Một số yếu tố ảnh hưởng đến quá trình hóa lỏng urê: Kết quả bước đầu nghiên cứu quy mô phòng thí nghiệm

Hóa lỏng urê để tạo phân bón hỗn hợp NPK hòa tan hàm lượng cao là kỹ thuật mới trong sản xuất phân bón. Tuy nhiên có rất nhiều yếu tố tác động đến quá trình hóa lỏng và chất lượng sản phẩm sau hóa lỏng. Kết quả nghiên cứu ở quy mô phòng thí nghiệm của Viện Thổ nhưỡng Nông hóa cho thấy nhiệt độ cấp cho quá trình hóa lỏng tỷ lệ nghịch với thời gian chuyển từ pha rắn sang pha lỏng và tỷ lệ thuận với thuận với nhiệt độ dung dịch.

Tạp chí Khoa học Cơng nghệ Nơng nghiệp Việt Nam - Số 12(97)/2018 MỘT SỐ YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN Q TRÌNH HĨA LỎNG URÊ: KẾT QUẢ BƯỚC ĐẦU NGHIÊN CỨU QUY MƠ PHỊNG THÍ NGHIỆM Nguyễn Duy Phương1, Nguyễn Quang Hải1, Ngô Ngọc Ninh1, Nguyễn Thị Huế1, Lương Thị Loan1, Phạm Thị Nhung1 TĨM TẮT Hóa lỏng urê để tạo phân bón hỗn hợp NPK hịa tan hàm lượng cao kỹ thuật sản xuất phân bón Tuy nhiên có nhiều yếu tố tác động đến q trình hóa lỏng chất lượng sản phẩm sau hóa lỏng Kết nghiên cứu quy mơ phịng thí nghiệm Viện Thổ nhưỡng Nơng hóa cho thấy nhiệt độ cấp cho q trình hóa lỏng tỷ lệ nghịch với thời gian chuyển từ pha rắn sang pha lỏng tỷ lệ thuận với thuận với nhiệt độ dung dịch Nhiệt độ dung dịch cao, khả đạm sản phẩm lớn Sử dụng chất phụ gia (PG) hỗn hợp với urê trình hóa lỏng với tỷ lệ 1% khơng giảm thời gian hóa lỏng mà cịn giảm tượng đạm sản phẩm so với công thức đối chứng Nghiên cứu ảnh hưởng tỷ lệ chất phụ gia khác 1%, 2%, 4% 6% đến tượng đạm sản phẩm sau hóa lỏng, kết cho thấy hàm lượng đạm sản phẩm sau hóa lỏng không thay đổi so với nguyên liệu urê đầu vào tỷ lệ chất phụ gia từ 2% trở lên, nhiệt độ dung dịch trình hóa lỏng lên tới 189,4 0C Kết nghiên cứu sở khoa học cho việc nghiên cứu quy trình hóa lỏng urê sản xuất phân bón NPK hịa tan quy mơ lớn Từ khóa: Hóa lỏng, chất phụ gia, đạm I ĐẶT VẤN ĐỀ Kỹ thuật hóa lỏng urê để tạo phân bón hỗn hợp NPK hàm lượng cao nước giới áp dụng để nâng cao tính đồng sản phẩm (Mehrez et al., 2012) Ở nước ta, kỹ thuật hóa lỏng urê giới thiệu số nhà máy sản xuất phân bón, nhiên việc ứng dụng kỹ thuật vào sản xuất hạn chế Để chuyển urê từ dạng rắn sang dạng lỏng có nhiều phương pháp khác (Rober et al., 1962, Hodge et al.,1994), nhiên để đảm bảo độ tinh khiết urê sau trình chuyển pha từ rắn sang lỏng phương pháp gia nhiệt, tức sử dụng nhiệt độ để hóa lỏng urê phương pháp đơn giản giá thành rẻ Một nhược điểm q trình hóa lỏng urê nhiệt độ tượng đạm urê chuyển từ thể rắn sang thể lỏng, cấu tử urê bị thay đổi dẫn đến mạnh liên kết phân tử urê bị phá vỡ, gốc (-NH2) chuyển thành NH3 bay (Khan et al., 2016) Hạn chế đạm q trình hóa lỏng urê sử dụng loại nồi gia nhiệt kín, q trình sản xuất phân bón khó hạn chế dung dịch urê tiếp xúc với mơi trường tạo hạt đĩa quay thùng tạo hạt tượng đạm tránh khỏi Mất đạm q trình hóa lỏng không ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm mà cịn gây tổn thất chi phí q trình sản xuất phát tán NH3 khơng khí cịn gây nhiễm mơi trường nhà máy, ảnh hưởng đến sức khỏe người lao động Do nghiên cứu giải pháp kỹ thuật để giảm Viện Thổ nhưỡng Nơng hóa 62 tượng đạm q trình hóa lỏng urê cần thiết nhằm đảm bảo chất lượng sản phẩm phân bón hỗn NPK hòa tan hàm lượng cao II VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Vật liệu nghiên cứu - Nguyên liệu đầu vào: Phân đạm urê dạng hạt chất phụ gia hịa tan (PG) - Bình hóa lỏng: Bình hóa lỏng thủy tinh khơng ăn mịn - Nguồn nhiệt cấp: Bằng lị hồng ngoại có điều khiển nhiệt độ 2.2 Nội dung phương pháp nghiên cứu 2.2.1 Mục tiêu nội dung nghiên cứu a) Mục tiêu Tìm giải pháp kỹ thuật hạn chế tượng đạm q trình hóa lỏng urê phương pháp gia nhiệt b) Nội dung nghiên cứu - Các yếu tố ảnh hưởng đến trình hóa lỏng Urê bao gồm: Nhiệt độ nguồn đến thời gian hóa lỏng, tượng đạm trình hóa lỏng, ảnh hưởng chất phụ gia đến hạn chế đạm q trình hóa lỏng - Đánh giá chất lượng sản phẩm thông qua hàm lượng dinh dưỡng sản phầm đầu tính chất vật lý sản phẩm Tạp chí Khoa học Công nghệ Nông nghiệp Việt Nam - Số 12(97)/2018 2.2.2 Phương pháp nghiên cứu a) Thí nghiệm 1: Ảnh hưởng nguồn nhiệt nhiệt độ dung dịch urê đến tượng đạm q trình hóa lỏng Cơng thức thí nghiệm: CT1: 4000C; CT2: 8000C; CT3: 1.0000C; CT4: 2.0000C - Bố trí thí nghiệm: Cân 200 gam urê vào cốc thủy tinh chịu nhiệt Cấp nhiệt cho cốc theo mức nhiệt độ Nhiệt trì đến urê hóa lỏng hồn tồn Mỗi cơng thức thí nghiệm lặp lại lần - Các tiêu theo dõi: Thời gian chuyển dịch từ pha rắn sang pha lỏng, nhiệt độ dung dịch thời điểm nóng chảy hồn tồn, hàm lượng đạm sản phẩm sau hóa lỏng cơng thức - Phương pháp thực hiện: Nhiệt độ dung dịch đo thiết bị đo nhiệt hồng ngoại Mẫu phân tích lấy thời điểm urê hóa lỏng hoàn toàn Khối lượng mẫu 50 gam Hàm lượng đạm sản phẩm xác định phương pháp Kjeldahl b) Thí nghiệm 2: Ảnh hưởng thời gian đến hàm lượng đạm sản phẩm sau hóa lỏng Cơng thức thí nghiệm: CT1: Urê + 1% PG; CT2: Urê (đ/c) - Bố trí thí nghiệm: Cân 200 gam urê vào cốc thủy tinh chịu nhiệt cấp nguồn nhiệt với nhiệt độ 4000C trì suốt q trình hóa lỏng Mỗi cơng thức thí nghiệm lặp lại lần - Các tiêu theo dõi: Theo dõi thay đổi nhiệt độ dung dịch hàm lượng đạm sản phẩm sau hóa lỏng thời điểm khác Tại thời điểm urê chuyển sang pha lỏng hoàn toàn sau phút, 10 phút 15 phút tính từ thời điểm urê chuyển sang pha lỏng - Phương pháp thực hiện: Nhiệt độ dung dịch urê thời điểm đo thiết bị đo nhiệt hồng ngoại Mẫu phân tích lấy thời thời điểm với khối lượng 15 - 20 gam/mẫu Hàm lượng đạm sản phẩm xác định phương pháp Kjeldahl c) Thí nghiệm 3: Ảnh hưởng chất phụ gia đến đạm q trình hóa lỏng Cơng thức thí nghiệm: CT1: Urê + không PG; CT2: Urê + 1% PG; CT3: Urê + 2% PG; CT4: Urê + 4% PG; CT5: Urê + 6% PG - Bố trí thí nghiệm: Cân 200 gam urê vào cốc thủy tinh chịu nhiệt cấp nguồn nhiệt với nhiệt độ 4000C trì suốt q trình hóa lỏng Tỷ lệ chất phụ gia (PG) với tỷ lệ 1%; 2%; 4% 6%, thí nghiệm lặp lại lần - Các tiêu theo dõi: Thời gian chuyển từ pha rắn sang pha lỏng, nhiệt độ dung dịch hàm lượng đạm sản phẩm sau q trình hóa lỏng - Phương pháp thực hiện: Nhiệt độ dung dịch đo thiết bị đo nhiệt hồng ngoại Mẫu phân tích lấy sau phút tính từ urê hóa lỏng hồn tồn Khối lượng mẫu lấy 50 gam Hàm lượng đạm xác định phương pháp Kjeldahl 2.2.3 Phương pháp xử lý số liệu Số liệu thí nghiệm xử lý thuật toán toán thống kê, phần mềm Excel IRRISAT 4.0 2.3 Thời gian địa điểm nghiên cứu Nghiên cứu thực từ tháng đến tháng năm 2018 phòng thí nghiệm Viện Thổ nhưỡng Nơng hóa III KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Ảnh hưởng nguồn nhiệt cấp đến thời gian hóa lỏng hàm lượng đạm sản phẩm sau hóa lỏng Số liệu bảng cho thấy nhiệt nguồn cấp độ cao rút ngắn thời gian hóa lỏng, tăng nhiệt độ nguồn từ 4000C lên 8000C thời gian chuyển từ pha rắn sang pha lỏng rút ngắn ½ thời gian tăng nhiệt độ nguồn lên tới 2.0000C thời gian chuyển pha phút 16 giây Nhiệt nguồn cấp cao dẫn đến nhiệt độ dung dịch urê thời điểm chuyển sang pha lỏng hoàn toàn tăng tỷ lệ thuận theo nhiệt độ nguồn cấp Bảng Ảnh hưởng nguồn nhiệt đến thời gian hóa lỏng hàm lượng đạm sản phẩm sau hóa lỏng Thời gian hóa lỏng hồn tồn (phút) Nhiệt độ Hàm lượng dung dịch N% (0C) sản phẩm CT1: 400oC 23’10 138,4 ± 0,85 45,67 ± 0,06 CT2: 800oC 12’33 151,0 ± 1,80 45,43 ± 0,49 CT3: 1.000oC 8’27 158,7 ± 1,25 43,33 ± 0,31 CT4: 2.000 C 5’16 168,0 ± 1,32 42,88 ± 0,36 Công thức o CV (%) 0,7 LSD0,05 0,63 Ghi chú: Hàm lượng đạm urê N% = 46,13 ± 0,17 63 Tạp chí Khoa học Công nghệ Nông nghiệp Việt Nam - Số 12(97)/2018 Phân tích hàm lượng đạm sản phẩm sau hóa lỏng thời điểm urê hóa lỏng hồn tồn cho thấy nhiệt độ dung dịch cao, hàm lượng đạm sản phẩm giảm so với hàm lượng đạm nguyên liệu urê đầu vào, cụ thể với nhiệt độ nguồn 4000C, nhiệt độ dung dịch 138,40C, hàm lượng đạm giảm 0,99% Khi tăng nhiệt độ nguồn lên 8000C, nhiệt độ dung dịch 151,00C, hàm lượng đạm sản phẩm giảm 1,52% khơng có khác biệt hàm lượng đạm sản phẩm công thức CT1 CT2 (α = 0,05), nhiệt độ dung dịch thời điểm lấy mẫu cao thời gian chuyển pha lại ngắn hơn, tượng đạm bị chi phối hai nhân tố nhiệt độ thời gian bị tác động trình gia nhiệt Khi tăng nhiệt độ lên 10000C 20000C hàm lượng đạm sản phẩm giảm nhanh tương ứng 6,07% 7,05% (α = 0,05) 3.2 Ảnh hưởng thời gian hóa lỏng đến nhiệt độ dung dịch đạm sản phẩm urê sau hóa lỏng Kết theo dõi trình chuyển trạng thái urê từ dạng rắn sang dạng lỏng công thức CT1 với 1% PG bắt đầu sau phút 50 giây, công thức CT2 phút 45 giây Thời gian để chuyển urê sang dạng lỏng hồn tồn cơng thức CT1 sau 20 phút 45 giây cơng thức CT2 sau 23 phút kể từ cấp nhiệt Như với khối lượng mẫu thí nghiệm thêm chất phụ gia (PG5) với tỷ lệ 1% giảm thời gian chuyển urê từ pha rắn sang pha lỏng phút 15 giây so với khơng có chất phụ gia Bảng Ảnh hưởng chất phụ gia đến nhiệt độ q trình hóa lỏng urê Thời gian CT1 CT2 t1 = 23 phút 131,0 ± 1,3 138,4 ± 1,0 t2 = 28 phút 151,0 ± 2,5 160,7 ± 1,9 t3 = 33 phút 163,2 ± 2,1 174,8 ± 1,4 t4 = 38 phút 171,6 ± 1,7 182,4 ± 1,3 Ghi chú: Nhiệt độ nguồn trì 400oC Theo dõi nhiệt độ giai đoạn khác (Bảng 2) cho thấy thời gian chuyển sang pha lỏng sớm nhiệt độ dung dịch bốn thời điểm lấy mẫu công thức CT1 thấp so với cơng thức CT2 khơng có chất phụ gia từ - 110C Thêm chất phụ gia q trình hóa lỏng urê làm cho nhiệt độ dụng dịch giảm có ý nghĩa quan trọng để hạn chế đạm sản phẩm sau hóa lỏng đạm thường xảy nhiệt độ dung dịch lên cao (Jones et al., 2013) Theo dõi hàm lượng đạm tổng số sản phẩm sau hóa lỏng thời điểm lấy mẫu khác (Bảng 2) Kết phân tích hàm lượng đạm tổng số bốn giai đoạn trình bày hình Hình Sự thay đổi hàm lượng đạm sản phẩm sau hóa lỏng theo thời gian Theo hình sau 23 phút kể từ gia nhiệt, nhiêt độ dung dịch urê tăng lên 1310C công thức CT1 138,40C công thức CT2 hàm lượng đạm sản phẩm công thức CT1 giảm 0,64% khơng có sai khác so với hàm lượng đạm urê đầu vào (α = 0,05), cơng thức CT2 hàm lượng đạm giảm rõ rệt 0,99% (α = 0,05) Tại 64 thời điểm 28 phút tính từ gia nhiệt, tức sau phút urê chuyển sang trạng thái lỏng hồn tồn nhiệt độ dung dịch cơng thức CT1 lên tới 1510C, hàm lượng đạm giảm 2,2%, công thức CT2 nhiệt độ dung dịch cao 160,70C, hàm lượng đạm giảm sâu 3,9% Như hàm lượng đạm sản phẩm hai công thức CT1 CT2 giảm rõ Tạp chí Khoa học Công nghệ Nông nghiệp Việt Nam - Số 12(97)/2018 rệt so với nguyên liệu đầu vào (α = 0,05) Với chiều hướng tương tự phút thứ 33 phút 38 nhiệt độ dung dịch urê tiếp tục tăng hàm lượng đạm sản phẩm hai công thức (CT1 CT2) giảm sâu, tương ứng 2,4%; 4,2% 5,4% 6,1% so với hàm lượng đạm ban đầu (α = 0,05) So sánh hàm lượng đạm sản phẩm sau hóa lỏng giai đoạn khác hai công thức cho thấy chất phụ gia hỗn hợp vào nguyên liệu trình hóa lỏng giảm hàm lượng đạm bị tất giai đoạn lấy mẫy Kết nghiên cứu thí nghiệm thêm chất phụ gia với tỷ lệ 1% để giảm tượng đạm sản phẩm sau hóa lỏng nên trì nhiệt độ dung dịch urê trình hóa lỏng 1310C Tuy nhiên, thời gian nhiệt độ dung dịch tỷ lệ thuận nhiệt độ nguồn cấp trì từ kết nghiên cứu điều chỉnh nhiệt độ theo giai đoạn để giảm nhiệt độ dung dịch q trình hóa lỏng 3.3 Ảnh hưởng tỷ lệ chất phụ gia đến q trình hóa lỏng urê tượng đạm sản phẩm sau hóa lỏng Kết nghiên cứu cho thấy tỷ lệ chất phụ gia có ảnh hưởng đến thời gian hóa lỏng, tức thời gian để urê chuyển từ trạng thái rắn sang trạng thái lỏng hoàn toàn Bảng Ảnh hưởng chất phụ gia đến thời gian hóa lỏng nhiệt độ dung dịch urê Công thức CT1: Ur + 0% PG CT2: Ur + 1% PG CT3: Ur + 2% PG CT4: Ur + 4% PG CT5: Ur + 6% PG Thời gian urê hóa lỏng hồn tồn (phút) 21,41 21’48 21,42 15’59 13’43 Nhiệt độ dung dịch urê nóng chảy hồn tồn (0C) 160,1 ± 0,90 164,7 ± 0,45 178,0 ± 0,74 149,3 ± 0,95 133,7 ± 1,80 Ghi chú: Nguồn nhiệt cấp 400oC Số liệu bảng cho thấy, thời gian chuyển trạng thái từ thể rắn sang thể lỏng urê giảm đáng kể tăng tỷ lệ chất phụ gia từ 1% đến 6% Việc giảm thời gian chuyển trạng thái từ pha rắn sang pha lỏng q trình hóa lỏng giúp tiết kiệm lượng nhiệt trình sản xuất Theo dõi nhiệt độ dung dịch thời điểm urê chuyển từ trạng thái rắn sang lỏng hoàn tồn cho thấy nhiệt độ dung dịch cơng thức phụ thuộc vào thời gian gia nhiệt tỷ lệ chất phụ gia thêm vào Số liệu bảng cho thấy hàm lượng đạm tổng số (N%) sản phẩm sau hóa lỏng cơng thức CT1 giảm 2,80% CT2 thêm 1% chất phụ gia, hàm lượng đạm tổng số giảm 1,52% Như hàm lượng đạm tổng sản phẩm công thức CT1 CT2 giảm sâu so với hàm lượng đạm nguyên liệu đầu vào (α = 0,05) Nghiên cứu hàm lượng đạm sản phẩm sau phút tính từ lúc urê hóa lỏng hồn tồn, kết trình bày bảng Bảng Ảnh hưởng chất phụ gia đến hàm lượng đạm sản phẩm sau hóa lỏng Cơng thức CT1: Ur + 0% PG CT2: Ur + 1% PG CT3: Ur + 2% PG CT4: Ur + 4% PG CT5: Ur + 6% PG CV (%) LSD0,05 Hàm lượng Nhiệt độ đạm (N%) thời điểm lấy sản phẩm mẫu (0C) sau hóa lỏng 182,7 44,71 ± 0,18 185,3 45,30 ± 0,21 189,4 46,15 ± 0,16 180,8 46,04 ± 0,38 170,0 46,18 ±0,37 0,70 0,55 Ghi chú: Nguồn nhiệt cấp liên tục với nhiệt độ 400oC Tăng lượng chất phụ gia q trình hóa lỏng nên cao CT3 = 2%; CT4 = 4% CT5 = 6% cho thấy khác biệt hàm lượng đạm tổng số sản phẩm sau hóa lỏng ba cơng thức không bị giảm so với hàm lượng đạm nguyên liệu đầu vào trước hóa lỏng Một điểm đáng ý nhiệt độ dung dịch urê lấy mẫu ngưỡng tương đối cao 170 0C Như vậy, tăng tỷ lệ chất phụ gia trì hàm lượng đạm kể nhiệt độ dung dịch tăng cao tới 189,9 C Hạn chế đạm q trình hóa lỏng có ý nghĩa quan trọng việc đảm bảo chất lượng sản phẩm phân bón giảm chi phí sản xuất phân bón IV KẾT LUẬN VÀ ĐỀ NGHỊ 4.1 Kết luận Nhiệt độ nguồn cấp cho q trình hóa lỏng tỷ lệ nghịch với thời gian chuyển urê từ pha rắn sang pha lỏng tỷ lệ thuận với nhiệt độ dung dịch Nhiệt độ dung dịch q trình hóa lỏng cao tỷ lệ đạm bị sản phẩm lớn Sử dụng chất phụ gia (PG) trình hóa lỏng urê hạn chế đạm sản phẩm nhiệt độ dung dịch urê lên tới 65 ... từ kết nghiên cứu điều chỉnh nhiệt độ theo giai đoạn để giảm nhiệt độ dung dịch q trình hóa lỏng 3.3 Ảnh hưởng tỷ lệ chất phụ gia đến trình hóa lỏng urê tượng đạm sản phẩm sau hóa lỏng Kết nghiên. .. Nơng hóa III KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Ảnh hưởng nguồn nhiệt cấp đến thời gian hóa lỏng hàm lượng đạm sản phẩm sau hóa lỏng Số liệu bảng cho thấy nhiệt nguồn cấp độ cao rút ngắn thời gian hóa lỏng, ... Nơng nghiệp Việt Nam - Số 12(97)/2018 2.2.2 Phương pháp nghiên cứu a) Thí nghiệm 1: Ảnh hưởng nguồn nhiệt nhiệt độ dung dịch urê đến tượng đạm trình hóa lỏng Cơng thức thí nghiệm: CT1: 4000C; CT2: