Đề tài: Xác định hàm lượng kim loại nặng

Kim loại nặng là những kim lọai có khối lượng riêng lớn hơn 5g trên cm3. Một số kim loại nặng có thể cần thiết cho sinh vật, chúng được xem là nguyên tố vi lượng. Một số không cần thiết cho sự sống, khi đi vào cơ thể sinh vật có thể không gây độc hại gì. Kim loại nặng gây độc hại với môi trường và cơ thể sinh vật khi hàm lượng của chúng vượt quá tiêu chuẩn cho phép.

GVHD: Th.s Hoàng Văn Trung XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KIM LOẠI NẶNG TRONG THỰC PHẨM TỔNG QUAN Kim loại nặng kim lọai có khối lượng riêng lớn 5g/cm Một số kim loại nặng cần thiết cho sinh vật, chúng xem nguyên tố vi lượng Một số không cần thiết cho sống, vào thể sinh vật khơng gây độc hại Kim loại nặng gây độc hại với môi trường thể sinh vật hàm lượng chúng vượt tiêu chuẩn cho phép Xã hội phát triển, vấn đề ô nhiễm môi trường đặt lên hàng đầu, ô nhiễm môi trường từ nhiều nguồn khác mối nguy đe dọa sống mn lồi Q trình thị hóa nhanh, cơng nghiệp hóa, đại hóa nước phát triển nguy gây ô nhiễm kim loại nặng cho nước, đất khơng khí Sự nhiễm độc kim loại nặng Zn, Cd, Pb, Cu…gây bệnh âm ỉ nguy hại người động vật Các kim loại hấp thụ vào thể qua lương thực - thực phẩm, nước uống qua bát đĩa, đồ chơi Lương thực thực phẩm bị nhiễm kim loại nặng kim loại thúc đẩy trình hư hỏng thực phẩm, làm giảm giá trị dinh dưỡng giá trị cảm quan thực phẩm Thực phẩm bị nhiễm kim loại nặng từ nhiều nguồn khác nhau: Nguyên liệu dùng chế biến thực phẩm, trình chế biến, bảo quản thực phẩm, trình chuyên chở thực phẩm Trong thời đại ngày việc sử dụng hoá chất đưa vào sản xuất phổ biến nên nguy nhiễm kim loại nặng vào thực phẩm ngày tăng tình trạng ngộ độc kim loại nặng gia tăng Vì việc tìm “ Các phương pháp xác định hàm lượng kim loại nặng” có thực phẩm vấn đề cần quan tâm hàng đầu để bảo vệ sức khoẻ môi trường SVTH: Nguyễn Thị Hồng Thúy Trần Thị Thủy Lớp 49K- Hóa GVHD: Th.s Hoàng Văn Trung Phần I: CƠ SỞ LÝ THUYẾT CỦA CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH MỘT SỐ KIM LOẠI Cu, Zn, Pb, Cd I Phương pháp trắc quang Phương pháp phân tích đo quang phương pháp phân tích cơng cụ dựa việc đo tín hiệu xạ điện từ tương tác xạ điện từ với chất nghiên cứu Phương pháp chuyển chất phân tích thành lượng ánh sáng để suy lượng chất cần phân tích Nguyên tắc phương pháp dựa khả tạo phức màu chất phân tích với thuốc thử Đo độ hấp thụ quang phức màu ta biết nồng độ chất phân tích Phương pháp có ưu điểm tiến hành nhanh, thuận lợi Có độ nhạy cao, độ xác tới 10 -6mol/l Tuỳ thuộc vào hàm lượng chất cần xác định mà có độ xác từ 0,2 tới 20% 1.1 Định luật Lambe-Beer Khi chiếu chùm xạ đơn sắc (cường độ xạ ban đầu I 0) qua lớp dung dịch có bề dày l có nồng độ C, sau qua dung dịch cường độ xạ bị giảm (cường độ khỏi dung dịch I) trình hấp thụ, phản xạ, tán xạ Độ hấp thụ quang dung dịch tỷ lệ thuận với C l Aλ = lg I0 = ε.l.C I I % truyền qua: T = I 100 (%) → A = − lgT Trong đó: Aλ : Độ hấp thụ ε: hệ số hấp thụ mol (lit.mol-1.cm-1) ε đặc trưng cho khả hấp thụ ánh sáng dung dịch Phụ thuộc vào chất dung dịch bước sóng λ l: bề dày dung dịch (cm) C: nồng độ dung dịch (mol/l) SVTH: Nguyễn Thị Hồng Thúy Trần Thị Thủy Lớp 49K- Hóa GVHD: Th.s Hoàng Văn Trung 1.2 Phương pháp trắc quang (phương pháp ditizon) 1.2.1 Bản chất phương pháp ditizon Ditizon ( Diphenyl thiocacbazon) có cơng thức: NH – NH – C6H5 S=C N = N – C6H5 Tan cacbon tetra clorua clorform tạo thành dung dịch có màu xanh Ở dạng phân tử tức môi trường acid trung tính Ditizon khó tan nước Dung dịch có phản ứng kiềm độ tan ditizon tăng tạo thành ion Dz - HDz Dz- + H+ Ditizon tạo với ion nhiều kim loại ditizon có màu, tan nước tan cacbon tetra clorua hay cloroform Các ditizon tồn hai dạng, tuỳ thuộc vào độ acid môi trường - Trong môi trường acid hay trung tính chúng tồn dạng xeton - Trong môi trường kiềm chúng tồn dạng enol NH – N – C6H5 N – N - C6H5 S=C MI MI – S – C MI N = N - C6H5 N = N - C6H5 Dạng enol thường tan cacbon tetra clorua cloroform Cân xảy chiết là: Mn+ + nHDz MDz + nH+ Ngồi cịn phai kể tới cân bằng: H+ + Dz- = HDz pKA = 8,7 1.3 Ưu nhược điểm phân tích trắc quang a Ưu điểm - Cho phép xác định hàm lượng nguyên tố có nồng độ 10-2 – 10-6 mol/l với giới hạn phát cỡ 0,1 – 0,01ppm SVTH: Nguyễn Thị Hồng Thúy Trần Thị Thủy Lớp 49K- Hóa GVHD: Th.s Hoàng Văn Trung - Việc thay đổi điều kiện chiết thuốc thử, chất che cho phép xác định chọn lọc ion cần phân tích có mặt củ nhiều ion khác b Nhược điểm - Phương pháp địi hỏi q trình tách chiết, che ion cản trở phức tạp kết phụ thuộc nhiều vào