NGHIÊN CỨU, XÁC ĐỊNH CÁC NGUYÊN TỐT VI LƯỢNG Zn, Fe, Cu, Mn TRONG HẠT SEN Ở HUYỆN THÁP MƯỜI BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ AAS - LUẬN VĂN THẠC SĨ

Tóm tắt Luận văn Thạc sĩ Hóa Học "NGHIÊN CỨU, XÁC ĐỊNH CÁC NGUYÊN TỐT VI LƯỢNG Zn, Fe, Cu, Mn TRONG HẠT SEN Ở HUYỆN THÁP MƯỜI BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ AAS": Sen là một loại thực vật được trồng nhiều Đồng Tháp của Việt Nam. Sen là loại thực vật thủy sinh, dễ trồng, dễ chăm sóc và có giá trị kinh tế cao.Hiện nay, có nhiều phương pháp để xác định hạm lượng các nguyên tố vi sinh lượng, nhưng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) đơn giản, dễ sử dụng, phân tích được nhiều nguyên tố, là phương pháp tiêu chuẩn nhất để xác định nhiều kim loại. Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử có độ nhạy và độ chọn lọc tương đối cao.Chính vì thế đề tài được hình thành.

  BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO  TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH  VINH  -      ̀ NH THI I NG HUY HUY TH    NGỌ ̣ ỌC  NGHIÊN CỨU, XÁC ĐỊNH CÁC CÁC NGUYÊN TÔ TÔ  VI LƯ NG NG Zn, Fe, Cu, Mn TRONG HẠ H ẠT SEN    HUYÊ HUY    Ṇ THA Ê     THA ́ P MƯỜI BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ (AAS) LUẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC   NGHỆ AN, 2014   BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO  TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH  VINH  -      ̀ NH THI I NG HUY HUY TH    NGỌ ̣ ỌC  NGHIÊN CỨU, XÁC ĐỊNH CÁC CÁC NGUYÊN TÔ TÔ  VI LƯ NG NG Zn, Fe, Cu, Mn TRONG HẠ H ẠT SEN    HUYÊ HUY    Ṇ THA Ê     THA ́ P MƯỜI BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUN TỬ (AAS)  (AAS)   Chun ngành: HỐ PHÂN TÍCH Mã số: 60440118  LUẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC   Người hướng dẫn khoa học:  học:  TS ĐINH THI   TRƯỜ  NG GIANG  NG ̣  NGHỆ AN, 2014      ̀ I CA LƠ  CA ̉ M ƠN  ƠN  Lờ i đu tiên ca lun văn na  ̀y xin chân th a  ̀nh ba  ̀y to ̉  lo  ̀ ng ca ̉ m ơn sâu sắ c c a mnh tới TS.Đinh Th  Trươ   ́ ng d   â n,   ̀ ng Giang –   Cô đa     t̃ n t nh ̃ ̀ hươ  đng viên v  gip đ  tôi   suố t qua ́   tr  nh ̀ nghiên cư ́ u va ̀  thư  c̣ hiê  ṇ luâ  ṇ văn.  Tôi xin chân thnh cm ơn cc anh, ch thuc trung tâm Phân tch va  ̀   ́ ng du  ng Ư  ̣ khoa học Công ngh  t n̉ h Đồ ng Tha  p     ̃ v  ta  ọ điề u kiê  ṇ ́ đã  giu  p ́ đơ  thuâ  ṇ lơ    i ̣ đê ̉  tôi thư  c̣ hin đề  ti nghiên cư ́ u na  ̀y Tôi cng xin chân thnh c a ̉ m ơn ban chu ̉  nhiê  ṃ khoa Ho ́ a ho  c̣ cu  ̀ ng ca ́ c thầ y cô gia ́ o khoa Ho ́ a học  –   trươ    ̀ ng Đa  i ̣ ho  c̣ Vinh, cc thy cô thuô  c̣    phng sau đi học  –   trươ  ̣ viên va  ̀  giu  p   ̀ ng Đi ho  c̣ Đồ ng Tha  p ́ đ  tôi ́ đa     ̃ đô  ng qua ́  tr  nh ̣ v hoa  ̀n thnh luâ  ṇ văn na ̀y ̀ oho  c̣ têâ   p D   c  ́   nhi ̀ u cố   gắng, song lư  c̣ ho  c̣ tâ   p̣ co  ̀ n nhiề u ha  ṇ chế   nên luâ  ṇ văn cu ̉ a chắ c chắ n không thê ̉   tr a ́ nh kho ̉ i thiế u so ́ t Tôi r ấ t mong nhn đư c sư   ch ̣   b ̉ a ̉ o, đo ́ ng g p y ́  kiế n cu ̉ a cc thầ y cô đê ̉  luâ  ṇ văn cu ̉ a đươ    c̣ hon ch nh ̉ hơn   Đồ̀ ng Th p, tha ́ ng năm 2014   Đô Huy Hu    y  nh Th    i Ng Ngo  o  c̣ ̣     ̀ Thi   MỤC LỤC  LỤC  Lời cảm ơn  ơn  Mục lục  lục  Danh mục ký hiệu, chữ viết tắt  tắt  Danh mục bảng  bảng  Danh mục hình vẽ, đồ thị  thị  M ĐẦU  ĐẦU  CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN  QUAN  1.1 Giới thiệu sen  sen  1.1.1 Nguồn gốc  3  1.1.2 Phân loại    5  1.1.3 Giá trị dinh dưỡng hạt sen   6  1.2 Các phương pháp phân tích Zn, Fe, Cu, Mn Mn   1.2.1 Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)  8  1.2.1.1 Nguyên tắc  1.2.1.2 Tình hình phân tch Zn, Fe, Cu, Mn phương php quang phổ hấp thụ nguyên tử giới v Vit Nam  10 1.2.2 Phương pháp quang phổ Plasma ghép khối phổ (ICP –  MS)  M S) 11  1.2.2.1 Nguyên tắc  11 1.2.2.2 Tnh hnh phân tch Zn, Fe, Cu, Cu , Mn phương php quang phổ  plasma ghép khối phổ giới v Vit Nam    12 1.2.3 Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử (AES)  12  1.2.3.1 Nguyên tắc  12 1.2.3.2 Tnh hnh phân tch Zn, Fe, Cu, Cu , Mn phương php quang phổ  pht x nguyên tử giới giới v Vit Nam  13 1.3 Phương pháp xử lý mẫu  mẫu  13 1.3.1 Phương pháp vơ hóa ướt   13  1.3.1.1 Nguyên tắc  13   1.3.1.2 Ưu, nhưc điểm v phm vi ứng dụng    14 1.3.2 Phương pháp vơ hóa khơ  14  1.3.2.1 Nguyên tắc v cc qu trnh xy xử lý    14 1.3.2.2 Ưu, nhưc điểm v phm vi ứng dụng    15 1.3.3 Phương pháp vơ hóa khơ –  ướt kết hợp  16  1.3.3.1 Nguyên tắc chung  16 1.3.3.2 Ưu, nhưc điểm v phm vi ứng dụng    16 1.4 Phương pháp xử lí thống kê số liệu thực nghiệm  nghiệm  17 1.4.1 Xử lí kết phân tích  17  xây dựng đường chuẩn  18  1.4.2  Xử lí thống kê số liệu thực nghiệm để xây 1.5 Đánh giá kết phân tích  tích  18 1.5.1 Xác định khoảng tuyến tính   18  1.5.2 Xây dựng đường chuẩn, xác định giới hạn phát (LOD), giới hạn định lượng (LOQ) phương pháp  19  1.5.2.1 Xây dựng đường chuẩn  19 1.5.2.2 Xc đnh giới hn pht hin (LOD), giới hn đnh lưng (LOQ) ca  phương php  19 1.5.3 Đánh giá hiệu suất thu hồi     20  1.5.4 Độ lặp lại phương pháp   20  CHƯƠNG 2: KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM  NGHIỆM  21 2.1 Dụng cụ, thiết bị, hóa chất  chất  21 2.1.1 Dụng cụ, thiết bị     21  2.1.2 Hóa chất     21  2.1.3 Pha chế hóa chất    22  2.2 Phương pháp xử lý mẫu, lấy mẫu bảo quản mẫu  mẫu   22 2.2.1 Đối tượng   22  2.2.2 Lấy mẫu  23  2.2.3 Cách bảo quản mẫu  24  2.2.4 Phương pháp xử lý mẫu   24   CHƯƠNG  3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN  CHƯƠNG LUẬN  26 3.1 Khảo sát điều kiện tối ưu để đo phổ kẽm, sắt, đồng mangan AAS 26 3.1.1 Khảo sát chọn vạch phổ    26  3.1.2 Khảo sát cường độ đèn catot rỗng (HCL)  26  3.2 Đánh giá phương pháp  pháp  27 3.2.1 Đánh giá độ lặp lại phép đo  27  3.2.2 Hiệu suất thu hồi     30  3.3 Xây dựng đường chuẩn, xác định giới hạn phát (LOD), giới hạn định lượng (LOQ) Zn, Fe, Cu Mn Mn    32 3.3.1 Khảo sát xác định khoảng tuyến tính, ứng dụng cho phép đo Zn, Fe, C u M n 32  3.3.2 Xây dựng đường chuẩn tính tốn giới hạn phát (LOD), giới hạn định lượng (LOQ)  35  3.3.2.1 Xây dựng đường chuẩn ca Zn v tnh ton LOD, LOQ ca Zn  37 3.3.2.2 Xây dựng đường chuẩn ca Fe v tnh ton L LOD, OD, LOQ ca Fe    39 3.3.2.3 Xây dựng đường chuẩn ca Cu v tnh ton LOD, LOQ ca Cu  39 3.3.2.4 Xây dựng đường chuẩn ca Mn v tnh ton LOD, LOQ ca Mn  41 3.4 Ứng dụng phương pháp phân tích hàm lượng nguyên ttốố vi lượng Zn, Fe, Cu Mn hạt sen xã Trường Xuân, Mỹ Hòa Mỹ Quý –   Huyện Tháp Mười  Mười  42 3.4.1 Xử lý kết phân tích theo phương pháp đường chuẩn  43  3.4.2 Kết phân tích mẫu thực tế   43  3.4.2.1 Kết qu phân tch Zn sen  43 3.4.2.2 Kết qu phân tch Fe sen  45 3.4.2.3 Kết qu phân tch Cu sen s en  46 3.4.2.4 Kết qu phân tch Mn sen 47 KẾT LUẬN  LUẬN  49 TÀI LIỆU THAM KHẢO  KHẢO  52        ̃ VI DANH MU MU CÁC CHƯ  CHƯ   VIẾ ẾT TĂ TĂ ́ T    C̣ CÁ     VIÊ VI ÊT T TT TI TIÊ ÊNG ANH TIÊ TIÊNG VIÊ VI     Ê  Ṭ Abs Absorbance Đô   ḥ ấ p thu    ̣ Atomic Absorption ́ thụ  Phé p đo quang phô ̉  hâ p Spectrophotometry nguyên tư ̉   Flame - Atomic Absorption Phé p đo quang phổ hâ p ́ thụ  Spectrophotometry nguyên tư ̉  ngo  ṇ lư ̉ a HCL Hollow Cathodic Lamp  ppm Part per million million Đe  ̀n catố t r    ô ng ̃ Mô  t ̣ phn triê  ụ LOD Limit of detection Giơ   ́ i ha  ṇ pha ́ t hin LOQ Limit or quantification Inductively Couple Plasma ng Giơ   ́ i ha  ṇ đi    nḥ lư ng Phép đo quang phổ plasma Mass Spectrometry ghép phối phổ  AAS F –  AAS  AAS ICP –  MS  MS   DANH MỤC CÁC BẢNG  BẢNG  Trang Bng 1.1: Thnh phn dinh dưng ca ht sen tươi.  Bng 2.1: V tr lấy mẫu ht sen  26 Bng 3.1: Điều kin tối ưu cho phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ca Zn, Fe, Cu, Mn 31 Bng 3.2: Kết qu xc đnh đ lặp li ca phương php với Zn.  32 Bng 3.3: Kết qu xc đnh đ lặp li ca phương php với Fe.  33 Bng 3.4: Kết qu xc đnh đ lặp li ca phương php với Cu.  33 Bng 3.5: Kết qu xc đnh đ lặp li ca phương php với Mn.  34 Bng 3.6: Kết qu phân ttch ch xc đnh hi hiuu suất thu hồi ca Zn  35 Bng 3.7: Kết qu phân ttch ch xc đnh hi hiuu suất thu hồi ca Fe  35 Bng 3.8: Kết qu phân tch xc đnh hiu ssuất uất thu hồi ca Cu  Bng 3.9: Kết qu phân ttch ch xc đnh hi hiuu suất thu hồi ca Mn  36 36 Bng 3.10: Kết qu kho st nồng đ tuyến tnh ca Zn   37 Bng 3.11: Kết qu kho st khong nồng đ tuyến tnh ca Fe   38 Bng 3.12: Kết qu kho st nồng đ tuyến tnh ca Cu  39 Bng 3.13: Kết qu kho st nồng đ tuyến tnh ca Mn  40 Bng 3.14: Kết qu phân tch hm lưng Zn ht sen   50 Bng 3.15: Kết qu phân tch hm lưng Fe ht sen  52 Bng 3.16: Kết qu phân tch hm lưng Cu ht sen  Bng 3.17 : Kết qu phân tch hm lưng Mn ht sen   54 55   DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ  VẼ  Hình 1.1: Hoa sen sen Trang Hnh 1.2: Ht sen  Hnh 2.1 H thống my quang phổ hấp thụ nguyên tử AA - 6300 24 Hình 2.2: Quy trnh xử lý mẫu  29 Hnh 3.1: Đồ th kho st khong k hong nồng đ tuyến tnh ca Zn  38 Hnh 3.2: Đồ th kho st khong nồng đ tuyến tnh ca Fe  39 Hnh 3.3: Đồ th kho st khong nồng đ tuyến tnh ca Cu  40 Hnh 3.4: Đồ th kho st khong nồng đ tuyến tnh ca Mn  41 Hnh 3.5: Đồ th đường chuẩn ca kẽm  42 Hnh 3.6 : Đồ th đường chuẩn ca sắt  44 Hnh 3.7: Đồ th đường chuẩn ca đồng  Hnh 3.8: Đồ th đường chuẩn ca mangan  46 50   ng H nh ̣ Zn ha  t ̣ sen va  ̀ tim sen ta  i ̣ ca ́ c x   a  ̃ ̀ 3.9: Ha  ̀m lươ  Hnh 3.10: Ha  ̀m lươ    ng ̣ Fe ha  t ̣ sen va  ̀ tim sen ta  i ̣ cc x   a  ̃ 51 53   ng Hnh 3.11: Ha  ̀m lươ  ̣ Fe ha  t ̣ sen va  ̀ tim sen ta  i ̣ cc x   a  ̃ 54   ng Hnh 3.12: Ha  ̀m lươ  ̣ Mn ha  t ̣ sen va  ̀ tim sen ta  i ̣ cc x   a  ̃ 56     M ĐẦU  ĐẦU  Sen l loi thực vt đưc trồng nhiều nơi giới đặc bit l Ấn Đ, Nht Bn, Trung Quốc, Vit Nam… Ở Vit Nam, sen đưc trồng phổ  biến, đặc bit l vng đồng ssông ông Cửu Long cc tỉnh Đồng Thp, Vĩnh Long, Tiền Giang… Sen l loi thực   vt thy sinh, dễ trồng, dễ chăm sc v c gi tr kinh tế cao Không gương sen m cc b phn khc ca sen như: ng, l, cuống, hoa sen, tâm, nhụy, ht sen… cng c thể bn đưc nên sen c gi tr kinh tế Cây sen cn đưc dng lm thự c  phẩm: hoa, h oa, cc ht, l non v thân rễ ăn đưc, nước ép từ ng sen đưc xem l sn phẩm “đnh tan” cc vết nm, tn nhang, mụn nhọt, lm sng da, ht sen cn c tc dụng ngăn ngừa viêm nhiễm, đặc bit l tc dụng chống viêm cc mô li, l nhm người cao niên.Ngoi ra, sen cn đưc dng lm dưc liu chữa bnh y học c tc dụng khng viêm, nhiều thnh  phn ht sen c tc dụng lm gim huyết p, qua thử nghim đng vt chứng minh đưc điều ny Trong ht sen cn c chứa nhiều hp chất c công tc dụng giống chất lm se (astringent), c tc dụng lm gim r rỉ dch ca cc b phn ni tng, l lch, thn v tim Vic nghiên cứu cc nguyên tố vi lưng ht sen l cn thiết v n l sở để dng ht sen lm thực phẩm bổ sung vo thực phẩm gip nâng cao gi tr dinh dưng bữa ăn ca người Vit.  Hin nay, c nhiều phương php để xc đnh hm lưng cc nguyên tố vi lưng, phương php quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) đơn gin, dễ sử dụng, phân tch đưc nhiều nguyên tố, l phương php tiêu chuẩn để đnh lưng nhiều kim loi Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử c đ nhy v đ chọn lọc tương đối cao Xuất pht từ lý ny chọn đề ti:  “Nghiên cứu, xác định nguyên tô ́  v i lươ     ng F e, Cu, C u, M Mn n ttrr ong ̣ Zn, Fe nh Đô ̀ ng Tháp phương pháp quang hạt sen    huy  huy ện Th T háp Mươ   ̀ i , t  ̉ nh  phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)” để lm lun văn tốt nghip cho mnh.  Thực hin đề ti ny, tp trung gii cc vấn đề sau:      40 Phương trnh đường chuẩn Data_B  Thông số Gi tr  Sai số  -A 0,06919 3,96004E-4 B -5,71057E-5 4,85327E-4 -R SD N P -0,99995 6,01613E-4