Tổng hợp và nghiên cứu tính chất quang từ hệ tinh thể các oxit cao mgo al2o3 pha tạp cr3+ bằng phương pháp sol gel (KLTN k41)

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI KHOA HÓA HỌC BÙI THỊ HƯỜNG TỔNG HỢP VÀ NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT QUANG CỦA HỆ TINH THỂ CÁC OXIT 3+ CaO-MgO-Al2O3 PHA TẠP Cr BẰNG PHƯƠNG PHÁP SOL – GEL KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chuyên ngành: Hóa học Phân tích Hà Nội , tháng năm 2019 TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI KHOA HÓA HỌC BÙI THỊ HƯỜNG TỔNG HỢP VÀ NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT QUANG CỦA HỆ TINH THỂ CÁC OXIT 3+ CaO-MgO-Al2O3 PHA TẠP Cr BẰNG PHƯƠNG PHÁP SOL – GEL KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chun ngành: Hóa học Phân tích Người hướng dẫn Th.S Nguyễn Thị Huyền Hà Nội , tháng năm 2019 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu tơi bạn nhóm nghiên cứu hướng dẫn Th.S Nguyễn Thị Huyền Các kết nghiên cứu khóa luận trung thực, rõ ràng em tiến hành thực nghiệm Được nghiên cứu thời gian em học tập trường chưa cơng bố cơng trình nghiên cứu tác giả khác Hà Nội, tháng năm 2019 Sinh viên Bùi Thị Hường LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên, em xin cảm ơn tới ThS Nguyễn Thị Huyền - người tận tình hướng dẫn, bảo, giúp đỡ tạo điều kiện cho em suốt q trình học tập, nghiên cứu hồn thành khóa luận Em xin chân thành cảm ơn thầy giáo, giáo khoa Hóa Học trường đại học sư phạm Hà Nội nhiệt tình giúp đỡ sở vật chất bảo em q trình tiến hành thí nghiệm Em xin chân thành cảm ơn chân thành Viện Tiên tiến Khoa học Công nghệ (AIST)- Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội, Viện nghiên cứu Kỹ thuật giúp đỡ em việc đo đạc, khảo sát tính chất quang sản phẩm Là sinh viên có lịng say mê nghiên cứu khoa học nhiên vốn kiến thức em chưa phong phú hoàn thiện Hơn nữa, thời gian để tiến hành nghiên cứu hồn thành khóa luận cịn hạn chế Do đó, khóa luận em cịn nhiều thiếu xót Vì vậy, em mong muốn nhận chia sẻ, góp ý thầy bạn để khóa luận em hồn thiện đầy đủ tốt Em xin chân thành cảm ơn! Hà Nội, tháng năm 2019 Sinh viên Bùi Thị Hường DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT Kí hiệu Tiếng Anh Tiếng Việt E Energy Năng lượng λ, λexc, λem Wavelength, Excitation Bước sóng, bước sóng andemission Wavelength kích thích phát xạ CRI Color rendering index FESEM Field emission scanning Hiển vi điện tử quét electron microscopy phát xạ trường LED Light emitting điốt Điốt phát quang PL Photoluminescence spectrum Phổ huỳnh quang PLE Photoluminescence excitation spectrum Phổ kích thích huỳnh quang TEM Transmission microscope electron Hiển vi điện tử truyền qua SEM Scanning microscope electron XRD X-ray diffraction WLED White light emitting điốt Hệ số trả màu Hiển vi điện tử quét Nhiễu xạ tia X Điốt phát quang ánh sáng trắng MỤC LỤC MỞ ĐẦU 1 Lý chọn đề tài Mục tiêu nội dung nghiên cứu 3 Phương pháp nghiên cứu Bố cục khóa luận CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Hiện tượng phát quang 1.1.1 Khái niệm 1.1.2 Cơ chế phát quang vật liệu 1.1.3 Cơ chế phát quang bột huỳnh quang 1.1.4 Các đặc trưng bột huỳnh quang 1.2 Các loại bột huỳnh quang 1.2.1 Bột huỳnh quang truyền thống 1.2.2 Bột huỳnh quang ba phổ 11 1.3 Một số phương pháp tổng hợp bột huỳnh quang 12 1.3.1 Phương pháp đồng kết tủa 12 1.3.2 Phương pháp sol-gel 13 1.3.3 Phương pháp gốm cổ truyền 15 1.3.4 Phương pháp thủy nhiệt 15 1.3.5 Phương pháp nghiền 17 1.4 Đặc điểm cấu trúc hỗn hợp oxit CaO-MgO- Al2O3 17 1.4.1 Cấu trúc spinel MgAl2O4 17 1.4.2 Cấu trúc spinel CaAl4O7 18 1.4.3 Cấu trúc spinel CaAl12O19 19 3+ 1.5 Tính chất quang ion Cr mạng 19 CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 21 2.1 Thực nghiệm 21 2.1.1 Hóa chất dụng cụ 21 2.1.2 Quy trình chế tạo 22 2.2 Các phương pháp xác định cấu trúc tính chất quang vật liệu 24 2.2.1 Phân tích cấu trúc phổ nhiễu xạ tia X 24 2.2.2 Hiển vi điện tử quét (SEM) 26 2.2.3 Hệ đo phổ huỳnh quang kích thích huỳnh quang 28 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 33 3.1 Hình thái bề mặt kích thước hạt bột huỳnh quang oxit CMAO:Cr 33 3+ 3.2 Cấu trúc tinh thể bột huỳnh quang oxit CMAO:Cr 34 3+ 3.3 Tính chất quang bột huỳnh quang CMAO pha tạp Cr 35 3+ 3.3.1 Tính chất quang bột huỳnh quang oxit CMAO:Cr 35 3.3.2 Ảnh hưởng nhiệt độ ủ mẫu lên tính chất quang vật liệu 36 3+ 3.3.3 Ảnh hưởng nồng độ pha tạp ion Cr lên tính chất quang vật liệu 37 KẾT LUẬN 40 TÀI LIỆU THAM KHẢO 41 3+ DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ Hình 1.1: Mơ hình chế phát quang vật liệu A: ion kích hoạt B: ion tăng nhạy Hình 1.2 Phổ phát huỳnh quang calcium halophosphate Hình 1.3 Phổ huỳnh quang bóng đèn sử dụng bột Halophosphate 10 Hình 1.4 Sơ đồ phương pháp chế tạo gốm cổ truyền 15 Hình 1.5 Bình phản ứng dùng phương pháp thủy nhiệt 16 Hình 1.6: Cấu trúc ô mạng spinel 18 Hình 1.7 Cấu trúc spinel CaAl4O7 19 Hình 1.8 Cấu trúc tinh thể CaAl12O19 19 Hình 2.1.Quy trình chế tạo vật liệu hỗn hợp oxit CMAO pha tạp 3+ Cr tổng hợp phương pháp sol-gel 22 Hình 2.2 Sơ đồ nhiễu xạ mạng tinh thể 25 Hình 2.3 Ghi tín hiệu nhiễu xạ đầu thu xạ (1) Ống tia X, (2) Đầu thu xạ, (3) Mẫu, (4) Giác kế đo góc 26 Hình 2.4 (1) Chùm điện tử tới, (2) mẫu, (3) điện tử tán xạ ngược, (4) điện tử thứ cấp, (5) xạ tia X 27 Hình 2.5 Thiết bị đo ảnh FESEM tích hợp với đầu đo EDS 28 Hình 2.6 Sơ đồ chuyển dời mức lượng điện tử 29 Hình 2.7 (a) Phổ kế huỳnh quang FL3-22, Jobin Yvon-Spex,Mỹ; (b) Sơ đồ khối hệ quang học phổ kế huỳnh quang FL3-22 (1) Đèn Xe, (2) Máy đơn sắc kích thích cách tử kép, (3) Buồng gá mẫu, (4) Máy đơn sắc đo xạ cách tử kép, (5) Ống nhân quang điện 31 Hình 3.1 Ảnh FESEM nhận mẫu hỗn hợp CMAO: 0,3% Cr 3+ chế tạo phương pháp sol-gel ủ nhiệt nhiệt độ 1500°C 33 3+ Hình 3.2: Phổ nhiễu xạ tia X vật liệu CMAO:Cr 0,3% ủ nhiệt 0 độ 1000 C 1400 C thời gian 5h khơng khí 34 Hình 3.3 Phổ huỳnh quang phổ kích thích huỳnh quang đo nhiệt 3+ độ phịng với bước sóng 410nm mẫu Cr 0,1% chế tạo phương pháp sol-gel ủ nhiệt 1200° C mơi trường khơng khí 35 3+ Hình 3.4: Phổ PL hỗn hợp oxit CMAO: Cr 0,3% ủ nhiệt độ 600°C- 1500°C 36 3+ Hình 3.5 Phổ huỳnh quang hỗn hợp oxit CMAO tạp ion Cr từ 0,1%÷1,5%, ủ nhiệt độ 1500°C khoảng thời gian 5giờ, đo nhiệt độ phòng bước sóng kích thích 410nm 38 DANH MỤC BẢNG Bảng Số liệu thực nghiệm tổng hợp bột huỳnh quang oxit CMAO pha tạp 3+ Cr tỷ lệ khác 23 hóa huỳnh quang kích thích gốc hóa học, catot huỳnh quang sinh kích thích dịng điện tích… “Quang huỳnh quang phương pháp kích thích trực tiếp tâm huỳnh quang không gây nên ion hóa Có nhiều cách để khảo sát huỳnh quang, nguồn ánh sáng kích thích thường dùng đèn thủy ngân, đèn xenon hydrogen” Nhưng phải kể đến nguồn kích thích hiệu laser nguồn kích thích lọc lựa cao Cơ chế kích thích huỳnh mơ tả: E1 E2 E3 Hình 2.6 Sơ đồ chuyển dời mức lượng điện tử Bức xạ tới vật chất truyền lượng cho điện tử, kích thích chúng chuyển từ trạng thái lên trạng thái kích thích có lượng cao Ở trạng thái khơng bền điện tử truyền lượng cho điện tử hay photon mạng chuyển mức có lượng thấp điện tử chuyển trạng thái giải phóng photon sinh huỳnh quang Nếu chuyển dời mức lượng có khả cách đủ hẹp khơng phát photon, chuyển dời chuyển dời khơng phát xạ Các xạ thường sử dụng để kích thích phổ huỳnh quang xạ có bước sóng nằm vùng hấp thụ vật liệu n h : Tùy the o mụ c đíc h, h khả o sát mà thu đượ c dạn g phổ  Phổ xạ phân bố cường độ ánh sáng phát theo bước sóng ánh sáng Thơng thường loạt vạch hay dải tương ứng với chuyển đổi mức lượng điện tử  Phổ kích thích: phụ thuộc cường độ huỳnh quang dải huỳnh quang cụ thể vào bước sóng kích thích Phổ kích thích thường giống phổ hấp thụ, có khác cường độ thiếu dải định Cường độ phổ hấp thụ liên quan tới lực dao động tử chuyển dời phổ kích thích cịn liên quan tới khơng dao động từ q trình hấp thụ mà liên quan tới hiệu suất trình chuyển mức trạng thái hiệt suất trình phát xạ photon Hiện tượng huỳnh quang thường gắn liền với tồn tâm huỳnh quang, loại khuyết tật điểm hay tập hợp chúng chúng có khả hấp thụ hay xạ photon quang học Phổ huỳnh quang kích thích huỳnh quang dải nhiệt độ 11K300 K mẫu đo phổ kế huỳnh quang FL3-22, Jobin YvonSpex Mỹ ( hình 2.7a) với sơ đồ khối đưa hình 2.7 Hình 2.7 (a) Phổ kế huỳnh quang FL3-22, Jobin Yvon-Spex,Mỹ; (b) Sơ đồ khối hệ quang học phổ kế huỳnh quang FL3-22 (1) Đèn Xe, (2) Máy đơn sắc kích thích cách tử kép, (3) Buồng gá mẫu, (4) Máy đơn sắc đo xa cách tử kép, (5) Ống nhân quang điện Hệ gồm hai máy đơn sắc máy có khả thay đổi bước sóng kích thích vào mẫu từ 250nm-900nm cịn máy phân tích tín hiệu phát từ mẫu ( tín hiệu huỳnh quang dải phổ 250nm-900nm) “Nguồn kích thích đèn xenon