kinh nghiệm kỹ người phân tích 1.4 Ứng dụng Hiện phương pháp ditizon dùng rộng rãi để xác định độc tố kim loại lương thực thực phẩm Phương pháp xác định lượng nhỏ kim loại từ 0,1 tới 200 microgam () II Phương pháp định lượng quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) 2.1 Nguyên tắc chung AAS Phương pháp AAS dựa nguyên tắc tất nguyên tố trạng thái nguyên tử hấp thụ bước sóng định, cường độ hấp thụ thể nồng độ câc nguyên tố có mẫu Nếu ta chiếu chùm tia sáng có bước sóng xác định vào đám nguyên tử nguyên tử tự hấp thụ xạ có bước song ứng với tia xạ mà phát trình phát xạ Phổ sinh trình gọi phổ hấp thụ nguyên tử Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử hóa áp dụng với số nguyên tố có khả nguyên tử hóa như: Hg, As, Se, Zn… Nguyên lý phương pháp sau: Nguồn sáng đơn sắc phát từ đèn Cathod rỗng ( HCl) đèn phóng điện phi cực (EDL) hay đèn phổ liên tục có biến điện qua vùng nguyên tử hoá đến cảm biến ( detector) để đo cường độ xạ hay hấp thụ Mỗi kim loại có bước sóng hấp thụ đặc trưng riêng Đèn cathod rỗng (HCL) hay đèn phi cực (EDL) cấu tạo ngun tố làm nguồn phát xạ đặc trưng Điều làm cho phương pháp ổn định bị nhiễu Cường độ xạ bị hấp thụ tỷ lệ thuận với nồng độ nguyên tố có mẫu ( giới hạn nồng độ) Đây sở để phân tích định lượng SVTH: Nguyễn Thị Hồng Thúy Trần Thị Thủy Lớp 49K- Hóa GVHD: Th.s Hồng Văn Trung Trong phân tích phương pháp phổ hấp thu nguyên tử AAS tùy thuộc vào kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu dùng lửa (F-AAS) hay không lửa (ETA-AAS) mà độ nhậy phương pháp tăng lên nhiều Kỹ thuật không lửa đời sau áp dụng hiệu phân tích độ nhậy cao a Ưu điểm - Có độ nhạy độ chọn lọc tương đối cao Gần 60 nguyên tố hóa học xác định phương pháp với độ nhạy từ 1.10 -4 đến 1.10-5 % - Nếu sử dụng kĩ thuật nguyên tử hóa khơng lửa đạt đến độ nhạy n.10-7 % nên phương pháp phân tích sử dụng rộng rãi nhiều lĩnh vực để xác định lượng vết kim loại (phân tích nguyên tố vi lượng đối tượng mẫu y học, sinh học, nơng nghiệp, kiểm tra hóa chất có độ tinh khiết cao) - Do có độ nhạy cao nên nhiều trường hợp làm giàu nguyên tố cần xác định trước phân tích nên tốn nguyên liệu mẫu, tốn thời gian, khơng cần phải dùng nhiều hóa chất tinh khiết cao làm giàu mẫu, tránh nhiễm bẩn mẫu xử lí qua giai đoạn phức tạp - Các động tác thực nhẹ nhàng Các kết phân tích lại ghi lại băng giấy hay giản đồ để lưu giữ lại sau - Cùng với trang thiết bị người ta xác định đồng thời hay liên tiếp nhiều nguyên tố mẫu Các kết phân tích lại ổn định, sai số nhỏ (trong nhiều trường hợp sai số không 15% với vùng nồng độ cỡ - ppm) - Bằng ghép nối với máy tính cá nhân (PC) phần mềm đặc hợp q trình đo xử lí kết nhanh dễ dàng, lưu lại đường chuẩn cho lần sau b Nhược điểm - Hệ thống máy đo AAS tương đối đắt tiền Do nhiều sở nhỏ khơng đủ điều kiện để xây dựng phịng thí nghiệm mua sắm máy móc - Do phép đo có độ nhạy cao, nhiễm bẩn có ý nghĩa kết phân tích hàm lượng vết Vì mơi trường khơng khí phịng thí SVTH: Nguyễn Thị Hồng Thúy Trần Thị Thủy Lớp 49K- Hóa GVHD: Th.s Hồng Văn Trung nghiệm phải khơng có bụi Các dụng cụ, hóa chất dùng phép đo phải có độ tinh khiết cao - Các trang thiết bị máy móc tinh vi phức tạp Do cần phải có kĩ sư có trình độ cao để bảo dưỡng chăm sóc, cần cán làm phân tích cơng cụ thành thạo để vận hành máy Những yếu tố khắc phục qua công tác chuẩn bị đào tạo cán - Nhược điểm chính: cho ta biết thành phần nguyên tố chất mẫu phân tích mà không trạng thái liên kết nguyên tố mẫu Vì phương pháp phân tích thành phần hóa học ngun tố mà Đối với số nguyên tố phương pháp hấp thụ nguyên tử xác định đến 0,1-0,005ppm 2.2.Ứng dụng Phương pháp dùng để xác định hàm lượng kim loại có mẫu quặng, đất, đá, nước khoáng, mẫu y học, sinh học, sản phẩm nông nghiệp, rau quả, thực phẩm, nước uống, nguyên tố vi lượng phân bón, thức ăn gia súc, v.v Với trang bị kĩ thuật nay, phương pháp phân tích người ta định lượng hầu hết kim loại (khoảng 65 nguyên tố) số kim đến giới hạn nồng độ cỡ ppm (micrôgam) kĩ thuật FAAS, đến nồng độ ppb (nanogam) kĩ thuật ETA-AAS với sai số không lớn 15% III Phương pháp cực phổ Phương pháp Von – Ampe nhóm phương pháp phân tích điện hóa dựa vào việc đo dòng điện cực thị theo áp vào, qua xác định nồng độ chất cần phân tích Một hai điện cực có diện tích bề mặt nhỏ (bé diện tích bề mặt điện cực nhiều ) nên dễ bị phân cực trình khử hay oxi hóa ion kim loại khảo sát xảy điện cực Đo cường độ dịng điện chạy qua bình điện phân ứng với giá trị điện khác đặt vào hai điện cực, vẽ I = f(E) ta nhận SVTH: Nguyễn Thị Hồng Thúy Trần Thị Thủy Lớp 49K- Hóa GVHD: Th.s Hoàng Văn Trung đường cong gọi đường cong phân cực Qua xác định nồng độ chất cần phân tích Phương pháp Von – Ampe có hai nhóm phương pháp cực phổ phương pháp Von – Ampe hòa tan Đây phương pháp sử dụng rộng rãi phân tích điện hóa 3.1 Khái niệm phương pháp cực phổ Phương pháp cực phổ phương pháp điện phân, việc xác định nồng độ thông qua việc nghiên cứu quan hệ điện áp đặt vào hai điện cực (E) với dịng điện (I) hình thành q trình phân cực Phương pháp cực phổ định tính định lượng nhiều chất cách điện phân dung dịch phân tích điện cực giọt thuỷ ngân, sau vẽ đường biểu diễn Dịng - Thế ghi biến đổi cường độ dòng theo biến đổi cường độ điện cực thuỷ phân Trong phương pháp này, người ta phân cực điện cực giọt thủy ngân điện áp chiều biến thiên tuyến tính với thời gian để nghiên cứu trình khử cực chất phân tích điện cực Vì vậy, thiết bị cực phổ gồm hai phần máy cực phổ hệ điện cực bao gồm điện cực giọt thuỷ ngân điện cực so sánh Đường cực phổ biểu diễn phụ thuộc chiều cao cường độ dung với nồng độ chất phân tích  Về nguyên tắc phương pháp cực phổ Phương pháp cực phổ bao gồm giai đoạn: - Đặt khác vào điện cực để khử ion khác ion có khử tương ứng xác định, qua khử ion định tính ion - Nếu tăng dần điện cực nhúng vào dung dịch chất cần xác định cường độ dịng tăng lên đồng thời đạt khử ion dung dịch Trong điều kiện định, cường độ dòng tăng tỷ lệ thuận với nồng độ ion khử Do phụ thuộc cường độ dịng nồng độ mà định lượng ion Sơ đồ nguyên tắc phương pháp cực phổ SVTH: Nguyễn Thị Hồng Thúy Trần Thị Thủy Lớp 49K- Hóa GVHD: Th.s Hoàng Văn Trung  Tiến hành phân tích: Dung dịch phân tích nạp vào bình định phân có điện cực thuỷ ngân Anot lớp thuỷ ngân đáy bình Catơt giọt thuỷ ngân rơi liên tục từ giọt mô quản Đặt vào điện cực tăng dần tạo dịng có điện cực tăng dần, cường độ điều chỉnh điện kế Sau thu đường phụ thuộc Dịng - Thế (đường cong vơn – ampe) Dịng khuyếch tán dòng tạo khử ion điện cực giọt thuỷ ngân Dòng khuyếch tán tính theo cơng thức Incovit: id = 605.Z.D1/2 m2/3 t1/6 Trong : id : cường độ dịng khuyếch tán Z : hoá trị ion bị khử SVTH: Nguyễn Thị Hồng Thúy Trần Thị Thủy Lớp 49K- Hóa GVHD: Th.s Hoàng Văn Trung D : hệ số khuyếch tán số phân tử gam ion khử khuyếch tán qua bề mặt cm2 đơn vị thời gian gadian nồng độ đơn vị C : nồng độ ion khử miliion g/ lit M : khối lượng thuỷ phân rời khỏi mao quản đơn vị thời gian, tính mg/giây T : thời gian giọt thuỷ phân rơi khỏi mao quản, s Trong thực tế khó xác định hệ số khuyếch tán D, nên người ta đo song song dung dịch chất tiêu chuẩn chất phân tích, thiết lập đường cong vơn – ampe hai dung dịch tính nồng độ (X) chất cần phân tích theo cơng thức: a.hx x= h tc Trong : a: khối lượng chất dung dịch tiêu chuẩn hx htc : chiều cao sóng dung dịc phân tích dung dịch tiêu chuẩn Phương pháp cực phổ không xác định cation, cịn xác định anion phân tử có khả khử điện cực giọt thuỷ ngân  Ưu điểm phương pháp: - Độ nhạy cao xác định chất có nồng độ 10-5 - 10-6 gam/lit - Có thể đồng thời xác định nhiều chất không cần tách biệt chúng - Nhanh: tốn vài phút để xác định nồng độ chất dung dịch 3.2 Ứng dụng: Trong phân tích thực phẩm phương pháp cực phổ dùng để xác định ion kim loại nặng, muối ăn, đường fructoza, saccaroza, vitamin C, B1, xác định đặc tính nấm men vài độc tố chất hữu 3.3 Phương pháp Von – Ampe hòa tan xung vi phân ( DDP) Quá trình xác định phương pháp Von – ampe hòa tan xung vi phân gồm hai giai đoạn: - Giai đoạn 1: Điện phân làm giàu kim loại bề mặt vi điện cực màng thủy ngân (catot): SVTH: Nguyễn Thị Hồng Thúy Trần Thị Thủy Lớp 49K- Hóa GVHD: Th.s Hồng Văn Trung M2+ + 2e = M (Pb, Cu, Zn, Cd) - Giai đoạn 2: Hòa tan kim loại kết tủ bề mặt điện cực ghi dòng hòa tan phương pháp Von – ampe kết hợp xung vi phân (DPP) dạng pic Là phương pháp tối ưu để xác định kim loại nặng Trong điều kiện thích hợp cường độ dòng hòa tan tỷ lệ thuận với lượng kim loại kết tủa bề mặt điện cực tức nồng độ chất cần xác định dung dịch Phương pháp có độ nhạy, độ chọn lọc độ lặp lại cao, thực nhanh đơn giản Trong phương pháp cực phổ xung vi phân, điện cực giọt thuỷ ngân phân cực điện áp chiều biến thiên tuyến tính với tốc độ chậm ( – mV/s ) vào cuối chu kỳ giọt ( giọt rơi cưỡng nhờ gõ ), khung điện áp biến đổi chiều người ta đặt thêm xung vng góc với biên độ thay đổi khoảng 10 – 100 mV độ dài xung cỡ 400 – 100 ms Cường độ dòng hiệu giá trị dòng ghi 17ms trước nạp xung 17ms sau ngắt xung a Ưu điểm Phương pháp cho phép xác định hàm lượng vết ion kim loại nặng, độc, có nồng độ thấp Đặc biệt việc sử dụng DDP kết hợp với Von – ampe hịa tan (ASV) xác định nồng độ ion khoảng 0,1 μg/L Phương pháp cực phổ xung von – ampe hịa tan có độ lặp lại cao, độ xác độ chọn lọc cao Trong việc xác định kim loại phương pháp cực phổ xung von – ampe hòa tan với AAS có tính tương tư nhau, có ưu việt giá thành rẻ nhiều b Nhược điểm - Sử dụng thủy ngân độc - Nếu dung dịch phân tích chứa tạp chất hữu gây nhiễu mà nguyên nhân tạp chất tham gia phản ứng điện hóa điện cực - Khơng thích hợp xác định ion điện cực âm Na +, Ca2+, K+, Mg2+… SVTH: Nguyễn Thị Hồng Thúy Trần Thị Thủy Lớp 49K- Hóa 10 GVHD: Th.s Hồng Văn Trung Cu, Hg cần thêm ml dung dịch tactrat đủ) Thêm NH vào pH= 8,5÷9, thêm vào tiếp ml dung dịch dimetylglioxim 1% rượu etylic 96% Cho toàn hỗn hợp vào phễu chiết lắc 30 giây Chiết phức niken dimetylglixionat vài lần, lần 10 ml CHCl Cuối rửa tướng nước ml CCl4 Nếu hàm lượng Zn gấp 50 lần Cd việc chiết Cd khơng hồn tồn phạm sai số âm Các chất oxi hoá cần phân huỷ cách thêm H 2O2 vào đun sôi kỹ Các chất hữu cần chiết tách ml CCl lần chiết 2.2 Phương pháp AAS Với phương pháp AAS sử dụng lò nhiệt điện, nguyên tắc phương pháp là: Mẫu đưa vào lò, sấy khơ, tiếp đến tro hố cuối muối cadimi phân ly dạng cadimi nguyên tử Sử dụng thuốc thử APDC (amoni pyrolidin thiocacbonat) pH=9, mẫu axit hoá axit HNO3 (axit hoá 100ml mẫu 1ml axit HNO3) Sau tiêm vào lị 10µg mẫu, loại dung mơi 100 oC 25 giây, tro hoá 450oC 80 giây nguyên tử hoá 1950 oC giây Đo độ hấp thụ bước sóng λ = 228,8 nm Dựa vào đường chuẩn để tính kết Trong trường hợp hàm lượng Cadimi nhỏ nâng cao nồng độ cách chiết MIBK (metyl isobutyl ketone) với thuốc thử APDC + Với phương pháp F-AAS sử dụng lửa hỗn hợp khơng khíaxetylen với tỷ lệ 5,2/1,2 L/ph (V/V), dùngthuốc thử APDC để chiết mẫu, mẫu axit hoá axit HNO 3, thêm vào dung dịch axetat 40% để pH= 3÷4, thêm 5ml thuốc thử APDC, để yên phút Thêm 10ml MIBK vào bình lắc mạnh 30 giây, thêm nước cất vào dung môi hữu lên đến vạch bình định mức Sau đưa mẫu vào lửa máy phân tích mẫu Đo độ hấp thụ bước sóng λ = 228,8 nm Và dựa vào đường chuẩn để tính kết (mẫu chuẩn chuẩn bị MIBK) Phương pháp AAS ứng dụng để xác định cadimi nhiều đối tượng khác Ở bước sóng 228,8nm đạt độ nhạy 0,01μg/ml, giới hạn SVTH: Nguyễn Thị Hồng Thúy Trần Thị Thủy Lớp 49K- Hóa 28 GVHD: Th.s Hồng Văn Trung phát 0,004μg/ml kỹ thuật lửa Đối với kỹ thuật khơng lưa đạt độ nhạy 0,008μg/ml , giới hạn phát 0,002μg/ml 2.3 Phương pháp cực phổ Nếu mẫu phân tích mà hàm lượng Cd cao khoảng mg/l dùng phương pháp cực phổ để xác định Vì Cd hỗn hợp đệm ammoniac nhiều khác cho sóng cực phổ thuận nghịch định lượng Để xác định Cd phương pháp cực phổ, người ta thường dùng đệm ammoniac - amoniclorua (NH3 1M + NH4Cl 1M ) + Nếu mẫu phân tích hàm lượng Cu khơng lớn hàm lượng Cd xác định đồng thời nguyên tố nên dùng phương pháp thêm chuẩn + Trong trường hợp hàm lượng Cu lớn so với hàm lượng Cd cần che Cu xianua Các kim loại khác Fe (III), Bi, Sn, Sb, kết tủa dạng hydroxit dung dịch đệm Để xác định Cd ta lấy phần dung dịch Nếu hàm lượng kết tủa lớn cần xác định theo phương pháp thêm Zn, Co, Ni, Mn kim loại cho sóng cực phổ âm sóng Cd nên không ảnh hưởng đến việc xác định Nếu nước có lượng lớn Pb cần tách trước cách kết tủa axit Sunfuric lỗng lọc bỏ kết tủa Chì sunfat Tuỳ theo hàm lượng Cd mẫu mà thực pha lỗng hay cạn bớt cho 25 ml mẫu chứa từ 0,05÷1,25 mg Cd Thêm giọt Metyl da cam trung hoà HCl NH đến chất thị vừa đổi màu Tiếp theo thêm 10 ml dung dịch nền, ml gielatin, ml đệm Natri sunfit định mức nước cất, lắc dung dịch, cho dung dịch vào bình điện phân ghi cực phổ từ -0,4 V ÷ -0,8 V so với anot đáy thuỷ ngân Có thể định lượng phương pháp thêm chuẩn phương pháp đường chuẩn Nếu mẫu chứa 0,02 ÷ 0,5 mg Cd/l cần làm giàu cách sau: SVTH: Nguyễn Thị Hồng Thúy Trần Thị Thủy Lớp 49K- Hóa 29 GVHD: Th.s Hồng Văn Trung + Lấy 250 ml mẫu, cho vào bát sứ cốc chịu nhiệt, thêm vào 1ml HCl đặc, làm bay đến cạn khô + Thêm vào phần bã khô ml dung dịch điều chế sau: Trộn 10 ml dung dịch + ml gielatin + ml Natrisunfit + 38 ml nước cất lần Cho toàn vào bình điện phân ghi cực phổ từ - 0,4 V ÷ -0,8 V Nên xác định phương pháp thêm chuẩn Ngày với kỹ thuật tiên tiến nhiều phương pháp cực phổ đại xác định Cd cỡ nồng độ 10-9 M khác Đặc biệt xác định đồng thời tới nguyên tố cho độ xác cao ( ví dụ: Zn, Cd, Pb, Cu, Bi) Bằng phương pháp Vơn-Ampe hồ tan hấp phụ (AdSV) sử dụng thuốc thử 5-hydroxy quinolin (8-HQ) đệm HEPES (pH= 7,8) Cd cho pic -0,69 V với giới hạn phát tới 1.10 -10 M phương pháp Vôn-Ampe hoà tan anot (ASV), Cd đệm axetat pH= 4,6 V cho pic -0,59 V với giới hạn phát tới 1.10-10M 2.4 Các phương pháp điện hóa Cadimi xác định phương pháp cực phổ Nguyên tắc phương pháp dựa khử ion Cd2+ mơi trường axit, trung tính kiềm Trong khoảng nồng độ định Cd 2+ cường độ dịng khuếch tán (hay chiều cao song cực phổ) tỷ lệ với nồng độ Cd 2+ theo phương trình Incovich: I= k.C Phương pháp điện hóa sử dụng phổ biến phương pháp von – ampe hòa tan anot, phương pháp xác định cadimi có độ nhạy cao Đây phương pháp vừa xác định vừa làm giàu chất phân tích Trước tiên cadimi điện phân làm giàu lên điện cực làm việc khơng đổi Sau hịa tan Cd cách phân cực ngược anot ghi lại đường cong von – ampe hòa tan cadimi Khi xác định cadimi theo phương pháp cực phổ mẫu nước hàm lượng Cu lớn cần che xianua SVTH: Nguyễn Thị Hồng Thúy Trần Thị Thủy Lớp 49K- Hóa 30 GVHD: Th.s Hồng Văn Trung III Các phương pháp xác định Đồng (Cu) Đồng nguyên tố hóa học bảng hệ thống tuần hồn có ký hiệu Cu số nguyên tử 29, thuộc nhóm IB Lượng đồng nước uống thường thấp vài μg/l ống nước vật dụng chứa nước có mối hàn đồng làm tăng nồng độ đồng Nồng độ đồng nước uống tăng lên đến nhiều sau thời gian nước đọng ống Đồng nguyên tố bản, lượng đồng đưa vào thể từ thực phẩm vào khoảng 1-3 mg/ngày Các hợp chất đồng có độc tính không cao so với kim loại nặng khác, muối đồng gây tổn thương đường tiêu hóa, gan, thận niêm mạc Độc muối đồng xuanua Khi hàm lượng đồng thể người 10g/kg thể trọng gây tử vong, liều lượng 60 – 100 mg/kg gây nôn mửa Đồng ảnh hưởng nghiêm trọng đến sức khoẻ thiếu hụt dư thừa Đồng thiết yếu cho việc sử dụng sắt (Fe), bệnh thiếu máu thiếu hụt sắt trẻ em kết hợp với thiếu hụt đồng Với cá, hàm lượng đồng 0,002 mg/l có 50% cá thí nghiệm bị chết Với khuẩn lam hàm lượng đồng 0,01 mg/l làm chúng chết Với thực vật hàm lượng đồng 0,1 mg/l gây độc, hàm lượng đồng 0,17 – 0,20 mg/l gây độc cho củ cải đường, cà chua, đại mạch Việc thừa đồng gây biểu ngộ độc mà chúng dẫn tới tình trạng chết Lý việc dùng thuốc diệt nấm, thuốc trừ sâu, khiến cho chất liệu đồng bị cặn lại đất từ năm qua năm khác, bón phân Sulfat Cu gây tác hại tương tự Nồng độ giới hạn cho phép : Với nước uống nước mặt: 0,02 – 1,5 mg/l tuỳ theo tiêu chuẩn nước Nước tới nông nghiệp: 0,2 mg/l riêng với đất thiếu đồng dùng nước chứa tới mg/l để tới thời gian ngắn SVTH: Nguyễn Thị Hồng Thúy Trần Thị Thủy Lớp 49K- Hóa 31 GVHD: Th.s Hồng Văn Trung 3.1 Phương pháp trắc quang sử dụng thuốc thử DDC Ion Cu (II) tạo phức vòng với DDC (đietyl dithiocacbamat), phức có màu đỏ nâu, khó tan nước tan nhiều số dung môi hữu clorofom Trong dung mơi phức có màu đỏ nâu ánh vàng Do để định lượng đồng thuốc thử người ta thường tiến hành chiết trắc quang Để tăng tính chọn lọc phương pháp thường chiết phức clorofom từ môi trường chứa ammoniac, amoni xitrat complexon III chất dùng để che ion cản trở việc xác định đồng Nếu đồng tồn nước dạng phức bền xianua trước phân tích cần phải phá huỷ phức cách làm bay mẫu nước sau thêm vào 0,5 ml H2SO4 đặc 5ml HNO3 đặc Sau làm bay mẫu đến khô, thêm vào bã ml HCl đặc làm bay lần nữa.Tiếp theo thêm nước cất hai lần vào, lọc giữ lấy phần nước lọc để phân tích Trong mơi trường có chứa ammoniac, xitrat, complexon III đa số kim loại khác không gây cản trở cho phép xác định Cu phương pháp này, có Bimut (Bi), bạc (Ag), Hg phản ứng với DDC bị chiết với phức Cu Tuy có phức Bi có màu vàng có ảnh hưởng cịn phức Hg Ag không màu hấp thụ ánh sáng miền tử ngoại, nên thực tế không ảnh hưởng đến việc xác định đồng Để xác định Cu dạng phức CuDDC dùng NaDDC làm thuốc thử dùng phức PbDDC tiến hành chiết trao đổi để xác định Cu Phức đồng bền phức chì nên đẩy chì khỏi phức Cu chiết hoàn toàn từ tướng nước sang tướng hữu CTCT NaDDC: 3.2 Phương pháp cực phổ Cu (II) có hoạt tính cực phổ, nhiều khác cho sóng cực phổ định lượng Trong đa số cực phổ, sóng đồng nằm khoảng dương so với kim loại khác, từ ÷ 0,6 V Vì xác định Cu SVTH: Nguyễn Thị Hồng Thúy Trần Thị Thủy Lớp 49K- Hóa 32 GVHD: Th.s Hồng Văn Trung phương pháp thuận lợi chọn lọc Nền hỗn hợp đệm ammoniac tốt để xác định Cu Trong ion kim loại bị khử âm Cd(II), Co(II), Ni(II), Zn(II), Mn(II)…không gây ảnh hưởng đến việc xác định Cu Oxi hoà tan nước khử cách thêm vào lượng dư Natri sunfit Na2SO3 Cromat, Co(III), Tl(III) cho sóng cực phổ khoảng có sóng đồng nên gây cản trở hàm lượng chúng đáng kể + Nếu nước có hàm lượng lớn Fe(III), Al(III), Bi, Mn kim loại kết tủa hidroxit mơi trường ammoniac, kết tủa hấp phụ phần đồng, trường hợp để tránh sai số nên tiến hành định lượng đồng phương pháp thêm chuẩn, không nên dùng phương pháp đường chuẩn + Nếu nước có chứa lượng đáng kể chất hữu cần phải vơ hố mẫu sau: thêm vào thể tích nước lấy để phân tích ÷ ml axit H2SO4 đặc, ÷ ml HNO đặc làm bay dung dịch tủ hút xuất khói trắng SO3 Nếu dung dịch thu cịn có màu thêm 5ml HNO3 đặc làm bay lần nữa, động tác lặp lại thu dung dịch khơng màu Sau làm bay dung dịch đến cạn khô Phần bã sau để nguội hoà tan nước cất hai lần, đun nóng để hồ tan hết muối tan, lọc qua phễu khô thuỷ tinh xốp giữ lấy để xác định đồng Để loại trừ cực đại cực phổ dùng dung dịch gielatin + Nếu mẫu chứa từ ÷ 50 mg Cu/l, lấy 25 ml dung dịch mẫu cho vào bình định mức dung tích 50 ml mẫu nước chứa khoảng 0,2 ÷ ml Cu/l lấy 250 ml cho vào cốc chịu nhiệt sạch, thêm vào ml HCl đặc làm bay nồi cách thuỷ Sau để nguội tẩm ướt ml HCl đặc, hoà tan muối nước cất chuyển toàn dung dịch vào bình định mức 50 ml Trung hồ mẫu NH đến đổi màu metyl da cam, thêm vào 10 ml dung dịch nền, ml gielatin, 1ml Na 2SO3 định mức nước cất hai lần lắc tráng bình điện phân vài ml dung dịch đó, đổ phần dung dịch bình định mức vào bình điện phân Ghi cực phổ từ -0,2V đến - 0,8V độ nhạy thích hợp Sau dựa vào đường chuẩn để xác định hàm lượng đồng SVTH: Nguyễn Thị Hồng Thúy Trần Thị Thủy Lớp 49K- Hóa 33 GVHD: Th.s Hồng Văn Trung + Nếu mẫu có hàm lượng Cu khoảng 0,02 ÷ 5ml Cu/ lit nước lấy 250 ml mẫu nước thêm vào ml axit HCl đặc, làm bay đến khô, sau để nguội thêm vào 5ml HCl đặc lại làm bay lần đến khô Sau để nguội thêm vào ml dung dịch chế sau: 10 ml dung dịch trộn với ml gielatin + ml Na 2SO3 + 38 ml nước cất, dùng đũa thuỷ tinh nhỏ khuấy cho muối cốc tan hết Chuyển toàn dung dịch vào bình điện phân khơ chứa thuỷ ngân khô dùng làm anot đáy Ghi cực phổ từ -0,2 V đến – 0,8 V Rồi dựa vào đường chuẩn tính hàm lượng đồng Dụng cụ, hoá chất: - Máy cực phổ LP.55.A - Dung dịch (hoà tan amon clorua vào 10ml dung dịch amoniac đặc) - Gelatin dung dịch 1% - Dung dịch đồng tiêu chuẩn: (hoà tan 3,9283g đồng sunfit tinh thể (CuSO4.5H2O) 1lít nước cất, 1ml dung dịch chứa 1mg đồng, dùng pha lỗng 10 lần để có 0,1mg đồng 1ml Tiến hành : Dùng pipet hút 20ml nước lọc loại I, thêm 5ml dung dịch vào cốc, thêm lượng natri sunfit (Na2SO3)và 10 giọt gelatin dung dịch 1% khuấy kỷ Chuyển toàn vào bình điện phân, làm cực phổ với 200 đặt độ nhạy điện 1/100 – 1/400 Sau đó, lấy 20ml nước lọc loại I, thêm 10ml dung dịch đồng tiêu chuẩn, 4ml dung dịch nền, lượng natri sunfit 10 giọt gelatin, làm cực phổ Tính kết quả: Hàm lượng đồng tính thành mg 1kg sản phẩm, tính theo cơng thức sau: C c Vv H V1 V0 1000 x = ( H V  H V ).V G 2 1 Trong đó: Cc: Nồng độ dung dịch tiêu chuẩn (0,1 mg/ml) SVTH: Nguyễn Thị Hồng Thúy Trần Thị Thủy Lớp 49K- Hóa 34 GVHD: Th.s Hồng Văn Trung Vc: H1: V1: V0: H2: Thể tích dung dịch tiêu chuẩn thêm vào, ml Chiều cao sóng cực phổ dung dịch mẫu thử, mm Thể tích dung dịch lấy mẫu làm cực phổ, ml Thể tích tồn nước lọc I, ml Chiều cao sóng cực phổ dung dịch mẫu đồng tiêu chuẩn, mm V2: Thể tích dung dịch mẫu tiêu chuẩn G : Lượng mẫu cần Hiện có nhiều phương pháp cực phổ đại xác định Cu cỡ nồng độ 10-9 M xác định nhiều khác Bằng phương pháp Vơn-Ampe hồ tan hấp phụ, sử dụng thuốc thử catechol (pH = 7,8) Cu cho píc -0,2 V với giới hạn phát tới 1.10 -11 M Với thuốc thử 6-hydroxi quinolin (pH = 6÷ 9) Cu cho píc -0,45 V với giới hạn phát 2,4.10-10 M Bằng phương pháp Vơn-Ampe hồ tan đệm axetat (pH = 4,6) Cu cho píc - 0,0038V với giới hạn phát 1.10-10 M 3.3 Phương pháp Von – ampe hoà tan xung vi phân: Quá trình xác định phương pháp Von – ampe hòa tan xung vi phân gồm hai giai đoạn: - Giai đoạn 1: Điện phân làm giàu kim loại bề mặt vi điện cực màng thủy ngân (catot): Cu2+ + 2e = Cu - Giai đoạn 2: Hòa tan kim loại kết tủ bề mặt điện cực ghi dòng hòa tan phương pháp Von – ampe kết hợp xung vi phân (DPP) dạng pic Là phương pháp tối ưu để xác định kim loại nặng Trong điều kiện thích hợp cường độ dịng hòa tan tỷ lệ thuận với lượng kim loại kết tủa bề mặt điện cực tức nồng độ chất cần xác định dung dịch Phương pháp có độ nhạy, độ chọn lọc độ lặp lại cao, thực nhanh đơn giản SVTH: Nguyễn Thị Hồng Thúy Trần Thị Thủy Lớp 49K- Hóa 35 GVHD: Th.s Hồng Văn Trung 3.4 Phương pháp AAS Với phương pháp F-AAS sử dụng lửa hỗn hợp khơng khíaxetilen với tỷ lệ 5,2/1,2 L/ph (V/V), đo Cu bước sóng λ = 324,76 nm Đối với kỹ thuật đạt độ nhạy 0,03μg/ml , giới hạn phát 0,02μg/ml Với phương pháp AAS không dùng lửa, mẫu sấy 120 oC ÷ 200OC thời gian 30 giây, tro hoá nhiệt độ 450 oC ÷ 600oC thời gian 20 giây, nguyên tử hoá nhiệt độ 2400oC thời gian giây Đối với kỹ thuật khơng lửa đạt độ nhạy 0,0008μg/ml , giới hạn phát 0,015μg/ml Xác định đồng hợp chất Fe người ta dùng việc chiết dạng xalixialdocximat đồng pH = 3, người ta che Fe xitrat Sự phun bụi dịch chiết lửa axetylen- oxi, xác định bước sóng λ = 324,7 nm cho phép xác định đến 0,5 µg/ml Cu, cường độ phát xạ đồng dung dịch chiết so với phát xạ dung dịch nước tăng lên 10 lần Để làm dung môi người ta dùng clorofom, hay amiaxetat Xalixialdocximat đồng hoà tan tốt clorofom amiaxetat mức độ cao clorofom cho khả tăng phát xạ quang phổ Đồng chiết dạng 8-oxiquinolat đồng với dung môi MIBK pH dung dịch chiết ÷ 5, λ = 324,8 nm có độ nhạy tăng ÷ lần so với trắc quang dung dịch nước, dùng lửa Hidro-Oxi IV Các phương pháp xác định Kẽm (Zn) Kẽm nguyên tố vi lượng tìm thấy nhiều loại thực phẩm nước uống hình thức phức chất hữu Các muối kẽm hòa tan độc Khi ngộ độc kẽm cảm thấy miệng có vị kim loại, đau bụng, mạch chậm, co giật Chế độ ăn thường nguồn cung cấp kẽm cho thể Mặc dù lượng kẽm nước ngầm thường không vượt 0,01 - 0,05 mg/l, riêng nước máy có nồng độ kẽm cao nhiều đo hoà tan kẽm từ ống dẫn nước Độc tính chúng phụ thuộc vào pH, nhiệt độ độ cứng nước - Đối với trồng: Sự dư thừa Zn gây độc trồng Zn tích tụ đất cao Dư thừa Zn gây bệnh diệp lục Sự tích SVTH: Nguyễn Thị Hồng Thúy Trần Thị Thủy Lớp 49K- Hóa 36 GVHD: Th.s Hồng Văn Trung tụ Zn nhiều gây số mối liên hệ đến mức dư lượng Zn thể người góp phần phát triển thêm tích tụ Zn môi trường mà đặc biệt môi trường đất - Đối với người: Zn dinh dưỡng thiết yếu gây chứng bệnh thiếu hụt dư thừa Trong thể người, Zn thường tích tụ chủ yếu gan, phận tích tụ nguyên tố vi lượng thể, khoảng g Zn thận lọc ngày Zn cịn có khả gây ung thư đột biến, gây ngộ độc thần kinh, nhạy cảm, sinh sản, gây độc đến hệ miễn nhiễm Sự thiếu hụt Zn thể gây triệu chứng bệnh liệt dương, teo tinh hoàn, mù màu, viêm da, bệnh gan số triệu chứng khác 4.1 Phương pháp trắc quang Trong lương thực thực phẩm lượng kẽm thường nhỏ nên xác định ditizon Trong dung dịch trung hịa kiềm yếu (thích hợp pH= 8,3) dung dịch chứa đệm xitrat Zn2+ tác dụng với ditizon tạo phức chất màu đỏ: Zn2++ 2H2O= Zn(HDz)2+ 2H+ Chú ý: phải loại bỏ Ion đồng, chì có dung dịch trước xác định kẽm  Dụng cụ, hóa chất: Dụng cụ: Hóa chất: SVTH: - Cân phân tích - Cốc dung tích 250ml - Bình đựng mức dung tích 1000ml - Phễu chiết dung tích 100ml - Giấy thử PH - Buret 100ml - Amoniac dung dịch 2N - Kali natri lactrat(KNaC4H4O6.4H2O) dung dịch 20% - Hòa tan 20g KNaC4H4O6.4H2O nước cất đến thành 100ml - Dung dịch ditizon Cloroform 50 Nguyễn Thị Hồng Thúy Trần Thị Thủy Lớp 49K- Hóa 37 GVHD: Th.s Hoàng Văn Trung - Natrisunfua (Na2S)trong dung dịch bão hòa - Dung dịch kẽm tiêu chuẩn: cân lấy 43,97mg kẽm sunfua (ZnSO4.7H2O) tinh khiết loại I Cho vào bình định mức dung tích 100ml, thêm vào 10ml acid sunfuric dung dịch 2N thêm nước cất đến vạch mức, lấy kỹ 1ml dung dịch chứa 10  kẽm  Tiến hành Lấy 25ml dung dịch vơ hóa( phương pháp khơ ướt) Cho vào phễu chiết Trung hòa amoniac dung dịch 2N đến PH= với giấy trung hòa PH Cho vào phễu chiết 5ml dung dịch ditizon, lắc mạnh phễu 1-2 phút để yên cho phân lớp Tách bỏ lớp có phức đồng –ditizonat màu đỏ tím Lại thêm ditizon, lắc mạnh khơng cịn màu đỏ tím phần ditizon Trút phần ditizon vào cốc, cho 3ml kali dung dịch 20% để chống kết tủa hydro kim loại Trung hòa amoniac dung dịch 2N Chuyển toàn dung dịch từ cốc vào phễu chiết, lắc kỹ dung dịch có lớp màu đỏ kẽm- ditizonat Cho vào phễu 10ml natrisunfua dung dịch bão hịa (để loại bỏ chì ditizon dư), lắc kỹ , để yên cho tách lớp Tách bỏ lớp Tiếp tục rửa với Na2S lưới duới khơng cịn màu thơi Chuyển dung dịch kẽm-ditizonat màu đỏ vào bình định mức dung tích 25ml, thêm clorofom lòi vạch mức, lắc kỹ Đem dung dịch dịch màu đỏ , đo màu máy  Tính kết quả: Ví dụ: trị số mật độ quang đọc 10ml dung dịch kẽm tiêu chuần là: 0,752  0,751 trung bình 0,752 0,753 Trị số mật độ quang đọc 25ml dung dịch mẫu là: 0,502  0,504 trung bình 0,504 0,505 SVTH: Nguyễn Thị Hồng Thúy Trần Thị Thủy Lớp 49K- Hóa 38 GVHD: Th.s Hoàng Văn Trung Ta biết 10ml dung dịch kẽm tiêu chuẩn chứa 10.10 = 100() lượng kẽm có 25ml là: 100.0.504 = 66,94 0.752 4.2 Phương pháp AAS Thực phép đo AAS kẽm bước sóng 213,9 nm, dùng kỹ thuật lửa đạt độ nhạy 0,08μg/ml, giới hạn phát 0,04μg/ml Nếu dùng kỹ thuật khơng lửa đạt độ nhạy 0,07μg/ml, giới hạn phát 0,003 μg/ml 4.3 Phương pháp cực phổ Để xác định kẽm phương pháp cực phổ, người ta dùng NH 1M + NH4Cl 1M Trong nửa sóng kẽm ứng với trao đổi electron -1,35 V so với cực Calomen bão hoà Phương pháp cực phổ cho khả xác định kẽm với hàm lượng nhỏ 0,01 mg/l Sai số lớn khoảng % Nếu mẫu nước chứa đồng thời đồng, Cadimi Niken với hàm lượng xấp xỉ hàm lượng Kẽm dùng ta xác định ngun tố đó, sóng chúng trường hợp hồn tồn tách khỏi Nếu ghi cực phổ từ -0,2 V sóng thu cực phổ đồ Cu, Cd, Ni, Zn Oxi hoà tan dung dịch khử Natrisunfit Nếu nguyên tố đồng, Cadimi, Niken Coban có nước với hàm lượng lớn hàm lượng Kẽm nhiều chúng cản trở việc xác định Kẽm sóng cực phổ chúng dương sóng Kẽm + Nếu máy cực phổ có phận chỉnh dịng khuếch tán ta sử dụng để bổ dịng cực phổ kim loại cản trở Khi hàm lượng chúng khơng q cao bổ thu sóng Kẽm ghi cực phổ từ -0,8 V + Nếu việc bổ khơng thực được, cần tách Kẽm khỏi mẫu phương pháp chiết, giải chiết Kẽm lại tướng nước xác định phương pháp cực phổ SVTH: Nguyễn Thị Hồng Thúy Trần Thị Thủy Lớp 49K- Hóa 39 GVHD: Th.s Hồng Văn Trung Trong trường hợp khơng cần phải tách Kẽm nên xác định phương pháp thêm Sau ghi cực phổ dung dịch cần phân tích, thêm lượng nhỏ dung dịch chuẩn có nồng độ thích hợp vào dung dịch phân tích ghi cực phổ lần lượng Kẽm thêm vào để sóng thứ hai có chiều cao gấp rưỡi gấp đơi chiều cao sóng thứ  Cách tiến hành sau: Trong bình định mức dung tích 50 ml, thêm vào 25ml mẫu nước để hàm lượng kẽm ÷ 25 mg + Nếu mẫu có hàm lượng Kẽm nhỏ 0,15mg/l, lấy 250ml nước thêm vào ml HCl đặc làm bay đến cạn khơ hai lần hồ tan bã khơ 25ml nước cất Sau thêm tiếp vào 5ml dung dịch nền, 1ml gielatin, 1ml Na2SO3 định mức nước cất, lắc dung dịch bình, chuyển 25ml dung dịch vào bình điện phân ghi cực phổ từ -0,8 V đến -1,5 V, để độ nhạy máy cho sóng thu có chiều cao 20 mm Thêm vào bình điện phân 0,2ml dung dịch chuẩn (loại tuỳ thuộc vào nồng độ Kẽm dung dịch mẫu) ghi cực phổ dung dịch độ nhạy cũ Chọn nồng độ dung dịch chuẩn thêm vào cho sóng thứ hai có chiều cao gấp rưỡi gấp hai lần sóng thứ + Nếu nước có Đồng, Cadimi, Niken với hàm lượng hàm lượng cho phép xác định với Kẽm, tiến hành ghi cực phổ từ -0,2V đến -1,5V Việc xác định tiến hành theo phương pháp thêm chuẩn + Nếu hàm lượng nguyên tố ngăn cản lớn cần tách Kẽm trước sau: lấy thể tích nước cho hàm lượng kẽm từ 0,010,5mg 50ml Lấy 50ml thêm vào giọt metyl đỏ trung hồ cẩn thận HCl lỗng NH3 loãng chất thị vừa đổi màu Thêm tiếp vào 20ml dung dịch che Chiết kẽm vài lần, lần 20ml dithizon, chiết đến lần chiết cuối màu xanh dithizon không thay đổi Gộp tất phần chiết khác, thêm vào 25ml HCl 1:5 lắc phễu để giải chiết kẽm trở lại tướng nước Giữ tướng nước lặp lại giải chiết hai lần nữa, lần 25ml HCl Gộp toàn dung dịch nước thu được, làm bay bếp cách thuỷ đến cạn khô hồ tan bã khơ nước cất SVTH: Nguyễn Thị Hồng Thúy Trần Thị Thủy Lớp 49K- Hóa 40 GVHD: Th.s Hoàng Văn Trung Tiến hành xác định kẽm 4.4 Phương pháp Von – ampe hòa tan xung vi phân Thường người ta điện phân làm giàu dung dịch chứa Zn2+ điện -1,4V, sản phẩm điện phân kẽm kim loại Sau hịa tan kẽm bề mặt điện cực làm việc, tín hiệu phân tích thu dạng pic Điện ứng với đỉnh pic sở phép phân tích định tính cịn chiều cao (cường độ dịng hịa tan ) hay diện tích pic sở phép phân tích định lượng SVTH: Nguyễn Thị Hồng Thúy Trần Thị Thủy Lớp 49K- Hóa 41 GVHD: Th.s Hồng Văn Trung KẾT LUẬN Trên số kỹ thuật phương pháp xác định số kim loại nặng lương thực thực phẩm, đất, nước…Tuy chưa thực đầy đủ qua giúp có kiến thức tổng quát phương pháp xác định kim loại nặng thường dùng Việc kiểm tra xác hàm lượng kim loại nặng có lương thực thực phẩm giúp cán làm công tác thu mua có sở để loại bỏ nguyên liệu khơng đạt u cầu, cán Y Tế xác định số nguyên nhân gây ngộ độc thực phẩm người, cán kỹ thuật kiểm tra chất lượng thực phẩm trước đưa trị trường Hiện có thêm nhiều phương pháp để xác định kim loại nặng, cần tìm hiểu sở phương pháp việc áp dụng loại máy móc đại phục vụ cho cơng tác kiểm tra phân tích chất lượng Đồng thời cần tìm biện pháp để tối ưu hóa hóa chất thiết bị sử dụng để có kết kiểm tra nhanh xác SVTH: Nguyễn Thị Hồng Thúy Trần Thị Thủy Lớp 49K- Hóa 42 ... xác định số kim loại nặng lương thực thực phẩm, đất, nước…Tuy chưa thực đầy đủ qua giúp có kiến thức tổng quát phương pháp xác định kim loại nặng thường dùng Việc kiểm tra xác hàm lượng kim loại. .. phân tích hàm lượng Cu khơng lớn hàm lượng Cd xác định đồng thời nguyên tố nên dùng phương pháp thêm chuẩn + Trong trường hợp hàm lượng Cu lớn so với hàm lượng Cd cần che Cu xianua Các kim loại khác... pháp ditizon dùng rộng rãi để xác định độc tố kim loại lương thực thực phẩm Phương pháp xác định lượng nhỏ kim loại từ 0,1 tới 200 microgam () II Phương pháp định lượng quang phổ hấp thụ nguyên