Tổng Hợp Và Nghiên Cứu Tính Chất Quang Của Vật Liệu Nano Lai Fe3O4-Ag Chế Tạo Bằng Phương Pháp Điện Hóa​

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC Nguyễn Thị Lý TỔNG HỢP VÀ NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT QUANG CỦA VẬT LIỆU NANO LAI Fe3O4 – Ag CHẾ TẠO BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA LUẬN VĂN THẠC SĨ QUANG HỌC Thái Nguyên – 2018 i LỜI CẢM ƠN Trước hết, tơi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới TS Trần Quang Huy, người thầy nhiệt tình bảo, định hướng tạo điều kiện thuận lợi mặt khoa học để tơi hồn thành đề tài luận văn thạc sĩ Tôi xin chân thành cảm ơn anh Đào Trí Thức – NCS Trường Đại học Sư phạm Hà Nội, cô Nguyễn Thanh Thủy anh Phạm Văn Chung – Viện Vệ sinh Dịch tễ Trung ương bảo, hướng dẫn giúp đỡ tận tình q trình tơi thực đề tài Tơi xin chân thành cảm ơn Ban Giám hiệu Trường Đại học Khoa học, Ban chủ nhiệm Khoa Vật lí – Công Nghệ, Trường Đại học Khoa học, Đại học Thái Ngun; Ban Giám hiệu, tổ Lí – Hóa – Công nghệ trường THPT Hưng Yên tạo điều kiện tận tình giúp đỡ để tơi hồn thành đề tài Tôi xin chân thành cám ơn tới Ban giám đốc; Ban chủ nhiệm khoa; PTN Siêu cấu trúc anh chị thuộc Viện Vệ sinh Dịch tễ Trung ương tạo điệu kiện sở vật chất, hỗ trợ chuyên môn cho suốt trình học tập thực đề tài Cuối cùng, xin chân thành cảm ơn gia đình, bạn bè đồng nghiệp ln ủng hộ cổ vũ để tơi hồn thành tốt luận văn Tơi xin chân thành cám ơn! Tác giả luận văn Nguyễn Thị Lý ii LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu giúp đỡ mặt chuyên môn anh Đào Trí Thức – NCS trường Đại học Sư phạm Hà Nội, với hướng dẫn khoa học TS Trần Quang Huy Kết khóa luận trung thực không chép từ tài liệu Những nội dung khóa luận có tham khảo sử dụng tài liệu công bố tạp chí trang web uy tín Các trích dẫn liệt kê danh mục tài liệu tham khảo luận văn Tác giả luận văn Nguyễn Thị Lý iii MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN i LỜI CAM ĐOAN iii MỤC LỤC iv DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT vi DANH MỤC CÁC HÌNH ẢNH, ĐỒ THỊ vii MỞ ĐẦU CHƯƠNG I TỔNG QUAN 1.1 Công nghệ nanô 1.1.1 Đặc tính nano bạc 1.1.2 Ứng dụng nano bạc 1.2 Nano từ Fe3O4 10 1.3 Hệ vật liệu nano lai sắt từ - bạc (Fe3O4 – Ag) 15 1.4 Phương pháp chế tạo hệ nano lai Fe3O4-Ag 16 1.4.1 Phương pháp hóa học 16 1.4.2 Phương pháp vật lí 18 1.4.3 Phương pháp quang hóa 19 1.5 Lý lựa chọn tổng hợp hệ vật liệu nano lai Fe3O4-Ag phương pháp điện hóa 21 1.6 Kết luận 22 CHƯƠNG VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP 22 2.1 Vật liệu 22 2.1.1 Hóa chất, nguyên vật liệu 22 2.1.2 Thiết bị 23 2.2 Quy trình tổng hợp nano bạc 23 2.3 Quy trình tổng hợp nano từ Fe3O4 25 2.4 Quy trình tổng hợp nano lai Fe3O4-Ag 26 2.5 Khảo sát đặc trưng nano Fe3O4-Ag 28 iv 2.5.1 Phương pháp đo phổ hấp thụ UV-vis 28 2.5.2 Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (TEM) 29 2.5.3 Phương pháp đo Zeta 31 2.5.4 Phương pháp phân tích thành phần (EDX) 33 2.5.5 Phương pháp nhiễu xạ tia X 34 2.5.6 Phương pháp đo từ kế mẫu rung (VSM) 35 2.6 Khảo sát hoạt tính kháng khuẩn nano lai Fe3O4-Ag 37 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 37 3.1 Phổ UV-vis nano lai Fe3O4–Ag 38 3.1.1 Nano Ag chế tạo phương pháp điện hóa 38 3.1.2 Nano Fe3O4 chế tạo phương pháp đồng kết tủa 40 3.1.3 Nano lai Fe3O4-Ag 40 3.2 Hình thái thành phần nano lai Fe3O4-Ag 44 3.3 Nhiễu xạ tia X nano lai Fe3O4-Ag 48 3.4 Thế Zeta nano lai Fe3O4-Ag 50 3.5 Tính chất từ nano lai Fe3O4-Ag 51 3.6 Hoạt tính kháng khuẩn nano lai Fe3O4-Ag 52 3.7 Kết luận 55 KẾT LUẬN CHUNG 56 KIẾN NGHỊ 56 TÀI LIỆU THAM KHẢO 58 CƠNG TRÌNH CƠNG BỐ LIÊN QUAN 66 v DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT Ag 0h Nano bạc sau q trình điện hóa hóa hồn tất Ag 5h Nano bạc sau q trình điện hóa hồn tất Ag 24h Nano bạc sau 24 q trình điện hóa hồn tất Fe3O4- Ag 0h Nano lai Fe3O4- Ag sử dụng nano bạc sau q trình điện hóa hoàn tất Fe3O4- Ag 5h Nano lai Fe3O4- Ag sử dụng nano bạc sau trình điện hóa hồn tất Fe3O4- Ag 24h Nano lai Fe3O4- Ag sử dụng nano bạc sau 24 q trình điện hóa hồn tất UV-vis Quang phổ hấp thụ tử ngoại khả kiến TEM Hiển vi điện tử truyền qua EDX Tán xạ lượng tia X 10 VSM Từ kế mẫu rung 11 XRD Giản đồ nhiễu xạ tia X 12 AgNPs Nano bạc vi DANH MỤC CÁC HÌNH ẢNH, ĐỒ THỊ Hình 1.1: Cơ chế diệt vi khuẩn nano bạc (nguồn: Internet) Hình 1.2: Các hạt nano tương tác với tế bào vi khuẩn lực bám hút tĩnh điện phá vỡ cấu trúc màng (nguồn Internet) Hình 1.3: Một ứng dụng nano bạc may mặc (nguồn: Internet) 10 Hình 1.4: Mơ hình lõi vỏ hạt nano từ [37] 12 Hình 1.5: Các phần tử mang thuốc mạch máu (1) thấm qua mạch máu bệnh lý (2) vào khoảng trống khối u (3) giải phóng thuốc(4) 13 Hình 1.6: Quy trình bước tổng hợp hệ vật liệu lai Fe3O4 – Ag [7] 20 Hình 2.1: Mơ hình hệ điện hóa tổng hợp nano Ag ……………………… 24 Hình 2.2: Hệ điện hóa thực tế điều chế nano bạc 24 Hình 2.3: Quy trình tổng hợp nano lai Fe3O4-Ag 27 Hình 2.4: Máy đo phổ UV-vis (HALO DB-20series) 29 Hình 2.5: Kính hiển vi điện tử truyền qua (JEM 1010, JEOL) 30 Hình 2.6: Thiết bị đo Zeta (Malvern - UK) 32 Hình 2.7: Thiết bị phân tích EDX (EMAX-Horiba) gắn kính hiển vi điện tử quét (S-4800, Hitachi) (Nguồn: Viện Vệ sinh Dịch tễ Trung ương) 33 Hình 2.8: Máy nhiễu xạ tia X (D8-Advance, Bruker) (Nguồn: Khoa Hóa học, Trường Đại học Khoa học tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội) 34 Hình 2.9: Máy đo từ kế mẫu rung (VSM) (MicroSence EZ9 -Mỹ) 36 Hình 3.1: Phổ UV-vis dung dịch nano bạc sau chế tạo phương pháp điện hóa ứng với thời điểm 0h, 5h 24h………………………………….38 Hình 3.2: Phổ UV-vis dung dịch nano từ Fe3O4 40 Hình 3.3: Phổ UV-vis dung dịch nano bạc, Fe3O4 nano lai Fe3O4-Ag sau thời gian điện hóa 41 Hình 3.4: Phổ UV-vis dung dịch nano bạc, Fe3O4 nano lai Fe3O4-Ag sau thời gian điện hóa 42 vii Hình 3.5: Phổ UV-vis dung dịch nano bạc, Fe3O4 nano lai Fe3O4-Ag sau thời gian điện hóa 24h 43 Hình 3.6: Hình ảnh TEM nano bạc sau điện hóa 5h (a) 24h (b) 45 Hình 3.7: Phổ EDX hạt nano Ag 5h 46 Hình 3.8: Hình ảnh TEM nano Fe3O4 (a) nano lai Fe3O4-Ag5h(b) 47 Hình 3.9: Phổ EDX vật liệu nano lai Fe3O4-Ag 48 Hình 3.10: Giản đồ nhiễu xạ tia X nano Fe3O4 49 Hình 3.11: Giản đồ nhiễu xạ tia X nano từ Fe3O4 (a) nano lai Fe3O4Ag sau thời gian điện hóa h (b), 5h (c),24h (d) 50 Hình 3.12: Thế Zeta nano lai Fe3O4-Ag 5h 51 Hình 3.13: Đường cong từ hóa Fe3O4 nano lai Fe3O4-Ag 5h 52 Hình 3.14: Vi khuẩn E.coli kính hiển vi điện tử truyền qua (a) thử nghiệm hoạt tính kháng khuẩn nano lai Fe3O4-Ag 0h, 5h 24h (b) 53 DANH MỤC BẢNG BIỂU Bảng 3.1: Đường kính vòng tròn kháng khuẩn mẫu: nước cất, nano Ag nano lai 0h, 5h, 24h 54 viii MỞ ĐẦU Những năm gần vật liệu nano lai nhà khoa học đặc biệt quan tâm nghiên cứu phát triển, loại vật liệu có khả kết hợp tính chất đặc thù vật liệu thành phần [1,2] Vật liệu nano lai có tiềm ứng dụng mạnh mẽ nhiều lĩnh vực điện tử, xúc tác, quang tử, công nghệ sinh học, công nghệ xử lý môi trường… [3,4] Đối với hệ vật liệu nano lai Fe3O4-Ag (sắt từ - bạc), nghiên cứu tích hợp nano Fe3O4 với nano Ag, đỉnh phổ hấp thụ thay đổi theo kích thước hình dạng Ag [5] Trong lĩnh vực quang xúc tác hay xử lý mơi trường, Fe3O4 có khả hấp thụ kim loại nặng hiệu suất chuyển đổi quang cao Bên cạnh đó, Ag có đặc tính kháng khuẩn cao, nên chúng bổ trợ khả kháng/ diệt khuẩn cách đáng kể [6] Mặt khác, nhờ có từ tính Fe3O4 nên hệ nano lai thu hồi tái sử dụng, góp phần giảm thiểu tác động đến nhiễm mơi trường Có nhiều phương pháp chế tạo vật liệu nano lai Fe3O4-Ag [5,7] Thông thường, hạt nano từ Fe3O4 tổng hợp cách độc lập phương pháp vi nhũ tương, đồng kết tủa, mixel đảo, khử polyol hay nhiệt phân [7], sau chúng phân tán chức hóa bề mặt với dung mơi thích hợp nhằm bao bọc ngăn cản kết đám Quy trình đảm bảo tạo dung dịch nano ổn định mặt từ tính, kích thước độ phân tán trước đem kết hợp với nano bạc Việc gắn kết chủ yếu thực cách khử muối bạc (AgNO3) chất khử mạnh NaBH4 hay glucozơ dung dịch nano sắt từ điều chế trước Tuy nhiên, phương pháp hóa chất tồn dư trình khử nano bạc bề mặt hạt từ, giá thành sẵn có muối bạc vấn đề cần quan tâm Ngoài ra, quy trình khó kiểm sốt hình thành nano bạc (kích thước hình thái) lai với hạt nano từ Năm 2016, nhóm nghiên cứu chúng tơi cơng bố tạp chí Materials Letters quy trình chế tạo nano bạc từ bạc khối sử dụng phương pháp điện hóa Trong phương pháp này, ion bạc bứt từ cực anot đến catot thông qua dung dịch chứa phân tử muối natri citrate Nhờ tác động động quay, trình dịch chuyển, ion bạc nhận electron từ muối citrate từ catốt để hình thành nguyên tử bạc, nguyên tử kết hợp với hình thành tinh thể tạo mầm để phát triển thành hạt nano Giả thiết rằng, trình hình thành hạt nano, cho tiếp xúc với hạt nano từ, chúng gắn tạo mầm tinh thể bề mặt hạt nano từ này, hình thành lên lớp nano Ag (các) hạt Ag bám dính với hạt từ Từ lý trên, với điều kiện thiết bị có phòng thí nghiệm, tơi chọn nội dung nghiên cứu: “Tổng hợp nghiên cứu tính chất quang vật liệu nano lai Fe3O4-Ag chế tạo phương pháp điện hóa” làm đề tài luận văn Nghiên cứu nhằm đưa hệ lai với phương pháp chế tạo không phức tạp, đặc biệt sản phẩm hướng tới ứng dụng để xử lý môi trường chứa mầm bệnh truyền nhiễm Mục tiêu nghiên cứu: - Tổng hợp thành công hệ vật liệu nano lai Fe3O4-Ag, sử dụng nano bạc điều chế phương pháp điện hóa - Nghiên cứu tính chất quang hệ vật liệu thử nghiệm khả kháng khuẩn gây bệnh đường ruột Escherichia coli (E.coli) hệ vật liệu Phương pháp nghiên cứu: Nghiên cứu thực chủ yếu phương pháp thực nghiệm Bố cục luận văn:  Mở đầu  Chương 1: Tổng quan Giới thiệu sơ nano bạc, nano oxit sắt từ Fe3O4 đặc tính chúng Trình bày tổng quan phương pháp chế tạo hệ vật liệu nano lai từ - bạc Fe3O4-Ag ứng dụng Tổng hợp tài liệu công bố để góp phần giảm thiểu khả kết tụ, bị điều khiển M(emu/g) từ trường nam châm, tạo thuận lợi cho ứng dụng khác 40 35 30 25 20 15 10 -5 -10 -15 -20 -25 -30 -35 -40 Fe3O4 Fe3O4-Ag 5h -20000 -15000 -10000 -5000 5000 10000 15000 20000 H(Oe) Hình 3.13: Đường cong từ hóa Fe3O4 nano lai Fe3O4-Ag 5h Do gặp khó khăn thiết bị đo, nên phép đo độ từ hóa mẫu nano từ nano lai thực cho kết sau chế tạo hệ vật liệu nano tháng Điều giải thích cho việc độ từ hóa khơng cao cơng bố trước [7,41], khẳng định tính siêu thuận từ nano lai Do độ từ hóa nano lai Fe3O4-Ag mức độ trung bình đảm bảo khả phân tán tốt nên mở giải pháp thu hồi, tái chế hệ vật liệu sử dụng từ trường ngồi 3.6 Hoạt tính kháng khuẩn nano lai Fe3O4-Ag Dung dịch nano lai Fe3O4-Ag 0h (2), 5h (3) 24h (4) thử nghiệm khả