 4, ta thấy nồng độ Pb xãy hấp phụ ion Pb 2+ ion Pb 2+ 2+ giảm so với dung dịch ban đầu, chứng tỏ liệu nano Y0.9Cd0.1FeO3 Từ bảng ta thấy bị hấp phụ nhiều lắc 30 phút (hiệu suất H= 72,57%) SVTH: Phạm Thái Ngọc Thảo 36 Khóa Luận Tốt Nghiệp GVHD: Thầy Mai Văn Ngọc KẾT LUẬN – ĐỀ XUẤT Trên sở nội dung kết đề tài, em bước đầu tìm hiểu thu số kết quả: − Tổng quan vật liệu nano, phân loại vật liệu nano dựa vào dấu hiệu khác số chiều, kích thước, hình dạng, lĩnh vực ứng dụng ; − Cấu trúc, phương pháp điều chế vật liệu perovskite dạng ABO3 lĩnh vực ứng dụng chúng; − Tổng quan kim loại, oxit, hydroxides sắt, yttrium cadmium; − Các phương pháp nghiên cứu sử dụng đề tài (XRD, SEM, TGA F-AAS); − Đã tổng hợp vật liệu nano Y0.9Cd0.1FeO3 phương pháp đồng kết tủa nước sơi với kích thước hạt cấu trúc ≤ 60 nm; − Bước đầu chứng minh vật liệu Y0.9Cd0.1FeO3 sử dụng làm vật liệu hấp phụ nước bị nhiễm chì Vì đề tài thực gấp rút lần làm quen với việc nghiên cứu khoa học nên em chưa thể nghiên cứu sâu Trong thời gian tiếp theo, có điều kiện nghiên cứu, em xin đề xuất số vấn đề sau: − Nghiên cứu ảnh hưởng nhiệt độ thời gian nung đến hình thái kích thước hạt Y0.9Cd0.1 FeO3 − Nghiên cứu khả hấp phụ cation kim loại nặng nước vật liệu nano − Nghiên cứu từ tính hạt nano Y0.9Cd0.1FeO3 để từ ứng dụng chúng vào thiết bị truyền động cảm biến SVTH: Phạm Thái Ngọc Thảo 37 Khóa Luận Tốt Nghiệp GVHD: Thầy Mai Văn Ngọc TÀI LIỆU THAM KHẢO Đặng Lê Minh, “Chế tạo nghiên cứu vật liệu Perovskite nhiệt điện”, đề tài nghiên cứu khoa học, Đại học Khoa học Tự nhiên, 2008, 29tr Hồng Nhâm, “Hóa học vơ tập 3”, NXB Giáo dục Hoàng Triệu Ngọc “Khảo sát điều kiện tổng hợp bột nano YFeO3”, Khóa luận tốt nghiệp, Trường Đại học Sư Phạm TPHCM 2010 PGS.TS Hà Lương Thuần, KS Đỗ Thị Thu Huyền, “Sử dụng vật liệu nano để sản xuất thiết bị lọc nước sinh hoạt nhiễm asen”, Khoa học công nghệ, Viện nước tước tiêu môi trường Lâm Thị Kiều Giang, “Nghiên cứu chế tạo vật liệu nano thấp chiều yttrium, ziriconi tính chất quang chúng”, luận án Tiến sĩ Viện khoa học công nghệ Việt Nam, 2011 Lê Hữu Thiềng, Hoàng Ngọc Hiền, “Nghiên cứu khả hấp phụ Cu Pb 2+ 2+ vật liệu hấp phụ chế tạo từ bã mía”, tạp chí phân tích hóa, lí sinh học, tập 13, số 3, 2008, trang 77-82 Lương Hồ Vũ, “Chế tạo màng nitric coban theo phương pháp bốc bay xung laser”, Đại học Khoa học Tự nhiên TP HCM Nguyễn Anh Tiến, “Tổng hợp, nghiên cứu cấu trúc tính chất vật liệu nano La(Y)FeO3” Luận án Tiến sĩ Hóa học, Trường ĐHTH Voronezh, Liên bang Nga, 2009, 153 tr Nguyễn Hoàng Hải (2007), “Các hạt nano kim loại”, Trung tâm Khoa học Vật liệu, Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội 10 PGS.TS Nguyễn Hoàng Hải, “Chế tạo hạt nano oxit sắt từ tính”, Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc gia Hà Nội 11 Nguyễn Hữu Đức, Trần Mậu Danh, Trần Thị Dung, “Chế tạo nghiên cứu tính chất từ hạt nano Fe3O4 ứng dụng y sinh học”, Tạp chí Khoa học ĐHQGHN, Khoa học Tự nhiên Cơng nghệ 23, trang 231-237, 2007 12 PGS.TS Nguyễn Thị Hà, “Ứng dụng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) phân tích đất đối tượng khác”, Hà Nội, 2008 13 TS Phan Thị Hoàng Oanh, “Chuyên đề Phân tích cấu trúc vật liệu vơ cơ”, Trường Đại học Sư phạm TPHCM 2010-2011 SVTH: Phạm Thái Ngọc Thảo 38 Khóa Luận Tốt Nghiệp GVHD: Thầy Mai Văn Ngọc 14 Trần Châu Cẩm Hồng, “Tổng hợp, biến tính bề mặt định hình vật liệu nano carbon thu phương pháp phân hủy xúc tác hợp chất chứa carbon điều kiện Việt Nam”, báo cáo Hội nghị sinh viên nghiên cứu khoa học lần thứ 7, Đại học Đà Nẵng, 2010 15 Dinh Van Taca, V O Mittova, and I Ya Mittova, “Synthesis and Magnetic Properties of Nanocrystylline Y1-xCdx FeO3-δ (0 ≤ x ≤ 0,2)”, Neorganicheskie Materialy, 2011, Vol 47, No 10, pp 1251-1256 16 Hui Shena, Jiayue Xua, AnhuaWua, Jingtai Zhaoa, Minli Shia (2009), “Magnetic and thermal properties of perovskite YFeO single crystals”, Vol 157, pp 77-80 17 http://www.wiredchemist.com/chemistry/data/metallic-radii 18 http://vi.wikipedia.org/wiki/Cadmium SVTH: Phạm Thái Ngọc Thảo 39 ... từ g? ?n li? ?n với hậu tố “nano” như: cấu trúc nano, cơng nghệ nano, vật liệu nano, hố học nano, vật lý nano, học nano, công nghệ sinh học nano, hiệu ứng kích thước nano v.v Người ta công bố hàng... xạ cộng hưởng nguy? ?n tử trạng thái tự nguy? ?n tố c? ?n xác định Đối với nguy? ?n tố vạch công hưởng vạch quang phổ nh? ?y phổ phát xạ ngun tử ngun tố Như để thu phổ hấp thụ nguy? ?n tử nguy? ?n tố c? ?n phải... tri? ?n lĩnh vực công nghệ Ở Việt Nam, tiếp c? ?n với công nghệ nano n? ?m g? ?n có bước chuy? ?n tạo sức hút nhà khoa học Nhà n? ?ớc đầu tư kho? ?n ng? ?n sách l? ?n cho chương trình nghi? ?n cứu cơng nghệ nano
Ngày đăng: 23/12/2020, 22:01
Xem thêm:
