Tổng hợp và nghiên cứu tính chất quang từ hệ tinh thể các oxit cao mgo al2o3 pha tạp cr3+ bằng phương pháp sol gel (KLTN k41)

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI KHOA HĨA HỌC BÙI THỊ HƯỜNG • TƠNG HỢP VÀ NGHIÊN cứu TÍNH CHẤT QUANG CỦA HỆ TINH THẺ CÁC OXIT CaO-MgO-Al2O3PHA TẠP Cr3+ BẰNG PHƯƠNG PHÁP SOL - GEL KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chuyên ngành: Hóa học Phân tích Hà Nội, tháng năm 2019 TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI KHOA HÓA HỌC BÙI THỊ HƯỜNG • TƠNG HỢP VÀ NGHIÊN cứu TÍNH CHẤT QUANG CỦA HỆ TINH THẺ CÁC OXIT CaO-MgO-Ãl2O3PHA TẠP Cr3+ BẰNG PHƯƠNG PHÁP SQL – GEL KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chun ngành: Hóa học Phân tích Người hướng dẫn Hà Nội, tháng năm 2019 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu tơi bạn nhóm nghiên cứu hướng dẫn Th.s Nguyễn Thị Huyền Các kết nghiên cứu khóa luận trung thực, rõ ràng em tiến hành thực nghiệm Được nghiên cứu thời gian em học tập trường chưa công bố công trình nghiên cứu tác giả khác Hà Nội, tháng năm 2019 Sinh viên Bùi Thị Hường DANH MỤC LỜICÁC CẢMTỪ ƠN VIẾT TẮT Lời đầu tiên, em xin cảm ơn tới ThS Nguyễn Thị Huyền - người tận tình hướng dẫn, bảo, giúp đờ tạo điều kiện cho em suốt trình học tập, nghiên cứu hồn thành khóa luận Em xin chân thành cảm ơn thầy giáo, cô giáo khoa Hóa Học trường đại học sư phạm Hà Nội nhiệt tình giúp đờ sở vật chất bảo em q trình tiến hành thí nghiệm Em xin chân thành cảm ơn chân thành Viện Tiên tiến Khoa học Công nghệ (AIST)- Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội, Viện nghiên cứu Kỹ thuật giúp đỡ em việc đo đạc, khảo sát tính chất quang sản phẩm Là sinh viên có lịng say mê nghiên cứu khoa học nhiên vốn kiến thức em chưa phong phú hoàn thiện Hơn nữa, thời gian để tiến hành nghiên cứu hoàn thành khóa luận cịn hạn chế Do đó, khóa luận em cịn nhiều thiếu xót Vì vậy, em mong muốn nhận chia sẻ, góp ý thầy bạn để khóa luận em hoàn thiện đầy đủ tốt Em xin chân thành cảm ơn! Hà Nội, tháng năm 2019 Sinh viên Kí hiệu • E Tiếng Anh Energy ^excj ^em CRI Tiếng Việt Năng lượng Wavelength, Excitation sóng, bước sóng Bùi Thị Bước Hường andemission Wavelength kích thích phát xạ Color rendering index Hệ số trả màu Field emission scanning Hiển vi điện tử quét phát FESEM electron microscopy xạ trường LED Light emitting điốt Điốt phát quang PL Photoluminescence spectrum Phổ huỳnh quang PLE Photoluminescence excitation spectrum Phổ kích thích huỳnh Transmission electron Hiển vi điện tử truyền qua TEM microscope SEM Scanning microscope XRD X-ray diffraction WLED White light emitting điốt quang electron Hiển vi điện tử quét Nhiễu xạ tia X Điốt phát quang ánh sáng trắng MỤC LỤC MỞ ĐẦU 1 Lý chọn đề tài Mục tiêu