Nghiên cứu tổng hợp lignosulfonat ứng dụng làm phụ gia bê tông

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN LÂM HÙNG SƠN NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP LIGNOSULFONAT ỨNG DỤNG LÀM PHỤ GIA BÊ TÔNG LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HÀ N I – 2018 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN LÂM HÙNG SƠN NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP LIGNOSULFONAT ỨNG DỤNG LÀM PHỤ GIA BÊ TƠNG Chun ngành: Hóa vô Mã số: 60440113 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC: TS V Đ NH NGỌ TS PHẠM ANH SƠN HÀ N I – 2018 LỜI CẢM ƠN Luận văn “Nghiên cứu tổng hợp lignosulfonat ứng dụng làm phụ gia bê tông’’ hồn thành nhờ giúp đỡ tận tình nhiều quý thầy, cô giáo Em xin đặc biệt cảm ơn sâu sắc tới TS Vũ Đình Ngọ - Nhà giáo ưu tú, Hiệu trưởng Trường Đại học Công nghiệp Việt Trì; TS Phạm Anh Sơn – Giảng viên Bộ mơn Hóa vơ cơ, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc gia Hà Nội người trực tiếp hướng dẫn đề tài từ hình thành ý tưởng đồng thời tạo điều kiện thuận lợi mặt giúp em hoàn thành luận văn Em xin g i lời cảm ơn đến h trợ kinh ph đề tài độc lập c p Nhà nước, mã số ĐTĐL.CN- TS Vũ Đình Ngọ làm chủ nhiệm đề tài Em xin trân trọng cảm ơn tới thầy cô thuộc môn Hóa vơ – Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học quốc gia Hà Nội tận tình giúp đỡ em trình học tập nghiên cứu Em xin g i lời cảm ơn chân thành nh t tới ban chủ nhiệm Khoa Cơng nghệ Hóa học, TS Hà Quang Ánh, TS Nguyễn Thành Đoàn tồn thể thầy, giáo Khoa Cơng nghệ hóa học; cán công nhân viên Trường Đại học Công nghiệp Việt Trì tận tình giúp đỡ tạo điều kiện cho em trình học tập, nghiên cứu trường Em chân thành cảm ơn tới bạn nhóm K26 - Hóa vơ cơ, bạn lớp K26 Hóa học góp ý giúp em hoàn thiện luận văn Em xin g i lời cảm ơn đến tồn thể gia đình em, t t bạn bè, người giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi nh t cho em suốt trình thực đề tài Hà Nội, tháng năm T c giả Lâm Hùng Sơn i MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN……………………………………………………………………… i MỤC LỤC………………………………………………………………… ii DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT……………………………………………… iv DANH MỤC BẢNG BIỂU………………………………………………………… v DANH MỤC HÌNH VẼ…………………………………………………………… vi DANH MỤC SƠ ĐỒ ……………………………………………………………… vii MỞ U CHƢƠN T N QU N 1.1 Cấu trúc, tính chất số ứng dụng lignin 1.1.1 Cấu trúc lignin ……………………………………………………… 4 1.1.2 Tính chất lignin ……………………………………………………… 1.2 Một số ứng dụng lignin …………………………………………………… 1.3 Cấu trúc tính chất lignosulfonat ……………………………………… 1.3.1 Cấu trúc lignosulfonat………………………………………………… 1.3.2 Tính chất lignosulfonat ……………………………………………… 11 1.4 ng dụng lignosulfonat c c muối chúng ………………………… 12 1.4.1 ng dụng lignosulfonat c ng nghi p ………………………… 12 1.4.2 ng dụng lignosulfonat s n xuất thuốc 13 1.4.3 ng dụng lignosulfonat làm phụ gia o v th c v t……… t ng ………………………… 13 1.4.4 C c ứng dụng h c lignosulfonat …………………………………… 17 1.5 C c ph ng ph p tổng h p lignosulfonat ……………………………………… 17 1.5.1 Tổng h p lignosulfonat ng t c nh n axit sunfuric c ………………… 17 1.5.2 Tổng h p lignosulfonat ng t c nh n sulfit isulfit ………………… 18 1.5.3 Ph ng ph p sử dụng t c nh n Na2SO3 HCHO (ph ng ph p metylsulfo hóa lignin) 1.5.4 Ph ng ph p dùng t c nh n oleum 1.5.5 Ph CHƢƠN 18 19 ng ph p nitro hóa sulfo hóa lignin 19 TH C N HI M V PHƢƠN 20 PH P N HI N C U 2.1 Nguy n li u thiết ị 20 2.2 Th c nghi m …………………………………………………………………… 23 ii 2.2.1 Tổng h p lignosulfonat theo ph ng ph p sulfit ………………………… 23 2.2.2 X c ịnh cấu trúc tính chất lignosulfonat ……………… 24 2.2.3 Chế t o 27 CHƢƠN t ng sử dụng phụ gia lignosulfonat nh gi tính chất …… T QUẢ V THẢO LU N 36 3.1 Tổng h p lignosulfonat………………………………………………………… 3.1 Kết qu ph n tích c c ch ti u 3.1.2 Kết qu nghi n cứu nh h thu t lignin 36 36 ng nồng ộ t c nh n ến hi u suất chuyển hóa lignin 36 3.1.3 Kết qu nghi n cứu nh h ng tỷ l lignin/NaHSO3 ến hi u suất chuyển hóa lignin 3.1.4 Kết qu nghi n cứu nh h ng pH ến hi u suất chuyển hóa lignin 38 40 3.1.5 Kết qu nghi n cứu nh h ng nhi t ộ ến hi u suất chuyển hóa lignin 41 ng th i gian ến hi u suất chuyển hóa lignin 3.2 Qui trình tổng h p lignosulfonat……………………………………………… 42 43 3.3 Qui trình chế t o 47 3.1.6 Kết qu nghi n cứu nh h 3.4 Nghi n cứu c c t ng sử dụng lignosulfonat c tr ng 3.4.1 Kết qu nghi n cứu nh h ộ sụt ng ết ng ộ cấu trúc ng hàm l ng hàm l NH MỤC T I LI U TH M HẢO 49 ng phụ gia lignosulfonat ến 51 ng phụ gia lignosulfonat ến t ng ………………………………………………… T LU N 49 ng phụ gia lignosulfonat ến t ng 3.4.3 Kết qu nghi n cứu nh h c ng hàm l t ng 3.4.2 Kết qu nghi n cứu nh h th i gian t ng sử dụng phụ gia lignosulfonat 52 55 56 PHỤ LỤC 58 iii NH MỤC C C T VI T T T LS Lignosulfonat SF Silica Fum PE Polietylen o v th c v t BVTV UV Tia c c tím FT-IR Phổ hồng ngo i iến ổi SEM Kính hiển vi i n tử quét GC-MS Ph n tích sắc ý ghép hối phổ TCVN Ti u chu n Vi t Nam XRF Phổ ph t x R huỳnh quang N/XM N C2S Dicanxi silicat C3S Tricanxi silicat C3A Tricanxi aluminat C4AF Tetracanxi alumôferit DaN De aNewt n Mw Khối l Mn Số ph n tử hối trung ình c/xi m ng iv ng ph n tử trung ình NH MỤC ẢN ng 1.1 Hàm l I U ng c c nhóm chức lignin……………………………… ng 2.1 Nguy n li u sử dụng ……………………………………………… 20 ng 2.2 Đ c tính xi m ng PC50 ……………………………………… 21 ng 2.3 Thành ph n h t SF94U ……………………………………… 22 ng 2.4 Thành ph n tính chất lignosulfonat ……………………… 22 ng 2.5 C c dụng cụ, thiết ị sử dụng ……………………………………… 23 ng 2.6 t ng th c nghi m 27 34 ng thành ph n phối trộn m u ng 2.7 Gi trị c c lo i m u t ng ………………………………… ng 3.1 Kết qu h o s t nh h ng nồng ộ t c nh n ho ng d i 300 g/l ến hi u suất chuyển hóa lignin ………………………………… ng 3.2 Kết qu h o s t nh h ng nồng ộ t c nh n ho ng từ 300 g/l ến 330 g/l hi u suất chuyển hóa lignin ng 3.3 Phối li u t ng thử nghi m ng 3.4 