Phân tích và đánh giá hàm lượng một số chất bảo quản và chất tạo ngọt trong thực phẩm truyền thống ở tỉnh quảng trị

ĐẠI HỌC HUẾ TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM LÊ ĐỨC TÂM PHÂN TÍCH VÀ ĐÁNH GIÁ HÀM LƯỢNG MỘT SỐ CHẤT BẢO QUẢN VÀ CHẤT TẠO NGỌT TRONG THỰC PHẨM TRUYỀN THỐNG Ở TỈNH QUẢNG TRỊ Chuyên ngành: HÓA PHÂN TÍCH Mã số: 60.44.01.18 LUẬN VĂN THẠC SĨ HĨA HỌC NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC PGS.TS NGUYỄN ĐÌNH LUYỆN Thừa Thiên Huế, 2016 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng tơi Các số liệu kết nghiên cứu nêu luận văn trung thực, đồng tác giả cho phép sử dụng chưa công bố cơng trình khác Tác giả luận văn Lê Đức Tâm Lời Cảm Ơn Với lòng biết ơn sâu sắc, xin chân thành cám ơn thầy giáo PGS.TS Nguyễn Đình Luyện, Trường Đại học Sư phạm Huế tận tình hướng dẫn, tạo điều kiện tốt để tơi hồn thành luận văn Cảm ơn Q thầy giáo khoa Hóa học, phịng Đào tạo Sau Đại học, Trường Đại học Sư phạm Huế Quý thầy cô trường Đại học Khoa học Huế giảng dạy giúp đỡ thời gian học cao học Cảm ơn ban lãnh đạo cán Trung tâm Kiểm nghiệm Thuốc, Mỹ phẩm, Thực phẩm Thừa Thiên Huế tạo điều kiện thuận lợi cho thời gian làm việc trung tâm để thực đề tài Xin cảm ơn gia đình, người thân bạn bè giúp đỡ, động viên suốt trình học tập làm luận văn Huế, tháng 08 năm 2016 Tác giả luận văn Lê Đức Tâm Trang phụ bìa i Lời cam đoan ii Lời cảm ơn iii Mục lục Danh mục từ viết tắt luận văn Danh mục bảng Danh mục hình MỞ ĐẦU Chƣơng TỔNG QUAN LÝ THUYẾT 10 1.1 Sơ lƣợc an toàn thực phẩm 10 1.1.1 Thực trạng vệ sinh an toàn thực phẩm 11 1.1.2 An toàn thực phẩm sức khỏe người kinh tế xã hội 12 1.2 Tổng quan phụ gia thực phẩm, chất bảo quản, chất tạo 12 1.2.1 Phụ gia thực phẩm 15 1.2.2 Thực trạng quản lý, sử dụng tác động bất lợi việc sử dụng phụ gia thực phẩm 15 1.2.3 Chất bảo quản chất tạo 16 1.3 Tổng quan axit axit benzoic, axit sorbic 27 1.3.1 Tổng quan axit benzoic 27 1.3.2 Tổng quan axit sorbic 29 1.4 Tổng quan axit saccharin, acesulfame-K 20 1.4.1 Tổng quan saccharin 20 1.4.2 Tổng quan acesulfame-K 22 1.5 Giới thiệu phƣơng pháp HPLC 23 1.5.1 Nguyên tắc phương pháp HPLC 23 1.5.2 Các giai đoạn chạy sắc ký HPLC 23 1.5.3 Một số đại lượng dùng sắc ký lỏng 24 1.5.4 Detector HPLC 27 1.5.5 Pha tĩnh pha động HPLC 27 1.5.6 Phân loại kỹ thuật HPLC 30 1.5.7 Cách đánh giá peak, tính kết phương pháp HPLC 31 Chƣơng NỘI DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 34 2.1 Nội dung nghiên cứu 34 2.2 Thiết bị, dụng cụ hóa chất 34 2.2.1 Thiết bị dụng cụ 34 2.2.2 Hóa chất 34 2.3 Đối tượng phương pháp nghiên cứu 35 2.3.1 Đối tượng nghiên cứu 36 2.3.2 Phương pháp lấy mẫu bảo quản mẫu 36 2.3.3 Phương pháp định lượng axit benzoic, axit sorbic, acesulfame-K saccharin 36 2.3.4 Thẩm định phương pháp 36 2.4 Quy trình xữ lý mẫu 39 2.5 Xử lí số liệu thực nghiệm 39 Chƣơng : KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 43 3.1 Kiểm sốt chất lƣợng phƣơng pháp phân tích 43 3.1.1 Xác định độ ổn định hệ thống