XFOR- 450W ni nguồn điện cung cấp dòng điện với cường độ tối đa 25 A Đèn XFOR- 450 W đặt hộp bảo vệ với quạt làm nguội Ánh sáng từ đèn xenon chiếu qua máy đơn sắc thứ nhất, sau tới mẫu” Tín hiệu huỳnh quang từ mẫu phát phân tích qua máy đơn sắc thứ hai thu nhận ống nhân quang điện 1911 F, sau qua tách sóng tín hiệu chuẩn DM302 cuối đưa vào xử lý SAC Bộ xử lý SAC vừa có chức phân tích tín hiệu thu được, vừa có chức điều khiển tự động hệ FL3-22 Tín hiệu nhận từ mẫu ghép nối với máy tính “Khi đo phổ huỳnh quang ta cố định bước sóng kích thích thích hợp ( λexc= const) máy đơn sắc thứ quét bước sóng đơn sắc thứ hai Phổ huỳnh quang thu cho biết phụ thuộc tín hiệu huỳnh quang phát từ mẫu phụ thuộc vào bước sóng” Ngược lại, đo phổ kích thích huỳnh quang ta cố định bước sóng xạ máy đơn sắc thứ hai quét bước sóng máy đơn sắc thứ Phổ kích thích huỳnh quang tín hiệu huỳnh quang lấy bước sóng xạ xác định (λem= const) thay đổi bước sóng kích thích Vì vị trí cực đại phổ kích thích huỳnh quang cho biết vị trí bước sóng kích thích tín hiệu huỳnh quang nhận có cường độ lớn Phương pháp quang huỳnh quang sử dụng phổ biến phương pháp huỳnh quang Ưu điểm phương pháp quang huỳnh quang không cần gia công, xử lý mẫu cách phức tạp tạo điện cực mẫu đo CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Hình thái bề mặt kích thước hạt bột huỳnh quang oxit 3+ CMAO:Cr Hình thái bề mặt kích thước hạt vật liệu ảnh hưởng lớn tính chất quang vật liệu chúng ảnh hưởng tới hiệu suất hấp thụ phát xạ vật liệu Để nghiên cứu cấu trúc hình thái vật liệu đến cấu trúc hình thái vật liệu sử dụng hiển thị quét (FESEM) Chúng tiến hành chụp FESEM mẫu bột tổng hợp chưa ủ mẫu bột tổng hợp ủ nhiệt 1200°C với nồng độ 0,5% nhằm khảo sát hình ảnh nồng độ lên hình thái kích thước vật liệu 3+ Hình 3.1 Ảnh FESEM nhận mẫu CMAO: 0,3% Cr chế tạo phương pháp sol-gel1200°C ủ nhiệt nhiệt độ 1200°C Hình 3.1 ảnh hiển vi điện tử quét phát xạ trường (FESEM) củabột huỳnh quang CMAO: 0,3% Cr 3+ chế tạo phương pháp sol-gel ủ nhiệt nhiệt độ khác nhau: (a) mẫu chế tạo, (b) 1200°C Kết cho thấy vật liệu sau chế tạo có độ mịn độ xốp cao, kích thước bé cỡ 2÷5 μm Ở nhiệt độ 1200°C ta quan sát rõ hạt bắt đầu kết đám với nhau, hình thành pha tăng lên, kích thước hạt tăng lên từ 10÷ 20 μm 3+ 3.2 Cấu trúc tinh thể bột huỳnh quang oxit CMAO:Cr Cấu trúc tinh thể mạng yếu tố quan trọng ảnh hưởng đến tính chất quang bột huỳnh quang, với mạng tinh thể khác có ảnh hưởng trường tinh thể lên tâm phát xạ khác Hơn nữa, tương thích bán kính ion nguyên tố thành phần mạng nguyên tố pha tạp định khả thay ion pha tạp vào mạng Để nghiên cứu cấu trúc mạng ủ 3+ nhiệt pha tạp Cr với nồng độ khác nhau, tiến hành phép đo giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD) loại cách hệ thống chi tiết Hình 3.2 Phổ nhiễu xạ tia X vật liệu CMAO:Cr 3+ 0,3% ủ nhiệt nhiệt độ 1000°C(a) 1400°C(b) thời gian 5h khơng khí 3+ Hình 3.2 phổ nhiễu xạ tia X vật liệu CMAO:Cr 0,3% ủ nhiệt nhiệt độ 1000°C(a) 1400°C(b) thời gian 5h khơng khí Kết phân tích cho thấy bột huỳnh quang tổng hợp vật liệu đa pha tinh thể với pha cấu trúc CaAl4O7, CaAl12O19, MgAl2O4 Nhận thấy nhiệt độ 1000°C pha tinh thể xuất chưa nhiều, cường độ nhiễu xạ yếu Chứng tỏ nhiệt độ ủ thấp kết tinh vật liệu, vật liệu rắn cịn tiền chất ban đầu tham gia phản ứng sót lại dạng muối hydroxit, dẫn đến việc tồn nhiều pha khác với tỷ lệ pha không xác định Ở nhiệt độ 1400°C pha tinh thể hình thành rõ hơn, tinh thể kết tinh tốt dẫn đến kích thước hạt tăng lên cường độ nhiễu xạ lớn, độ rộng phổ hẹp Việc pha tạp ion Cr 3+ vào mạng tinh thể không làm biến đổi đỉnh nhiễu xạ vật liệu 3+ 3.3 Tính chất quang bột huỳnh quang CMAO pha tạp Cr 3.3.1 Tính chất quang bột huỳnh quang oxit CMAO:Cr (a) 3+ (b) Hình 3.3 Phổ kích thích huỳnh quang (PLE) phổ huỳnh quang (PL) 3+ vật liệu CMAO:Cr 0,1% chế tạo phương pháp sol-gel ủ nhiệt nhiệt độ 1200°C Hình 3.3 (a) trình bày phổ kích thích huỳnh quang (PLE) vật liệu 3+ CMAO:Cr 0,1% chế tạo phương pháp sol-gel ủ nhiệt nhiệt độ 1200°C trong mơi trường khơng khí Có thể quan sát thấy vật liệu bị hấp thụ mạnh vùng bước sóng ~ 410 ~ 560nm “Cụ thể dải cường độ rộng bước sóng 410nm tương ứng với chuyển mức lượng 4 A2g T1g dải cường độ rộng bước sóng 560 nm tương ứng với chuyển mức lượng 4 A2g T2g ion Cr 3+ mạng nền”[18].Trong đo hấp thụ mạnh quan sát phổ PLE bước sóng 410nm Đây bước sóng chúng tơi sử dụng kích thích suốt q trình nghiên cứu tính chất quang vật liệu Hình 3.3 (a) trình bày phổ huỳnh quang đo nhiệt độ phòng mẫu CMAO: Cr 3+ 0,1% chế tạo phương pháp sol gel ủ nhiệt nhiệt độ 1200°C giời mơi trường khơng khí Kết cho thấy tồn vùng phát xạ dải rộng từ 600-800 nm, “bán phổ hẹp đỉnh phát xạ 694 nm cường độ phát xạ đạt giá trị cực đại nguyên nhân cho chuyển dời zero- phonon từ 2Eg 3+ 4A2 ion Cr ”[18] 3.3.2 Ảnh hưởng nhiệt độ ủ mẫu lên tính chất quang vật liệu Để khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ ủ mẫu lên tính chất quang vật 3+ liệu tiến hành đo phổ huỳnh quang PL vật liệu CMAO: Cr 0,3 % ủ nhiệt khoảng 600°C÷1500°C Kết thu sau: 3+ Hình 3.5 Phổ PL mẫu vật liệu CMAO: Cr 0,3% ủ nhiệt độ 600 1500°C kích thích bước sóng 410 nm Hình 3.5 phổ PL mẫu vật liệu CMAO ủ nhiệt độ 600°C÷1500°C khơng khí với thời gian kích thích bước sóng 410 nm Kết phân tích cho thấy, nhiệt độ từ 600°C÷1000°C xuất phổ phát xạ gần trùng với vùng phát xạ rộng đỉnh phát xạ thấp Khi ủ mẫu nhiệt độ 1200°C, ta thấy đỉnh phổ phát xạ cao hẳn so với đỉnh phổ khác, với đỉnh phát xạ 694 nm (vùng ánh sáng đỏ) vùng phổ phát xạ thu hẹp nhỏ Chứng tỏ rằng, nhiệt độ tăng lên, 3+ 3+ hình thành pha tăng lên, ion Cr thay Al mạng hỗn hợp oxit CMO làm cho cường độ phát xạ huỳnh quang tăng lên Khi ủ nhiệt lên đến nhiệt độ 1500°C cường độ phát xạ giảm hẳn nguyên nhân tượng dập tắt phát quang nhiệt độ nhiệt độ tăng lên hạt tinh thể co cụm lại khiến số lượng tâm phát quang giảm dẫn đến giảm cường độ phát quang 3.3.3 Ảnh hưởng nồng độ pha tạp ion Cr3+ lên tính chất quang vật liệu 3+ Vật liệu huỳnh quang pha tạp ion Cr mà chúng tơi tổng hợp có 3+ cấu trúc tinh thể phụ thuộc vào nhiệt độ ủ nồng độ pha tạp ion Cr , tính chất quang chúng không phụ thuộc vào nhiệt độ ủ mà phụ 3+ thuộc vào nồng độ pha tạp Cr Trên sở đó, để khảo sát ảnh hưởng nồng độ pha tạp đến tính chất quang vật liệu với mục đích tìm nồng độ pha tạp tối ưu cho nhóm vật liệu này, tiến hành đo phổ huỳnh quang vật liệu tổng hợp nhiệt độ ủ 1500°C với tỷ lệ từ 0,1%÷1,5% Hình 3.6 Phổ huỳnh quang hỗn hợp oxit CMAO tạp ion Cr 3+ từ 0,1%÷1,5%, ủ nhiệt độ 1500°C khoảng thời gian 5giờ, đo nhiệt độ phịng bước sóng kích thích 410 nm Phổ PL kích thích bước sóng 410 nm nhiệt độ 1500°C khoảng cho thấy dải phổ rộng đỉnh phát xạ 694 nm ( phát xạ đỏ) Ở nồng độ pha tạp 0,1% mol xuất tín hiệu phổ huỳnh quang tín hiệu yếu đỉnh phổ cịn thấp Khi tăng nồng độ khoảng từ 0,1% đến 0,3% cường độ phát xạ huỳnh quang tăng mạnh 3+ Cường độ phát quang đạt giá trị lớn nồng độ pha tạp ion Cr 0,3% 3+ Điều giải thích tăng nồng độ pha tạp Cr Cr 3+ thay ion Al 3+ lượng ion mạng tinh thể nhiều hơn, làm cho cường độ huỳnh quang tăng lên Khi tăng nồng độ pha tạp ion Cr 3+ khoảng 0,3 %÷1,5% cường độ huỳnh quang giảm xuống Điều lý giải sau: “Ở nồng độ pha tạp đủ lớn, ion Cr pha tạp gần dẫn đến 3+ truyền lượng ion Cr với kết giảm cường độ huỳnh quang Hiện tượng gọi tượng dập tắt huỳnh quang nồng độ” [10] 3+ Như điều kiện chế tạo vật liệu CMAO:Cr phát xạ đỏ chế tạo phương pháp sol-gel có cường độ phát huỳnh quang mạnh nồng độ tối ưu x= 0,3% KẾT LUẬN Chúng chế tạo thành công vật liệu CMAO:Cr 3+ phát xạ đỏ chế tạo phương pháp sol-gel kết hợp ủ nhiệt mơi trường khơng khí Đã tối ưu điều kiện chế tạo nồng độ , nhiệt độ để thu vật liệu huỳnh quang Đã tìm nhiệt độ bắt đầu hình thành tinh thể vật liệu nhiệt độ 1000°C Phổ huỳnh quang vật liệu CMAO:Cr 3+ khảo sát nghiên cứu cho phát xạ đỏ với đỉnh phát xạ cao 694 nm Tối ưu hóa nồng độ pha tạp vật liệu CMAO:Cr 3+ để cường độ huỳnh quang lớn nhấ x = 0,3% nhiệt độ ủ mẫu tối ưu 1200°C Vật liệu thu kích thích hai vùng UV (~410 nm) vùng xanh lục (~560 nm) cho thấy khả ứng dụng cao cho bột chế tạo đèn LED chuyên dụng nông nghiệp TÀI LIỆU THAM KHẢO TIẾNG VIỆT [1] Nguyễn Thành Trung (2009), Nghiên cứu tính chất quang ZnAl2O4:Eu 3+ phương pháp hóa, Khóa luận tốt nghiệp ngành vật lí chất rắn, Đại học Quốc gia Hà Nội 3+ [2] Lục Huy Hoàng (2003), Nghiên cứu tính chất quang ion Cr sốvật liệu có cấu trúc spinel, Luận án tiến sĩ Vật lý, Trường Đại học Sư phạm HàNội [3] Phan Văn Tường (1998), Vật liệu vơ cơ, Khoa Hóa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội (lưu hành nội bộ) [4] Trịnh Thị Loan (2011), Tổng hợp nghiên cứu tính chất quang ion Cr 3+ Co 2+ spinel ZnAl2O4 oxit thành phần, Luận án tiến sĩ vật lí, trường Đại học Quốc gia Hà Nội TÀI LIỆU TIẾNG ANH [5] Chen X, Dai P, Zhang X, Li C, Lu S, Wang X, Jia Y and Liu Y 2+ 3+ 2+ A hight Efficient White Light ( Sr, Ca,Ba)( PO4)3Cl: Eu , Tb , Mn , Phosphor via dual energy transfert for white light-emiting diode Inorganic Chemistry 53, pp.3443-3448.(2014) [6] Cheng B., Qu S., Zhou H and Wang Z (2006), “Al2O3: Cr 3+ nanotubes [7] Yen W M., Shionoya S., Yamamoto H Fundamentals of Phosphors, CRC Press LLC (2006) [8] Furetta C, Handbook of Thermoluminescence, World Scientific Publishing Co Pte Ltd., Singapore (2003) [9] Ronda C , Luminescence From Theory to Applications, WILEYVCH Verlag GmbH & Co KgaA, Weinheim, Germany.(2008) [10] Derkosch J., Mikenda W and Preisinger A.“N-Lines and chromium3+ pairs in the luminescence spectra of the spinel ZnAl2O4: Cr and MgAl2O4: 3+ Cr ”, J Soild State Chem 22, pp 127-133 [1977] [12] Rong J.X, Li Y.Q, Naoto H and Hajime Y , Nitride Phosphor and Solid state lighting CRC Press, pp 1-2 (2011) [13] Feldmann C, justel T, Ronda CR, Sclmidt P.J , Inorganic Luminescent Materials: 100 Years of Research and Application, Adecanced Functional Materials 13, pp 511-516.(2003) [14] Fleet M.E, Liu X, Pan Y, Rare- earth ekements in chlorapatite Ca10( PO4)6Cl2: Uptake, site preference, and degradation of monoclinic structure, American Mineralogist 85,pp.1437-1446.(2000) [15] Yen W M., Shionoya S., Yamamoto H Phosphor handbook, CRC Press LLC, (2006) [16] William M.Y, Shigeo S, Hajime Y, Practial Applications of Phosphors, CRC Press, pp 105-106(2007) [17] F H LOU and D W G BALLEXTYNE ,Imperial College, London “Visible and ultra-violet emission and absorption spectra of MgAl 2O4 : Cr”(1968) [18] The-Long Phan and Seong-Cho Yu∗Department of Physics, Chungbuk National University, Cheongju 361-763 Manh-Huong Phan Department of Aerospace Engineering, Queens Building 1.53, University Walk, Bristol BS8 1TR, U.K.Thomas P J Han Department of Physics, John Anderson Building, Z07 Rottenrow,University of Strathclyde, Glasgow G4-0NG, Scotland, U.K Photol, "Photoluminescence Properties of Cr3+_Doped MgAl2O4 Natural Spinel”.(2004) ... phát từ lý chọn đề tài “ Tổng hợp nghiên cứu tính chất quang từ hệ tinh thể oxit CaO- MgO- Al2O3 pha tạp Cr ” phương pháp sol- gel 3+ Mục tiêu nội dung nghiên cứu * Mục tiêu tổng quát Tổng hợp nghiên. .. PHẠM HÀ NỘI KHOA HÓA HỌC BÙI THỊ HƯỜNG TỔNG HỢP VÀ NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT QUANG CỦA HỆ TINH THỂ CÁC OXIT 3+ CaO- MgO- Al2O3 PHA TẠP Cr BẰNG PHƯƠNG PHÁP SOL – GEL KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chuyên... phát quang sau phối màu UV blue LED bột huỳnh quang chế tạo Nội dung  Tổng hợp nghiên cứu tính chất quang hệ tinh thể oxit MO3+ MgO- Al2O3 pha tạp Cr phương pháp sol- gel Đo đặc khảo sát tính chất