Nghiên cứu xác định một số p hydroxybenzoic acid ester (paraben) trong mẫu bụi trong nhà thu tại hà nội, việt nam

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - Nguyễn Hùng Thái NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH MỘT SỐ p-HYDROXYBENZOIC ACID ESTER (PARABEN) TRONG MẪU BỤI TRONG NHÀ THU TẠI HÀ NỘI, VIỆT NAM LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Hà Nội – Năm 2020 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - Nguyễn Hùng Thái NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH MỘT SỐ p-HYDROXYBENZOIC ACID ESTER (PARABEN) TRONG MẪU BỤI TRONG NHÀ THU TẠI HÀ NỘI, VIỆT NAM Chuyên ngành: Hóa phân tích Mã số: 8440112.03 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS TRẦN MẠNH TRÍ Hà Nội – Năm 2020 LỜI CẢM ƠN Nghiên cứu tài trợ bời Đại học Quốc gia Hà Nội đề tài mã số QG.19.17 Lời đầu tiên, em xin gửi lời cảm ơn chân thành tới thầy PGS TS Trần Mạnh Trí Thầy tiếp nhận em đến với phịng thí nghiệm, giao đề tài định hướng nghiên cứu, hướng dẫn, bảo tận tình tạo hội cho em học tập, nghiên cứu với trang thiết bị đại giúp em hoàn thành đề tài Ngoài ra, em xin trân trọng cảm ơn Ban giám hiệu nhà trường, thầy cô giáo trường Đại học khoa học tự nhiên – ĐHQGHN, đặc biệt thầy khoa Hóa Học tận tình giảng dạy tạo điều kiện tốt cho em trình học tập nghiên cứu Cuối cùng, em xin cảm ơn gia đình bạn bè ln động viên, chia sẻ, khích lệ giúp đỡ để em có kết ngày hơm Hà Nội, tháng năm 2020 Học viên Nguyễn Hùng Thái MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN DANH MỤC BẢNG DANH MỤC HÌNH DANH MỤC VIẾT TẮT MỞ ĐẦU CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1.TỔNG QUAN VỀ PARABEN 1.1.1 Giới thiệu 1.1.2 Khả kháng khuẩn paraben 1.1.3 Độc tính paraben 1.1.4 Sự phân bố paraben môi trường khác 1.1.5 Phơi nhiễm paraben 1.2 MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH PARABEN 10 1.2.1 Điện di mao quản (CE) 10 1.2.2 Phương pháp sắc ký lỏng 11 1.2.3 Sắc ký khí ghép nối khối phổ (GC-MS/MS) 13 1.3 HỆ THỐNG SẮC KÍ LC-MS/MS 14 1.3.1 Có sở lý thuyết 14 1.3.2 Cấu tạo hoạt động LC-MS/MS 14 CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 17 2.1 HÓA CHẤT, THIẾT BỊ 17 2.1.1 Hóa chất 17 2.1.2 Thiết bị 17 2.2 KHẢO SÁT ĐIỀU KIỆN SẮC KÝ 18 2.2.1 Khảo sát tốc độ dòng 18 2.2.2 Khảo sát tỉ lệ hệ dung môi 18 2.2.3 Khảo sát điều kiện phân mảnh định lượng detector khối phổ 19 2.3 THU MẪU 19 2.4 XỬ LÍ MẪU 20 2.4.1 Khảo sát dung môi chiết 21 2.4.2 Khảo sát thể tích dung mơi dùng để rửa rải 21 2.4.3 Khảo sát nhiễm bẩn dung mơi dụng cụ thí nghiệm 21 2.5 XÁC NHẬN GIÁ TRỊ SỬ DỤNG CỦA PHƯƠNG PHÁP 22 2.5.1 Xác định LOD, LOQ phương pháp 22 2.5.2 Dựng đường chuẩn 22 2.5.3 Xác định độ lặp lại độ 22 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 24 3.1 KẾT QUẢ KHẢO SÁT CÁC ĐIỀU KIỆN PHÂN TÍCH 24 3.1.1 Điều kiện phân tích sắc ký 24 3.1.2 Quy trình xử lý mẫu 29 3.2 CÁC THÔNG SỐ CỦA PHƯƠNG PHÁP 32 3.2.1 Đường chuẩn khoảng tuyến tính 32 3.2.2 Giới hạn phát giới hạn định lượng phương pháp 33 3.2.3 Độ thu hồi độ lặp lại 34 3.3 QUY TRÌNH CHUẨN 35 3.4 ÁP DỤNG QUY TRÌNH ĐÃ CHUẨN HĨA ĐƯỢC ĐỂ PHÂN TÍCH MỘT SỐ MẪU BỤI TRONG NHÀ 35 3.4.1 Nồng độ paraben mẫu bụi nhà thu Hà Nội 36 3.4.2 So sánh với địa điểm khác giới 37 3.5 ĐÁNH GIÁ RỦI RO PHƠI NHIỄM 39 KẾT LUẬN 41 TÀI LIỆU THAM KHẢO 42 PHỤ LỤC 45 DANH MỤC BẢNG Bảng 1 Một số paraben t Bảng LD50 số Bảng Mảnh ion cá Bảng 2 Bảng thông tin m Bảng Độ lặp lại độ Bảng Bảng thông số đ Bảng Thời gian lưu củ Bảng 3 IDL IQL Bảng Độ thu hồi parab Bảng Độ thu hồi paraben sử dụng thể tích dung mơi rửa rải khác 30 Bảng Lượng paraben tr Bảng Phương