kháng vi khuẩn gây bệnh đường ruột (E.coli) so sánh với nano bạc AgNPs (1) chứng âm với nước cất (0) sử dụng kỹ thuật khuếch tán đĩa 52 Kết cho thấy tất mẫu nano lai có tính kháng khuẩn Tuy nhiên, khả kháng mạnh tìm thấy mẫu Fe3O4-Ag 0h (2) giảm dần mẫu Fe3O4-Ag 5h 24h Trong đó, nano Ag có tính kháng khuẩn mạnh Hình 3.14: Vi khuẩn E.coli kính hiển vi điện tử truyền qua (a) thử nghiệm hoạt tính kháng khuẩn nano lai Fe3O4-Ag 0h, 5h 24h (b) Kết thực nghiệm cho thấy, vùng ức chế vi khuẩn nano lai Fe3O4Ag xuất với đường kính khác tương ứng với dung dịch nano lai (Hình 3.14) Khi khoanh giấy tẩm nano lai Fe3O4-Ag tiếp xúc với bề mặt thạch, khuyếch tán xung quanh khoanh giấy ức chế khả mọc vi khuẩn Đường kính vòng tròn kháng khuẩn mẫu thử nghiệm hình 3.14b thể bảng 3.1 sau lặp lại lần 53 Đường kính vòng Số thứ tự Tên mẫu thử tròn kháng khuẩn d (mm) Sai số d (mm) Nước cất 0 Ag 10 2 Fe3O4-Ag 0h 1 Fe3O4-Ag 5h 1 Fe3O4-Ag 24h 1 Bảng 3.1: Đường kính vòng tròn kháng khuẩn mẫu: nước cất, nano Ag nano lai 0h, 5h, 24h Kết góp phần chứng minh chế tạo thành cơng vật liệu nano lai Fe3O4-Ag Bởi mẫu nano lai lai Fe3O4-Ag 0h, 5h 24h lọc, rửa để loại bỏ hồn tồn hạt nano bạc khơng kết dính Chỉ có hạt nano bạc kết dính với nano từ thu lại nhờ dùng nam châm hút thành Như đề cập chương 1, chế diệt khuẩn nano lai Fe3O4-Ag cho hạt nano lai tiếp xúc với vi khuẩn, chúng gắn vào bề mặt màng tế bào Sự giải phóng mạnh mẽ ion Ag+ Fe2+ làm cho hạt nano lai tích điện dương Trong đó, thành tế bào vi khuẩn tích điện âm, chúng hút tương tác tĩnh điện, dẫn đến hạt nano lai dễ dàng tiếp cận gắn bề mặt màng tế bào Diện tích bề mặt hạt nano Fe3O4-Ag tăng, dẫn đến vùng tiếp xúc lớn màng tế bào vi khuẩn hạt nano lai Khi tiếp xúc với màng tế bào vi khuẩn, hạt nano lai hòa tan vỏ thành tế bào vi khuẩn làm phá vỡ thành phần tế bào, dẫn đến chết tế bào [63] Tóm lại, nano bạc nano lai Fe3O4 – Ag có khả tiếp cận với vi khuẩn phá vỡ màng tế bào chúng, làm cho tế bào chết [64] Tuy 54 nhiên nano lai Fe3O4 – Ag có khả điều khiển nên chúng nghiên cứu ứng dụng lĩnh vực đa dạng 3.7 Kết luận Chương chứng minh tạo nano lai Fe3O4 Ag sau chế tạo phương pháp điện hóa Đây phương pháp hiệu quả, đơn giản thân thiện với môi trường để tổng hợp nano lai Fe3O4-Ag nhiệt độ phòng Hơn tính chất quang học hình thái, cấu trúc thành phần hệ vật liệu khảo sát theo yếu tố thời gian mọc mầm nano bạc, nghiên cứu đặc tính quang hệ Kết cho thấy nano lai Fe3O4-Ag 5h tổng hợp có dạng tạ với kích thước hạt nano bạc khoảng 12-15 nm hạt nano từ Fe3O4 7-10 nm Dung dịch nano lai Fe3O4-Ag tinh khiết, có khả kháng khuẩn E.coli Vật liệu nano lai Fe3O4 – Ag có lợi hạt nano bạc thơng thường, khả điều khiển được, để tái chế thu hồi nhằm làm giảm tồn dư hạt nano môi trường 55 KẾT LUẬN CHUNG Kết nghiên cứu đề tài luận văn đạt thành định sau: Đã đưa quy trình tổng hợp nano lai Fe3O4-Ag sở Fe3O4 chế tạo phương pháp đồng kết tủa Ag chế tạo kỹ thuật điện hóa nhiệt độ phòng Đây phương pháp đơn giản thân thiện với môi trường Phương pháp nhóm nghiên cứu cơng bố Hội nghị Vật lý Chất rắn Khoa học Vật liệu Toàn quốc – SPMS 2017 Tổng hợp thành công nano lai Fe3O4-Ag thời gian 0h, 5h 24h Sự hình thành chứng minh phép đo UV-vis, EDX, TEM, X-ray kết thử nghiệm khả kháng vi khuẩn E.coli Mẫu nano lai Fe3O4 - Ag 5h chứng minh có độ ổn định tốt dung dịch với Zeta tuyệt đối 30,7 mV; có hình dạng tạ với kích thước hạt nano bạc khoảng 12-15 nm hạt nano từ Fe3O4 7-10 nm; từ độ 32,3 emu/g từ trường 20000 Oe Đã nghiên cứu tính chất quang hệ vật liệu lai chế tạo số thời điểm khác sau q trình điện hóa Ag hồn tất Đỉnh phổ hấp thụ tử ngoại khả kiến UV-vis dịch phía có bước sóng ngắn so với đỉnh hấp thụ nano bạc thời điểm lai hóa nano Ag sau chế tạo Đã thử nghiệm khả kháng khuẩn nano lai Fe3O4-Ag vi khuẩn E.coli Kết cho thấy khả kháng khuẩn tốt mẫu Fe3O4-Ag 0h, giảm dần mẫu Fe3O4-Ag 5h, Fe3O4-Ag 24h KIẾN NGHỊ 56 Mặc dù luận văn đưa phương pháp mới, thân thiện với môi trường để tổng hợp nano lai Fe3O4-Ag Tuy nhiên, hạn chế thời gian khuôn khổ luận văn, nên nghiên cứu dừng lại kết khảo sát ban đầu quy mơ phòng thí nghiệm Một số vấn đề cần tiếp tục nghiên cứu như: Khảo sát sâu tạo thành nano lai Fe3O4 Ag thời điểm sau hồn tất q trình điện hóa Với kỳ vọng chứng minh tạo thành cấu trúc lõi-vỏ Fe3O4 Ag Thử nghiệm khả ứng dụng hệ vật liệu chế tạo để xử lí mơi trường, dựa đặc trưng quang học hệ, khả quang xúc tác Thử nghiệm thêm khả kháng khuẩn với số chủng vi khuẩn gây bệnh khác, để xác định rõ phổ kháng khuẩn dung nano lai Fe3O4-Ag Đồng thời, thử nghiệm độc tính (tính an tồn) nano lai Fe3O4-Ag chế tạo phương pháp 57 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Reddy A.L.M., Gowda S.R., Shaijumon M.M., Ajayan P.M., Hybrid nanostructures for energy storage applications, Adv Mat., 2012, 24(37), 5045-64 [2] Ren Z., Guo Y., Liu CH., et al, Hierarchically nanostructured materials for sustainable environmental applications, Front Chem., 2013, 1, 18 [3] Costi R., Saunders E., Banin U., Colloidad hybrid nanostructures, a new type of functional materials, Angew Chem Int Ed Engl., 2010, 49(29), 4878-4897 [4] Rawalekar S., Mokari T., Rational design of hybrid nanostructures for advanced photocatalysis, Adv Energ Mat., 2013, 3(1), 12-27 [5] Yazdani A., Ghazanfari M., Johar F., Light trapping effect in plasmonic blockade at the interface of Fe3O4@Ag core/shell, RSC Adv., 2015, 5, 40989-40996 [6] Jung J.H., Lee J.H , Shinkai S., Functionalized magnetic nanoparticles as chemosensors and adsorbents for toxic metal ions in environmental and biological fields, Chem Soc Rev., 2011, 40, 4464–4474 [7] Tung L.M., Cong N.X., Huy L.T., et al, Synthesis, Characterizations of Superparamagnetic Fe3O4-Ag Hybrid Nanoparticles and Their Application for Highly Effective Bacteria Inactivation, J Nanosci Nanotechnol., 2016, 16(6),5902-12 [8] Roco M.C., The long view of nanotechnology development, the national nanotechnology Initiative at 10 Years, J Nanopart Res., 2011, 13(2), 427–4511 [9] Park J., Joo J., Kwon SG., et al, Synthesis of monodisperse spherical nanocrystals, Angew Chem Int Ed Engl., 2007, 46(25),4630-60 58 [10] Mahmudin L., Suharyadi E., Bambang A., Utomo S., Abraha K., Optical Properties of Silver Nanoparticles for Surface Plasmon Resonance (SPR)-Based Biosensor Applications, J Modern Phys., 2015, 6, 10711076 [11] Ghaffari-Moghaddam M., Eslahi H., Synthesis, characterization and antibacterial properties of a novel nanocomposite based on polyaniline/polyvinyl alcohol/Ag, Arabian J Chem., 2014, 7(5), 846– 855 [12] Tran Q.H., Nguyen V.Q., Le A.T., Silver nanoparticles, synthesis, properties, toxicology, applications and perspectives, Adv Nat Sci Nanosci Nanotech., 2013, 4, 033001 [13] Center for food, "Available"., Available from, http,//www.centerforfoodsafety.org/files/nano-silver_product_inven-tory-, p 121614_66105.pdf [14] Durán N., Marcato P.D., Conti RD., et al., Potential use of Silver Nanoparticles on pathogenic bacteria, their toxicity and possible mechanisms of action, J Braz Chem Soc., 2010, 21(6), 949-959 [15] Mohseniazar M., Barin M., Zarredar H., et al, Potential of microalgae and lacto-bacilli in biosynthesis of silver nanoparticles, Bio-Impacts, 2011, 1(3), 149– 152 [16] Morones J.R., Elechiguerra J.L., Camacho A., et al, The bactericidal effect of silver nanoparticles, Nanotechnology, 2005, 16, 2346–53 [17] Pal S., Tak YK., Song J.M., Does the Antibacterial Activity of Silver Nanoparticles Depend on the Shape of the Nanoparticle? A Study of the Gram-Negative Bacterium Escherichia coli, Appl Env Microbiol., 2007, 73(6), 1712–9 59 [18] Pal A., Pal T., Pradhan N., Silver nanoparticle catalyzed reduction of aromatic nitro compounds, Colloid Surf A, 2002, 196, 247-257 [19] Zhang Z., Pothukuchi S., Wong CP., Moon JK., Variable Frequency Microwave Synthesis of Silver Nanopraticles, J Nanopart Res, 2006, 8, 117 – 124 [20] Pradeep T., Anshup., Noble metal nanoparticles for water purification: A critica lreview, Thin Solid Films, 2009, 517, 6441-6478 [21] Yakub I., Soboyejo WO., Adhesion of E coli to silver- or copper-coated porous clay ceramic surfaces, J Appl Phys, 2012, 111, 124324 [22] Gangadharan D., Harshvardan K., Gnanasekar G., et al, Polymeric microspheres containing silver nanoparticles as a bactericidal agent for water, Water Res., 2010, 44, 5481-87 [23] Li DM., Hong YL., Li ZY., et al, Preparation of charecterization of APAN nano fibers containing silver nanoparticles via electroping, Synthetic Metals, 2003, 137, 973 – 974 [24] Kokura S., Handa O., Takagi T., et al , Silver nanoparticles as a safe preservative for use in cosmetics, Nanomedicine, 2010, 6(4), 570-574 [25] Noorbakhsh F., Antifungal Effects of Silver Nanoparticle Alone and with Combination of Antifungal Drug on Dermatophyte Pathogen Trichophyton Rubrum, International Conference on Bioscience, Biochemistry and Bioinformatics IPCBEE, 2011, 5, 364-367 [26] Kim SW., Kim KS., Lamsal K., An in vitro study of the antifungal effect of silver nanoparticles on oak wilt pathogen Raffaelea sp, J Microbiol Biotechnol., 2009, 19(8), 760–764 [27] Vulicevic L.j., Ivanovic N., Maricic A., et al, Hydrothermal Treatment of ElectrochemicallySynthesised Nanocrystalline Magnetic Iron Oxide Powder, Science of Sintering, 2007, 39, 85-91 60 [28] Truong V.C., Le Q.T.D., Synthesis of Nano Titanium Dioxide and Its Application in Photocatalysis, J Korean Phys Soc., 2008, 52(5), 15261529 [29] Salaba E.L., Schüth F., Lu A.H., Magnetic Nanoparticles, Synthesis, Protection, Functionalization, and application, Angewandte Chemie International Edition, 2007, 46(8),1222–1244 [30] Nguyen C., Nguyen H.L., Nguyen T.V.A., et al, Applications of Magnetite Nanoparticles for Water Treatment and for DNA and Cell Separation, J Korean Phys Soc., 2008, 53(3),1601-1606 [31] Yantasee W., Warner C.L., Sangvanich T., et al, Removal of heavy metals from aqueous systems with thiol functionalized superparamagnetic nanoparticles, Env Sci Technol., 2007, 41, 5114-5119 [32] Singh S., Barick K.C., Bahadur D., Surface engineered magnetic nanoparticles for removal of toxic metal ions and bacterial pathogens, J Hazard Mat., 2011, 192 ,1539-1547 [33] Hadjipanayis G.C., Dale B., Sorensen C.M., Magnetic properties of ultrafine iron particles, Phys Rev B, 1992, 45, 9778 [34] Pramanik N., Mukherjee S., Ghosh S., A simple synthesis of aminederivatised superparamagnetic iron oxide nanoparticles for bioapplications, J Mater Sci., 2007, 42, 7566 [35] Ozkay T., Toprak M.S., Baykal A., Synthesis of Fe3O4 nanoparticles at 100°C and its magnetic characterization, J Alloys Compounds, 2009, 472, 18–23 [36] Berquo T.S., Fonseca F.C., Goya G.F., Static and dynamic magnetic properties of spherical magnetite nanoparticles, J Appl Phys., 2003, 94, 3520-3525 61 [37] Makhlouf S.A., Berkowitz A.E., Kodama R.H., Finite size effects in antiferromagnetic NiO nanoparticles, Phys Rev Lett., 1997, 79, 1393 1396 [38] Widder K., Czerlinski C., Senyei A., Magnetic guidance of drug carrying microspheres, J Appl Phys, 1978, 49, 3578–83 [39] Liu J.F., Zhao Z.S., Jiang G., Coating Fe3O4 Magnetic Nanoparticles with Humic Acid for High Efficient Removal of Heavy Metals in Water, Environ Sci Technol., 2008, 42, 6949-6954 [40] Shishehbore MR., Afkhami A., Bagheri H., Salicylic acid functionalized silica-coated magnetite nanoparticles for solid phase extraction and preconcentration of some heavy metal ions from various real samples, Chem Cent J., 2011, 5, 41 [41] Trang V.T., Tam L.T., Quy N.V., et al, Functional Iron Oxide–Silver Hetero-Nanocomposites, Controlled Synthesis and Antibacterial Activity, J Electron Mat., 2017, 46(6), 3381-3389 [42] Feng Y.G., Wang X, Li T.C., Zhang J.Y., Qian D.J., Chen M., Silver nanoparticles capped by oleylamine, formation, growth, and selforganization, Langmuir, 2007, 23(10), 5296-304 70 [43] Zhang H., Chen S.F., et al, Dtermination of critical coagulation concentration of silicon nanoparticles, Adv Nat Sci., Nanosci Nanotethnol., 2012, 3, 035-006 [44] Hao D., Cheng-Min S., Chao H., et al, Synthesis and properties of AuFe3O4 and Ag- Fe3O4 heterodimeric nanoparticles, Chin Phys B, 2010, 19(6), 066102 [45] Akduman B., Uygun M., Uygun D.A., Antalík M., Fe3O4 magnetic core coated by silver and functionalized withN-axetyl cysteine as novel nanoparticles in ferritin adsorption, J Nanopart Res., 2013, 15,1564 62 [46] Prucek R., Tuček J., Kilianová M., et al, The targeted antibacterial and antifungal properties of magnetic nanocomposite of iron oxide and silver nanoparticles, Biomaterials, 2011, 32(21),4704-4713 [47] Tien D.-C., Tseng K.-H., Liao C.Y., et al., Discovery of ionic silver in silver nanoparticle suspension fabricated by arc discharge method, Alloys Compounds, 2008, 463, 463- 408 [48] Lee D.K., Kang Y.S., Synthesis of silver nanocrystallites by a new thermal decomposition method and their characterization, ETRI J, 2004, 252-256 [49] Nguyen N.T., Nguyen H.B., Duong T.B., et al, Microwave-assisted synthesis of silver nanoparticles using Chitosan, A novel Approach., Mater Manuf Process, 2014, 29(4), 418-421 [50] Nguyen N.T., Tran D.L., Nguyen D.C., et al, Facile synthesis of multifunctional Ag/Fe3O4-CS nanocomposites for antibacterial and hyperthermic applications, Cur Appl Phys., 2015, 15(11), 1482 - 1487 [51] Chudasama B., Vala AK., Andhariya N., et al, Enhanced antibacterial activity of bifunctional Fe3O4-Ag core-shell nanostructures, Nano Res., 2010, 2(12), 955-965 [52] Sun S , Zeng H., Size-controlled synthesis of magnetite nanoparticles, J Am Chem Soc, 2002, 124, 8204- 8205 [53] Sun S., Zeng H., et al, Monodisperse MFe2O4 (M = Fe, Co, Mn) nanoparticles, J Am Chem Soc., 2004, 126, 273 - 279 [54] Thuc DT., Huy TQ., Hoang LH., et al, Green synthesis of colloidal silver nanoparticles through electrochemical method and their antibacterial activity, Mat Lett., 2016 ,181, 173–177 [55] Bùi Công Tiến, Nghiên cứu chế tạo nano bạc phương pháp lí-hóa, Luận văn Thạc sĩ, Trường Đại học Sư phạm Hà Nội, 2016 63 [56] Nguyễn Văn Sơn, Nghiên cứu chế tạo hạt bạc có cấu trúc nano than hoạt tính định hướng ứng dụng xử lý môi trường, Luận văn Thạc sĩ, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, 2011 [57] Ghaseminezhad S.M., Shojaosadati S.A., Evaluation of the antibacterial activity of Ag/Fe3O4 nanocomposites synthesized using starch, Carbohydr Polym., 2016, 25(144), 454-63 [58] Puchalski M., Dabrowski P., Olejniczak W., et al, The study of silver nanoparticles by scanning electron microscopy, energy dispersive x-ray analysis and scanning tunnelling microscopy, Mater Sci Poland, 2007, 25, 473-478 [59] Hebeish A., El-Rafie MH., El-Sheikh MA., El-Naggar ME., Nanostructural Features of Silver Nanoparticles Powder Synthesized through Concurrent Formation of the Nanosized Particles of Both Starch and Silver, J Nanotechnol., 2013, 201-057 [60] Zhang X., Jiang W., Gong X., Zhang Z., Sonochemical synthesis and characterization of magnetic separable Fe3O4/Ag composites and its catalytic properties, J Alloys Compd., 2010, 508,400–405 [61] Du J., Jing C., Preparation of Fe3O4@Ag SERS substrate and its application in environmental Cr(VI) analysis, J Colloid Interface Sci., 2011, 358, 54–61 [62] Lei SC., Ren Y., Cook RE., Peng YS., Plasmonic/magnetic bifunctional nanoparticles, Angewandte Chemie International Edition, 2011, 50(14), 3158-3163 [63] Brollo M.E.F., López-Ruiz R., Muraca D., et al, Compact Ag@Fe3O4 Core-shell Nanoparticles by Means of Single-step Decomposition Reaction, Scientific Report, 2014, 4, 6839 64 Thermal [64] Park H.H., Park S.J., Ko G.P., Woo K., Magnetic hybrid colloids decorated with Ag nanoparticles bite away bacteria and chemisorb viruses, J Mater Chem B., 2013, 1, 2701-2709 [65] Mafune F., Kohno J., Takeda Y., et al, Formation and Size Control of Silver Nanoparticles by Laser Ablation in Aqueous Solution, J Phys Chem B, 2000, 104, 9111–9117 [66] Patri A., Clogston J., Zeta potential measurement In: McNeil, SE., editor Characterization of nanoparticles intended for drug delivery, Humana Press, 2011, 63-70 [67] Lin S., Wang PC., Sridhar R., Lin PC., Techniques for physicochemical characterization of nanomaterials, Biotechnol Adv., 2014, 32(4), 71126 [68] Khaydarov R.A., Rashid A., et al, Electrochemical method for the synthesis of silver nanoparticles, J Nanopart Res., 2008, 11(5), 11931200 [69] Koczku M., Mourdikoudis Polyvinylpyrrolidone (PVP) S., in Polavarapu nanoparticle Transactions, 2015, 44(41),17883-17905 65 L., Kallum synthesis, SE., Dalton CƠNG TRÌNH CƠNG BỐ LIÊN QUAN Dao Tri Thuc, Nguyễn Thị Lý, Luc Huy Hoang, Tran Quang Huy, Một số đặc tính lí –hóa cấu trúc nano lai Fe3O4- Ag chế tạo phương pháp điện hóa, Hội nghị Vật lý Chất rắn Khoa học Vật liệu Toàn quốc – SPMS 2017, 2017, 94-98 66 ... để tổng hợp nano lai Fe3O4-Ag, sử dụng nano Ag chế tạo phương pháp điện hóa nghiên cứu tính chất quang chúng Đây phương pháp thân thiện với môi trường Hệ vật liệu nano lai tổng hợp có tính chất. .. bày tổng quan phương pháp chế tạo hệ vật liệu nano lai từ - bạc Fe3O4-Ag ứng dụng Tổng hợp tài liệu công bố để ưu nhược điểm phương pháp chế tạo vật liệu nano lai từ - bạc có đề xuất vấn đề nghiên. .. 1.4 Phương pháp chế tạo hệ nano lai Fe3O4-Ag Hiện nay, có nhiều phương pháp chế tạo vật liệu nano lai Fe3O4-Ag [5,7] Thông thường, hạt nano Fe3O4 tổng hợp cách độc lập trước kết hợp với nano