Nghiên cứu thử nghiệm xây dựng quy trình kỹ thuật và xác định nồng độ niken trong nước tiểu bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử

Nội dung bài viết trình bày nghiên cứu thử nghiệm xây dựng quy trình kỹ thuật và xác định nồng độ niken trong nước tiểu bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử. Mời các bạn tham khảo!

K t qu nghiên c u KHCN Nghiên cứu thử nghiệm xây dựng quy trình kỹ thuật xác định nồng độ niken nước tiểu phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử BS Nguy n Th Hi n Vi n Nghiên c u KHKT B o h lao đ ng ĐẶT VẤN ĐỀ ới tốc độ cơng nghiệp hóa, đại hóa khơng ngừng đem lại ý nghĩa to lớn cho phát triển kinh tế Quốc gia Tuy nhiên, kéo theo phát triển kinh tế tượng ô nhiễm môi trường: ô nhiễm môi trường đất, môi trường nước, mơi trường khơng khí,…,ảnh hưởng nghiêm trọng đến sức khỏe người Một vấn đề ô nhiễm giới quan tâm nhiễm kim loại Đặc biệt, niken (Ni) – kim loại có ảnh hưởng nghiêm trọng nhiều nước giới công nhận tác nhân gây nên bệnh nghề nghiệp bảo hiểm Năm 2010, Tổ chức Lao động Quốc tế (ILO) đề xuất danh mục bệnh nghề nghiệp, có bệnh nghề nghiệp tiếp xúc với niken hợp chất Trên giới, nhiều nước cơng nhận niken tác nhân gây bệnh nghề nghiệp V bảo hiểm Mỹ, Canada, Đan Mạch, Pháp… Tại nước liên tục có nghiên cứu để xác định ảnh hưởng niken hợp chất niken người lao động, sở đưa biện pháp bảo vệ tốt Như phương tiện bảo vệ cá nhân bắt buộc, giám sát sinh học, giám sát môi trường… Nên nồng độ cho phép niken khu vực sản xuất trung bình liên tục xem xét, quy định lại theo thời gian, người lao động bảo vệ kịp thời Ở Việt Nam nay, chưa có giám sát sinh học niken dịch sinh học Nhiễm độc niken nghề nghiệp chưa công nhận bệnh nghề nghiệp bảo hiểm Chính người lao động Việt Nam có tiếp xúc với niken hợp chất niken chưa bảo vệ cách thỏa đáng Ảnh minh họa: Nguồn Internet Tạp chí Hoạt động KHCN An toàn - Sức khỏe & Môi trường lao động, Soá 4,5&6-2016 19 K t qu nghiên c u KHCN Vì việc “Nghiên cứu thử nghiệm xây dựng quy trình xác định nồng độ niken nước tiểu phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử” cần thiết mang tính thời sự, để đánh giá mức độ tiếp xúc người lao động với Ni, từ có biện pháp bảo vệ sức khỏe người lao động lâu dài Đề tài thực với mục tiêu: Xây dựng quy trình kỹ thuật xác định nồng độ niken nước tiểu quang phổ hấp thụ nguyên tử kỹ thuật không lửa Giới hạn phát hai quy trình 0.1µg/l, độ xác 85% ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Đối tượng nghiên cứu - Mẫu nước tiểu 73 công nhân làm việc sở mạ niken - Vật liệu phân tích niken nước tiểu: Thiết bị, dụng cụ, hóa chất sử dụng 2.2 Phương pháp nghiên cứu 2.2.1 Thi t k nghiên c u Thử nghiệm quy trình phân tích Ni phịng thí nghiệm với nghiên cứu cắt ngang 2.2.2 Ph

ng pháp k thu t nghiên c u Thử nghiệm ứng dụng theo phương pháp phân tích Quang phổ hấp thụ nguyên tử GF-AAS KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 3.1 Chuẩn hóa điều kiện cho phép đo phổ hấp thụ nguyên tử cho nguyên tố Ni Tại vạch phổ 232nm, khe đo 20 0.7nm cường độ đèn 75% (30mA) cho độ hấp thụ tốt ổn định Chính chọn giá trị cho việc khảo sát điều kiện 3.1.1.K t qu kh o sát u ki n ngun t hóa m u Q trình ngun tử hóa mẫu kỹ thuật ngun tử hóa khơng lửa xảy theo giai đoạn thời gian tổng cộng từ 60 80giây Các giai đoạn là: sấy khơ mẫu, tro hố luyện mẫu, ngun tử hoá, làm cuvet [1] Mỗi giai đoạn có vai trị định q trình ngun tử hóa mẫu liên quan chặt chẽ với Quá trình ngun tử hóa mẫu với giá trị cụ thể sau: Giai đoạn sấy mẫu Giai đoạn sấy mẫu 1: Nhiệt độ sấy mẫu khảo sát khoảng từ 700C-1500C Thời gian tăng nhiệt từ 1s Thời gian giữ nhiệt từ 20s Thời gian tăng nhiệt giữ nhiệt theo khuyến cáo hãng máy Perkil Elmer 900 Giai đoạn sấy mẫu 2: Nhiệt độ sấy mẫu khảo sát khoảng từ 4000C-6000C Thời gian tăng nhiệt từ 5-25s Thời gian giữ nhiệt từ 5-40s Giai đoạn tro hóa luyện mẫu: Nhiệt độ tro hóa luyện mẫu khảo sát khoảng từ 8000C 12000C Thời gian tăng nhiệt từ 525s Thời gian giữ nhiệt từ 1-5s Giai đoạn nguyên tử hóa mẫu: Nhiệt độ nguyên tử hóa mẫu khảo sát khoảng từ 21000C-23000C Thời gian tăng nhiệt từ 0s Thời gian giữ nhiệt từ 3s Thời gian tăng thời gian giữ nhiệt giai đoạn theo khuyến cáo hãng máy Perkil Elmer 900 Giai đoạn làm cuvet: Giai đoạn theo khuyến cáo hãng máy Perkil Elmer 900 Nhiệt độ làm khảo sát khoảng từ 23000C Thời gian tăng nhiệt từ 1s Thời gian giữ nhiệt từ 3s Với điều kiện khảo sát kết thu Bảng Tại giá trị Bảng 1, nhóm nghiên cứu nhận thấy độ hấp thụ quang tốt ổn định Chính nhóm nghiên cứu chọn giá trị B ng 1: K t qu kh o sát u ki n ngun t hóa m u Mẫu nước tiểu TT Nhiệt độ (0C) Thời gian tăng nhiệt (s) Thời gian giữ nhieät(s) 110 20 500 10 Giai đoạn tro hóa 1000 10 Giai đoạn nguyên tử hóa 2200 Giai đoạn làm cuvet 2300 Giai đoạn sấy mẫu Tạp chí Hoạt động KHCN An toàn - Sức khỏe & Môi trường lao động, Số 4,5&6-2016 K t qu nghiên c u KHCN Bảng trên, làm giá trị giai đoạn nguyên tử hóa mẫu cho quy trình phân tích Ni mẫu nước tiểu 3.1.2 Kh o sát y u t nh h
ng đ n phép đo ph h p th không ng n l a Xác định số yếu tố ảnh hưởng là: axit, nồng độ axit, thành phần nồng độ chất cải biến (modifier) Kết khảo sát cụ thể trình bày đây: 3.1.2.1 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ axit HNO3 Theo kết nghiên cứu Phạm Luận[1], Nunes[6] Ivanenko[5], O Faroon [9] phân tích kim loại nặng máy quang phổ hấp thụ nguyên tử không lửa axit HNO3 xem axit phù hợp cho kết tốt Chính nhóm nghiên cứu chọn axit HNO3 axit dùng để phân tích Ni nước tiểu Tuy nhiên, nồng độ axit ảnh hưởng lớn đến kết phép đo, chí nồng độ axit HNO3 cao 5% ảnh hưởng đến độ bền lò Nồng độ axit khác tạo nên độ nhớt dung dịch khác kết phân tích khác Để đảm bảo kết phân tích nhóm nghiên cứu tiến hành phân tích ảnh hưởng nồng độ axit HNO3 mức sau: 0.05%, 0.1%, 0.15%, 0.2%, 2.25% Kết cho thấy khác nồng độ axit dẫn đến khác độ hấp thụ quang Tuy khơng nhiều nhóm nghiên cứu nhận thấy với nồng độ HNO3 = 0.1% cho cường độ vạch phổ độ ổn định tốt 3.1.2.2 Khảo sát chất cải biến hóa học 3.1.2.2.1 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ X-100 X -100 chất thêm vào mẫu phân tích tạo thành chất dễ bay hơi, cho phép loại thành phần khỏi mẫu trước ngun tử hóa chất phân tích.Theo nghiên cứu Nunes Ivanenko, P olmedol- chất cải biến sử dụng với nồng độ sau: 2.5% NH4H2PO4, 0.2% HNO3, 0.1% Triton X-100 Theo hướng nghiên cứu khảo sát ảnh hưởng nồng X-100 đến phép đo phổ nguyên tố Ni mức nồng độ: 0; 0.05; 0.1; 0.15; 0.2 (%) Trong điều kiện 0.1%HNO3 kết thu Bảng Kết khảo sát cho thấy mẫu nước tiểu khơng có X- 100 độ hấp thụ quang thấp Abs = 1.31 Khi có X-100 độ hấp thụ quang tăng Tuy nhiên, độ hấp thụ quang cao nồng độ 0.1% Tiếp tục tăng nồng độ X-100 lên 0.15%, 0.2% độ hấp thụ quang không tăng Thậm chí cịn giảm nồng độ cao 0.2% (Abs=0.0319) Kết phù hợp với nồng độ X-100 Nunes Ivanenko (0.1%) 3.1.2.2.2 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ NH4H2PO4 Nhóm nghiên cứu khảo sát ảnh hưởng NH4H2PO4 nồng độ sau 1.5%; 2%; 2.5%; 3%; 3.5% Hợp với điều kiện tối ưu khảo sát kết thu Bảng Từ kết cho thấy mẫu nước tiểu nồng độ NH4H2PO4 ảnh hưởng đến kết phép đo rõ rệt Đối với mẫu nước tiểu nồng độ B ng 2: Kh o sát n ng đ c a X-100 đ n phép đo ph c a Ni Kết Mẫu nước tiểu Abs RSD (%) Nồng độ X-100(%) 0.05 0.1 0.15 0.2 0.0300 0.0314 0.0324 0.0320 0.0319 1.31 1.27 1.56 0.53 1.21 (Lặp lại lần) B ng 3: Kh o sát n ng đ c a NH4H2PO4 đ n phép đo ph c a Ni Kết Mẫu nước tiểu Abs RSD (%) 1.5 0.0301 2.34 Nồng độ NH4H2PO4 (%) 2.5 0.0315 0.0327 0.0311 1.38 1.34 3.5 0.0302 2.55 4.49 (Lặp lại lần) Tạp chí Hoạt động KHCN An toàn - Sức khỏe & Môi trường lao động, Số 4,5&6-2016 21 K t qu nghiên c u KHCN cho độ ổn định độ hấp thụ quang cao 2.5% Căn vào kết khảo sát nhóm nghiên cứu chọn nồng độ thích hợp cho NH4H2PO4 làm chất cải biến hóa học 2.5% mẫu nước tiểu Kết giống kết số tác giả nghiên cứu trước Nunes Ivanenko Tuy nhiên, phương pháp NIOSH (8005) phân tích Ni mẫu nước tiểu khơng sử dụng chất Có thể lý khiến phương pháp 8005 NIOSH nhiều thời gian phá mẫu 3.1.2.2.3 Khảo sát Pd(NO3)2 Theo GS.TSKH Phạm Luận nhiều tác giả khác Pd(NO3)2 ngun tố có vài trị quan trọng cải biến chất phân tích Thực tế dùng chất giá thành đắt.Các nhà phân tích thường sử dụng chất khác có giá thành thấp để phân tích mà đảm bảo chất lượng phân tích mẫu Trong quy trình phân tích Ni nước tiểu tác giả Nunes Ivanenko, P.Olmedo (2010) không sử dụng Pd(NO3)2 Tuy nhiên, nghiên cứu nhóm nghiên cứu khảo sát vai trò Pd(NO3)2 cải biến quy trình phân tích Ni nước tiểu mức nồng độ: 0; 0.01; 0.02; 0.03; 0.04; 0.05; (xem Bảng 4) Từ kết nhóm nghiên cứu chọn 0.03% Pd(NO3)2 làm chất cải biến cho phép phân tích Ni mẫu nước tiểu 22 Việc sử dụng thêm Pd(NO3)2 chất cải biến để tăng độ hấp thụ quang phép phân tích khác biệt q trình thực nhóm nghiên cứu so với Nunes Ivanenko, P.Olmedo 3.1.3 Kh o sát nh h
ng th tích ch t b tr - c i bi n n n (modifier) Khảo sát ảnh hưởng thể tích chất bổ trợ - modifier nhóm nghiên cứu tiến hành khảo sát mẫu với thể tích chất bổ trợ khác 0, 1, 2, 3, (µl) thu kết Bảng Từ kết khảo sát cho thấy thể tích chất bổ trợ 2µl cho độ hấp thụ quang tốt Thể tích chất bổ trợ tăng độ hấp thụ giảm, chí tăng thể tích chất bổ trợ lên V=4µl mẫu nước tiểu độ hấp thụ giảm mạnh, giảm 30% so với độ hấp thụ quang thể tích modifier 2µl Điều cho thấy chất bổ trợ có vai trị quan trong việc cải biến tăng độ hấp thụ quang nguyên tố Tuy nhiên, nồng độ định, dùng với nồng độ cao gây tác dụng ngược lại Đối với thể tích mẫu phân tích nhóm nghiên cứu chọn theo kết nghiên cứu Nunes Ivanenko Thể tích mẫu nước tiểu =10µl 3.2 Chọn điều kiện lấy mẫu, xử lý mẫu để có dung dịch đo 3.2.1 L y m u Trước lấy mẫu nước tiểu thường lấy 24h gây phức tạp cho người nghiên cứu Tuy nhiên đặc điểm q trình đào thải kim loại nói chung Ni qua đường tiết niệu lấy nước tiểu bãi để phân tích đảm bảo độ xác cho kết phân tích, đánh giá mức độ thấm nhiễm hay giám sát sinh học Lấy 10ml nước tiểu bãi, cho B ng 4: Kh o sát n ng đ c a Pd(NO3)2 đ n phép đo ph c a Ni Nồng độ Pd(NO3)2 (%) Kết Mẫu nước tiểu 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 Abs 0.0302 0.0315 0.0327 0.0337 0.0321 0.026 RSD (%) 0.81 1.34 0.75 2.51 4.23 3.21 (Lặp lại lần) B ng 5: Kh o sát nh h
ng c a th tích ch t b tr Kết Mẫu nước tiểu Thể tích chất bổ trợ l Abs 0.0285 0.0313 0.0318 0.0312 0.0219 RSD (%) 1.29 1.09 1.34 2.51 2.25 (Lặp lại lần) Taïp chí Hoạt động KHCN An toàn - Sức khỏe & Môi trường lao động, Số 4,5&6-2016 K t qu nghiên c u KHCN giọt HNO3 đậm đặc để bảo quản Ở điều kiện -200 đến -800C mẫu bảo quản 6-8 tháng 3.2.2 X lý m u Trên sở nghiên cứu trước tiến hành xử lý mẫu để có dung dịch phân tích cách dùng dung dịch modifier khảo sát Đó trộn dung dịch modifier với mẫu phân tích Tuy nhiên, để có tỷ lệ hợp lý dung dịch phân tích cho kết tốt nhất, chúng tơi tiến hành khảo sát tỷ lệ trộn modifier mẫu như: 9:1; 8:2; 7:3; 6:4; 5:5; Tổng thể tích mẫu modifier ≥1ml Vì thể tích dung dịch đựng cóng đo máy 1ml Sử dụng điều kiện tối ưu khảo sát phân tích dung dịch chuẩn bị Kết khảo sát thu Bảng Từ kết khảo sát nhận thấy xử lý mẫu dung dịch modifier với tỷ lệ 9:1 hợp lý Vì tỷ lệ cho độ hấp thụ quang tốt Khi thể tích mẫu tăng tỷ lệ độ hấp thụ quang lại giảm Điều cho thấy modifier có ảnh hưởng lớn đến kết phân tích phép đo Nếu tăng nồng độ cao độ hấp thụ quang giảm, ngược lại giảm độ hấp thụ quang giảm Chính địi hỏi nhà phân tích phải khảo sát kỹ nồng độ tỷ lệ chất sử dụng đưa phương pháp phân tích đạt hiệu cao Trước đây, xử lý mẫu để có dung dịch phân tích bước nhiều thời gian, hóa chất sai số lớn Vì phải nhiều thao tác chuyển mẫu từ dụng cụ sang dụng cụ khác B ng 6: K t qu kh o sát u ki n x lý m u Tyû lệ modifier:mẫu Kết Mẫu nước tiểu 9,5:0.5 9:1 8:2 7:3 6:4 5:5 Abs 0.0310 0.0321 0.0315 0.0305 0.030 0.0299 RSD (%) 1.25 1.37 1.34 3.54 1.27 1.15 (Lặp lại lần) B ng 7: K t qu kh o sát kho ng n tính c a nguyên t Ni Nồng độ ppb 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 Trong nước tiểu Abs RSD(%) 0.01819 3.19 0.0881 1.09 0.1809 0.87 0.3705 1.24 0.5671 1.25 0.7384 1.53 0.8991 3.59 1.0382 2.17 1.0679 4.52 1.0793 4.2 1.0938 4.32 1.1099 3.75 Hình 1: Kh o sát kho ng n tính c a nguyên t Ni n
c ti u Tạp chí Hoạt động KHCN An toàn - Sức khỏe & Môi trường lao động, Soá 4,5&6-2016 23 K t qu nghiên c u KHCN nhiều ủ mẫu đun bếp Với cách xử lý dung dịch modifier tiết kiệm nhiều thời gian hạn chế sai số 3.3 Đánh giá điều kiện quy trình tiểu Vì phân tích mẫu hàm lượng ngun tố cần phân tích nằm ngồi khoảng tuyến tính phải làm giàu mẫu pha lỗng mẫu để phân tích đảm bảo độ xác phép đo 3.3.1 Kh o sát kho ng n tính xây d ng đ
ng chu n c a phép đo GF-AAS đ i v i Ni Từ kết khảo sát khoảng tuyến tính nhóm nghiên cứu sử dụng phần mềm minitab 16.0 để xây dựng đường chuẩn Phương trình đường chuẩn Ni nước tiểu Hình Khoảng tuyến tính hay cịn gọi giới hạn tuyến tính (limit of linearity - LOI): Trong phân tích định lượng tăng nồng độ chất phân tích đến giá trị quan hệ tín hiệu đo nồng độ chất phân tích khơng cịn phụ thuộc tuyến tính Tại nồng độ lớn chất phân tích mà tín hiệu phân tích cịn tn theo phương trình tuyến tính bậc gọi giới hạn tuyến tính Khoảng nồng độ chất phân tích từ giới hạn định lượng đến giới hạn tuyến tính gọi khoảng tuyến tính Qua tiến hành khảo sát khoảng tuyến tính Ni cách: pha dãy chuẩn Ni HNO3 nồng độ 0.1% 1, 5, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 100(ppb) Với thành phần mẫu nước tiểu 0.1%Triton X-100, 2.5% NH4H2PO4, 0.1% HNO3 thu kết Bảng Hình Từ kết thử nghiệm nhóm nghiên cứu nhận thấy khoảng tuyến tính Ni từ LOQ-60ppb quy trình phân tích Ni mẫu nước 24 3.3.1.2.1 Đường chuẩn Theo kết thu từ phần mềm minitab a = 0.01546; b = 0.01756; Sa=0.844711; Sb= 0.000472 Khoảng tin cậy hệ số a b tính a ± t.Sa; b ± t.Sb Δa = t.Sa = t(0.95; 7) x Sa = 2.36 x 0.844711 = 1.9935 Δb = t.Sb = t(0.95; 7) x Sb = 2.36 x 0.000472 = 0.0011 Như phương trình hồi quy đầy đủ đường chuẩn cho phân tích Ni nước tiểu có dạng: y = (0.01546± 1.9935)+ (0.01756 ± 0.0011)x Đánh giá phương trình hồi quy đường chuẩn Trong phương trình y = a + bx, trường hợp lý tưởng xảy Fitted Line Plot y = 0.01546 + 0.01756 x 1.2 S R-Sq R-Sq(adj) 1.0 0.8 y 3.3.1.1 Khảo sát khoảng tuyến tính 3.3.1.2 Xây dựng đường chuẩn 0.6 0.4 0.2 0.0 10 20 30 x 40 50 60 Hình 2: Đ
ng chu n c a quy trình phân tích Ni n
c ti u Tạp chí Hoạt động KHCN An toàn - Sức khỏe & Môi trường lao động, Số 4,5&6-2016 0.0217291 99.7% 99.7% K t qu nghiên c u KHCN a = (khi khơng có chất phân tích khơng có tín hiệu) Tuy nhiên thực tế số liệu phân tích thường mắc sai số ngẫu nhiên làm cho a ≠ Nếu giá trị a ≠ có nghĩa thống kê phương pháp phân tích mắc sai số hệ thống Vì trước sử dụng đường chuẩn cho phân tích cần kiểm tra khác giá trị a giá trị Kiểm tra a với giá trị theo tiêu chuẩn thống kê Fisher (chuẩn F) Nếu xem a ≈ phương trình y = a + bx viết thành phương trình y = b’x, giá trị b’ phương trình hồi quy đường chuẩn cho phân tích Ni nước tiểu tính cho kết là: Như khoảng tuyến tính Ni quy trình phân tích Ni nước tiểu (LOQnướctiểu – 60)µg/L tương đương (0.42 60)µg/L 3.3.3 Đánh giá đ xác c a ph

ng pháp Theo quan điểm tiêu chuẩn quốc tế (ISO – 5725 6:1994) tiêu chuẩn Quốc gia (TCVN 6910 1-6:2005) độ xác phương pháp đánh giá qua độ chụm độ - Độ chụm mức độ giao động kết thử nghiệm độc lập quanh giá trị trung bình - Độ mức độ gần giá trị trung bình kết thử nghiệm giá trị thực giá trị chấp nhận 3.3.3.1.Kiểm tra độ chụm Độ chụm thay đổi theo nồng độ chất phân tích Nồng độ B ng 8: K t qu xác đ nh LOD, LOQ c a quy trình phân tích Nitrong n
c ti u S’2/S2 Ftính = = 2.25Fchuẩn =F(0.95; 4; 5) = 5.19 tức Ftính 3µg/l), có 8.22% đối tượng có nồng độ Ni nằm giới hạn cho phép (≤ 3µg/l) So với nghiên cứu Bernacki EJ - Nồng độ Ni nước tiểu công nhân mạ B ng 13: K t qu phân tích Ni m u n
c ti u Hàm lượng Ni (—g/L) Nồng độ Ni nước tiểu n % Nồng độ Ni (d g/L) 8.22 Nồng độ Ni >3 g/L 67 91.78 Số người xét nghiệm 73 100 Nồng độ Ni trung bình 8.40±4.14 GHCP người bình thường d —g/l * * Đánh giá theo nghiên cứu củaTempleton[8] Tạp chí Hoạt động KHCN An toàn - Sức khỏe & Môi trường lao động, Soá 4,5&6-2016 27 K t qu nghiên c u KHCN niken 34±32µg/L Mẫu mơi trường – Đo mẫu cá nhân vùng thở nồng độ Ni thu 9,3±4,4µg/m3 [7] Nghiên cứu Ulrichvà cộng sự(1991) - Tiến hành công nhân tiếp xúc với niken mạ điện Kết nồng độ Ni trung bình trongnước tiểu 53,3μg/L (từ1,73-98,55μg/L) – cao nhiều so với kết đề tài Tuy nhiên kết cho thấy Việt Nam cần có nghiên cứu quy mô lớn để đánh giá ảnh hưởng hưởng Ni đến người lao động có tiếp xúc nghề nghiệp từ có biện pháp bảo vệ người lao động cách kịp thời Kết sử dụng quy trình xây dựng để phân tích mẫu thực, nhận thấy quy trình ổn định, đảm bảo kết xác Vì trước chạy mẫu thực nhóm nghiên cứu chạy mẫu chuẩn kiểm tra độ tin cậy quy trình Vì vậy, quy trình dự thảo ban đầu khơng cần thay đổi sau nhóm nghiên cứu áp dụng thực tế xây dựng hoàn thiện quy trình KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 4.1 Kết luận * Thử nghiệm xây dựng quy trình phân tích Ni phịng thí nghiệm đạt kết cụ thể sau: - Khoảng tuyến tính: (0.421460) µg/L - Giới hạn phát hiện: 0.1264µg/L Giới hạn định lượng:0.4214µg/L 28 - Quy trình đảm bảo tính ổn định, độ xác 85% - Về LOD, LOQ thấp số tác giả khác nghiên cứu, thời gian phân tích 58s, độ bền cuvet nhờ quy trình nhiệt độ ngun tử hóa mẫu giảm *Áp dụng quy trình xây dựng phân tích 73 mẫu nước tiểu 73 công nhân làm việc sở mạ Ni cho thấy 91,78% mẫu có nồng độ Ni nước tiểu > 3µg/L 4.2 Kiến nghị Tiếp tục nghiên cứu, áp dụng rộng rãi Quy trình xây dựng nghiên cứu đối tượng người lao động có tiếp xúc với Ni để hồn thiện thức Quy trình TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Pham Luận (2006), Phương pháp phân tích phổ nguyên tử, NXB Đại học quốc gia Hà Nội [2] Tạ Thị Thảo (2010), Thống kê hóa phân tích, Giáo trình mơn học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên Đại học Quốc Gia Hà Nôi [3] Viện kiểm nghiện an toàn vệ sinh Thực phẩm Quốc Gia (2010), Thẩm định phương pháp phân tích hóa học vi sinh vật học, NXB Khoa học Kỹ Thuật [4] Bernacki EJ Fluctuations of nickel concentrations in urine of electroplating workers .Ann Clin Lab Sci.1980 JanFeb;10(1):33-9 [5] Ivanenko N B (2012), Application of Zeeman graphite furnace atomic absorption spectrometry with high-frequency modulation polarization for the direct determination of aluminum, beryllium, cadmium, chromium, mercury, manganese, nickel, lead, and thallium in human blood Arch Environ Contam Toxicol, 63(3), 299-308 [6] Nunes JA, Batista BL, Rodrigues JL, Caldas NM, Neto JA, Barbosa F Jr A simple method based on ICP-MS for estimation of background levels of arsenic, cadmium, copper, manganese, nickel, lead, and selenium in blood of the Brazilian population J Toxicol Environ Health A 2010;73(1314):878-87 [7] Olmedo P, Pla A, Hernández AF, LópezGuarnido O, Rodrigo L, Gil F.(2010), Validation of a method to quantify chromium, cadmium, manganese, nickel and lead in human whole blood, urine, saliva and hair samples by electrother mal atomic absorption spectrometry, Anal Chim Acta659,7- 60 [8] Templeton DM, Sunderman FW Jr, Herber RFM 1994 Tentative reference values for nickel concentrations in human serum, plasma, blood, and urine: Evaluation according to the TRACY protocol Sci Tot Environ 148:243-251 [9] www.ncbi.nlm.nih.gov › NCBI › Literature › Bookshel Tạp chí Hoạt động KHCN An toàn - Sức khỏe & Môi trường lao động, Số 4,5&6-2016 ... qu nghiên c u KHCN Vì việc ? ?Nghiên cứu thử nghiệm xây dựng quy trình xác định nồng độ niken nước tiểu phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử? ?? cần thiết mang tính thời sự, để đánh giá mức độ. .. lao động với Ni, từ có biện pháp bảo vệ sức khỏe người lao động lâu dài Đề tài thực với mục tiêu: Xây dựng quy trình kỹ thuật xác định nồng độ niken nước tiểu quang phổ hấp thụ nguyên tử kỹ thuật. .. chứng tỏ phương pháp phân tích đảm bảo độ Từ kết kiểm tra độ chụm độ phương pháp cho thấy phương pháp phân tích Ni nước tiểu mà nhóm nghiên cứu tiến hành đảm bảo độ xác 3.4 Nêu quy trình xây dựng