nội dung nghiên cứu 3 Phuong pháp nghiên cứu Bố cục khóa luận CHƯƠNG 1: TÔNG QUAN 1.1 .Hiện tuợng phát quang 1.1.1 .Khái niệm4 1.1.2 chế phát quang vật liệu Cơ 1.1.3 chế phát quang bột huỳnh quang .6 Cơ 1.1.4 Các đặc trung bột huỳnh quang7 1.2 .Các loại bột huỳnh quang 1.2.1 Bột huỳnh quang truyền thống8 1.2.2 Bột huỳnh quang ba phổ11 1.3 Một số phuơng pháp tổng hợp bột huỳnh quang 12 1.3.1 .Phuơng pháp đồng kết tủa12 1.3.2 .Phuơng pháp sol-gel13 1.3.3 Phuơng pháp gốm cổ truyền15 1.3.4 Phuơng pháp thủy nhiệt15 1.3.5 .Phuơng pháp nghiền17 1.4 .Đặc điểm cấu trúc hỗn hợp oxit CaO-MgO- AI2O3 17 1.4.1 Cấu trúc spinel MgAl2O4 17 1.4.2 Cấu trúc spinel CaAl4O7 18 1.4.3 Cấu trúc spinel CaAli2Oi919 1.5 Tính chất quang ion Cr3+ mạng 19 2.1.1 Hóa chất dụng cụ21 2.1.2 Quy trình chế tạo 22 2.2 Các phưong pháp xác định cấu trúc tính chất quang vật liệu 24 2.2.1 Phân tích cấu trúc phổ nhiễu xạ tia X 24 2.2.2 Hiển vi điện tử quét (SEM)26 2.2.3 .Hệ đo phổ huỳnh quang kích thích huỳnh quang28 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 33 3.1.Hình thái bề mặt kích thước hạt bột huỳnh quang oxit CMAO:Cr3+ 33 3.2 Cấu trúc tinh thể bột huỳnh quang oxit CMAO:Cr3+ 34 3.3 Tính chất quang bột huỳnh quang CMAO pha tạp Cr3+ 35 3.3.1 Tính chất quang bột huỳnh quang oxit CMAO:Cr3+35 3.3.2 Ảnh DANH MỤC CÁC HÌNH VÉ Hình 1.1: Mơ hình chế phát quang vật liệu A: ion kích hoạt B: ion tăng nhạy Hình 1.2 Phổ phát huỳnh quang calcium halophosphate Hình 1.3 Phổ huỳnh quang bóng đèn sủ dụng bột Halophosphate 10 Hình 1.4 Sơ đồ phuơng pháp chế tạo gốm cổ truyền 15 Hình 1.5 Bình phản ứng dùng phuơng pháp thủy nhiệt .16 Hình 1.6: cấu trúc ô mạng spinel 18 Hình 1.7 Cấu trúc spinel CaAl4O7 19 Hình 1.8 Cấu trúc tinh thể CaAli20i9 .19 Hình 2.1.Quy trình chế tạo vật liệu hỗn hợp oxit CMAO pha tạp Cr3+ tổng hợp phuơng pháp sol-gel .22 Hình 2.2 Sơ đồ nhiễu xạ mạng tinh thể 25 Hình 2.3 Ghi tín hiệu nhiễu xạ đầu thu xạ (1) Ông tia X, (2) Đầu thu xạ, (3) Mau, (4) Giác kế đo góc 26 Hình 2.4 (1) Chùm điện tử tới, (2) mẫu, (3) điện tử tán xạ nguợc, (4) điện tử thứ cấp, (5) xạ tia X 27 Hình 2.5 Thiết bị đo ảnh FESEM đuợc tích hợp với đầu đo EDS .28 Hình 2.6 Sơ đồ chuyển dời mức luợng điện tử .29 Hình 2.7 (a) Phổ kế huỳnh quang FL3-22, Jobin Yvon-Spex,Mỹ; (b) Sơ đồ khối hệ quang học phổ kế huỳnh quang FL3-22 (1) Đèn Xe, (2) Máy đơn sắc kích thích cách tử kép, (3) Buồng gá mẫu, (4) Máy đơn sắc đo xạ cách tử kép, (5) Ông nhân quang điện .31 Hình 3.1 Ảnh FESEM nhận đuợc mẫu hỗn hợp CMAO: 0,3% Cr 3+ chế tạo phuơng pháp sol-gel ủ nhiệt nhiệt độ 1500°C .33 Khi mạng hỗn hợp oxit CMAO pha tạp ion Cr 3+ “các ion Cr3+ chiếm vị trí Al 3+ bán kính ion Cr 3+ (rCr3+ = 0,61 Ả ) xấp xỉ với bán kính ion Al3+ (rAi3+=0,53Â ), sau tương