Tổng hợp, nghiên cứu cấu trúc và tính chất của coban ferit và niken ferit cấp hạt nano : Luận án TS. Hóa học : 62 44 25 01

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN  Formatted: Top: (Thin-thick small gap, Auto, pt Line width, Margin: pt Border spacing: ), Bottom: (Thick-thin small gap, Auto, pt Line width, Margin: pt Border spacing: ), Left: (Thin-thick small gap, Auto, pt Line width, Margin: pt Border spacing: ), Right: (Thick-thin small gap, Auto, pt Line width, Margin: pt Border spacing: ) Formatted: Font: 15 pt, Font color: Text Formatted: Font: 15 pt, Font color: Text VŨ ĐÌNH NGỌ TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT CỦA COBAN FERIT VÀ NIKEN FERIT CẤP HẠT NANO Formatted: Font: 16 pt, Font color: Text Chun ngành: Hóa vơ Mã số: 62 44 25 01 LUẬN ÁN TIẾN SỸ HÓA HỌC Người hướng dẫn khoa học : PGS TS NGÔ SỸ LƢƠNG GS.TS PHAN VĂN TƢỜNG Formatted: Tab stops: 2.47", Left Formatted: Font: 15 pt, Font color: Text Formatted: Font: 16 pt, Font color: Text Formatted: Font: 14 pt, Font color: Text Formatted: Font: 16 pt, Font color: Text Hà Nội - 2012 Formatted: Font: 15 pt, Font color: Text 1, Vietnamese (Vietnam) MỤC LỤC MỤC LỤC Formatted: Font: 14 pt, Not Bold, Font color: Text LỜI CAM ĐOAN Formatted: Line spacing: Multiple 1.35 li LỜI CẢM ƠN Formatted: Justified, Line spacing: Multiple 1.35 li DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT DANH MỤC CÁC BẢNG DANH MỤC CÁC HÌNH MỞ ĐẦU CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Cấu trúc tinh thể tính chất ferit spinen 1.1.1 Cấu trúc tinh thể 1.1.2 Tính chất ứng dụng ferit spinen 1.1.2.1 Tính chất từ ứng dụng 1.1.2.2 Tính chất xúc tác ứng dụng 12 1.1.3 Cấu trúc tinh thể, tính chất coban ferit niken ferit 13 1.2 Các phương pháp tổng hợp ferit spinen cấp hạt nano 14 1.2.1 Phương pháp gốm truyền thống 15 1.2.2 Phương pháp đồng kết tủa 18 1.2.3 Phương pháp sol- gel 22 1.2.4 Phương pháp thủy nhiệt 31 CHƢƠNG 2: NỘI DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 40 2.1 Nội dung nghiên cứu 40 2.2 Phương pháp nghiên cứu 41 2.2.1 Hóa chất để tổng hợp vật liệu 41 2.2.2 Tổng hợp vật liệu phương pháp đồng kết tủa 41 2.2.3 Tổng hợp vật liệu phương pháp thủy nhiệt 42 Formatted: Justified, Line spacing: Multiple 1.35 li Formatted: Normal, Justified, Level 1, Line spacing: Multiple 1.35 li, Tab stops: Not at 6.1" Formatted: Line spacing: Multiple 1.35 li 2.2.4 Tổng hợp coban ferit niken ferit cấp hạt nano phân tán SiO2 phương pháp sol - gel 42 2.3 Các phương pháp nghiên cứu đặc trưng cấu trúc tính chất từ vật liệu 43 2.3.1 Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen (XRD) 43 2.3.2 Phương pháp phân tích nhiệt (DTA-TG) 45 2.3.3 Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) 46 2.3.4 Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (TEM) 47 2.3.5 Phương pháp xác định từ tính vật liệu từ kế mẫu rung (VSM) 49 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 50 3.1 Tổng hợp coban ferit niken ferit cấp hạt nano 50 phương pháp đồng kết tủa 50 3.1.1 Khảo sát ảnh hưởng pH dung dịch 50 3.1.1.1 Cấu trúc tinh thể 52 3.1.1.2 Tính chất từ 54 3.1.2 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ cation kim loại 55 3.1.2.1 Cấu trúc tinh thể 55 3.1.2.2 Tính chất từ 58 3.1.3 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ dung dịch thời gian khuấy 58 3.1.3.1 Cấu trúc tinh thể 59 3.1.3.2 Tính chất từ 62 3.1.4 Khảo sát ảnh hưởng dung môi dung dịch kết tủa 62 3.1.4.1 Cấu trúc tinh thể 62 3.1.4.2 Tính chất từ 65 3.1.5 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ nung 65 3.1.5.1 Kết phân tích nhiệt (DTA-TG) để xác định nhiệt độ nung mẫu 65 3.1.5.2 Cấu trúc tinh thể 68 3.1.5.3 Tính chất từ 71 3.1.6 Khảo sát ảnh hưởng thời gian nung 75 3.1.6.1 Cấu trúc tinh thể 75 3.1.6.2 Tính chất từ 76 3.2 Tổng hợp coban ferit niken ferit hạt nano phương pháp thủy nhiệt 83 3.2.1 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ cation kim loại dung dịch thủy nhiệt 83 3.2.1.1 Cấu trúc tinh thể 83 3.2.1.2 Tính chất từ 88 3.2.2 Khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ etanol/nước dung dịch thủy nhiệt .89 3.2.2.1 Cấu trúc tinh thể 89 3.2.2.2 Tính chất từ 92 3.2.3 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ thủy nhiệt 93 3.2.3.1 Cấu trúc tinh thể 93 3.2.3.2 Tính chất từ 96 3.2.4 Ảnh hưởng thời gian thủy nhiệt 99 3.3.4.1 Cấu trúc tinh thể 99 3.2.4.2 Tính chất từ 102 3.3 Tổng hợp coban ferit niken ferit cấp hạt nano phân tán SiO2 phương pháp sol - gel 106 3.3.1 Khảo sát ảnh hưởng pH dung dịch đến trình tạo gel 106 3.3.2 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ nung 109 3.3.2.1 Cấu trúc nanocomposite 111 3.3.2.2 Tính chất từ nanocomposite 114 3.3.3.Khảo sát ảnh hưởng thời gian nung 118 3.3.3.1 Cấu trúc nanocomposite 118 3.3.3.1 Tính chất từ nanocomposite 119 3.3.4 Ảnh hưởng tỉ lệ khối lượng ferit nanocomposite 120 3.3.4.1 Cấu trúc nanocomposite 120 3.3.4.2 Tính chất từ nanocomposite 118 KẾT LUẬN 130 DANH MỤC CÁC CƠNG TRÌNH KHOA HỌC ĐÃ CƠNG BỐ LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN ÁN Error! Bookmark not defined TÀI LIỆU THAM KHẢO 132 PHỤ LỤC DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT CA : Citric Acide CTAB : Cetyltrimetyl Amonium Bromide CVD : Chemical Vapour Deposition DTA : Diffrential Thermal Analysis EG : Ethylene Glycol Hc (Oe) : Lực kháng từ HWHM (rad): Bề rộng ½ chiều cao pic cực đại giản đồ XRD Ms (emu/g) : Từ độ bão hòa Mr (emu/g) : Từ dư PA : Pure Analysis PVA : Polyvinyl Alcohol PVC : Polyvinyl Chloride PVD : Physical Vapour Deposition SEM : Scaning Electron Microscopy TGA : Thermal Gravity Analysis TEM : Tranmission Electron Microscopy TEOS : Tetraethorxyorthorsilicate VSM : Vibrating Sample