trình đườ Bảng MDL MQL củ Bảng Độ thu hồi độ Bảng 10 Hàm lư Bảng 11 Hàm lư Bảng 12 Độ phơi nhiễm parabe DANH MỤC HÌNH Hình 1: Cơng thức cấu tạo chung paraben Hình 2: Cơ chế gây hại ADN da hợp chất paraben Hình 3: Cấu tạo hệ thống LC-MS/MS 15 Hình 1: Thiết bị LC-MS/MS dùng để phân tích hàm lượng paraben mẫu bụi 18 Hình 1: Sắc ký đồ chất chuẩn paraben với tốc độ dịng khác 25 Hình 2: Sắc ký đồ chất chuẩn paraben với hai hệ dung mơi khác 26 Hình 3: Sắc ký đồ với nồng độ chất chuẩn paraben 100 µg/L .27 Hình 4: Hàm lượng paraben địa điểm khác .37 Hình 5: So sánh hàm lượng paraben bụi với số nước khác (ng/g) .38 Hình 6: Đồ thị Phơi nhiễm paraben theo lứa tuổi 40 DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT Chữ viết tắt SPME SPE MS LC SD RSD IDL IQL MDL MQL MeP EtP PrP IsoPrP BuP BzP PhP PenP HexP HepP MỞ ĐẦU Paraben (p-hydroxybenzoic acid ester) nhóm hóa chất tổng hợp sử dụng với vai trò chất bảo quản hiệu nhiều sản phẩm thương mại khác Các hoạt chất muối chúng có đặc tính kháng khuẩn kháng nấm nên dùng làm chất bảo quản để ngăn ngừa nhiễm khuẩn (do nấm vi khuẩn) hạn chế phân hủy hoạt chất dẫn đến giảm hiệu dược phẩm, thực phẩm chức năng, mỹ phẩm nhóm chất sử dụng rộng rãi mỹ phẩm, dược phẩm sản phẩm chăm sóc cá nhân Tuy nhiên, tác hại độc tính paraben người nguyên nhân gây ung thư vú, gây dị ứng da ngồi cịn có thơng tin việc paraben thúc đẩy q trình lão hóa da tác động ánh nắng mặt trời Sự phân bố paraben môi trường khác báo cáo số nghiên cứu trước Tuy nhiên, hiểu biết tĩnh lũy hợp chất paraben mơi trường nhà cịn hạn chế, đặc biệt mơi trường bụi Ngồi ra, lực phân tích phịng thí nghiệm chun đề Việt Nam lớp hợp chất yếu thiếu Vì vậy, luận văn lựa chọn đề tài “nghiên cứu phương pháp xác định số paraben mẫu bụi nhà Việt Nam 45 Iso-PrP 46 47 48 Relative Abundance Phụ lục 2: IDL bảy chất chuẩn paraben 25 20 15 10 5.0 5.2 Phụ lục 2.1 Sắc ký đồ MeP với hàm lượng 0,1 ng/mL RT: 6.50 - 8.50 100 Relative Abundance 95 90 85 80 75 70 SM: 9G Phụ lục 2.2 Sắc ký đồ EtP với hàm lượng 0,1 ng/mL 49 RT: 7.00 - 10.00 SM: 15G RT: 8.15 SN: 189 100 RT: 8.43 SN: 174 Relative Abundance 95 90 85 80 75 70 65 60 55 50 45 40 35 Relative Abundance 30 25 20 15 10 7.0 7.2 Phụ lục 2.3 Sắc ký đồ PrP iso-PrP với hàm lượng 0,5 ng/mL 90 85 80 75 70 65 60 55 50 45 40 35 30 25 Phụ lục 2.4 Sắc ký đồ BuP với hàm lượng 0,5 ng/mL 50 NL: 5.83E1 RT: 8.50 - 11.50 SM: 15G TIC F: - c ESI SRM ms2 227.088 [91.916-91.918, 135.916-135.918] MS 0-1_5 100 95 85 80 75 70 65 60 55 50 45 40 90 35 Relative Abundance Relative Abundance 90 30 85 80 25 75 20 15 70 10 65 60 8.6 Phụ lục 2.5 Sắc ký đồ BzP với hàm lượng 0,1 ng/mL 55 50 P 51 Phụ lục Sắc ký đồ số mẫu Baseline Phụ lục 3.1 Sắc ký đồ mẫu B10 Phụ lục 3.2 Sắc ký đồ mẫu B11 52 Phụ lục 3.3 Sắc ký đồ mẫu B12 53 Phụ lục Sắc ký đồ số mẫu thực Phụ lục 4.1 Sắc ký đồ mẫu HHN 33 Phụ lục 4.2 Sắc ký đồ mẫu HHN 47 54 Phụ lục 4.3 Sắc ký đồ mẫu HHN 30 Phụ lục 4.4 Sắc ký đồ mẫu HHN 35 55 ... phương ph? ?p để tiến hành xác định mẫu bụi thu Hà Nội, Việt Nam cho kết sau: Bảng 10 Hàm lượng paraben mẫu bụi nhà Nồng độ paraben (ng/g) Địa Giá trịMeP điểm Phòng ngủ (n =5) Nhà b? ?p (n = 5) Phịng... QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - Nguyễn Hùng Thái NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH MỘT SỐ p- HYDROXYBENZOIC ACID ESTER (PARABEN) TRONG MẪU BỤI TRONG NHÀ THU TẠI HÀ NỘI, VIỆT NAM Chuyên... ? ?P DỤNG QUY TRÌNH ĐÃ CHUẨN HĨA ĐƯỢC ĐỂ PHÂN TÍCH MỘT SỐ MẪU BỤI TRONG NHÀ Trong nghiên cứu này, lựa chọn thành phố Hà Nội, Việt Nam nơi thu th? ?p mẫu bụi hộ gia đình số nơi có khả có nồng độ paraben