tác mạnh mẽ với ánh sáng bình thường để phát xạ ánh sáng đỏ” [7] lon Cr3+ có cấu hình điện tử 3d 3, thuộc nhóm kim loại chuyển tiếp Các mức lượng cấu hình điện tử d3 nhạy với mạng tinh thể Trong trường tinh thể mạnh, quỹ đạo điện từ 3d Cr3+ bị tách hình thành mức 4T 4Ấ2 trạng thái kích thích 2E, 4r 2-Vằ 4T1 mức £là mức kích thích thấp Vì phổ hấp phụ, kết nghiên cứu cho thấy phổ hấp phụ hỗn hợp oxit CMAO:Cr 3+ bao gồm dải rộng tương ứng với chuyển tiếp 4Ấ 2g^ 4T2gvà 4A 2g—> 4T Ìg 20 CHƯƠNG 2: THựC NGHIỆM Trong khóa luận chúng tơi tổng hợp oxit CaO-MgO- AI2O3 : Cr3+ phát ánh sáng đỏ Ở làm nghiên cứu, làm thí nghiệm phương pháp sol-gel Trong q trình thực nghiệm, để thu kết cách trung thực khách quan, cần lưu ý nhiều yếu tố nồng độ ion pha tạp Cr 3+ tỉ lệ ion kim loại axit citric phải thật xác Phương pháp nghiên cứu phương pháp thực nghiệm sol-gel Ban đầu chế tạo hỗn hợp oxit CMAO phương pháp sol-gel Sau tổng hợp vật liệu chúng tơi khảo sát tính chất vật liệu số phương pháp như: phép đo nhiễu xạ tia X (XRD), kính hiển vi điện tử quét (FESEM), phổ quang huỳnh quang (PL), phổ kích thích huỳnh quang (PLE) để nghiên cứu tính chất cấu trúc huỳnh quang vật liệu 2.1 Thực nghiêm 2.1.1 Hóa chất dụng cụ * Hóa chất Hỗn hợp oxit CMAO pha tạp Cr 3+ tổng hợp phương pháp solgel với hóa chất ban đầu gồm: - Nước cất - Canxi nitrat Ca(NO3)2.4H2O - Nhôm nitrat A1(NO3)3.9H2O - Magie nitrat Mg(NO3)2.6H2O - Crom nitrat Cr(NO3)2.9H2O - Axit citric C6H8O7.H2O * Dụng cụ thí nghiệm - Cốc thủy tinh chịu nhiệt: 50ml, lOOml, 200ml - Bình định mức: lOOml - Pipet: lOml, 25ml 21 Sốtử.liệu thực nghiêm tổng hợp bột huỳnh quang oxit CMAO pha tạp - Bảng Cân điện Cr3+từ tỷ lệ khác - Máy khuấy từ khuấy - Tủ sấy 2.1.2 Quy trình chế tạo Quy trình chế tạo hỗn hợp oxit CMAO pha tạp Cr3+ phưong pháp sol-gel Hình 2.1 S.CMAO: Cr Ca(NO3)2.4 H2O A1(NO3)3.9 H20 Mg(NO3)2.6 H2O Cr(NO3)3.9 H2O Axit citric Gam Gam Gam Gam 14,175 2,36 41,25 1,2798 0,002 14,175 2,36 41,25 1,2761 0,006 14,175 0,1% S.CMAO: Cr 0,3% Hình 2.1 Quy trình chế tạo vật liệu CMAO pha tạp Cr3+ tống hợp phương pháp sol-gel 22 S.CMAO: Cr 2,36 41,25 1,2736 0,01 14,175 2,36 41,25 1,271 0,014 14,175 2,36 41,25 1,2672 0.02 14,175 2,36 41,25 1,2608 0,03 14,175 0,5% S.CMAO: Cr 0,7% S.CMAO: Cr 1% S.CMAO: Cr 1.5% Bước 1: Hòa tan Ca(NO3)2.4H2O; A1(NO3)3.9H2O; Mg(NO3)2.6H2O Cr(NO3)3.9H2O theo số liệu bảng lOOml nước khử ion tạo thành dung dịch suốt Bước 2: Cho axit citric hòa tan vào dung dịch khuấy máy khuấy từ thu dung dịch Bước 3: Nâng nhiệt độ dung dịch lên 80°C tạo thành sol Bước 4: Tiếp nâng nhiệt độ lên 1204-150°C để loại bớt phân tử nước Khi bay hết sol chuyển thành gel có độ nhớt cao 23 Bước 5: Tiếp theo đem gel thu cho vào tủ sấy 200°C thời gian Bước 6: Cuối gel khô thu ủ nhiệt nhiệt độ khác để thu bột huỳnh quang hỗn hợp oxit CMAO pha tạp Cr3+ 2.2 Các phương pháp xác định cấu trúc tính chất quang vật liệu 2.2.1 Phân tích cẩu trúc phổ nhiễu xạ tia X Nhiễu xạ tia X( X-ray Diffraction: XRD) tượng chùm tia X nhiễu xạ mặt tinh thể chất rắn tính tuần hồn cấu trúc tinh thể tạo nên cực đại cực tiểu nhiễu xạ Nhiễu xạ tia X gần giống với nhiễu xạ điện tử, xét chất vật lý, tương tác tia X với nguyên tử tương tác điện tử với nguyên tử làm cho tính chất phổ hai nhiễu xạ khác Phương pháp để nghiên cứu cấu trúc tinh thể: thơng số mạng, kích thước tinh thể, kiểu mạng, phân tích định tính, định lượng thành phần pha có mẫu ta cần đo giản đồ nhiễu xạ tia X Chiếu lên tinh thể chùm tia X bước sóng Ả cỡ kích thước d(hki) (hkl: số miller), chùm tia X đập vào nút mạng trở thành trung tâm nhiễu xạ, chùm tia X nhiễu xạ theo nhiều phương phương phản xạ cho cường độ tia nhiễu xạ lớn Từ kết phân tích giản đồ nhiễu xạ tia X sử dụng làm tiền đề để định hướng cho nghiên cứu Nguyên lý phương pháp nhiễu xạ tia X: “Dựa tượng nhiễu xạ Bragg chiếu chùm tia X lên tinh thể Tinh thể cấu tạo nguyên tử xếp tuần hồn, liên tục xem cách tử nhiễu xạ tự nhiên ba chiều, có khoảng cách khe bậc với bước sóng tia X Khi chùm tia đập vào nút mạng tinh thể, nút mạng trở thành tâm tán xạ Các tia X bị tán xạ giao thoa với tạo nên vân giao thoa có cường độ thay đổi theo” 24 I Hình 2.2 Sơ đồ nhiễu xạ mạng tinh Điều kiện để có cực đại giao thoa xác định theo định luật phản xạ Bragg: 2dad.sỉnỡ = nẢ Trong tíhki khoảng cách mặt phẳng phản xạ liên tiếp( mặt phang tinh thể) có số Miller (hkl), n= 1, 2, bậc phản xạ, góc tới chùm tia X Tập hợp cực đại nhiễu xạ với góc khác ghi cách sử dụng phim hay đầu thu tín hiệu loại nhấp nháy bán dẫn Đối với loại vật liệu khác phổ nhiễu xạ có đỉnh tương ứng với giá trị d, khác đặc trưng cho mặt phản xạ loại vật liệu 25 Hình 2.3 Ghi tín hiệu nhiễu xạ đầu thu xạ (1) ông tỉa X, (2) Đầu thu xạ, (3) Mau, (4) Giác kế đo góc 2.2.2 Hiển vi điện tử quét (SEM) Phương pháp đo SEM sử dụng để xác định hình thái học vật liệu Kính hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscope, viết tắt SEM) loại kính hiển vi điện tử tạo ảnh với độ phân giải cao bề mặt mẫu vật cách sử dụng chùm điện tử hẹp quét bề mặt mẫu Việc tạo ảnh mẫu vật thực thông qua việc ghi nhận phân tích xạ phát xạ từ tương tác chùm điện tử với bề mặt mẫu Khác với kính hiển vi điện tử truyền qua, kính hiển vi điện tử qt khơng cho chùm tia electron xuyên qua mẫu mà quét bề mặt mẫu Các electron phát từ súng điện tử gia tốc hiệu điện cỡ 5-30 kv, hội tụ thành chùm tia hẹp nhờ thấu kính điện tử thẳng tới mặt mẫu Bộ phận quét tạo cưa dẫn đến cuộn dây, điều khiển tia electron quét lên bề mặt mẫu, hết hàng đến hàng khác Khi chùm tia electron đập vào mặt mẫu, electron va chạm vào nguyên tử bề mặt mẫu Từ phát electron thứ cấp, electron tán xạ ngược, xạ tia X Dùng đầu thu để thu loại tín hiệu đó, ví dụ electron thứ cấp, sau qua phận khuếch đại, dòng điện dùng để điều khiển cường độ chùm tia electron qt trêm hình, điều khiển độ sáng, tối hình “ Chỗ tối sáng hình phản ánh chỗ lồi, lõm bề mặt mẫu Kính hiển vi điện tử 26 qt thơng thường có độ phân giải ~ 5nm” [3], thấp 50 lần so với độ phân dảỉ kính hiển vi điện tử truyền qua phân giải cao Như nêu, electron va chạm vào nguyên tử bề mặt mẫu, phát tia X Năng lượng tia X đặc trưng cho nguyên tổ phát chúng Bằng cách phân tích phổ lượng chùm tia X, ta biết thành phần hốa học mẫu tạỉ nơỉ chùm tia tỉa electron chiếu vào Phương pháp gọi phổ tán sắc lượng tia X( EDS) (1) Hình 2.4 (1) Chùm điện tử tởỉ, (2) mẫu, (3) điện tử tán xạ ngược, (4) điện tử thứ cấp, (5) xạ tia X “Kính hiển vi điện tử quét (SEM) có ưu điểm bật mẫu phân tích đưa trực tiếp vào thiết bị mà không cần phá hủy điều đỏ đảm bảo giữ nguyên trạng thái mẫu” Một ưu điểm kính hiển vi điện tử qt hoạt động chân khơng thấp Tuy công cụ nghiên cứu bề mặt độ phân giải bị hạn chế khả hội tụ chùm tia điện tử với ưu dễ sử dụng với giá thành thấp nhiều so với TEM nên SEM sử dụng phổ biến 27 Hình 2.5 Thiết bị đo ảnh FESEM viện Vật liệu viện Hàn lâm khoa học Việt Nam Máy FESEM - Hitachi S4800 tích họp với đầu đo EDS 2.2.3 Hệ đo phổ huỳnh quang kích thích huỳnh quang Tính chất quang vật liệu khảo sát phổ huỳnh quang (PL) hệ đo quang với máy đo phân giải cao Hệ phát laser hệ đo PL (Viện khoa học Việt Nam) phát laser hai bước sóng, ta chọn bước sóng kích thích ngắn 325nm “Huỳnh quang tượng phát ánh sáng nhìn thấy (khơng kể xạ vật đen tuyệt đổi) vật liệu tương tác với hạt hay xạ Phổ huỳnh quang đường cong biểu diễn phân bố cường độ phát quang theo tần số hay bước sóng xạ” Trong thực tế, người ta thường phân loại huỳnh quang theo phương pháp kỉch thích nhu quang huỳnh quang sinh kích thích photon, 28 hóa huỳnh quang kích thích gốc hóa học, catot huỳnh quang sinh kích thích dịng điện tích “Quang huỳnh quang phương pháp kích thích trực tiếp tâm huỳnh quang khơng gây nên ion hóa Có nhiều cách để khảo sát huỳnh quang, nguồn ánh sáng kích thích thường dùng đèn thủy ngân, đèn xenon hydrogen” Nhưng phải kể đến nguồn kích thích hiệu laser nguồn kích thích lọc lựa cao Cơ chế kích thích huỳnh mơ tả: E1 i E3 Hình 2.6 Sơ đồ chuyến dời mức lượng điện tử Bức xạ tới vật chất truyền lượng cho điện tử, kích thích chúng chuyển từ trạng thái lên trạng thái kích thích có lượng cao Ở trạng thái không bền điện tử truyền lượng cho điện tử hay photon mạng chuyển mức có lượng thấp điện tử chuyển trạng thái giải phóng photon sinh huỳnh quang Neu chuyển dời mức lượng có khả cách đủ hẹp khơng phát photon, chuyển dời chuyển dời khơng phát xạ Các xạ thường sử dụng để kích thích phổ huỳnh quang xạ có bước sóng nằm vùng hấp thụ vật liệu Tùy theo mục đích, cách khảo sát mà thu dạng phổ như: 29 Phổ xạ phân bố cường độ ánh sáng phát theo bước sóng ánh sáng Thơng thường loạt vạch hay dải tương ứng với chuyển đổi mức lượng điện tử Phổ kích thích: phụ thuộc cường độ huỳnh quang dải huỳnh quang cụ thể vào bước sóng kích thích Phổ kích thích thường giống phổ hấp thụ, có khác cường độ thiếu dải định Cường độ phổ hấp thụ liên quan tới lực dao động tử chuyển dời phổ kích thích cịn liên quan tới khơng dao động từ trình hấp thụ mà cịn liên quan tới hiệu suất q trình chuyển mức trạng thái hiệt suất trình phát xạ photon Hiện tượng huỳnh quang thường gắn liền với tồn tâm huỳnh quang, loại khuyết tật điểm hay tập hợp chúng chúng có khả hấp thụ hay xạ photon quang học Phổ huỳnh quang kích thích huỳnh quang dải nhiệt độ 11K- 300 K mẫu đo phổ kế huỳnh quang FL3-22, Jobin Yvon- Spex Mỹ (hình 2.7a) với sơ đồ khối đưa hình 2.7 30 Hình 2.7 (a) Phổ kể huỳnh quang FL3-22, Jobỉn Yvon-Spex,Mỹ; (b) Sơ đồ khối hệ quang học phổ kể huỳnh quang FL3-22 (1) Đèn Xe, (2) Máy đơn sắc kích thích cách tử kép, (3) Buồng gá mẫu, (4) Máy đơn sắc đo xa cách tử kép, (5) õng nhân quang điện Hệ gồm hai máy đơn sắc máy có khả thay đổi bước sóng kích thích vào mẫu từ 250nm-900nm cịn máy phân tích tín hiệu phát từ mẫu (tín hiệu huỳnh quang dải phổ 250nm-900nm) “Nguồn kích thích đèn xenon XFOR- 450W ni nguồn điện cung cấp dịng điện với cường độ tối đa 25 A Đèn XFOR- 450 w đặt hộp bảo vệ với quạt làm nguội Ánh sáng từ đèn xenon chiếu qua máy đơn sắc thứ nhất, sau tới mẫu” Tín hiệu huỳnh quang từ mẫu phát phân tích qua máy đơn sắc thứ hai thu nhận ống nhân quang điện 1911 F, sau qua tách sóng tín hiệu chuẩn DM302 cuối đưa vào xử lý SAC Bộ xử lý SAC vừa có chức phân tích tín hiệu thu được, vừa có chức điều khiển tự động hệ FL3-22 Tín hiệu nhận từ mẫu ghép nối với máy tính “Khi đo phổ huỳnh quang ta cố định bước sóng kích thích thích hợp ( Xerc= const) máy đơn sắc thứ quét bước sóng đơn sắc 31 thứ hai Phổ huỳnh quang thu cho biết phụ thuộc tín hiệu huỳnh quang phát từ mẫu phụ thuộc vào bước sóng” Ngược lại, đo phổ kích thích huỳnh quang ta cố định bước sóng xạ máy đon sắc thứ hai quét bước sóng máy đon sắc thứ Phổ kích thích huỳnh quang tín hiệu huỳnh quang lấy bước sóng xạ xác định (Ầ em= const) thay đổi bước sóng kích thích Vì vị trí cực đại phổ kích thích huỳnh quang cho biết vị trí bước sóng kích thích tín hiệu huỳnh quang nhận có cường độ lớn Phưong pháp quang huỳnh quang sử dụng phổ biến phưong pháp huỳnh quang Ưu điểm phưong pháp quang huỳnh quang không cần gia công, xử lý mẫu cách phức tạp tạo điện cực mẫu đo 32 3.2 3: KÉT QUẲ VÃ THẢO CấuCHƯƠNG trúc tinh thể bột huỳnh quang LUẬN oxit CMAO:Cr3+ 3.1 Hình tháitinh bề thể mặt kíchnền thước bột họng huỳnh Cấu trúc củavàmạng mộthạt yếucủa tố quan ảnhquang hưởng oxit đến 3+ CMAO:Cr tính chất quang bột huỳnh quang, với mạng tính thể khác có củathước trường phátrấtxạlớn khác Hình tháisựbềảnh mặthưởng kích hạttinh thể vật lên liệu ảnhtâm hưởng tínhnhau chất Hơn nữa, thích giữaảnh bánhưởng kính ion thành mạng quang củasự vậttương liệu chúng tới hiệucác suấtnguyên hấp thụtốvà phátphần xạ vật phacấu tạptrúc địnhcủa khảvật cáchình ỉon thái pha tạp liệu Đểnguyên nghiêntổcứu vàquyết hình thái liệuthay đếnthế cấucủa trúc vào liệu mạng nghiên cấu mạng nềnChúng ủ nhiệt phahành tạp vật Để sử dụngcứu hiển thịtrúc quétcủa (FESEM) đãvàtiến c?+ vóiFESEM nồng khácbột nhau, tơi tiếnkhi hành phép đomẫu giảnbột đồ nhiễu xạ tia chụp củađộmẫu tổngchúng hợp chưa ủ tổng hợp ủ X (XRD) cácvới loại cách hệ thống chi nhiệt 1200°C nồng độ 0,5% nhằm khảotiết sát hình ảnh nồng độ lên hình thái kích thước vật liệu Hình 3.2 Phổ nhiễu xạ tỉa X vật liệu CMAO:Cr3* 0,3% ủ nhiệt Hình 3.1 Ảnh FESEM nhận mẫu CMAO: 0,3% Cr3+chế tạo nhiệt độ 1000cC(a) 1400°C(b) thời gỉan 5h khơng khí phương pháp soỉ-gell200°c ủ nhiệt nhiệt độ 1200°c Hình 3.2 phổ nhiễu xạ tia X vật liệu CMAO:Cr 3+ 0,3% ủ nhiệt Hình 3.1 ảnh hiển vi điện tử quét phát xạ trường (FESEM) củabột nhiệt độ 1000°C(a) 1400°C(b) thời gian 5h khơng khí Kết huỳnh quang CMAO: 0,3% Cr3+ chế tạo phương pháp sol-gel ủ nhiệt phân tích cho thấy bột huỳnh quang tổng hợp vật liệu đa pha tinh thể với nhiệt độ khác nhau: (a) mẫu chế tạo, (b) 1200°C Kết cho thấy vật pha cấu trúc CaALịO?, CaAli2Oi9, MgAl2O4 Nhận thấy nhiệt độ 1000°C liệu sau chế tạo cỏ độ mịn độ xốp cao, kích thước bé cỡ 2v5 pm Ở pha tinh thể xuất chưa nhiều, cường độ nhiễu xạ yếu nhiệt độ 1200°C ta quan sát rõ hạt bắt đầu kết đám với nhau, hình Chứng tỏ nhiệt độ ủ thấp kết tinh vật liệu, vật liệu thành pha tăng lên, kỉch thước hạt tăng lên từ 10-7 20 pm 34 33 ... phát từ lý chọn đề tài " Tổng hợp nghiên cứu tính chất quang từ hệ tình thể oxỉt CaO- MgO- Al2O3 pha tạp Cr3+ phương pháp sol- gel 2 Mục tiêu nội dung nghiên cứu • Mục tiêu tồng quát Tổng hợp nghiên. .. phát quang sau phối màu uv blue LED bột huỳnh quang chế tạo Nội dung • Tổng hợp nghiên cứu tính chất quang hệ tinh thể oxit MO- MgO- AI2O3 pha tạp Cr3+ phương pháp sol- gel Đo đặc khảo sát tính chất. .. HÀ NỘI KHOA HÓA HỌC BÙI THỊ HƯỜNG • TƠNG HỢP VÀ NGHIÊN cứu TÍNH CHẤT QUANG CỦA HỆ TINH THẺ CÁC OXIT CaO- MgO- Al2O 3PHA TẠP Cr3+ BẰNG PHƯƠNG PHÁP SOL - GEL KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chun ngành: