Trong nội dung bài viết này trình bày kết quả nghiên cứu tối ưu hóa quá trình sấy phun dịch thủy phân sụn cá mập bằng enzyme protease. Mời các bạn cùng tham khảo bài viết để nắm chi tiết hơn nội dung nghiên cứu.
Tạp chí Khoa học - Cơng nghệ Thủy sản Số 3/2020 TỐI ƯU HĨA Q TRÌNH SẤY PHUN DỊCH THỦY PHÂN SỤN CÁ MẬP (CARCHARHINUS DUSSUMIERI) OPTIMIZATION ON THE SPRAY DRYING PROCESS OF SHARK CARTILAGE (CARCHARHINUS DUSSUMIERI) HYDROLYZATES Đinh Hữu Đông1, Vũ Ngọc Bội2, Nguyễn Thị Mỹ Trang2, Nguyễn Anh Tuấn2 Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm Thành phố Hồ Chí Minh Trường Đại học Nha Trang Tác giả liên hệ: Vũ Ngọc Bội (Email: boivn@ntu.edu.vn) Ngày nhận bài: 23/09/2019; Ngày phản biện thông qua: 28/09/2019; Ngày duyệt đăng: 29/09/2020 TÓM TẮT Trong nội dung báo này, chúng tơi trình bày kết nghiên cứu tối ưu hóa q trình sấy phun dịch thủy phân sụn cá mập enzyme protease Chúng xác định thơng số tối ưu cho q trình sấy phun tạo bột đạm chứa chondroitin sulphate từ dịch thủy phân sụn cá mập: tỷ lệ maltodextrin bổ sung 12%, nhiệt độ khơng khí buồng sấy 80ºC tốc độ bơm nhập liệu 12 ml/phút Quá trình sấy phun theo thông số tạo thành bột đạm chứa chondroitin sulphate với hiệu suất đạt 87,81% Bột đạm sản xuất có hàm lượng nitơ tổng hàm chondroitin sulphate tương ứng 50,4mg/g 203,1 mg/g Từ khóa: tối ưu hóa, sấy phun, maltodextrin, chodroitin sulphate, dịch thủy phân sụn cá mập ABSTRACT In this article, the results of optimization on the spray drying process of shark cartilage hydrolysates by protease enzyme were presented The optimal parameters for the spray drying process to create a protein chondrotin sulphate powder from shark cartilage hydrolysates were determined: maltodextrin rate was12%, drying chamber air temperature was 80oC, and inlet injection rate was 12 mL/min The spray drying process according to the above parameters created the protein - chondrotin sulphate powder with efficiency of 87.81% The produced protein - chondrotin sulphate powder had the total nitrogen content and chondroitin sulphate content of 50.4mg/g and 203.1 mg/g, respectively Key words: Optimization, Spray drying, maltodextrin, chodroitin sulphate, shark cartilage hydrolysate I MỞ ĐẦU Chondroitin sulphate thành phần cấu tạo nên sụn khớp cấu tạo nên tổ chức sợi chun giúp cho vận động linh hoạt tính đàn hồi hoạt động khớp Chondroitin sulphate làm tăng sản xuất chất nhầy khả bôi trơn dịch khớp, đảm bảo chức dinh duỡng vận động linh hoạt khớp Vì vậy, chondroitin sulphate sử dụng để hỗ trợ điều trị bệnh lý xương khớp, hạn chế q trình thối hố khớp Ngồi ra, chondroitin sulphate góp phần ni duỡng tái tạo tế bào giác mạc mắt [1, 2] Sụn cá mập cho nguồn nguyên liệu tự nhiên có chứa chondroitin sulphate với hàm lượng cao [1, 2] Chính thế, chúng tơi nghiên cứu thủy phân sụn cá mập phương 112 • TRƯỜNG ĐẠI HỌC NHA TRANG pháp sử dụng enzyme protease để thu dịch thủy phân chứa chondroitin sulphate hòa tan chất tự nhiên từ sụn cá mập [1, 2] Từ dịch thủy phân sụn cá mập chứa chondroitin sulphate, tiến hành sấy phun tạo bột đạm thủy phân Trong báo chúng tơi trình bày kết nghiên cứu tối ưu hóa q trình sấy phun tạo bột đạm thủy phân chứa chondroitin sulphate từ dịch thủy phân sụn cá mập II NGUYÊN VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU Nguyên vật liệu 1.1 Sụn cá mập: Cá mập trắng (Carcharhinus dussumieri (Muller & Henle, 1839)) thu mua nguyên tầu khai thác vùng biển Khánh Tạp chí Khoa học - Cơng nghệ Thủy sản Hịa, cá có trọng lượng trung bình từ 20÷40kg khai thác giai đạo từ tháng ÷ hàng năm Sau thu mua, thu toàn vây cá, sụn cá vận chuyển phịng thí nghiệm Tại phịng thí nghiệm, tiến hành xử lý loại bỏ thịt, mô liên kết, làm sạch, cấp đông thủy phân hỗn hợp enzyme alcalase-papain Sau Số 3/2020 thủy phân, thu dịch thủy phân sụn cá mập bảo quản đông -20ºC ± 2ºC để dùng suốt trình nghiên cứu sấy phun 1.2 Maltodextrin Sản phẩm Nhật, dạng bột mịn, màu trắng, khơng mùi, tan hồn tồn nước, độ ẩm ÷ 7% số DE 17 ÷ 20 Hình Hình ảnh dịch thủy phân sụn cá mập (Carcharhinus dussumieri) Phương pháp nghiên cứu 2.1 Các phương pháp phân tích: * Xác định lượng hàm lượng nitơ tổng số: hàm lượng nitơ tổng số (Nts) định lượng theo phương pháp kjeldahl [4, 8] * Hiệu suất thu bột đạm trình sấy phun: hiệu suất thu bột đạm q trình sấy phun tính sau: Trong H: hiệu suất (%), P1: tổng lượng chất khô thu sau sấy, P: tổng hàm lượng chất khơ có hỗn dịch sấy phun * Phương pháp định lượng chondroitin sulphate (CS): định lượng chondroitin sulphate phương pháp so mầu theo Farndale cộng [7] Nguyên lý cửa phương pháp dựa thay đổi quang phổ hấp thụ DMMB (1,9 Dimethylmethylene) tác dụng với chondroitin sulphate (glycosaminoglycan sulphate) bước sóng 525nm Dựa vào đường chuẩn chondroitin sulphate A (gốc sulphate gắn vị trí C-4 (chondroitin-4-sulphate), CS4) với DMMB để xác định hàm lượng chondroitin sulphate Phương pháp có độ nhạy cao, định tính định lựợng hàm lượng CS mức μg 2.2 Phương pháp tối ưu hóa Để lựa chọn thơng số tối ưu cho công đoạn sấy phun tạo bột đạm chứa chondroitin sulphate, chúng tơi tiến hành bố trí thí nghiệm theo sơ đồ trình bày hình Trước hết, tiến hành khảo sát khoảng biến thiên tỷ lệ bổ sung maltodextrin, nhiệt độ khơng khí buồng sấy, tốc độ bơm nhập liệu tới trình sấy phun tạo bột đạm - chondroitin sulphate Dịch thủy phân sụn cá mập xác định số thành phần hóa học hàm lượng chondroitin sulphate, hàm lượng nitơ tổng số,… Viện Pasteur Nha Trang Viện An toàn Vệ sinh Thực phẩm Quốc gia Thành phần chất dịch đạm thủy phân, nghiên cứu lựa chọn chất mang,… công bố báo trước Tiếp theo, tiến hành khảo sát khoảng ảnh hưởng nhiệt độ khơng khí buồng sấy, tỷ lệ maltodextrin bổ sung tốc độ bơn nhập liệu đến hàm lượng chondroitin sulphate (CS), hàm lượng nitơ tổng số hiệu suất thu hồi bột đạm Trong đó, khoảng biến thiên tỷ lệ maltodextrin khoảng 10% ÷14% với thơng số cố định: nhiệt độ khơng khí buồng sấy, áp suất tốc độ bơm nhập 80ºC, 2,5 bar 12 ml/phút; Khoảng biến thiên TRƯỜNG ĐẠI HỌC NHA TRANG • 113 Tạp chí Khoa học - Cơng nghệ Thủy sản nhiệt độ khơng khí buồng sấy thay đổi khoảng 70ºC ÷ 90ºC, với thông số cố định: tỷ lệ maltodextrin, tốc độ bơm nhập liệu áp suất 12%, 12ml/phút 2,5 bar; Khoảng biến Số 3/2020 thiên tốc độ bơm nhập liệu thay đổi khoảng 10ml/phút ÷ 14ml/phút, với thông số cố định: tỷ lệ maltodextrin, nhiệt độ không khí buồng sấy áp suất 12%, 80ºC 2,5 bar Hình Sơ đồ bố trí thí nghiệm tổng quát Tiếp theo, xây dựng ma trận thực nghiệm tiến hành thí nghiệm tối ưu hóa Để khảo sát vùng tối ưu, sử dụng quy hoạch bậc hai tâm xoay cho yếu tố yếu tố tiến hành mức Số lần thí nghiệm xác định sau: N= 23 + 2*3 + = 20 thí nghiệm Quy hoạch thực nghiệm gồm 20 thí nghiệm Tính tốn hệ số hồi quy với hàm mục tiêu hiệu suất thu hồi bột đạm với biến là: X1 = Nhiệt độ không khí buồng sấy (ºC), X2 = Tỷ lệ maltodextrin (%), X3 = Tốc độ nhập liệu (mL/phút) Thí nghiệm sử dụng RSM phần mền Statgraphic XV để bố trí tối ưu hóa nhân tố thí nghiệm Mỗi nhân tố khảo sát với mức độ (-α, -1, 0, +1, + α) tính tốn từ việc chạy phần mềm kết trình bày Bảng Bảng Mã hóa biến mức độ khảo sát Các yếu tố X1 = Nhiệt độ khơng khí buồng sấy (0C) X2 = Tỷ lệ maltodextrin bổ sung (%) X3 = Tốc độ nhập liệu (mL/phút) -α 70 10 10 -1 75 11 11 Mức tiến hành 80 12 12 85 13 13 +α 90 14 14 Ghi chú: α = 2, giá trị cận (+1) cận (-1) biến độc lập, (Biến ảo + Biến ảo max)/2 giá trị trung bình cận cận 114 • TRƯỜNG ĐẠI HỌC NHA TRANG Tạp chí Khoa học - Cơng nghệ Thủy sản Phân tích số liệu: Thí nghiệm thực theo thiết kế Bảng 5, thu thập số liệu sử dụng phần mềm để phân tích (ANOVA) với độ khác biệt nhỏ (LSD) mức ý nghĩa 95% Mơ hình tốn học mô tả ảnh hưởng biến độc lập biến phụ thuộc có dạng hàm đa thức bậc hai dạng tổng quát sau: Trong đó: Yk: Biến phụ thuộc (k = - 3) X i, j: Nhân tố mã hóa biến độc lập ảnh hưởng đến Yk B0: Hệ số hồi qui bậc Bj: Hệ số hồi qui bậc mô tả ảnh hưởng biến Xj đến Yk Bij: Hệ số ảnh hưởng đồng thời biến Xi Xj đến Yk Bjj: Hệ số hồi qui bậc hai mô tả ảnh hưởng biến Xj2 đến Yk Kiểm định có nghĩa hệ số hồi quy kiểm định tương thích mơ hình Chế độ tối ưu xác định phương pháp tối ưu hóa đa mục tiêu - phương pháp hàm mong đợi Tính tốn xử lý kết phần mềm máy tính Design - Expert 8.0 Thiết bị hóa chất * Thiết bị: Sử dụng thiết bị có Trung tâm Thí nghiệm Thực hành - Trường Đại học Số 3/2020 Nha Trang Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm - TP HCM: Máy so mầu UV-VIS DR6000 - Hach (Mỹ); Bể ổn nhiệt Memmert WNB14 - Đức, máy ly tâm lạnh tốc độ cao Hermle Z36HK - Đức, bể ổn nhiệt Memmert WNB22 (Đức), nồi thủy phân dung tích 30 lít (Việt Nam),… Q trình sấy phun tiến hành hệ thống sấy phun Mobile Minor hãng Niro (Đan Mạch) sản xuất Năng suất sấy 1÷7kg nước bốc hơi/giờ, tốc độ quay tối đa đĩa phun sương 31.000v/p, nhiệt độ tối đa tác nhân sấy đầu vào 350ºC * Hóa chất: Các hóa chất sử dụng thí nghiệm hoá chất tinh khiết hãng Merck - Đức cung cấp Phương pháp xử lý số liệu Mỗi thí nghiệm tiến hành lặp lại lần độc lập số liệu kết trung bình lần thí nghiệm Kiểm tra khác biệt số liệu thống kê phần mềm Statgraphics Centurion XVII trial III KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN Ảnh hưởng số yếu tố đến trình sấy phun tạo bột đạm từ dịch thủy phân sụn cá mập 1.1 Ảnh hưởng tỷ lệ bổ sung maltodextrin đến hiệu suất thu bột đạm Tiến hành thí nghiệm khảo sát khoảng biến thiên tỷ lệ bổ sung maltodextrin đến hiệu suất thu bột đạm, hàm lượng CS hàm lượng Bảng Ảnh hưởng tỷ lệ maltodextrin đến hiệu suất thu bột đạm, hàm lượng CS nitơ tổng Tỷ lệ maltodextrin (%) 10 11 12 13 14 Hàm lượng chondroitin sulphate (mg/g) 200,2a ± 0,12 201,4c ± 0,13 203,1b ± 0,15 203,2b ± 0,18 203,3c ± 0,17 nitơ tổng Kết trình bày bảng Từ kết bảng cho thấy tỷ lệ bổ sung maltodextrin có ảnh hưởng rõ rệt đến hiệu suất thu bột đạm Khi tỷ lệ bổ sung maltodextrin Hàm lượng nitơ tổng (mg/g) 50,1a ± 0,11 50,2b ± 0,14 50,4b ± 0,17 50,5c ± 0,15 50,5a ± 0,12 Hiệu suất thu bột đạm (%) 83,0a ± 0,13 84,0c ± 0,16 86,0b ± 0,17 85,0a ± 0,14 84,5b ± 0,12 thay đổi khoảng 10% ÷12%, hiệu suất thu bột đạm tăng theo chiều tăng tỷ lệ maltodextrin bổ sung đạt cực đại 86,0 ± 0,17% tỷ lệ maltodextrin bổ sung TRƯỜNG ĐẠI HỌC NHA TRANG • 115 Tạp chí Khoa học - Cơng nghệ Thủy sản 12% Sau đó, tăng tỷ lệ maltodextrin bổ sung >12% hiệu suất thu bột đạm sau sấy lại giảm Trong đó, hàm lượng nitơ tổng hàm lượng choidroitin sulphate (CS) có xu tăng theo chiều tăng tỷ lệ maltodextrin bổ sung khoảng 10% ÷14% sai khác hàm lượng nitơ tổng hàm lượng CS mẫu thí nghiệm khơng đáng kể khơng có ý nghĩa thống kê Từ phân tích cho thấy tỷ lệ maltodetrin bổ sung chủ yếu ảnh hưởng đến hiệu suất thu hồi bột đạm không Số 3/2020 ảnh hưởng đến hàm lượng CS nitơ tổng Do tiến hành tối ưu hóa nên xây dựng tốn tối ưu với hàm mục tiêu hiệu suất thu hồi bột đạm Kết phân tích cho thấy tỷ lệ maltodetrin bổ sung thích hợp khoảng 10% ÷14% tỷ lệ maltodextrin thích hợp 12% 1.2 Ảnh hưởng nhiệt độ khơng khí buồng sấy Kết nghiên cứu ảnh hưởng nhiệt độ khơng khí buồng sấy đến hiệu suất thu bột đạm, hàm lượng CS hàm lượng nitơ tổng số Bảng Ảnh hưởng nhiệt độ khơng khí sấy đến hiệu suất thu bột đạm, hàm lượng CS nitơ tổng Nhiệt độ buồng sấy (0C) 70 75 80 85 90 Hàm lượng CS (mg/g) 203,6a ± 0,17 203,8b ± 0,15 205,0c ± 0,12 205,1a ± 0,14 205,2c ± 0,18 trình bày bảng Kết phân tích bảng cho thấy nhiệt độ khơng khí sấy ảnh hưởng chủ yếu đến hiệu suất thu bột đạm hàm lượng CS bột đạm Khi nhiệt độ khơng khí buồng sấy tăng khoảng 70ºC ÷ 80ºC, hiệu suất thu bột đạm, hàm lượng CS bột đạm tăng theo chiều tăng nhiệt độ tăng từ hiệu suất thu bột đạm 85,7 ± 0,16% hàm lượng CS (203,6 ± 0,17) mg/g nhiệt độ khơng khí buồng sấy 70ºC lên tới hiệu suất thu bột đạm 87,0 ± 0,11% hàm lượng CS (205,0 ± 0,12) mg/g nhiệt độ khơng khí buồng sấy 80ºC Sau tiếp tục tăng nhiệt độ khơng khí buồng sấy >80ºC hiệu suất thu bột đạm hàm Hàm lượng nitơ tổng (mg/g) 50,2a ± 0,11 50,4c ± 0,13 50,5c ± 0,17 50,7b ± 0,19 50,8a ± 0,15 Hiệu suất thu hồi (%) 85,7c ± 0,16 86,0b ± 0,12 87,0b ± 0,11 87,3a ± 0,17 87,4c ± 0,19 lượng CS bột đạm tăng nhẹ mức độ tăng khơng đáng kể khơng có ý nghĩa thống kê Trái lại, hàm lượng nitơ tổng tăng nhẹ theo chiều tăng nhiệt độ khơng khí buồng sấy khoảng 70ºC ÷ 90ºC mức độ tăng khơng đáng kể khơng có ý nghĩa thống kê Từ phân tích cho thấy nhiệt độ khơng khí buồng sấy khoảng 75ºC ÷ 80ºC thích hợp cho trình sấy phun dịch thủy phân sụn cá mập 1.3 Ảnh hưởng tốc độ bơm nhập liệu Kết nghiên cứu ảnh hưởng tốc độ bơm nhập liệu đến hiệu suất thu bột đạm, hàm lượng CS hàm lượng nitơ tổng số trình bày bảng Bảng Ảnh hưởng tốc độ bơm nhập liệu đến hiệu suất thu bột đạm, hàm lượng CS và nitơ tổng Tốc độ bơm nhập liệu (mL/phút) 10 Hàm lượng CS (mg/g) 202,1a ± 0,11 Hàm lượng nitơ tổng (mg/g) 50,1b ± 0,15 Hiệu suất thu hồi (%) 84,1a ± 0,21 11 202,4b ± 0,13 50,2c ± 0,14 84,8b ± 0,13 12 203,6c ± 0,16 50,6c ± 0,12 87,4c ± 0,11 13 203,7c ± 0,18 50,7a ± 0,19 86,5b ± 0,15 14 203,8b ± 0,19 50,7a ± 0,21 86,5b ± 0,19 116 • TRƯỜNG ĐẠI HỌC NHA TRANG Tạp chí Khoa học - Cơng nghệ Thủy sản Kết phân tích bảng cho thấy tốc độ bơm nhập liệu chủ yếu ảnh hưởng đến hiệu suất thu bột đạm hàm lượng CS bột đạm Khi tốc độ bơm nhập liệu tăng khoảng 10mL/phút ÷ 12mL/phút, hiệu suất thu bột đạm, hàm lượng CS bột đạm tăng theo chiều tăng tốc độ bơm nhập liệu tăng từ hiệu suất thu bột đạm 84,1 ± 0,21% hàm lượng CS (202,1 ± 0,11) mg/g tốc độ bơm nhập liệu 10mL/phút, lên tới hiệu suất thu bột đạm 87,4 ± 0,11% hàm lượng CS (203,6 ± 0,16) mg/g, tốc độ bơm nhập liệu 12mL/ phút Sau đó, tiếp tục tăng tốc độ bơm nhập liệu lên >12mL/phút hiệu suất thu bột đạm giảm hàm lượng CS bột đạm tăng Số 3/2020 nhẹ mức độ thay đổi không đáng kể khơng có ý nghĩa thống kê Trong đó, hàm lượng nitơ tổng tăng nhẹ theo chiều tăng của tốc độ bơm nhập liệu khoảng 10mL/ phút ÷ 14mL/phút mức độ tăng khơng đáng kể khơng có ý nghĩa thống kê Từ phân tích cho thấy tốc độ bơm nhập liệu khoảng 11 ÷ 12ml/phút phù hợp lựa chọn làm thơng số biên cho q trình tối ưu hóa cơng đọan sấy phun tạo bột đạm chondroitin sulphate từ dịch thủy phân sụn cá mập Tối ưu hóa q trình sấy phun tạo bột đạm Quy hoạch thực nghiệm gồm 20 thí nghiệm Kết thực nghiệm trình bày bảng Bảng Bố trí thí nghiệm kết qui hoạch trực tâm quay (RCCD) hàm mục tiêu Y (hiệu suất thu bột đạm) theo nhiệt độ khơng khí buồng sấy, tỷ lệ maltodextrin tốc độ nhập liệu TN 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 X1 -1 0 1,681793 -1 1 0 1 -1,68179 0 -1 -1 Biến mã hóa X2 1,681793 -1 0 0 -1 -1,68179 -1 0 0 -1 Phân tích hồi quy p = 0,013 < α = 0,05 cho thấy mơ hình hồn tồn có ý nghĩa thống kê với độ tin cậy 95% Hiệu suất thu bột đạm X3 -1 1,681793 0 -1 -1 0 -1 0 -1,68179 1 Hàm mục tiêu Y (%) 73,1 56,5 72,6 86,6 73,5 86,7 65,7 73,1 68,2 86,5 51,3 71,5 66,9 51,5 86,5 86,8 52,3 68,2 86,4 68,5 biểu diễn mơ hình tốn học bậc sau: Y = Bo + B1*X1 + B2*X2 + B3*X2 + B11*X1*X1 + B22*X2*X2 + B33*X3*X3 + TRƯỜNG ĐẠI HỌC NHA TRANG • 117 Tạp chí Khoa học - Cơng nghệ Thủy sản Hình Bề mặt đáp ứng thể mối tương quan nhiệt độ không khí buồng sấy (X1) tỷ lệ maltodextrin (X2) đến hiệu suất thu bột đạm Số 3/2020 Hình Bề mặt đáp ứng thể mối tương quan nhiệt độ khơng khí buồng sấy (X1) tốc độ nhập liệu (X3) đến hiệu suất thu bột đạm Hình Bề mặt đáp ứng thể mối tương quan tỷ lệ maltodextrin (X2) tốc độ nhập liệu (X3) đến hiệu suất thu bột đạm B12*X1*X2 + B13*X1*X3 + B23*X2*X3 Lần lượt xét ảnh hưởng yếu tố (khi yếu tố khác giữ mức trung bình) đến hiệu suất thu hồi (Hình 2, 4) tỷ lệ khối lượng maltodextrin bổ sung tốc độ bơm nhập liệu có ảnh hưởng rõ rệt đến hiệu suất thu bột đạm Kết phân tích cho thấy nhân tố X1, X2 X3 có tương tác với ảnh hưởng đến hàm mục tiêu hiệu suất thu bột đạm Cụ thể, kết phân tích hình cho thấy tỷ lệ maltodextrin nhiệt độ khơng khí buồng sấy có ảnh hưởng rõ rệt đến hiệu suất thu bột đạm Đỉnh thể hiệu suất thu bột đạm cao khoảng 86 ÷ 88% biến X1=80ºC X2=12% Tương tự hình số 3: tốc độ nhập liệu nhiệt độ sấy ảnh hưởng lớn đến hiệu suất thu bột đạm Hiệu suất thu bột đạm đạt cao Y=87,81% X2=12% X3=12mL/phút Kết với hình số 4: X2=12% X3=12mL/phút hiệu suất thu bột đạm đạt cực đại Y=87,81% 118 • TRƯỜNG ĐẠI HỌC NHA TRANG Kết giải thích sau: hiệu suất thu bột đạm chịu ảnh hưởng nhiều tỷ lệ maltodextrin bổ sung tốc độ bơm nhập liệu Maltodextrin đóng vai trò chất mang giúp gắn kết bảo vệ thành phần có dịch đạm thủy phân đảm bảo cho hỗn hợp sấy phun tạo bột có khối lượng phù hợp với tốc độ bốc thoát nước để đảm bảo hiệu suất thu bột đạm cao Khi tỷ lệ maltodextrin bổ sung thấp, bột đạm tạo thành dạng bột mịn nên dễ bị bay theo nước bám lên thành thiết bị dẫn đến hiệu suất thu bột đạm thấp (hình 4) Tỷ lệ maltodextrin bổ sung tăng hiệu suất thu bột đạm tăng lên tỷ lệ maltodextrin bổ sung cao làm bột đạm không kịp khô nên bị bay lôi theo nước dẫn đến hiệu suất thu bột đạm giảm [3, 5, 6, ÷14] Tốc độ bơm nhập liệu ảnh hưởng tới hiệu suất thu bột đạm Khi tốc độ bơm nhập liệu thấp, hỗn hợp chất mang dịch thủy phân bơm vào buồng sấy nên bột đạm tạo thành Tạp chí Khoa học - Cơng nghệ Thủy sản Số 3/2020 q Vì bột đạm tạo thành dễ bị bay lôi theo khơng khí ẩm khỏi buồng sấy nên hiệu suất thu bột đạm thấp Tốc độ bơm nhập liệu tăng, lượng chất mang dịch thủy phân bơm vào buồng sấy nhiều nên hiệu suất thu bột đạm tăng tăng đến mức độ định lưu lượng dòng nhập liệu vượt tốc độ làm khô xảy tượng sản phẩm không kịp khơ nên dễ bị bốc theo nước ngồi hiệu suất thu bột đạm giảm Kết có nét tương đồng với nghiên cứu Quek cộng (2007) trình sấy phun dịch ép dưa hấu cho thấy nồng độ maltodextrin bổ sung có ảnh hưởng đến đặc tính hiệu suất thu bột sấy phun dịch ép dưa hấu [11] Nghiên cứu Quek cộng khó để thu bột sấy phun dịch ép dưa hấu không bổ sung maltodextrin làm chất trợ sấy bột sấy phun dịch ép dưa hấu khơng bổ sung maltodextrin q mịn bám dính thành buồng sấy thất thoát theo nước nên thu hồi Theo Quek cộng sự, sử dụng maltodextrin làm chất trợ sấy cải thiện khó khăn thu sản phẩm [11] Phan Tại Huân cộng (2014) đánh giá việc sấy phun bột gấc cho hàm lượng carotenoid bột gấc sấy phun giảm tăng nồng độ maltodextrin lên 10%, 20%, 30% (w/v) tăng tỷ lệ maltodextrin 30% độ nhớt dịch sấy phun tăng, dẫn tới sấy phun có tượng tạo thành giọt dịch lớn đầu béc phun Vì vậy, q trình làm khơ buồng sấy chậm, dẫn bột gấc có độ ẩm cao, đồng thời dịch sấy phun dễ bám dính vào đầu béc phun gây tượng tắc béc phun [3] Tối ưu hóa Kết phân tích phương sai (ANOVA) ảnh hưởng nhân tố sấy đến hàm mục tiêu cho thấy biến: X1, X2, X3, X12 X32 có ảnh hưởng đáng kể đến hàm mục tiêu (p < 0,05) Các biến khác (thể Bảng 6) khơng có ảnh hưởng đáng kể đến hàm mục tiêu (p > 0,05), biến đơn có ảnh hưởng đáng kể nên biến tương tác chúng giữ lại mơ hình để tiến hành tối ưu hóa Tiến hành xử lý số liệu phần mềm Minitab 16 sử dụng thuật tốn tối ưu Bảng Kết phân tích phương sai (ANOVA) hệ số tuyến tính, tương tác bình phương phương trình hồi quy để dự đoán mức độ ảnh hưởng nhân tố sấy đến hàm mục tiêu Nguồn Bậc tự Tổng bình phương Trung bình bình phương F-Value P-Value Model 2550,47 283,385 9,08 0,001 Linear 646,16 215,386 6,90 0,008 X1 244,62 244,623 7,84 0,019 X2 154,02 154,020 4,94 0,050 X3 247,52 247,517 7,93 0,018 Square 1871,77 623,925 20,00 0,000 X1*X1 739,25 739,248 23,70 0,001 X2*X2 761,31 761,306 24,40 0,001 X3*X3 742,90 742,902 23,81 0,001 2-Way Interaction 32,53 10,845 0,35 0,049 X1*X2 12,01 12,005 0,38 0,049 X1*X3 3,12 3,125 0,10 0,050 X2*X3 17,40 17,405 0,56 0,047 TRƯỜNG ĐẠI HỌC NHA TRANG • 119 Tạp chí Khoa học - Cơng nghệ Thủy sản Số 3/2020 Bảng Kết tối ưu hóa hiệu suất thu bột đạm theo biến X1, X2, X3 Variable Setting X1 0,254817 X2 0,186866 X3 0,254817 Bảng Giá trị tối ưu hàm mục tiêu hiệu suất thu bột đạm theo nhiệt độ, tỷ lệ maltodextrin tốc độ nhập liệu tìm từ mơ hình dự đoán Response Fit SE Fit 95% CI 95% PI HIỆU SUẤT 87,81 2,25 (82,81; 92,82) (74,40;101,23) Hình Mối tương quan mơ hình lý thuyết thực nghiệm nhân tố sấy đến trình sấy phun tạo bột đạm từ dịch thủy phân sụn cá mập (optimization) thu mơ hình tốn học mơ tả ảnh hưởng ba nhân tố sấy đến hàm mục tiêu sau: Kết phân tích bảng phương trình hồi quy cho thấy hệ số biến bậc hai tương tác biến có giá trị âm cịn biến bậc có hệ số dương Điều lý giải sau: Model: kiểm định tính tương thích tổng qt mơ hình với thực nghiệm Kết ANOVA cho thấy p = 0,01 < α = 0,05 nên mơ hình tương thích với thực nghiệm, mơ hình có hệ số có ý nghĩa thống kê Linear: kiểm định tính tương thích thành phần bậc (đại diện hệ số) Kết kiểm định cho thấy: B1 có p = 0,019 ≤ α = 0,05, B2 có p = 0,05 ≤ α = 0,05 B3 có p = 0,018 ≤ 120 • TRƯỜNG ĐẠI HỌC NHA TRANG α = 0,05, nên B1, B2 B3 có ý nghĩa Square: kiểm định tính tương thích thành phần bậc (đại diện hệ số B11, B22 B33) cho thấy B11, B22 B33 có p = 0,001 ≤ α = 0,05 nên B11, B22 B33 có ý nghĩa Interaction: kiểm định tính tương thích thành phần tương tác nhân tố (đại diện hệ số B12, B13 B23) cho thấy B12 có p = 0,049 ≤ α = 0,05, B13 có p = 0,05 ≤ α = 0,05 B23 có p = 0,047 ≤ α = 0,05 nên B12, B13 B23 có ý nghĩa Như vậy, tất hệ số phương trình có ý nghĩa nên mơ hình viết theo biến mã hóa sau: Y = 86,38 + 4,23*X1 + 3,36*X2 + 4,26*X3 - 7,16*X12 - 7,27*X22 - 7,18*X32 - 1,22*X1*X2 - 0,62*X1*X3 – 1,48*X2*X3 Tạp chí Khoa học - Cơng nghệ Thủy sản Điều cho thấy hàm mục tiêu đồng biến với X1, X2, X3 nghịch biến với X12, X22, X32, X1X2, X2X3 X1X3 Nhưng độ lớn hệ số biến bậc hai lớn nên ảnh hưởng nhiều đến hàm mục tiêu Còn hệ số tương tác X1X2, X2X3 X1X3 nhỏ nên ảnh hưởng không lớn đến hàm mục tiêu Quá trình sấy phun tiến hành cho bột đạm thu với hiệu suất cao Tiến hành giải toán tối ưu cách chập mục tiêu theo thuật toán “hàm mong đợi” Kết tối ưu hóa thu X1 = 80 tức nhiệt độ khơng khí buồng sấy 80ºC, X2= 12 tức tỷ lệ maltodextrin bổ sung 12%, X3 = 12 độ bơm nhập liệu 12 ml/phút Khi Hàm mục tiêu (Y) hiệu suất đạt 87,81% hàm lượng choindroitin sulphate, hàm lượng nitơ tổng bột đạm 203 mg/g, 50mg/g bột Với điều kiện tối ưu mục tiêu hiệu suất thu hồi bột đạm đạt 87,81% mong muốn (bảng 8) mục tiêu chung đạt 87% mong muốn (hình 5) Thí nghiệm kiểm chứng Tiến hành sấy phun tạo bột đạm chứa chondroitin sulphate từ dịch thủy phân sụn cá Số 3/2020 mập với thông số: tỷ lệ maltodextrin bổ sung 12%, nhiệt độ không khí buồng sấy 80ºC, tốc độ bơm nhập liệu 12 ml/phút Thí nghiệm tiến hành lần cho kết hiệu suất thu hồi bột đạm chứa chondroitin sulphate đạt (87 ± 0,3)% hàm lượng choindroitin sulphate, hàm lượng nitơ tổng số bột đạm đạt (203 ± 0,13) mg/g (50 ± 0,44) mg/g bột IV KẾT LUẬN Từ kết nghiên cứu rút số kết luận sau: 1) Các thơng số tối ưu cho q trình sấy phun tạo bột đạm chứa chondroitin sulphate từ dịch thủy phân sụn cá mập: tỷ lệ maltodextrin bổ sung 12%, nhiệt độ khơng khí buồng sấy 80ºC tốc độ bơm nhập liệu 12 ml/phút 2) Tiến hành sấy phun tạo bột đạm chứa chondroitin sulphate từ dịch thủy phân sụn cá mập theo thông số tối ưu thu bột đạm với hiệu suất thu hồi đạt 87,81% Bột đạm sản xuất có hàm lượng nitơ tổng hàm chondroitin sulphate tương ứng 50,4mg/g 203,1 mg/g TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt Đinh Hữu Đông, Vũ Ngọc Bội, Nguyễn Thị Mỹ Trang (2020), “Ảnh hưởng thời gian thủy phân loại enzyme đến trình thủy phân sụn cá mập (carcharhinus dussumieri) protease”, Tạp chí Nơng nghiệp Phát triển Nơng thôn, Bộ Nông nghiệp Phát triển Nông thôn, Số 7, Kỳ Đinh Hữu Đông, Vũ Ngọc Bội, Nguyễn Thị Mỹ Trang (2020), “Ảnh hưởng nồng độ enzyme thời gian đến trình thủy phân sụn cá mập (carcharhinus dussumieri)”, Tạp chí Nơng nghiệp Phát triển Nông thôn, Bộ Nông nghiệp Phát triển Nông thôn, Số 12, Kỳ Phan Tại Huân, Phạm Đức Tồn, Kha Chấn Tuyền (2014), Gấc cơng nghệ sản xuất tiềm năng, Báo cáo phân tích xu hướng công nghệ, Trung tâm Thông tin Khoa học Công nghệ, Sở Khoa học Công nghệ, TP HCM Đặng Văn Hợp, Đỗ Minh Phụng, Vũ Ngọc Bội, Nguyễn Thuần Anh (2010), Phân tích kiểm nghiệm thực phẩm thủy sản, Nxb Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội Nguyễn Thị Hồng Minh, Nguyễn Thị Thùy Ninh (2011), “Tối ưu hóa q trình sấy phun dịch cà chua”, Tạp chí Khoa học Phát triển, Trường Đại học Nơng nghiệp Hà Nội, Số 9(6), pp 1014 - 1020 TRƯỜNG ĐẠI HỌC NHA TRANG • 121 Tạp chí Khoa học - Công nghệ Thủy sản Số 3/2020 Tiếng Anh Anair et al., (2019), “Application of quality by design for optimization of spray drying process used in drying of Risperidone nanosuspension”, Elsevier, Powder technology, Volume 342, pp 156-165 Farndale W R., Buttle D J & Barrett A J (1986), "Improved quantitation and discrimination of sulphated glycosaminoglycans by use of dimethylmethylene blue", Biochem Biophys Acta., 883: p 173-177 J Jayaraman (1981), Laboratory manual in Biochemsitry, Wiley Eastern Limited, New Delhi M Cano- Chauca, et al., (2005), “Effect of the carriers on the microstructure of mango powder obtained by spray drying and its functional charecterization”, Innovative food science & Emerging technologies, (4), pp 420-428 10 Mohammad Rezaul Islam Shishir, et al., (2016), “Optimization of spry drying parameters for pink guava powder using RSM”, Food Science and Biotechnology, 25, pp 461-468 11 Siew Young Quek*, Ngan King Chok, Peter Swedlund (2007), “The physicochemical properties of spraydried watermelon powders”, Chemical Engineering and Processing, 46 (2007), 386÷392 12 Saenz, et al., (2009), “Microencapslation by spray drying of bioactive compounds from cactus pear (Opuntia ficus-indica)”, Food chemistry, 114, pp 616-622 13 Shu et al., (2006), “Study on microencapsulation of lycopene by spray-drying”, Journal of food engineering, 76, pp.664-669 14 Zafer et al., (2015), “Optimization of spry drying process in cheese powder production”, Food and Bioproducts processing, Volume 93, pp.156-165 122 • TRƯỜNG ĐẠI HỌC NHA TRANG ... làm sạch, cấp đông thủy phân hỗn hợp enzyme alcalase-papain Sau Số 3/2020 thủy phân, thu dịch thủy phân sụn cá mập bảo quản đông -20ºC ± 2ºC để dùng suốt trình nghiên cứu sấy phun 1.2 Maltodextrin... giọt dịch lớn đầu béc phun Vì vậy, trình làm khơ buồng sấy chậm, dẫn bột gấc có độ ẩm cao, đồng thời dịch sấy phun dễ bám dính vào đầu béc phun gây tượng tắc béc phun [3] Tối ưu hóa Kết phân. .. nhân tố sấy đến trình sấy phun tạo bột đạm từ dịch thủy phân sụn cá mập (optimization) thu mơ hình tốn học mô tả ảnh hưởng ba nhân tố sấy đến hàm mục tiêu sau: Kết phân tích bảng phương trình hồi