Magnetometer XRD : X-Ray Diffraction Formatted: Left, Indent: First line: 0.5" DANH MỤC CÁC BẢNG Formatted: Font: 16 pt, Font color: Text Formatted: Font: 16 pt, Font color: Text Formatted: Line spacing: Multiple 1.15 li Bảng 1.1 Một số công trình tổng hợp nano ferit phương pháp gốm 17 Formatted: Font: 14 pt, Font color: Text Bảng 1.2 Một số cơng trình tổng hợp nano ferit phương pháp đồng kết tủa 21 Formatted: Font: 14 pt, Font color: Text 1, Condensed by 0.4 pt Bảng 1.3 Một số cơng trình tổng hợp nano ferit phương pháp sol - gel30 Formatted: Font: 14 pt, Font color: Text Bảng 1.4 Một số cơng trình tổng hợp nano ferit phương pháp thủy nhiệt 38 Formatted: Font: 14 pt, Font color: Text 1, Condensed by 0.3 pt Bảng 3.1 Kích thước tinh thể ferit giá trị pH dung dịch thuỷ phân 53 Formatted: Font: 14 pt, Font color: Text Bảng Các giá trị đặc trưng cấu trúc tinh CoFe2O4 thể NiFe2O4 tổng Formatted: Font: 14 pt, Font color: Text hợp với nồng độ khác 56 Bảng 3.3 Kích thước tinh thể mẫu đồng kết tủa nhiệt độ khác 60 Formatted: Font: 14 pt, Font color: Text Bảng 3.4 Đặc trưng cấu trúc tinh thể nano ferit đươc tổng hợp thời gian Formatted: Font: 14 pt, Font color: Text khuấy khác 60 Bảng 3.5: Đặc trưng cấu trúc tinh thể CoFe2O4 tổng hợp với tỉ lệ etanol Formatted: Font: 14 pt, Font color: Text dung dịch khác 63 Bảng 3.6 Các đặc trưng cấu trúc từ tính mẫu NiFe2O4 nung nhiệt Formatted: Font: 14 pt, Font color: Text độ khác nhau, thời gian lưu 72 Bảng 3.7 Các đặc trưng cấu trúc từ tính mẫu CoFe2O4 nung Formatted: Font: 14 pt, Font color: Text nhiệt độ khác nhau, thời gian lưu 73 Bảng 3.8 Đặc trưng cấu trúc tinh thể từ tính mẫu NiFe2O4 nung nhiệt Formatted: Font: 14 pt, Font color: Text độ 700 0C với thời gian nung khác 77 Bảng 3.9 Đặc trưng cấu trúc từ tính mẫu CoFe2O4 nung 700 0C Formatted: Font: 14 pt, Font color: Text với thời gian khác 78 Bảng 3.10 Sự phụ thuộc kích thưc tinh thể NiFe2O4 vào tỷ lệ etanol/nước Formatted: Font: 14 pt, Font color: Text (% thể tích dung dịch) 90 Bảng 3.11 Đặc trưng từ tính mẫu nano ferit thủy nhiệt nhiệt độ 150, 200 250 0C, thời gian thủy nhiệt 1,5 giờ, nung 500 0C/ 97 Formatted: Font: 14 pt, Font color: Text Bảng 3.12 Đặc trưng từ tính mẫu nano ferit thủy nhiệt nhiệt độ 200 0C Formatted: Font: 14 pt, Font color: Text với thời gian thủy nhiệt khác nhau, nung 500 0C/2 103 Bảng 3.13 Kích thước tinh thể từ tính mẫu nano ferit tổng hợp so Formatted: Font: 14 pt, Font color: Text sánh với kết tác giả khác 105 Bảng 3.14 Kết khảo sát khả tạo gel mẫu (MFe2O4/SiO2) Formatted: Font: 14 pt, Font color: Text pH khác 107 Bảng 3.15 Đặc trưng cấu trúc tinh thể MFe2O4/SiO2 tổng hợp pH - 109 Formatted: Font: 14 pt, Font color: Text Bảng 3.16 Kích thước tinh thể ferit từ tính mẫu MFe2O4/SiO2 nung Formatted: Font: 14 pt, Font color: Text nhiệt độ khác nhau, lưu 116 Bảng 3.17 Kích thước tinh thể từ tính mẫu MFe2O4/SiO2 nung 1100 0C Formatted: Font: 14 pt, Font color: Text với thời gian nung khác nhau: 45, 60 90 phút 120 Bảng 3.18 Kích thước tinh thể từ tính mẫu tổng hợp với tỉ lệ ferit nanocomposite khác 125 Formatted: Font: 14 pt, Font color: Text DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1 Cấu trúc tinh thể ferit spinen [112] Hình 1.2 Đường cong từ trễ (B- H) ferit từ mềm [21] Hình 1.3 Đường cong từ trễ (B- H) ferit từ cứng [21] 10 Hình 1.4 Sự phụ thuộc lực kháng từ Hc vào kích thước hạt (MD - vùng hạt đa đơmen; SD- vùng hạt đơn đômen; SP- vùng hạt siêu thuận từ) [28] 11 Hình 1.5 Hình ảnh ổ đĩa cứng lưu trữ thông tin [21] 12 Hình 1.6 Mơ tả chế khuếch tán phản ứng pha rắn tạo spinen [15] 16 Hình 1.7 Sự phụ thuộc áp suất nước vào nhịêt độ thể tích không đổi [29] 35 Hình 1.8 Bình thuỷ nhiệt - autoclab sử dụng để ni đơn tinh thể 36 Hình 2.1 Hiện tượng nhiễu xạ tia X theo mơ hình nghiên cứu Bragg 44 Hình 2.2 Sơ đồ nguyên lý hệ hiển vi điện tử quét SEM 46 Hình 2.3 Sơ đồ nguyên lý hệ hiển vi điện tử truyền qua (TEM) 48 Hình 3.1 Giản đồ XRD mẫu NiFe2O4 tổng hợp pH = (P8), pH=9 (P9), pH = 10 (P10), pH = 11 (P11), pH = 12 (P12), sau nung 8000C /2 53 Hình 3.2 Giản đồ XRD mẫu CoFe2O4 tổng hợp pH = 53 Hình 3.3 Ảnh SEM (a) TEM (b) mẫu CoFe2O4 tổng hợp pH = 54 Hình 3.4 Đường từ trễ mẫu niken ferit (a) coban ferit (b) tổng hợp pH = 55 Hình 3.5 Giản đồ XRD mẫu CoFe2O4 (A1 - A6) tổng hợp nồng độ khác nhau, nung 700 0C/2 57 Hình 3.6 Ảnh SEM mẫu A4- CoFe2O4 (a) ảnh TEM mẫu A9NiFe2O4 (b) 58 Hình 3.7 Đường từ trễ mẫu CoFe2O4 - A4 (a) mẫu NiFe2O4 - A9 (b) 58 Hình 3.8 Giản đồ XRD mẫu CoFe2O4 (a) đồng kết tủa nhiệt độ 30 0C (E1), 600C (E2) 90 0C ( E3) mẫu NiFe2O4 (b) đồng kết tủa nhiệt độ 300C (E4) 60 0C (E5) 59 Formatted: Line spacing: Multiple 1.25 li Phụ lục Ảnh TEM mẫu CoFe2O4 nung 700 0C/2 Formatted: Font: pt, Font color: Text 1, English (United States) Mau NiFe2O4-700C-2h 500 300 d=1.273 d=1.700 d=2.412 100 d=1.607 d=2.080 d=1.474 200 d=2.943 Lin (Counts) d=2.510 400 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Mau 6ml-Ni-700C-6h.raw - Step: 0.030 ° - Step time: s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Generator kV: 40 kV - Generator mA: 40 mA - Creation: 10/23/2006 5:51:10 PM 1) Left Angle: 34.400 ° - Right Angle: 36.650 ° - Left Int.: 8.00 Cps - Right Int.: 8.00 Cps - Obs Max: 35.675 ° - d (Obs Max): 2.515 - Max Int.: 305 Cps - FWHM: 0.628 ° 00-044-1485 (D) - Trevorite, syn - NiFe2O4 - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.33930 - b 8.33930 - c 8.33930 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered Phụ lục 10 Giản đồ XRD mẫu NiFe2O4 sau nung 700 0C/2 80 Mau T7-170C 400 d=2.522 d=1.609 d=2.095 100 d=1.481 200 d=2.954 Lin (Cps) 300 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale Son 50A 05/03 - T7 170C 0.6M - File: Son_50A_05-03_-_T7_170C_0.6M.