sắc ký 44 3.1.2 Xác định giới hạn phát (LOD) giới hạn định lượng (LOQ) 45 3.1.3 Phương trình đường chuẩn axit benzoic, axit sorbic, acesulfame-K saccharin 45 3.1.4 Độ lặp lại phương pháp 47 3.1.5 Độ phương pháp 49 3.2 Xác định, đánh giá hàm lƣợng axit benzoic, axit sorbic, acesulfame-K saccharin thực phẩm truyền thống 50 3.2.1 Xác định hàm lượng axit benzoic, axit sorbic, acesulfame-K saccharin mẫu thực phẩm thuyền thống so sánh với tiêu chuẩn cho phép an toàn thực phẩm 50 3.2.2 Đánh giá hàm lượng axit benzoic saccharin thực phẩm truyền thống theo vị trí lấy mẫu 52 3.2.3 Đánh giá hàm lượng axit benzoic saccharin thực phẩm có nguồn gốc 59 3.2.4 Đánh giá hàm lượng trung bình axit benzoic saccharin thực phẩm truyền thống khác nguồn gốc 63 3.3 Một số khuyến cáo giải pháp 65 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 67 TÀI LIỆU THAM KHẢO 68 PHỤ LỤC DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT Stt Ký hiệu Tên tiếng Anh Tên tiếng Việt HPLC High performance liquid chromatography Sắc ký lỏng hiệu cao TCVN Viet Nam Standard Tiêu chuẩn Việt Nam ppm Part per million Phần triệu LOD Limit of detection Giới hạn phát LOQ Limit of quantitation Giới hạn định lượng RSD Relative standard deviation Độ lệch chuẩn tương đối ACN Acetonitrile Acetonitril MeOH Methanol Metanol GHPH Limit Of Detection Giới hạn phát Maximum level Lượng tối đa cho phép DAD Diode aray detector Detector mảng diot 12 S Standard deviation Độ lệch chuẩn 13 tR Retentione time Thời gian lưu 14 R Resolution Độ phân giải 15 N Number of plates Số đĩa lý thuyết 16 PGTP 10 ML 11 Phụ gia thực phẩm DANH MỤC BẢNG Stt Bảng Tiêu đề Trang Bảng 2.1 Sự biến động hàm lượng axit theo yếu tố khảo sát 40 Bảng 2.2 Kết phân tích ANOVA chiều 41 Bảng 3.1 Kết xác định độ ổn định hệ thống sắc ký 44 Bảng 3.2 Kết xác định giới hạn phát (LOD) 45 Bảng 3.3 Kết khảo sát độ lặp lại phương pháp xác định axit benzoic axit sorbic Bảng 3.4 48 Kết khảo sát độ lặp lại phương pháp xác định acesulfame- K saccharin 49 50 Bảng 3.5 Kết khảo sát độ phương pháp HPLC Bảng 3.6 Kết xác định hàm lượng axit benzoic, axit sorbic, acesulfame-K saccharin thực phẩm chế 51 biến từ hải sản Bảng 3.7 Kết xác định hàm lượng axit benzoic, axit sorbic, acesulfame-K saccharin thực phẩm chế 51 biến từ bột gạo 10 Bảng 3.8 Kết xác định hàm lượng axit benzoic, axit sorbic, acesulfame-K saccharin thực phẩm chế 52 biến từ thịt 11 Bảng 3.9 Kết phân tích ANOVA chiều biến động hàm lượng axit benzoic theo theo vị trí lấy mẫu 12 Bảng 3.10 Độ lệch nhỏ độ lệch giá trị trung bình hàm lượng axit benzoic thực phẩm theo vị trí lấy mẫu 13 Bảng 3.11 53 54 Kết phân tích ANOVA chiều biến động hàm lượng saccharin theo theo vị trí lấy mẫu 56 14 Bảng 3.12 Độ lệch nhỏ độ lệch giá trị trung bình hàm lượng saccharin thực phẩm theo theo vị trí lấy 57 mẫu 15 Bảng 3.13 Các đại lượng thống kê thu đánh giá hàm lượng axit benzoic saccharin thực phẩm chế biến từ 59 bột gạo, hải sản, thịt 16 Bảng 3.14 Kết phân tích ANOVA chiều biến động hàm lượng axit benzoic trung bình mẫu thực phẩm khác 64 nguồn gốc 17 Bảng 3.15 Độ lệch nhỏ độ lệch giá trị trung bình hàm lượng axit benzoic thực phẩm khác nguồn gốc 18 Bảng 3.16 64 Kết phân tích ANOVA chiều biến động hàm lượng saccharin trung bình mẫu thực phẩm khác nguồn gốc 65 DANH MỤC HÌNH Stt Hình Tên hình Hình 1.1 Giới thiệu hệ thống HPLC Hình 2.1 Quy trình phân tích axit benzoic, axit sorbic, saccharin Trang 24 acesulfame-K 39 Hình 3.1 Đường chuẩn axit benzoic 46 Hình 3.2 Đường chuẩn axit sorbic 46 Hình 3.3 Đường chuẩn acesulfame-K 47 Hình 3.4 Đường chuẩn saccharin 47 Hình 3.5 Biểu đồ biểu diễn hàm lượng axit benzoic saccharin thực phẩm chế biến từ bột gạo, bột mỳ Hình 3.6 Biểu đồ biểu diễn hàm lượng axit benzoic saccharin thực phẩm chế biến từ hải sản Hình 3.7 60 62 Biểu đồ biểu diễn hàm lượng axit benzoic saccharin thực phẩm chế biến từ thịt 63 t tính  x1  x S chung n1 n2  106,77 n1  n2 Vì t tính = 106,77> t( p 0,05, f  n1  n2  16) = 2,11 nên hàm lượng axit benzoic trung bình mẫu bún bánh ướt khác với mức ý nghĩa p > 0,05 * So sánh hàm lượng saccharin mẫu bún bánh ướt - So sánh độ lặp lại hàm lượng saccharin qua chuẩn F ( Fischer) Ftính S12   4,39  Fp 0,05, f1 8, f2 8  4, 43 S2 S12 , S 22 phương sai tương ứng saccharin bánh ướt bún Như vậy, độ lặp lại hàm lượng saccharin mẫu bún bánh bèo khác với mức ý nghĩa p>0,05 - Tính độ lệch chuẩn chung: Schung  7,52 ttính  11,18 Vì t tính = 11,18> t( p 0,05, f  n1  n2  216)  2,11 nên hàm lượng saccharin trung bình hai mẫu bún bánh bèo khác với mức ý nghĩa p > 0,05 Hình 3.5 Biểu đồ biểu diễn hàm lượng axit benzoic saccharin thực phẩm chế biến từ bột gạo 61 3.2.3.2 So sánh hàm lượng axit benzoic saccharin thực phẩm có nguồn gốc từ hải sản * So sánh hàm lượng axit benzoic mẫu tôm chua ruốc: - So sánh độ lặp lại hàm lượng axit benzoic qua chuẩn F ( Fischer) Ftính S12   2,85  Fp 0,05, f1 4, f2 4  4, 43 S2 S12 , S 22 phương sai tương ứng axit benzoic tôm chua ruốc Như vậy, độ lặp lại hàm lượng axit benzoic tôm chua ruốc với mức ý nghĩa p> 0,05 - Tính độ lệch chuẩn chung: Schung  5,09 ttính  23,56 Vì t tính = 23,56 > t( p  0, 05, f  n1  n2  8) = 2,11 nên hàm lượng axit benzoic trung bình mẫu tơm chua ruốc khác với mức ý nghĩa p > 0,05 * So sánh hàm lượng saccharin mẫu tôm chua ruốc: - So sánh độ lặp lại hàm lượng axit sorbic qua chuẩn F ( Fischer) Ftính S12   7,01  Fp 0,05, f1 4, f2 4  4, 43 S2 S12 , S 22 phương sai tương ứng saccharin ruốc tôm chua Như vậy, độ lặp lại hàm lượng saccharin mẫu tôm chua ruốc khác với mức ý nghĩa p>0,05 - Tính độ lệch chuẩn chung: Schung  18,65 ttính  99,01 Vì t tính = 99,01 > t( p  0, 05, f  n1  n2  8) = 2,11 nên hàm lượng saccharin trung bình hai mẫu tôm chua ruốc khác với mức ý nghĩa p > 0,05 62 Hình 3.6 Biểu đồ biểu diễn hàm lượng axit benzoic saccharin thực phẩm chế biến từ hải sản 3.2.3.3 So sánh hàm lượng axit benzoic saccharin thực phẩm có nguồn gốc từ thịt * So sánh hàm lượng axit benzoic mẫu chả nem: - So sánh độ lặp lại hàm lượng axit benzoic qua chuẩn F ( Fischer) Ftính S12   2,53  Fp 0,05, f1 4, f2 4  4, 43 S2 S12 , S 22 phương sai tương ứng axit benzoic nem chả Như vậy, độ lặp lại hàm lượng axit benzoic chả nem với mức ý nghĩa p> 0,05 - Tính độ lệch chuẩn chung: Schung  11,13 ttính  9,34 Vì t tính = 9,34> t( p 0, 05, f n1 n2 28)  2,11 nên hàm lượng axit benzoic trung bình mẫu chả nem khác với mức ý nghĩa p > 0,05 * So sánh hàm lượng saccharin mẫu chả nem: - So sánh độ lặp lại hàm lượng axit sorbic qua chuẩn F ( Fischer) 63 Ftính S12   19, 22  Fp 0,05, f1 4 f2 4  4, 43 S2 S12 , S 22 phương sai tương ứng saccharin chả nem: Như vậy, độ lặp lại hàm lượng saccharin mẫu chả nem khác với mức ý nghĩa p>0,05 - Tính độ lệch chuẩn chung: Schung  5,63 ttính  56,40 Vì t tính = 56,40 > t( p 0, 05, f n1 n2 28)  2,11 nên hàm lượng saccharin trung bình hai mẫu chả nem khác với mức ý nghĩa p < 0,05 Hình 3.7 Biểu đồ biểu diễn hàm lượng axit benzoic saccharin thực phẩm chế biến từ thịt 3.2.4 Đánh giá hàm lượng trung bình axit benzoic saccharin thực phẩm truyền thống khác nguồn gốc * Kết phân tích ANOVA chiều biến động hàm lượng axit benzoic mẫu thực phẩm có nguồn gốc khác trình bày bảng phụ lục P.5 bảng 3.14 64 Bảng 3.14 Kết phân tích ANOVA chiều biến động hàm lượng axit benzoic trung bình mẫu thực phẩm khác nguồn gốc Nguồn phƣơng sai Giữa vị trí Sai số thí nghiệm Tổng Bậc bình tự phƣơng 180647,4 192245,7 15 Phƣơng sai 90323,7 Flí thuyết Ftính (p=0,05;fA=2; fTN=15) 7,047519 3,68 12816,38 Phương sai tổng 17 372893,1 + Từ bảng 3.14 nhận thấy: - Giá trị Ftính lớn Flí thuyết tương ứng với mức ý nghĩa p = 0,05 Như vậy,nguồn gốc mẫu thực phẩm có ảnh hưởng đến kết phân tích hàm lượng axit benzoic mẫu thực phẩm (có ý nghĩa mặt thống kê với p < 0,05) Để xác định xem hàm lượng axit benzoic thực phẩm có nguồn gốc khác ta tính độ lệch nhỏ (  ) hàm lượng trung bình axit benzoic kết đo Sau đó, so sánh độ lệch giá trị trung bình với  để kết luận Kết tính tốn trình bày bảng 3.15 Bảng 3.15 Độ lệch nhỏ độ lệch giá trị trung bình hàm lượng axit benzoic thực phẩm khác nguồn gốc Hàm lƣợng Cu (μg/kg) Độ lệch chuẩn giá trị Độ lệch nhỏ trung bình () x BG 272,9583 x BG - x TL 5,13 x TL 278,0917 x TL - x HS 215,03 x HS 63,05833 x BG - x HS 212,9 167,98 Qua bảng 3.15, so sánh độ lệch giá trị trung bình với  ta thấy: x BG - x TL <  : Hàm lượng axit benzoic mẫu thực phẩm có nguồn gốc từ bột gạo từ thịt lợn giống (có ý nghĩa mặt thống kê với p < 0,05) 65 x TL - x HS >  : Hàm lượng axit benzoic mẫu thực phẩm có nguồn gốc từ thịt lợn từ hải sản khác (có ý nghĩa mặt thống kê với p > 0,05) x BG - x HS >  : Hàm lượng axit benzoic mẫu thực phẩm có nguồn gốc từ bột gạo từ hải sản khác (có ý nghĩa mặt thống kê với p < 0,05) * Kết phân tích ANOVA chiều biến động hàm lượng saccharin mẫu thực phẩm có nguồn gốc khác trình bày bảng phụ lục bảng 3.16 Bảng 3.16 Kết phân tích ANOVA chiều biến động hàm lượng saccharin trung bình mẫu thực phẩm khác nguồn gốc Nguồn phƣơng sai Giữa vị trí Sai số thí nghiệm Tổng bình phƣơng 1072496 2191044 Bậc Phƣơng tự sai 15 Flí thuyết Ftính (p=0,05;fA=2; fTN=15) 536247,9 146069,6 3,671 3,682 Phương sai tổng 17 3263539 + Từ bảng 3.16, nhận thấy: - Giá trị Ftính nhỏ Flí thuyết tương ứng với mức ý nghĩa p = 0,05 Như vậy,nguồn gốc mẫu thực phẩm khơng có ảnh hưởng đến kết phân tích hàm lượng saccharin mẫu thực phẩm (có ý nghĩa mặt thống kê với p < 0,05) 3.3 Một số khuyến cáo giải pháp Ở nước ta, nhiều nước khác, sản phẩm thực phẩm ngày phong phú, mức tiêu dùng ngày nâng cao chất lượng vệ sinh an tồn thực phẩm trở thành vấn nạn quốc gia giới Bởi ảnh hưởng trực tiếp, thường xuyên đến sức khỏe người dân, ảnh hưởng đến phát triển kinh tế, thương mại, du lịch an sinh xã hội, lâu dài ảnh hưởng đến phát triển giống nòi dân tộc Do vậy, trước tình hình chúng tơi đề xuất số giải pháp nhằm tăng cường cơng tác kiểm sốt vấn đề vệ sinh an toàn thực phẩm địa bàn Tỉnh Quảng Trị 66 - Công tác truyền thông giáo dục VSATTP phải quan tâm nhiều cụ thể: tiếp tục triển khai mạnh mẽ đồng hoạt động thông tin, giáo dục truyền thông để tuyên truyền, hướng dẫn cho người tiêu dùng biết lựa chọn thực phẩm an toàn - Thường xuyên tổ chức tập huấn kiến thức VSATTP chợ cho đội ngũ cán quản lý hộ kinh doanh, để nâng cao nhận thức VSATTP - Tăng cường kiểm tra chất lượng sản phẩm thực phẩm lưu hành địa bàn tỉnh, phối hợp kiểm tra, giám sát, tra hàng hóa thực phẩm vào chợ, sở chế biết thực phẩm…kiên triệt để việc xử lý trường hợp vi phạm cố tình vi phạm.Các cấp có thẩm quyền cần ban hành chế tài pháp lý để xử phạt nghiêm khắc trường hợp sản xuất, buôn bán, chế biến vi phạm qui định ATVSTP tùy theo mức độ cụ thể Có bảo vệ sức khoẻ người trước mắt lâu dài sau - Tăng cường cảnh báo khuyến cáo tính độc hại sử dụng chất bảo quản liều thực thông tư số 27/2012/TT-BYT Bộ Y Tế hướng dẫn việc quản lý phụ gia thực phẩm, sản phẩm dùng cho trẻ em tuổi Để chuyển từ nhận thức đến cách thực hành cho người sản xuất, chế biến, buôn bán thực phẩm người sử dụng theo hướng vệ sinh an toàn thực phẩm, để ngày giảm thiểu vụ ngộ độc thực phẩm gây - Cần có nghiên cứu sâu rộng hơn, với nhiều đối tượng mẫu số lượng mẫu nhiều Từ đưa giải pháp nhằm giảm thiểu ô nhiễm, nâng cao chất lượng sống người dân 67 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ * Kết luận: Từ kết nghiên cứu sử dụng phương pháp HPLC để xác đinh hàm lượng axit benzoic, axit sorbic, acesulfame-K saccharin thực phẩm truyền thống Tỉnh Quảng Trị thu kết sau: Đã đánh giá độ tin cậy phương pháp HPLC, xác đinh hàm lượng chất bảo quản (axit benzoic axit sorbic) chất tạo (acesulfame-K saccharin), kết cho thấy phương pháp có LOD LOQ thấp, độ lặp lại độ tốt Có thể sử dụng phương pháp HPLC để xác định chất thực phẩm truyền thống Đã áp dụng phương pháp đường chuẩn để xác định hàm lượng chúng 18 mẫu thực phẩm truyền thống Tỉnh Quảng Trị Bao gồm thực phẩm chế biến từ bột gạo ( bánh ướt, bún); từ thịt ( nem, chả) từ hải sản (mắm, ruốc) Kết cho thấy mẫu có chứa axit benzoic saccharin mà không chứa axit sorbic acesulfame-K, so sánh với tiêu chuẩn cho phép an toàn thực phẩm Đã tiến hành đánh giá hàm lượng axit benzoic saccharin thực phẩm truyền thống tỉnh Quảng Trị theo vị trí lấy mẫu, đánh giá hàm lượng chúng thực phẩm có khác nguồn gốc Từ phân tích so sanh, đánh giá hàm lượng chất bảo quản chất tạo đưa số khuyến cáo giải pháp nhằm tăng cường cơng tác kiểm sốt đề vệ sinh an toàn thực phẩm *Kiến nghị: Với phạm vi hẹp nghiên cứu trực tiếp số thực phẩm truyền thống sản xuất Tỉnh Quảng Trị Tuy nhiên thực phẩm cịn sử dụng khơng số chất bảo quản chất tạo khác …mà nghiên cứu chưa đề cập đến Chúng mong cần có nghiên cứu để thực phẩm truyền thống thực nguồn thực phẩm an tồn cho sức khỏe cộng đồng Đó mong muốn toàn xã hội câu trả lời cho nhà nghiên cứu khoa học 68 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt Bộ Khoa học Công nghệ (2010), TCVN 8471:2010, Thực phẩm- Xác định acesulfame-K, aspartame sacarin - phương pháp sắc kí lỏng hiệu cao, Hà Nội Bộ Công Thương (2009), Báo cáo công tác đảm bảm an toàn thực phẩm, số 38/BC- BCT ngày 02/4/2009 Bộ Y tế (1998), Danh mục tiêu chuẩn vệ sinh lương thực thực phẩm, QĐ số 867/1998/QĐ-BYT Bộ trưởng Bộ Y tế ngày 04/04/1998, tr 4-7 Bộ Y tế (2012), Thông tư số 27/2012/TT-BYT ngày 30/11/2012 Bộ Y tế hướng dẫn việc quản lý phụ gia thực phẩm, Hà Nội Bộ Y Tế (2001), Quy định danh mục chất phụ gia phép sử dụng thực phẩm, Ban hành kèm theo định số 3742 / 2001/ QĐ - BYT ngày 31/8/2001 Bộ Y tế (2005), Các văn quy phạm pháp luật vệ sinh an toàn thực phẩm, Nhà xuất Hà Nội, tập II, tr 186-192 Bộ Y tế (2012), QCVN 4-2010/BYT Qui chuẩn kỹ thuật quốc gia phụ gia thực phẩm – Chất bảo quản, Nhà xuất Hà Nội Đặng Thị Minh Hiền (2012), Nghiên cứu xây dựng quy trình phân tích đồng thời chất phụ gia phổ biến số thực phẩm phương pháp sắc ký lỏng hiệu cao, Luận văn Thạc sĩ, trường Đại học Khoa học, Đại học Huế Trần Bình, Nguyễn Văn Ngạc (1983), Thống kê hóa học phân tích, NXB Đại học Trung học chuyên nghiệp, Hà Nội 10 Trương Đình Định cộng (2009), “ Điều tra, đánh giá tình hình sử dụng chất phụ gia bảo quản thực phẩm đề xuất quản lý sở sản xuất, chế biên, kinh doanh thực phẩm địa bàn tỉnh Quảng Bình”, Kỷ yếu hội nghị khoa học an toàn thực phẩm lần thứ năm- 2009, Nhà xuất Hà Nội 11 Nguyễn Tinh Dung, Lê Thị Vinh, Trần Thị Yến, Đỗ Văn Huê (1995), Một số 69 phương pháp phân tích hóa lý, Trường Đại học Sư phạm TP Hồ Chí Minh 12 Lê Thị Hồng Hảo, Phạm Xuân Đà (2002), Xử lý mẫu phân tích thực phẩm, Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội 13 Trần Tứ Hiếu, Từ Vọng Nghi, Nguyễn Văn Ri, Nguyễn Xuân Trung (2000), Hóa học phân tích phần 2: Các phương pháp phân tích công cụ, NXB Khoa học Kĩ thuật, Hà Nội 14 Nguyễn Thị Diễm Hồng (2013), Nghiên cứu xây dựng qui trình xác định Sibutramin thực phẩm chức phương pháp sắc kí lỏng, Luận văn Thạc sĩ Hóa học, Trường Đại học Sư phạm, Đại học Huế 15 Nguyễn Thị Thanh Hương (2012), Thực trạng giải pháp nâng cao lực quản lý việc sử dụng số phụ gia chế biến thực phẩm Quảng Bình, Luận án Tiến sĩ Dinh dưỡng , Viện Dinh dưỡng, Hà Nội 16 Phạm Luận (1989), Giáo trình sở sắc ký lỏng cao áp- HPLC (giáo trình đào tạo sau đại học- cao học), NXB Khoa học Kỹ Thuật, Hà Nội 17 Hoàng Thị Hồng Phượng (2004), Nghiên cứu xác định đồng thời Betamethason valerat axit Fusidic kem bôi da Pesancort phương pháp sắc ký lỏng hiệu cao, Luận văn Thạc sĩ Hoá học, Trường Đại học Sư phạm, Đại học Huế 18 Hồ Viết Quý (2006), Cơ sở hóa học phân tích tập 3, NXB Đại học Sư phạm Hà Nội 19 Trần Cao Sơn (2010), Thẩm định phương pháp phân tích hóa học vi sinh vật, NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội 20 Lê Thị Mùi (2008), Bài giảng phân tích cơng cụ, trường Đại học Sư phạm, Đại học Đà Nẵng 21 Từ Văn Mặc (1995), Phân tích hóa lý, NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội 22 Phạm Hùng Việt (2003), Cơ sở lý thuyết phương pháp sắc kí, NXB Khoa học Kĩ thuật, Hà Nội 23 Phạm Hùng Việt (2005), Sắc kí khí - Cơ sở lý thuyết khả ứng dụng, NXB Đại học Quốc gia, Hà Nội 70 24 Trần Thị Hồng (2015), Phân tích đánh giá hàm lượng chất bảo quản thực phẩm truyền thống tỉnh Thừa Thiên Huế, luận văn Thạc sĩ Hóa học, Trường Đại học Sư phạm, Đại học Huế 25 Phan Thị Bích Ngọc (2008), Giáo trình sở kỹ thuật thực phẩm, trường Đại học Bách khoa, Đại học Đà Nẵng Tiếng Anh 27 Ciacu Elena, Ene Cornelia Petrolena (2009), “A rapid HPLC method for the analysis of water soluble synthetic pigment in soft drinks”, Ovidius University Annals of Chemistry, 20, pp 189- 192 28 Kirchbaum J., Krause C., Pfalzgraf S., Bruckner H (2003)," Development and Evaluation of an HPLC - DAD Method for Determination of Synthetic Food Colorants", Chromatographia Supplement, 57, pp 115119 29 Kuo K L., Huang H Y., Hsieh Y Z., (2007)," High - Performance Capillary Electrophoretic Analysis of Synthetic Food Colorants", Chromatographia, 47, pp 249- 256 30 Miller J C., Miller J N (1988), Statistics for analytical chemistry, Ellis Horwood Limited, Great Britain 31 Zatar Nidal A (2007), "Simultanous Determination of seven Synthetic Water- Soluble Food Colorants by ion - Pair Reversed - Phase High Performance Liquid Chromatography", Journal of Food Technology (3), pp 220 – 224 71 P.1 Thống kê số vụ ngộ độc thực phẩm Việt Nam giai đoạn 2010 –2015 Năm Số vụ Số mắc Số chết 2015 171 4965 23 2014 148 5202 42 2013 163 5000 28 2012 168 5541 34 2011 148 4700 27 2010 175 5664 51 P.2 Ký hiệu mẫu vị trí lấy mẫu STT Tên mẫu Bánh ướt Bún Nem 10 11 12 Chả 13 14 15 Ruốc 16 17 18 Mắm Kí hiệu mẫu Địa điểm lấy mẫu BU1 Số nhà 15 - Lê Thế Hiếu - Đông Hà BU2 24 - Hai Bà Trưng - Thị xã Quảng Trị BU3 Lê Đắc Tín - Đa Nghi - Hải Ba - Hải Lăng B1 52 - Nguyễn Du - Đông Hà B2 38 - Lê Hồng Phong - Thị xã Quảng Trị B3 Đào Thị Lý - Diên Sanh - Hải Lăng N1 85 - Hồng Diệu - Đơng Hà N2 19/117- Trần Hưng Đạo -Thị xã Quảng Trị N3 Hồ Thương - Diên Sanh - Hải Lăng C1 25 - Nguyễn Huệ - Đông Hà C2 45 - Quang Trung - Thị xã Quảng Trị C3 Thôn Long Hưng - Hải Phú - Hải Lăng R1 225 - Lê Duẩn - Đông Hà R2 18 - Nguyễn Thị Lý - Thị xã Quảng Trị R3 Lê Thị Thúy - Đội - Mỹ Thủy - Hải An - Hải Lăng M1 98 - Lý Thường Kiệt - Đông Hà M2 45 - Trần Phú - Thị xã Quảng Trị M3 Nguyễn Thị Bê - Mỹ Thủy - Hải An - Hải Lăng P.3 Sự tương quan diện tích peak nồng độ chất phân tích xây dựng đường chuẩn Axit benzoic Axit sorbic Acesulfa me-K Saccharin Nồng độ (ppm) Diện tích pic Phương trình hồi quy Diện tích pic Phương trình hồi quy Diện tích pic Phương trình hồi quy Diện tích pic Phương trình hồi quy 10 20 50 100 56577 346555 723660 1446033 3597927 7177837 2271497 4532444 3490502 7137679 4358087 8818698 y = 71876x – 3393,9 R2 = 34032 214933 432901 903406 y = 45490x – 11977 R2 =1 66020 351953 704330 1421808 y = 71248x – 13292 R2 = 80875 441498 886204 1784515 y = 88037x – 834.37 R2 =1 P.4 Kết hàm lượng axit benzoic, axit sorbic, acesulfame-K saccharin thực phẩm truyền thống STT Nhóm Tên Ký hiệu Axit Axit khảo sát mẫu mẫu benzoic Sorbic K M1 19,6 < LOD < LOD 123,1 M2 34,2 < LOD < LOD 201,4 Mắm Acesulfame- Saccharin Thực phẩm chế M3 50,6 < LOD < LOD 322,1 biến từ hải R1 127,7 < LOD < LOD 644,4 sản R2 41,95 < LOD < LOD 1896,5 R3 104,3 < LOD < LOD 717,4 B1 117,6 < LOD < LOD 79,8 B2 165,8 < LOD < LOD 102,4 B3 201,0 < LOD < LOD 85,7 BU1 433,5 < LOD < LOD 125,6 BU2 344,8 < LOD < LOD 143,5 12 BU3 375,05 < LOD < LOD 96.7 13 C1 346,8 < LOD < LOD 207,8 C2 200,95 < LOD < LOD 320,5 C3 212,7 < LOD < LOD 193,2 N1 105,05 < LOD < LOD 87,5 N2 514,5 < LOD < LOD 94,7 N3 288,55 < LOD < LOD 90,2 Thực phẩm phẩm chế 10 biến từ bột 11 gạo, bột mỳ 14 15 Thực 16 phẩm chế 17 biến từ thịt 18 Ruốc Bún Bánh ướt Chả Nem P.5 Bố trí thí nghiệm đánh giá hàm lượng axit benzoic saccharin thực phẩm có nguồn gốc khác theo ANOVA chiều Bảng P.5.1 Bố trí thí nghiệm đánh giá hàm lượng axit benzoic thực phẩm có nguồn gốc khác theo ANOVA chiều STT Nguồn gốc thực phẩm Từ bột gạo Từ thịt lợn Từ hải sản 117,6 346,8 19,6 165,8 200,95 34,2 201,0 212,7 433,5 105,05 50,6 127,7 344,8 514,5 41,95 375,05 288,55 104,3 Bảng P.5.2 Bố trí thí nghiệm đánh giá hàm lượng saccharin thực phẩm có nguồn gốc khác theo ANOVA chiều STT Nguồn gốc thực phẩm Từ bột gạo Từ thịt lợn Từ hải sản 79,8 207,8 123,1 102,4 320,5 201,4 85,7 193,2 322,1 125,6 87,5 644,4 143,5 94,7 1896,5 96,7 90,2 717,4 ... tơi thực đề tài ? ?Phân tích đánh giá hàm lượng số chất bảo quản chất tạo thực phẩm truyền thống tỉnh Quảng Trị? ?? để nghiên cứu với mục tiêu: - Xác định hàm lượng chất bảo quản, chất tạo loại sản phẩm. .. phẩm thực phẩm truyền thống như: sản phẩm từ bột gạo; sản phẩm chế biến từ thịt; sản phẩm chế biến từ hải sản - Đánh giá mức độ sử dụng chất bảo quản, chất tạo sản phẩm thực phẩm truyền thống, ... lượng thực phẩm phá hủy chất dinh dưỡng vitamin 1.2.3 Chất bảo quản chất tạo [7], [10], [15] * Chất bảo quản Chất bảo quản hóa chất tự nhiên hay tổng hợp thêm vào sản phẩm thực phẩm, dược phẩm, sơn,