Tính chất 37 37 48 t ng thử nghi m ………………………………… 49 ng 3.5 Th i gian ng ết t ng chứa h ng chứa phụ gia lignosulfonat 52 v NH MỤC H NH V Hình 1.1 Đ n vị cấu t o c n lignin …………………………………… Hình 1.2 Cấu trúc lignin ………………………………………………… Hình 1.3 Cấu trúc gi a xenluloz, lignin hemi xenluloz (glucan, xylan r m r …………………………………………………………………… Hình 1.4 Lignin iomass……………………………………………… Hình 1.5 Cấu trúc natri lignosulfonat …………………………………… 10 Hình 1.6 C ng thức cấu t o monome natri lignosulfonat ……………… 11 Hình 1.7 Ph n ứng sulfo hóa lignin 17 ng H2SO4 c ………………………… Hình 1.8 C chế ph n ứng t o lignosulfonat theo ph ng ph p sulfit ……… 18 Hình 2.1 Phổ XRD xi m ng PC50 ……………………………………… 21 Hình 2.2 Ph n ố h t SF94U …………………………………………… 22 Hình 3.1 Ảnh h 38 ng nồng ộ t c nh n ến hi u suất chuyển hóa lignin Hình 3.2 Ảnh h ng tỷ l lignin/dung dịch NaHSO3 ến hi u suất chuyển hóa lignin ……………………………………………………………………… 39 Hình 3.3 Ảnh h ng pH ến hi u suất chuyển hóa lignin ……………… 40 Hình 3.4 Ảnh h ng nhi t ộ ến hi u suất chuyển hóa lignin………… 41 Hình 3.5 Ảnh h ng th i gian ph n ứng ến hi u suất chuyển hóa lignin 42 Hình 3.6 S n ph m lignosulfonat tổng h p từ lignin t ch từ r m r … ……… 44 Hình 3.7 Phổ FT-IR lignosulfonat tổng h p từ lignin chiết t ch từ r m r 45 Hình 3.8 Phổ FT-IR lignin chiết t ch từ r m r …………………………… 45 Hình 3.9 Ảnh t ng sử dụng lignosulfonat ………………………………… 48 Hình 3.10 Độ sụt t ng theo l ng lignosulfonat hi cố ịnh l ng N/XM = 0,33…………………………………………………………………… 50 Hình 3.11 iểu th i gian t ng (n = …………… 51 ng lignosulfonat ………… 52 Hình 3.13 Ảnh SEM m u T0 M u BT3 …………………………… 53 Hình 3.12 C ng ết hỗn h p ng ộ chịu nén t ng theo l vi NH MỤC SƠ S 3.1 Qui trình tổng h p lignosulfonat 43 S 3.2 Qui trình chế t o 47 t ng sử dụng lignosulfonat ………………… vii viii Kết qu cho thấy, m u h ng có SF, hi h ng có phụ gia LS cm, hi th m LS ộ sụt t ng d n tr l n Vì v y ộ sụt t gi trị ổn ịnh 14 cm hi l t ng t ng l n 2,8 l n hi th m l M u có 5% SF, hi h ng có phụ gia LS sụt t ng d n sụt t gi trị ổn ịnh 17 cm hi l t ng t ng l n 2,83 l n hi th m l Từ ết qu tr n cho thấy v i l t ộ sụt ng LS từ 0,15% ng phụ gia LS thích h p t ộ sụt cm, hi th m LS, ộ ng LS từ 0,15% tr l n Vì v y, ộ ng phụ gia LS thích h p ng n c cố ịnh, phụ gia LS có vai trị làm t ng ộ sụt m u l n ho ng 2,8 l n so v i m u h ng chứa LS 3.4.2 ết qu nghiên cứu nh h ng hàm l ng phụ gia lignosulfonat đến th i gian đông kết ê tông M u t ng A chứa 5% SF; 0,15% LS, tỷ l N/XM = 0,26 m u chứa 5% SF; 0% LS, tỷ l N/XM = 0,33 th i gian t ng c sử dụng ể làm thí nghi m x c ịnh ng ết Kết qu thí nghi m (gi trị trung ình m u thí nghi m iểu th i gian ng ết hỗn h p c thể hi n t ng (Hình 3.10) Cƣờng độ kh ng xuyên (MPa) 45 40 0% LSVN 35 0.15% LSVN 30 25 20 15 10 0 Thời gian (giờ) Hình Biểu đồ thời gian đông kết h n hợp bê tơng (n = 3) 51 Từ Hình 3.11 theo TCVN 9338:2012 (Th i gian ết c x c ịnh c s MPa ta có hi c ng ộ h ng xuy n c th i gian chứa phụ gia LS nh u ết thúc ng 3.5 d i tt u ết thúc ng ng ứng 3,5 MPa 27,6 ng ết t ng chứa h ng y Bảng 3.5 Thời gian đông kết bê tông chứa không chứa phụ gia lignosulfonat Thời gian bắt đầu đông kết (giờ:phút) Thời gian kết thúc đông kết (giờ:phút) Mẫu Mẫu Mẫu 1:00 2:00 Kết qu cho thấy m u 3:30 5:00 t ng có chứa phụ gia LS có th i gian ết s m h n gi ết thúc gia Tổng th i gian Mẫu u ng ng ết s m h n 1,5 gi so v i m u h ng có phụ ng ết m u h ng chứa phụ gia LS gi , hi ó ối v i m u chứa LS ch có 3,5 gi Nh v y, hi ổ sung phụ gia LS, th i gian ng ết 3.4.3 t ng gi m ết qu lignosulfonat đến c Khi t ng l c 1,5 gi nghiên cứu nh h ng hàm l ng phụ gia ng đ cấu trúc ê tông ng phụ gia LS, c ngày 28 ngày tuổi nh iểu thị ng ộ chịu nén t ng chứa SF t ng l n Hình 3.12 120 Cƣờng độ chịu uốn (MPa) ngày 28 ngày 100 80 60 40 20 0 0.05 0.1 Lƣợng LS ( 0.15 0.2 ) Hình Cường độ chịu nén bê tông theo lượng lignosulfonat 52 M u h ng chứa phụ gia LS có c c ng ộ t ng t cao hi l c ng ộ 102 MPa Khi có SF, c ng ộ chịu nén sau 28 ngày t 61 MPa, ng phụ gia LS 0,15%, sau 28 ngày tuổi ng ộ t ng t c t ng l n SF bê t ng có t c dụng nh lo i phụ gia ho ng ho t tính Ph n ứng gi a SiO2 SF v i Ca(OH c t o thuỷ ho xi m ng theo ph n ứng [8]: SiO2 + xCa(OH)2 + yH2O → xCaO.SiO2.(x+y)H2O (*) S n ph m ph n ứng gel xCaO.SiO2.(x+y)H2O (hay C-S-H li n ết ch t chẽ h n v i cốt li u Vai trò C-S-H làm t ng c ng ộ, c i t c ng ộ cao s m, h n n a, SF óng vai trị c c chất ết dính m t v t lý, SF có ích th c h t nhỏ, lấp v i hồ xi m ng y c c lỗ rỗng t ng chứa SF so v i t ng làm gi m thiểu l (* , v y t ng, t ng m nh li n ết gi a cốt li u t ng th ng th ng Ca(OH cấu trúc t ng ền h n c c m i tr c t ng (ph n ứng ng x m th c gi m dãn n thể tích [8,12] Cấu trúc m u T3 (5% SF; 0,15% LS m u LS sau 28 ngày tuổi ng S có m t SF nh gi th ng qua ph t ng T0 (5% SF; 0% ng ph p chụp SEM (Hình 3.13) Hình 3.13 Ảnh SEM mẫu BT : sau ngày tuổi (a); sau 28 ngày tuổi (b); Mẫu BT3: sau ngày tuổi (c); sau 28 ngày tuổi (d) 53 D a tr n nh SEM Hình 3.13 ta thấy: M u T0, l có cấu trúc rỗng h n m u T3 Ở ngày tuổi, c m u d ng hình im, ó c c tinh thể ettringit [14], ng n c trộn cao n n t ng ều có c c tinh thể n c nh ó c c tinh thể C-S-H d ng s i nh nh Sau 28 ngày tuổi, c c s n ph m thủy hóa xi m ng ph t triển thành c c tinh thể l n h n, ó làm t ng c ộ sụt ng ộ t ng S t ng c ng ộ t ng hi th m LS cho thấy sử dụng làm phụ gia ể chế t o t ng tính n ng cao Kết lu n: LS tổng h p ã h os ts 2,8 l n hi l Mpa, th i gian nh h ng l ng phụ gia LS ến tính chất nh ng LS phối li u ng ết gi m qu v i tỷ l gi m n c ứng dụng làm phụ gia t ng 0,15%, c t ng xi m ng; ộ sụt t ng l n ng ộ chịu nén t 102 c 1,5 gi Phụ gia LS phụ gia gi m n c hi u c 21,2% Có thể sử dụng LS làm phụ gia ể chế t o t ng tính n ng cao 54 T LU N Trong lu n v n chúng t i ã nghi n cứu thu 1- Tổng h p c số ết qu sau: c LS từ lignin thu hồi qu trình t ch xenluloz lignin r m r v i t c nh n NaHSO3 v i c c iều i n thích h p tỷ l lignin/dung dịch NaHSO3: 1/6 g/g; nồng ộ NaHSO3: 280 g/l; th i gian ph n ứng: 10 gi ; nhi t ộ ph n ứng: 135 oC; pH = 4,97 2- Đã nghi n cứu sử dụng LS tổng h p h os ts l n hi l nh h ng l ng phụ gia LS ến tính chất nh ng LS phối li u MPa, th i gian ng ết gi m qu v i tỷ l gi m n c làm phụ gia t ng 0,15%, c t ng xi m ng; ộ sụt t ng l n 2,8 ng ộ chịu nén t 102 c 1,5 gi Phụ gia LS phụ gia gi m n c hi u c 21,2% Có thể sử dụng LS làm phụ gia ể chế t o t ng tính n ng cao 55 NH MỤC T I LI U TH M HẢO TIẾNG VI T Phan Huy Hồng, Dỗn Thái Hòa (2009), „„Nghi n cứu tổng h p lignosunfonat từ lignin thu hồi nhà m y s n xuất ột giấy theo ph ng ph p iềm‟‟, Tạp ch Hóa học, 47, 168-173 Đào V n Ho ng (2003 , „„Nh ng xu h chất ng m i ĩ thu t gia c ng c c hóa o v th c v t‟‟, Tạp ch Cơng nghiệp hóa ch t, (số Hồ Sĩ Tr ng (2006 , „„C s hóa học gỗ xenluloza‟‟, Tập 2, NXB KH&KT, Hà Nội Hà V n V i (2009 , „„Nghi n cứu c ng ngh tổng h p số chất ho t ộng ề m t từ dịch en nhà m y giấy dùng gia c ng thuốc o v th c v t‟‟, Đề tài Khoa học Công nghệ c p Bộ Công thương TIẾNG ANH Abbasi P.A., Soltani N (2002 , „„Reduction of acterial spot disease severity on tomato and pepper plants with foliar applications of ammonium lignosulfonate and potassium phosphate”, Plant Disease, Southern Crop Protection & Food Research Centre, Agriculture and Agri-Food Canada, vol.86: 11, p.1232-1236 Bensted J, arnes P (2002 , “Structure and Performance of Cements”, Spon Press, London Dilling P, „„Oleum sulfonation of lignins‟‟, United States Patent, No.5,043,434 Hewlett P C (1998), „„Lea‟s Chemistry of Cement anh Concrete‟‟, Published by Elsevier Ltd, London Jintang Duan, Eric Litwiller, Seung-Hak Choi, Ingo Pinnau (2014 ,„„Evaluation of sodium lignin sulfonate as draw solute in forward osmosis for desert restoration‟‟, Journal of Membrane Science, V.453, P 463–470 10 Li Jian Fa, Song Zhan Qian (2002 , „„Study on lignosunfonate and its grafted polymers as sandy soil sta ilizers‟‟, Chemistry and Industry of forest Products, CAF, Nanjing 210042, China, Vol.22:1 56 11 Mohamed Naceur Belgacem, Alessandro Gandini (2008),‘‘Monomers, Polymers and Composites from Renewable Resources,Elsevier‟‟ 12 Re nes K, Peterson .G (2003 , “Self-Compacting Concrete with Lignosulphonate Based Superplasticizer”, International Symposium on SelfCompacting Concrete, Reykjavik, 184-189 13 Rodríguez-Lucena, Patricia, Lucena, Juan J, Hernández-Apaolaza, Lourdes (2009 , „„Relationship etween the structure of Fe-Lignosunfonate complexes determined by FTIR spectroscopy and their reduction y the leaf Fe reductase‟‟, The Proceedings of the International Plant Nutrition Colloquium XVI UC Davis 14 Taylor H F W, „„Cement Chemistry‟‟, Academic Press, London (2014) 15 Yousuf.M Mollaht A, Padmavathy Palta, Thomas R Hess, Rajan K Vempati and David L Coc ef (1995 , „„Chemical and physical effects of sodium lignosunfonate superplasticizer on the hydration of portland cement and solidification/sta llzation consequences‟‟, Cement and Concnte Research, Vol.25, No 3, pp 671-682 16 Zhou Jian Cheng; Li Zhong Zheng (2002 , „„Studies on the surfactancy of lignosulfonate derivatives a out propoxylation and ethoxylation‟‟, Journal of Nanjing Forestry University, vol 5, p 7-9; College of Chemical Engineering, Nanjing Forestry University 17 „„Industrial application of lignosulfonates‟‟, M.I Drilling Fluids BrasilLtda., http://www.melbar.com.br/aplica1en.htm 57 PHỤ LỤC NH MỤC C CC N TR NH C N LI N QU N N LU N V N - Vũ Đình Ngọ, Tr n Thị H ng, Nguyễn Thành Đoàn, Đàm Thị Thanh H ng, Hà Quang nh, Nguyễn Đức Tu n, Lâm Hùng Sơn (2017 , „„Ảnh h ng phụ gia lignosulfonat từ r m r t i tính chất v a xi m ng portland chứa tro ay‟‟, Tạp ch Hóa học, Số 55(3e12 /2017, 225-229 58 PHỤ LỤC Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample Portland-cement 150 140 120 d=2.771 110 d=3.028 100 d=2.182 80 d=1.488 d=1.462 d=1.541 d=1.625 d=1.827 d=2.050 30 d=1.930 d=1.917 d=2.685 d=2.636 d=2.962 d=2.317 40 d=2.871 50 d=4.266 60 d=1.761 70 d=7.536 d=7.248 Lin (Cps) 90 d=2.602 d=2.740 130 20 10 10 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Doan DHHC mau Portland-cement.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.00 00-042-0551 (D) - Calcium Silicate - Ca3SiO5 - Y: 67.10 % - d x by: - WL: 1.5406 - Monoclinic - a 12.23300 - b 7.03400 - c 24.96000 - alpha 90.000 - beta 90.100 - gamma 90.000 - Primitive - P (0) - 18 - 00-006-0047 (D) - Gypsum - CaSO4·2H2O - Y: 32.35 % - d x by: - WL: 1.5406 - Monoclinic - a 5.68000 - b 15.18000 - c 6.51000 - alpha 90.000 - beta 118.400 - gamma 90.000 - Body-centered - I2/a (15) 00-032-0149 (D) - Calcium Aluminum Oxide - Ca3Al2O6 - Y: 36.34 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 15.26870 - b 15.26870 - c 15.26870 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pa-3 ( 01-070-2764 (C) - Brownmillerite, syn - Ca2FeAlO5 - Y: 36.18 % - d x by: - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 5.55900 - b 14.50700 - c 5.34100 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - 59 70 PHỤ LỤC T QUẢ PHÂN TÍCH CỠ HẠT ơn vị gửi mẫu: Mr Đồn – ĐHCN Vi t Trì Ngày gửi mẫu: 08/10/2016 Ngày phân tích: 08/10/2016 Sample Name : SF 94U Material Phép đo thực máy LA3 Kết có giá trị mẫu th Nếu sau ngày khách hàng khơng có ‎khiếu nại số liệu, coi khơng mẫu để th lại Median Diameter on % Mean Mode 0.7138(µm) (1)5.000 (%)- 0.1283(µm) (2)10.00 (%)- 0.1415(µm) (3)20.00 (%)- 0.1638(µm) (4)30.00 (%)- 0.1912(µm) (5)40.00 (%)- 0.2513(µm) (6)60.00 (%)- 1.3381(µm) (7)70.00 (%)- 1.9827(µm) (8)80.00 (%)- 3.0333(µm) (9)90.00 (%)- 5.1845(µm) (10)95.00 (%)- 7.5282(µm) 1.8623(µm) 0.1610(µm) 60 : PHỤ LỤC Diameter 0.115 0.131 0.150 0.172 0.197 0.226 0.259 0.296 0.339 0.389 0.445 0.510 0.584 0.669 0.766 0.877 1.005 1.151 1.318 1.510 1.729 1.981 2.269 2.599 2.976 3.409 3.905 4.472 5.122 5.867 6.720 7.697 8.816 10.097 11.565 13.246 15.172 17.377 19.904 22.797 26.111 29.907 34.255 39.234 44.938 51.471 58.953 67.523 77.339 88.583 101.460 116.210 133.103 152.453 174.616 200.000 229.075 q (%) Q (on %) 1.793 1.793 3.826 5.619 7.895 13.514 10.224 23.738 8.081 31.819 5.340 37.158 3.605 40.764 2.441 43.205 1.642 44.847 1.151 45.998 0.960 46.958 0.774 47.731 0.812 48.543 0.914 49.457 1.130 50.586 1.510 52.096 1.995 54.092 2.520 56.612 3.019 59.631 3.343 62.975 3.494 66.469 3.506 69.975 3.386 73.361 3.212 76.573 3.028 79.602 2.848 82.449 2.654 85.103 2.458 87.561 2.257 89.818 2.045 91.863 1.819 93.682 1.575 95.257 1.343 96.600 1.069 97.668 0.854 98.522 0.610 99.132 0.416 99.548 0.282 99.831 0.169 100.000 0.000 100.000 0.000 100.000 0.000 100.000 0.000 100.000 0.000 100.000 0.000 100.000 0.000 100.000 0.000 100.000 0.000 100.000 0.000 100.000 0.000 100.000 0.000 100.000 0.000 100.000 0.000 100.000 0.000 100.000 0.000 100.000 0.000 100.000 0.000 100.000 61 PHỤ LỤC CAM Surface TensionMeasurementreport InstrumentsLtd Experimental Setup Name : Lig.Pi User : Sample Solid KSV Date : 20/06/2016 3:40:45 PM Solid Comments Pig.Pi Measured Values Time [s] 0.00 St [mN/m] 44.04 Vol [pi] 8.17 1.00 43.94 8.16 2.00 43.90 3.00 A[mm2] 19.75 Beta 0.27 FitTilt 1.40 R [pix] 0.083 19.73 0.27 1.34 0.083 8.15 19.72 0.27 1.26 0.083 43.86 8.14 19.71 0.27 1.43 0.079 4.00 43.81 8.13 19.70 0.27 1.36 0.091 5.00 43.74 8.12 19.68 0.27 1.34 0.080 6.00 43.56 8.11 19.66 0.27 1.32 0.080 7.00 43.66 8.10 19.65 0.27 1.35 0.080 8.00 43.62 8.09 19.63 0.27 1.41 0.077 9.00 43.46 8.08 19.62 0.27 1.42 0.087 10.00 43.44 8.07 19.60 0.27 1.44 0.078 11.00 43.32 8.06 19.58 0.27 1.35 0.081 12.00 43.31 8.05 19.56 0.27 1.43 0.076 13.00 43.28 8.04 19.55 0.27 1.40 0.079 62 T[C] 14.00 43.20 8.03 19.53 0.27 1.35 0.075 15.00 43.18 16.00 43.13 8.02 19.52 0.27 1.38 0.081 8.01 19.51 0.27 1.36 0.088 17.00 43.00 8.00 19.49 0.27 1.42 0.082 18.00 42.98 7.99 19.47 0.27 1.45 0.081 19.00 43.01 7.98 19.46 0.27 1.41 0.081 CAM Surface Tension Measurement report KSV Instruments Ltd Calcuated Valus Item Value Mean Surface Tension [mN/m] Standard deviation [mN/m] Mean Volume [microl] 43.47 Standard deviation [microl] 0.06 0.34 8.08 Surface tension versus time 10 Time [s] 63 12 14 16 18 PHỤ LỤC Experimental Setup Name : Lignosulfonat Date : 03/03/2017 User : Sample Solid Solid Lignosulfonat Measured Values Time [s] St [mN/m] Vol [Ml] 0.00 46.92 6.25 1.00 46.74 2.00 3.00 A [mm2] T [C] Beta FitTilt R [pix] 14.62 0.28 2.75 0.146 6.78 16.19 0.28 1.29 0.111 45.70 7.20 17.62 0.29 1.01 0.124 45.84 7.48 19.05 0.29 1.05 0.130 Calculat ed Values Item Value Mean Surface Tension [mN/m] 46.30 Standard deviation [mN/m] 0.62 Mean Volume [microl] 6.93 Standard deviation [microl] 0.54 64 65