Nghiên cứu điều kiện xác định asen trong không khí khu vực làm việc bằng phương pháp điện hóa

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - Vũ Thị Thanh Phƣơng NGHIÊN CỨU ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH ASEN TRONG KHƠNG KHÍ KHU VỰC LÀM VIỆC BẰNG PHƢƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Hà Nội - 2012 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN Vũ Thị Thanh Phƣơng NGHIÊN CỨU ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH ASEN TRONG KHƠNG KHÍ KHU VỰC LÀM VIỆC BẰNG PHƢƠNG PHÁP ĐIỆN HĨA Chun ngành: Hóa phân tích Mã số: 60 44 29 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS Trần Chƣơng Huyến Hà Nội - 2012 MỤC LỤC DANH MỤC BẢNG……………………………………………………………… E rror! Bookmark not defined DANH MỤC HÌNH……………………………………………………………… DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT……………………………………………… MỞ ĐẦU………………………………………………………………………… Chƣơng TỔNG QUAN………………………………………………………… 1.1.Asen 1.1.1 Dạng tồn Asen 1.1.2 Tính chất vật lý 1.2.3.Tính chất hố học 1.1 Sản xuất ứng dụng Asen 1.1.5.Các nguồn phát thải Asen 1.1.6 Sự lưu trú vận chuyển Asen môi trường 1.1.7 Độc tính chế gây độc 1.2 Một số phương pháp phân tích Asen 1.2.1 Phương pháp trắc quang 1.2.2 Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử 1.2.3 Phương pháp điện hoá 1.2.3.1 Phương pháp Von - Ampe hoà tan 1.2.3.2.Các kỹ thuật ghi đường von-ampe hòa tan 1.2.3.2 Phương pháp vơn- ampe hồ tan hấp phụ (AdSV) 1.2.4 Tổng kết cơng trình xác định lượng vết As phương pháp Vơnampe hồ tan Chƣơng 2: THỰC NGHIỆM…………………………………………………….39 2.1 Đối tượng nghiên cứu 39 2.2 Mục tiêu nghiên cứu 39 2.3 Những vấn đề nghiên cứu 39 2.4 Phương pháp nghiên cứu 39 2.4.1 Phương pháp hồi cứu, thu thập tổng hợp tài liệu 39 2.4.2 Kỹ thuật lấy mẫu Asen khơng khí 39 2.4.3 Bảo quản mẫu 40 2.4.5 Xử lý mẫu 41 2.4.6 Phương pháp phân tích 41 2.5 Hóa chất 41 2.5.1 Các dung dịch axit, kiềm, muối (p.a) 41 2.5.2 Các kim loại gốc, dung dịch làm việc 41 2.5.3 Dụng cụ thí nghiệm 42 2.6 Thiết bị 42 Chƣơng CÁC KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 43 3.1 Thẩm định điều kiện tối ưu để xác định Asen (III) phương pháp von-ampe hòa tan catot 43 3.1 Khảo sát chọn 43 3.1.2 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ 44 3.1.3 Khảo sát ảnh hưởng Cu 46 3.1 Khảo sát nồng độ Na- DDTC 49 3.1.5 Khảo sát thông số đo 51 3.1.5.1 Khảo sát điện phân 51 3.1.5.2 Khảo sát ảnh hưởng thời gian điện phân .53 3.2 Xác định As (V ) 55 3.2.1 Khảo sát nồng độ Natri dithionit 55 3.2.2 Đánh giá hiệu suất khử Natri dithionit 56 3.3 Khảo sát ảnh hưởng chất đến khử As(V) 57 3+ 3.3.1 Khảo sát ảnh hưởng Fe 57 2+ 3.3.2 Khảo sát ảnh hưởng Zn 58 2+ 3.3.3.Khảo sát ảnh hưởng Pb 59 3.3.4 Khảo sát ảnh hưởng Crom 60 3.3.5 Khảo sát ảnh hưởng Niken 61 3.4 Xây dựng đường chuẩn 62 3.4.1 Đường chuẩn cho As (III) 62 3.4.2-Đường chuẩn xác định As(V) 64 3.4.3 Độ lặp lại phép đo 66 3.4.4.Giới hạn phát (LOD) 67 3.5 Quy trình phân tích tổng Asen mẫu khí 68 3.5.1 Kỹ thuật lấy mẫu Asen khơng khí 68 3.5.2 Bảo quản mẫu 68 3.5.3 Xử lý mẫu 68 3.6 Xác định giới hạn phát phương pháp (MDL) .68 3.7 Xác định hiệu suất thu hồi mẫu thật 69 3.8 Điều kiện phương pháp phân định lượngAsen thiết bị điện hóa .71 3.9 Xác định nồng độ Asen mẫu thực tế 73 KẾT LUẬN……………………………………………………………………… 78 TÀI LIỆU THAM KHẢO……………………………………………………… 79 D Bảng 3.1 Bảng 3.2 Bảng3.3 Bảng 3.4 Bảng 3.5 Bảng 3.6 Bảng 3.7 Bảng 3.8 Bảng 3.9 Bảng 3.10 Bảng 3.11 Bảng 3.12 Bảng 3.13 Bảng 3.14 Bảng 3.15 Bảng 3.16 Bảng 3.17 Bảng 3.18 Bảng 3.19 Bảng 3.20 Bảng 3.21 Bảng 3.22 Bảng 3.23 Bảng 3.24 Bảng 3.25 Bảng 3.26 Bảng 3.27 Bảng 3.28 DANH MỤC HÌNH Hình 1.1 Sự xâm nhập arsen hợp chất thể Hình 1.2 Sự chuyển hóa trimethylarsine thành sản phẩm cực độc Hình 1.3 Sự chuyển hóa Asen chu trình acid citric Hình 1.4 Asen thay Photpho trình tạo thành ATP Hình 1.5 Dạng đường Von-ampe hịa tan theo kỹ thuật DP Hình 1.6 Dạng đường Von-ampe hòa tan theo kỹ thuật SqW Hình 2.1 Sơ đồ lấy mẫu Asen khu vực làm việc Hình Đường von-ampe hồ tan As(III) số axit Hình 3.2 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng nồng độ axit HCl đến chiều cao pic As(III) Hình 3.3 Đường Von-ampe hịa tan As(III) nồng độ axit HCl khác Trang 15 16 16 17 24 25 35 39 40 Hình 3.4 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng Cu 2+ đến chiều cao pic Asen Hình 3.5 Đường Von-ampe hịa tan nồng độAsen(III) khảo sát ảnh hưởng Cu Hình 3.6 2+ Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng Na-DDTC đến chiều cao pic 41 42 43 As(III) Hình 3.7 Đường Von-Ampe hịa tan As(III) khảo sát ảnh hưởng 45 Na-DDTC Hình 3.8 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng điện phân Hình 3.9 Đường Von-ampe As(III) khảo sát điện phân Hình 3.10 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng thời gian điện phân Hình 3.11 Đường Von-Ampe As(III) khảo sát thời gian điện phân 46 47 48 49 49 Hình 3.12 Đồ thị Hình 3.13 Đườn suất th Hình 3.14 Đườn Hình 3.15 Đồ th Hình 3.16 Đườn Hình 3.17 Đồ th Hình 3.18 Đườn Hình 3.19 Đồ thị Hình3 20 Đườn Hình 3.21 : Đồ th Hình 3.22 Đườn Hình 3.23 Đồ thị Hình 3.24 Đồ th Hình 3.25 Đườn Hình 3.26 Đồ thị Hình 3.27 Đườn Hình 3.28 Đồ th Hình 3.29 Đường Hình 3.30 Đồ thị Hình 3.31 Đường Hình 3.32 Đồ thị Hình 3.33 Đường Hình 3.34 Đo lặp Hình 3.35 Quy trình xác định tổng Asen khơng khí khu vực làm việc Hình3.36 Một s Các từ viết tắt AAS AE AV ASV BYT CSV DP ASV DP CSV MCE MDL HMDE Na-DDTC NIOSH LOD S QCVN TCVN VAHT WE MỞ ĐẦU Trong thập kỷ vừa qua, tốc độ thị hóa, cơng nghiệp hóa gia tăng dân số cao quốc gia châu Á làm giảm tỷ lệ đói nghèo tăng cường chất lượng sống cho hàng triệu người dân Nhưng bên cạnh với nhiều thành phố phải đối diện với tình trạng nhiễm nặng nề Hồng Kông, Băng Cốc, Bắc Kinh… Mức ô nhiễm bụi khơng khí vài quốc gia vượt q quy định chất lượng khơng khí Mỹ Các nghiên cứu dịch tễ học cho thấy ô nhiễm hạt khơng khí thường liên quan đến tỷ lệ mắc bệnh tỷ lệ chết cao người Các hóa chất tìm thấy bụi khơng khí đóng góp vào độ độc bao gồm kim loại chất hữu Trong số Asen quan tâm đặc biệt độc tính chúng gây ung thư, biến đổi gen, nhiễu loạn trình sinh sản người Asen mơi trường khơng khí có tính chất độc hại nên ngày nhiều nhà nghiên cứu quan tâm Nhiều nơi giới tiến hành khảo sát mức độ ô nhiễm Asen khơng khí nhiên Việt Nam chưa có nhiều nghiên cứu Asen khơng khí cơng bố, việc nghiên cứu xây dựng quy trình xác định Asen khơng khí Việt Nam việc làm cần thiết Trong luận văn chọn đề tài : Nghiên cứu xây dựng quy trình xác định Asen khơng khí khu vực làm việc xí nghiệp luyện kim màu phương pháp vonampe hòa tan 10 mẫu trắng giấy lọc MCE trên, không thêm chất chuẩn Asen Tiến hành phân tích 20 mẫu theo quy trình: Giấy lọc (MCE) tẩm hỗn hợp Na2CO3: Glycerol, ĐK 37mm, kích thước lỗ 0,8µm (2l/phút) Đun bình Kendal (1,5ml HNO365% + 0,5ml H2O230%) đến dung dịch khoảng 1ml, định mức nước cất 25ml Khử As(V) As(III) Na2S2O4, -4 axit HCl 0,5M, nồng độ Na2S2O4 10 M 10ml dung dịch Để yên 30 phút Thêm 20ppm Cu 2+ + 0,75nM Na-DDTC Định lượng tổng Asen máy điện hóa VA 636 Hình3.35 Quy trình xác định tổng Asen khơng khí khu vực làm việc Hiệu suất thu hồi Asen cần phân tích Trong đó, 70 Bảng 3.26: Độ thu hồi Asen mẫu thật Lượng đưa vào Mẫu giả Mẫu giả Mẫu giả Mẫu giả Từ bảng 3.34 cho thấy độ thu hồi tổng Asen nằm khoảng từ 8799,2% , độ lệch chuẩn từ 0,71 ±1,51%, đảm bảo yêu cầu phân tích 3.8 Điều kiện phƣơng pháp phân định lƣợngAsen thiết bị điện hóa Các hợp chất Asen phân tích thiết bị điện hóa VA 636 với điều kiện làm việc bảng 3.1, đo đường von-ampe hoà tan đỉnh pic trình khử Asen xấp xỉ -0,76V Đo chiều cao đỉnh pic (hm) xác định nồng độ Asen mẫu phương pháp thêm chuẩn Thêm vào xác lượng nhỏ dung dịch chuẩn Asen (Vth) biết nồng độ (Cth) tiến hành đo bước dung dịch phân tích (Cth) ( thơng thường việc thêm chuẩn thường thực lân, thêm lần cho chiều cao pic đo gấp ½ lần chiều cao mẫu, thêm chuẩn lần hai cho chiều cao pic đo gấp lần chiều cao mẫu, thêm chuẩn lần chiều cao pic đo gấp 3/2 chiều cao mẫu (hth), thể tích thêm chuẩn khơng vượt q 10% thể tích dung dịch bình điện phân) Cx  V1: Thể tích dung dịch phân tích (ml) Vth: Thể tích dung dịch thêm (ml) Cth: Nồng độ dung dịch thêm chuẩn (ng) Cx: Nồng độ dung dịch đo (ng) h2: chiều cao mẫu thêm chuẩn (nA) h1: chiều cao mẫu đo (nA) 71 Mẫu khí lấy thiết bị lấy mẫu khí tốc độ đến l/phút ( Volume Air Sampler) chuyên dụng (Mỹ) Thiết bị gồm đầu lấy mẫu chuyên dụng lắp giấy lọc Cellulose ester (MCE) tẩm hỗn hợp Na2CO3:Glycerol có đường kính 37 mm, kích thước lỗ 0,8µm để lấy hạt bụi có đường kính nhỏ 10m Phía bơm hút cho phép hút thể tích khí 120l thời gian Thiết bị lấy mẫu đươc đặt cách mặt đất 1,5 m Sau thời gian lấy mẫu (2 giờ), giấy lọc MCE lấy khỏi thiết bị lấy mẫu đựng casstte, bảo quản hộp kín để chuyển mẫu phịng thí nghiệm Ở phịng thí nghiệm, mẫu bảo quản bình desicator để phân tích Trong nghiên cứu này, chúng tơi tiến hành lấy mẫu từ ngày 20 tháng năm 2012 đến ngày 22 tháng năm 2012 Tổng số lượng mẫu lấy ngày, lấy mẫu 11 vị trí nhà máy, mẫu xung quanh, vị trí đặt lúc đầu bụi, lấy liên tục ca làm việc h mẫu trắng trường 72 Hình 3.36 Một số hình ảnh lấy mẫu trường 3.9 Xác định nồng độ Asen mẫu thực tế Lấy mẫu Chi nhánh Công ty TNHH Một thành viên kim loại mầu Thái Ngun ( Xí nghiệp Kẽm –Chì Làng Hích, Huyện Đồng Hỷ, tỉnh Thái Nguyên) Mẫu khí lấy thiết bị lấy mẫu khí tốc độ 2l/phút ( Volume Air Sampler) chuyên dụng Sibata (Mỹ) Thiết bị gồm đầu lấy mẫu chuyên dụng lắp đầu lấy mẫu lắp giấy lọc Cellulose ester (MCE) tẩm hỗn hợp1Na2CO3:Glycerol có đường kính 37 mm, kích thước lỗ 0,8µm để lấy hạt bụi có đường kính nhỏ 10m Được nối với bơm hút lấy thể tích khí 120l thời gian Chúng tiến hành lấy mẫu vị trí có cơng nhân thao tác 73 khu vực lại thường xuyên công nhân ca làm việc Vị trí lấy mẫu đươc đặt cách mặt đất 1,5 m( ngang với tầm thở công nhân) Xưởng tuyển nổi: K1: Khu vực băng chuyền K2: Khu vực nghiền bi K3: Khu vực tuyển K4: Khu vực máy đập phản kích K5: Khu vực văn phòng Khu khai thác K6: Khu vực lò – khu tây Metit K7: Miệng giếng K1- Lò khu tây Metit Khu vực xung quanh K8: Sân nhà máy K9: Cổng nhà máy (Sơ đồ mặt xem phần phụ lục) Sau thời gian lấy mẫu (2 giờ), giấy lọc MCE lấy khỏi thiết bị lấy mẫu đựng casstte, bảo quản hộp kín để chuyển mẫu phịng thí nghiệm Ở phịng thí nghiệm, mẫu bảo quản bình desicator để phân tích Trong nghiên cứu này, chúng tơi tiến hành lấy mẫu từ ngày 20 tháng năm 2012 đến ngày 22 tháng năm 2012 Tổng số lượng mẫu lấy ngày, lấy mẫu vị trí nhà máy vị trí lấy đầu khu vực làm việc cuối khu vực làm viêc, mẫu xung quanh, vị trí đặt lúc đầu bụi, lấy liên tục ca làm việc h Và mẫu MCE trắng trường Dựa vào quy trình cơng nghệ q trình khai thác tuyển quặng phát sinh chất nhiêm ( As hợp chất Asen) công đoạn tuyển chủ yếu, cần kiểm soát theo ca làm việc kiểm tra độ lặp lại phương pháp Mẫu trắng phịng thí nghiệm làm lặp lại sau mẫu thật để kiểm tra nhiễm bẩn hố chất dụng cụ thí nghiệm 74 Bảng 3.27: Nồng độ Asen khơng khí khu vực làm việc, khu vực xung quanh STT Xƣởng tuyển (Thời gian lấy mẫu từ 8h3017h30) Vị trí lấy mẫu K1 Đầu khu vực Cuối khu vực K2 Đầu khu vực Cuối khu vực K4 Đầu khu vực Cuối khu vực Khu vực khai thác K5 Đầu khu vực Cuối khu vực K6 Đầu khu vực Cuối khu vực Khu vực văn phòng K5 STT Vị trí lấy mẫu Khu vực xung quanh (Thời gian lấy mẫu từ 8h30-17h30) K8 K9 STT Bảng 3.28: Nồng độ Asen không k Vị trí lấy mẫu Khu vực tuyển K3 Đầu khu vực K3 Cuối khu vực Nhận xét: Kết khảo sát cho thấy hầu hết vị xuất Asen với nồng độ từ 0,008-2,15 µg/m , cao khu vực tuyển nổi, thấp khu vực xung quanh khu vực văn phịng Tại xưởng tuyển chúng tơi thấy lượng asen phát sinh chủ yếu từ khu vực K3 với hàm lượng từ 1,92 đến 2,15 µg/m , khu vực K1,K2,K4 nồng độ asen thấp khu vực K2 dao động từ 0,14-0,16 µg/m , khu vực K1, K4 nồng độ Asen dao động từ 0,30 đến 0,59 µg/m Tại khu vực khai thác K5,K6 hàm lượng Asen thu tương đối thấp dao động từ 0,068 76 đến 0,105 µg/m Nồng độ Asen đo khu vực xung quanh nhà máy đo 3 khoảng 8ng/m đến 19ng/m Kết tương tự số khu vực gần khu khai thác mỏ đươc nghiên cứu Anh, Trung Quốc Tại khu vực khảo sát tiến hành lấy hai vị tri khác vị trí đầu, vị trí cuối, kết cho thấy hầu hết nồng độ Asen vị trí cuối lớn vị trí đầu khuếch tán Asen hạt bụi theo dòng chuyển động khơng khí Hầu hết khu hàm lượng Asen khu vực làm việc khu vực xung quanh Nhà máy đạt tiêu chuẩn BYT QCVN05: 2008/BTNMT 77 KẾT LUẬN Bản nghiên cứu thực nội dung công việc sau: + Đã nghiên cứu thẩm định phương pháp phân tích As(III) phương pháp Von-Ampe hòa tan catot với điều kiện tối ưu sau: Thế điện phân: -0,5V, Thời gian điện phân 60giây Dung dịch đo gồm 20ppm Cu 2+ + 1,5nM DDTC-Na + Na2S2O4 2,10 -4 M axit HCl 0,5M -4 điều kiện khử As(V) As(III) chất khử Na 2S2O3 10 M 10 ml dung dịch As(V) Giới hạn phát thiết bị (LOD) = 0,03ppb, hệ số biến động (CV) từ 1,04%  1,61% + giá Đã khảo sát số yếu tố cản trở như: Cr, Zn ,Fe, Ni, Pb,và đánh mức độ ảnh hưởng nguyên tố với tỷ lệ 50/1 không ảnh hưởng đến phép xác định + Đã nghiên cứu điều kiện lấy mẫu Asen khơng khí giấy Cellulose ester (MCE) có đường kính 37 mm, kích thước lỗ 0,8µm (được tẩm 250 µl hỗn hợp Na2CO3: Glycerol (10,6g Na2CO3 250ml nước thêm ml Glycerol), mẫu xử lý hỗn hợp (1,5ml HNO 65%+0,5ml H2O230%), độ thu hồi mẫu thật từ 87,8% đến 99,2% , độ lệch chuẩn từ 0,71 đến 1,51% Giới hạn định lượng phương pháp (MDL) = 1,425 (ng /mẫu) + Đã tiến hành lấy mẫu khơng khí khu vực làm việc xung quanh Chi nhánh Công ty TNHH Một thành viên kim loại mầu Thái Nguyên, Huyện Đồng Hỷ, tỉnh Thái Nguyên Kết phân tích cho thấy nồng độ Asen vị trí làm việc xung quanh đo thấp tiêu chuẩn cho phép 78 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu tiếng Việt: Cơ sở lý thuyết khả ứng dụng phương pháp phân tích điện hố Hội thảo Schmidt-Metrohm, Hà nội 5-1993 nội Hồng Nhâm(1998), Hố vơ cơ, tập 2, Nhà xuất Giáo dục, Hà Hoàng Thái Long(2011), nghiên cứu xác định lượng vết Asen môi trường nước phương pháp Von-ampe hòa tan, Luận án tiến sĩ hóa học, trường đại học khoa học tự nhiên, đại học quốc gia Hà Nội Nguyễn Viết Việt (2003), Nghiên cứu xây dựng quy trình phân tích Hg, As nước khí thải bắng phương pháp Von-Ampe điện cực vàng đĩa quay, mã số 201/5/VBH, Viện nghiên cứu khoa học kỹ thuật bảo hộ lao động Trần Tứ Hiếu - Từ Vọng Nghi - Nguyễn Văn Ri - nguyễn Xuân Trung(1999) Các phương pháp phân tích công cụ, Hà nội Từ Vọng Nghi, Trần Chương Huyến, Phạm Luận(1990) Một số phương pháp phân tích điện hoá đại Hội thảo khoa học Việt Nam-Hà Lan, Hà nội Tài liệu tiếng anh Agency for Toxic Substances and Disease Registry (2000),Toxicological Profile for Arsenic, U.S Department of Health and Human Services, Public Health Services, Atlanta, Georgia Daniel Sánchez-Rodas, Ana M Sánchez de la Campa, Jesús D de la Rosa, Vanesa Oliveira, José Luis Gómez-Ariza, Xavier Querol, Andrés Alastuey(2007) Arsenic speciation of atmospheric particulate matter (PM10) in an industrialised urban site in southwestern Spain , Chemosphere, Volume 66, Issue 8, Pages 1485-1493 Daniela Buzica, Michel Gerboles, Annette Borowiak, Pier Trincherini, Rosanna Passarella, Valerio Pedroni(2006) Comparison of voltammetry and 79 inductively coupled plasma-mass spectrometry for the determination of heavy metals in PM10 airborne particulate matter.Atmospheric Environment, Volume 40, Issue 25, Pages 4703-4710 10 Douglas E Mays, Abul Hussam (2009) Voltammetric methods for determination and speciation of inorganic arsenic in the environment Analytica Chimica Acta, Volume 646, Issues 1–2,Pages 6-16 11 Guosheng Yang, Lingling Ma, Diandou Xu, Jie Li, Tingting He, Liyan Liu, Hongliang Jia, Yongbao Zhang, Yang Chen, Zhifang Chai (2012) Levels and speciation of arsenic in the atmosphere in Beijing, China.Chemosphere, Volume 87, Issue 8, Pages 845-850 12 Jiri Zima, Constant M.G Van den Berg (1994).Determination of arsenic in sea water by cathodic stripping voltammetry in the presence of pyrrolidine dithiocarbamate Analytica Chimica Acta 289, 291-298 13 Lieve Helsen (2005) ‘ Sampling technologies and air pollution control devices for gaseous and particulate arsenic” Environmental Pollution, Volume 137, Issue 2, Pages 305-315 14 MASA, Method of sampling and analysis, 302(361-364) 15 MDHS 41/2, 1994 Methods for the Determination of Hazardous Substances Arsenic and inorganic compounds of arsenic (except arsine) in air 16 M Adelaide Ferreiraa, Aquiles A Barrob (2002) Determination of As(III) and arsenic(V) in natural waters by cathodic stripping voltammetry at a hanging mercury drop electrode Analytica Chimica Acta 459 151–159 17 M Kopanica, L Novotny(1998) Determination of traces of arsenic(III) by anodic stripping voltammetry in solutions, natural waters and biological material AnalyticaChimica,Acta 368 (211±218) 18 o Metrohm Application Bulletin N 226/1e Determination of the total As conten by stripping voltammetry at rotating gold electrode 19 N.M.M Coelho, A Cósmen da Silva, C Moraes da Silva(2002) Determination of As(III) and total inorganic arsenic byflow injection hydride 80 generation atomicabsorption pectrometry.Analytica Chimica Acta 460, 227– 233 20 NIOSH, 1994 National Institute for Occupational Safety and Health method 7901: Arsenic trioxide, as As 21 NIOSH, 1994 National Institute for Occupational Safety and Health method 7900: Arsenic and compounds, as As 22 OSHA, Occupational Safety & Health Administration, Inorganic Arsenic in Workplace Atmospheres 23 Robert Piech, Władysław W Kubiak (2006) Determination of trace arsenic with DDTC-Na by cathodic stripping voltammetry in presence of copper ions Journal of Electroanalytical Chemistry 599, 59–64 24 RuiKai Xie , Hans Martin Seip, Grethe Wibeto, Showan Nori, Cameron William McLeod Heavy coal combustion as the dominant source of particulate pollution in Taiyuan, China, corroborated by high concentrations of arsenic and selenium in PM10 Science of the Total Environment 370 (2006) 409–415 25 Richard Maggs - Principal (2000), areview of Arsenic in Ambient air in the UK, Department of the Environment, Transport and the RegionsScottish Executive The National Assembly for Wales 26 in air US.Environment Agency(2008) Areview of the toxicity of arsenic 27 US EPA (1999) Localting and estimatinggair emissions from sources of arsenic and arsenic compounds 28 Yang Song, Greg M Swain Total inorganic arsenic detection in real water samples using anodic stripping voltammetry and a gold-coated diamond thin-film electrode.Analytica Chimica Acta, Volume 593, Issue 1, 12 June 2007, Pages 7-12 81 29 Yi Hea, Yan Zheng, David C Locke, (2007).Cathodic stripping voltammetric analysis of arsenic species in environmental water samples Microchemical Journal 85, 265–269 82 ... HỌC TỰ NHIÊN Vũ Thị Thanh Phƣơng NGHIÊN CỨU ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH ASEN TRONG KHƠNG KHÍ KHU VỰC LÀM VIỆC BẰNG PHƢƠNG PHÁP ĐIỆN HĨA Chun ngành: Hóa phân tích Mã số: 60 44 29 LUẬN VĂN THẠC... 3.6 Xác định giới hạn phát phương pháp (MDL) .68 3.7 Xác định hiệu suất thu hồi mẫu thật 69 3.8 Điều kiện phương pháp phân định lượngAsen thiết bị điện hóa .71 3.9 Xác định nồng độ Asen. .. hấp phụ điện hoá lên ranh giới tiếp xúc dung dịch điện cực làm việc Trong thời gian làm giàu, điện cực làm việc giữ không đổi Hầu hết nghiên cứu áp dụng phương pháp AdSV dùng điện cực làm việc HMDE