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 1) Son 50A 05/03 - T7 170C 0.6M - Left Angle: 34.070 ° - Right Angle: 37.160 ° - Left Int.: 2.00 Cps - Right Int.: 2.00 Cps - Obs Max: 35.560 ° - FWHM: 0.535 ° - d (Obs Max): 2.523 - Max Int.: 213 Cps - N 00-002-1045 (D) - Cobalt Iron Oxide - CoFe2O4 - Y: 12.99 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.36000 - b 8.36000 - c 8.36000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) Phụ lục 11 Giản đồ XRD mẫu CoFe2O4 sau thủy nhiệt 170 0C thời gian 90 phút, mẫu nung 500 0C/2 Mau T9-190C 500 400 d=2.522 Lin (Cps) 300 d=1.478 d=1.609 d=1.705 100 d=2.089 d=2.954 200 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale Son 50A 06/03 - T9 190C 0.6M - File: Son_50A_06-03_-_T9_190C_0.6M.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 1) Son 50A 06/03 - T9 190C 0.6M - Left Angle: 34.490 ° - Right Angle: 36.920 ° - Left Int.: 2.00 Cps - Right Int.: 2.00 Cps - Obs Max: 35.555 ° - FWHM: 0.651 ° - d (Obs Max): 2.523 - Max Int.: 235 Cps - N 00-002-1045 (D) - Cobalt Iron Oxide - CoFe2O4 - Y: 13.20 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.36000 - b 8.36000 - c 8.36000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) Phụ lục 12 Giản đồ XRD mẫu CoFe2O4 sau thủy nhiệt 190 0C thời gian 90 phút, mẫu nung 500 0C/2 70 Mau T11-210C 400 d=1.611 d=1.719 d=2.102 100 d=1.478 d=2.519 200 d=2.954 Lin (Cps) 300 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale Son 50A 09/03 - T11 210C 0.6M - File: Son_50A_09-03_-_T11_210C_0.6M.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 1) Son 50A 09/03 - T11 210C 0.6M - Left Angle: 34.430 ° - Right Angle: 36.680 ° - Left Int.: 2.00 Cps - Right Int.: 2.00 Cps - Obs Max: 35.577 ° - FWHM: 0.650 ° - d (Obs Max): 2.521 - Max Int.: 171 Cps 00-002-1045 (D) - Cobalt Iron Oxide - CoFe2O4 - Y: 15.02 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.36000 - b 8.36000 - c 8.36000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) Phụ lục 13 Giản đồ XRD mẫu CoFe2O4 sau thủy nhiệt 210 0C thời gian 90 phút, mẫu nung 500 0C/2 Mau 5.3 220 210 200 190 180 170 160 150 Lin (Counts) 140 130 120 110 100 d=2.516 90 80 70 d=2.089 30 d=2.398 d=2.931 40 d=1.605 50 d=1.478 60 20 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Mien 5,3.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 16 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 1) Left Angle: 34.970 ° - Right Angle: 36.350 ° - Left Int.: 1.00 Cps - Right Int.: 1.00 Cps - Obs Max: 35.634 ° - d (Obs Max): 2.518 - Max Int.: 59.4 Cps - Net Height: 58.4 Cps - FWHM: 0.447 ° - Chord Mid.: 00-010-0325 (D) - Trevorite, syn - NiFe2O4 - Y: 75.02 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.33900 - b 8.33900 - c 8.33900 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - - Phụ lục 14 Giản đồ XRD mẫu NiFe2O4 sau thủy nhiệt 200 0C thời gian 60 phút Formatted: Font: 13 pt, Font color: Text 2+ Phụ lục 15.Ảnh SEM mẫu CoFe2O4 tổng hợp nồng độ Co 6.10-2 M Phụ lục 16.Ảnh TEM mẫu NiFe2O4 tổng hợp nồng độ Ni2+ 4.10-2 M Phụ lục 17 Ảnh TEM mẫu NiFe2O4 tổng hợp với lượng etanol 15% Phụ lục 18.Ảnh TEM mẫu CoFe2O4 tổng hợp với lượng etanol 15% Phụ lục 19.Ảnh TEM mẫu NiFe2O4 tổng hợp với nhiệt độ thủy nhiệt 170 0C/90 phút Phụ lục 20.Ảnh TEM mẫu CoFe2O4 tổng hợp với nhiệt độ thủy nhiệt 1700C/90 phút Phụ lục 21 Ảnh TEM mẫu NiFe2O4 tổng hợp với nhiệt độ thủy nhiệt 2000C/90 phút Phụ lục 22 Ảnh TEM mẫu CoFe2O4 tổng hợp với nhiệt độ thủy nhiệt 2000C/90 phút Mau M4-1100C d=2.511 500 d=1.473 d=1.604 d=1.705 d=2.413 200 d=2.080 300 d=2.952 Lin (Cps) 400 100 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Mau M4-1100C.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 17 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 1) Left Angle: 34.610 ° - Right Angle: 36.950 ° - Left Int.: 159 Cps - Right Int.: 159 Cps - Obs Max: 35.714 ° - d (Obs Max): 2.512 - Max Int.: 391 Cps - Net Height: 232 Cps - FWHM: 0.906 ° - Chord Mid.: 35 00-054-0964 (*) - Trevorite, syn - NiFe2O4 - Y: 95.45 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.33673 - b 8.33673 - c 8.33673 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - - Phụ lục 23 Giản đồ XRD mẫu NiFe2O4 /SiO2 tạo gel pH = sau nung 70 1100 0C thời gian Mau P2-Tn=1100C d=2.516 500 400 d=1.604 d=2.084 d=1.709 200 d=1.475 d=2.953 Lin (Cps) 300 100 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Mau P2-Tn=1100C.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.7 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 10 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.0 1) Left Angle: 33.920 ° - Right Angle: 37.670 ° - Left Int.: 156 Cps - Right Int.: 144 Cps - Obs Max: 35.600 ° - d (Obs Max): 2.520 - Max Int.: 375 Cps - Net Height: 225 Cps - FWHM: 1.313 ° - Chord Mid.: 35 00-010-0325 (D) - Trevorite, syn - NiFe2O4 - Y: 55.81 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.33900 - b 8.33900 - c 8.33900 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - - Phụ lục 24 Giản đồ XRD mẫu NiFe2O4 /SiO2 tạo gel pH = sau nung 1100 0C thời gian Labsys TG Figure: Experiment: M2-1 CoFe2O4 Co=0.5 chua nung 02/05/2009 Procedure: 30 > 900C (10C.min-1) (Zone 2) Crucible: TG/% PT 100 µl HeatFlow/µV Atmosphere: Air Mass (mg): 17.96 d TG/% /min Exo 10 40 -5 20 Peak :110.08 °C -5 -10 -10 -20 Mass variation: -45.15 % -15 -15 -40 -20 100 200 300 400 500 600 700 Furnace temperature /°C Phụ lục 25 Giản đồ DTA-TG mẫu gel CoFe2O4 /SiO2 tạo gel pH = Mau Lc1-800C 400 d=2.530 200 d=1.491 d=1.611 d=1.715 d=2.067 d=2.958 Lin (Cps) 300 100 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Mau LC1-800C.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 10 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° 00-022-1086 (*) - Cobalt Iron Oxide - CoFe2O4/CoO·Fe2O3 - Y: 87.64 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.39190 - b 8.39190 - c 8.39190 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Phụ lục 26 Giản đồ XRD mẫu CoFe2O4/SiO2 tạo gel pH = sau nung 800 0C thời gian Mau Lc2-900C 400 d=1.601 d=1.714 d=2.104 200 d=1.479 d=2.954 Lin (Cps) d=2.530 300 100 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Mau LC2-900C.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° 00-022-1086 (*) - Cobalt Iron Oxide - CoFe2O4/CoO·Fe2O3 - Y: 90.60 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.39190 - b 8.39190 - c 8.39190 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - 70 Phụ lục 27 Giản đồ XRD mẫu CoFe2O4/SiO2 tạo gel pH = sau nung 900 0C thời gian 01 Mau Lc3-1000C d=2.523 400 d=1.615 d=1.711 d=2.102 200 d=1.484 d=2.978 Lin (Cps) 300 100 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Mau LC3-1000C.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 17 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° 1) Left Angle: 33.560 ° - Right Angle: 37.550 ° - Left Int.: 115 Cps - Right Int.: 105 Cps - Obs Max: 35.478 ° - d (Obs Max): 2.528 - Max Int.: 281 Cps - Net Height: 171 Cps - FWHM: 1.518 ° - Chord Mid.: 35 00-022-1086 (*) - Cobalt Iron Oxide - CoFe2O4/CoO·Fe2O3 - Y: 92.58 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.39190 - b 8.39190 - c 8.39190 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Phụ lục 28 Giản đồ XRD mẫu CoFe2O4/SiO2 tạo gel pH = sau nung 1000 0C thời gian 70 Mau M4-1100C d=2.511 500 d=1.473 d=1.604 d=1.705 d=2.413 200 d=2.080 300 d=2.952 Lin (Cps) 400 100 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Mau M4-1100C.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 17 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 1) Left Angle: 34.610 ° - Right Angle: 36.950 ° - Left Int.: 159 Cps - Right Int.: 159 Cps - Obs Max: 35.714 ° - d (Obs Max): 2.512 - Max Int.: 391 Cps - Net Height: 232 Cps - FWHM: 0.906 ° - Chord Mid.: 35 00-054-0964 (*) - Trevorite, syn - NiFe2O4 - Y: 95.45 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.33673 - b 8.33673 - c 8.33673 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - - Phụ lục 29 Giản đồ XRD mẫu NiFe2O4/SiO2 tạo gel pH = sau nung 1100 0C thời gian Phụ lục 30 Ảnh SEM mẫu NiFe2O4/SiO2 sau nung 1100 0C/1 70 Phụ lục 31 Ảnh SEM mẫu CoFe2O4/SiO2 sau nung 1100 0C/1 Phụ lục 32 Ảnh SEM mẫu CoFe2O4/SiO2 sau nung 1100 0C/1 Phụ lục 33 Ảnh SEM mẫu CoFe2O4/SiO2 sau nung 1100 0C/1 với tỷ lệ CoFe2O4 30 % nanocomposite Phụ lục 34 Ảnh SEM mẫu NiFe2O4/SiO2 sau nung 1100 0C/1 với tỷ lệ NiFe2O4 20 % nanocomposite Phụ lục 35 Ảnh SEM mẫu NiFe2O4/SiO2 sau nung 1100 0C/1 với tỷ lệ NiFe2O4 30 % nanocomposite