Phân tích hàm lượng 3-MCPD trong nước tương bằng phương pháp sắc ký kết hợp khối phổ (GC-MS)

ÁO C O Á BÀI B ĐỀ TÀI PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHỈ TIÊU TRONG NƯỚC TƯƠNG GVHD: Ts Phan Thị Bích Trâm HVHD: Nguyễn Tuyền Muội NỘI DUNG BÁO CÁO A PHẦN MỞ ĐẦU I CHỈ TIÊU CẢM QUAN B NỘI DUNG II CHỈ TIÊU HÓA HỌC C KẾT LUẬN A PHẦN MỞ ĐẦU NƯỚC TƯƠNG A PHẦN MỞ ĐẦU 11/2001 3-MCPD A PHẦN MỞ ĐẦU ĐẾN NAY 3-MCPD A PHẦN MỞ ĐẦU CHỈ TIÊU CẢM QUAN ĐẾN NAY BẢO VỆ SỨC KHỎE NGƯỜI TIÊU DÙNG NGON CHỈ TIÊU HĨA HỌC AN TỒN ( 3-MCPD) A PHẦN MỞ ĐẦU Quy trình cơng nghệ chế biến nước tương Nghiền theo phương pháp lên men Đậu nành Lên men Chế phẩm sinh học SẢN PHẨM Hấp chín, Sấy khơ Giống A.oryzae Bã tương Nước tương Enzyme Dịch thủy phân Lên men, Nước muối 15-17%, VSV gây mùi Ủ1 tháng Lọc A PHẦN MỞ ĐẦU Quy trình cơng nghệ chế biến nước tương Nghiền theo phương pháp hóa giải Dịch lọc Đậu nành HCl Thủy phân Để nguội Lắng SẢN PHẨM Natri benzoat Thanh trùng Muối Na2CO3 Trung hòa Bã lọc Pha đầu Lọc B NỘI DUNG I CHỈ TIÊU CẢM QUAN Rót từ 13  20 ml Cốc thủy tinh không màu, sạch, khô B NỘI DUNG I CHỈ TIÊU CẢM QUAN I.1 Xác định màu sắc ĐẠT Nâu thẫm 10 III TIẾN HÀNH PHÂN TÍCH Phân tích hàm lượng 3-MCPD nước theo 52 TCN – TQTP 0010: 2005 III.2 Nguyên tắc *** Mẫu hấp phụ qua cột extrelut, giải hấp 3MCPD dietylete Sau tạo dẫn xuất với dung dịch acid toluene-4-sulfonic aceton thành 4(chlometyl)-2,2-dimetyl-1,3-dioxolan, phản ứng thực 40°C, 90 phút *** Sau đo máy sắt ký khí với đầu dò khối phổ (GC-MS) *** Giới hạn phát phương pháp: 4,01 ppb; 28 Giới hạn định lượng: 13,37 ppb III TIẾN HÀNH PHÂN TÍCH Phân tích hàm lượng 3-MCPD nước theo 52 TCN – TQTP 0010: 2005 III.3 Thiết bị, dụng cụ, hóa chất, thuốc thử THIẾT BỊ Chú ý: *** Yêu cầu hệ thống GCMS 29 III TIẾN HÀNH PHÂN TÍCH Phân tích hàm lượng 3-MCPD nước theo 52 TCN – TQTP 0010: 2005 III.3 Thiết bị, dụng cụ, hóa chất, thuốc thử Yêu cầu Điều đốikiện với hệ chạy thống máyGC-MS Điều Hệ thống kiện máy sắc ký: sắc ký khối phổ với cấu hình -kỹChương thuật tốitrình thiểu: nhiệt độ cột - Tiêm Đầu dò mẫu: khốivới phổ chế độ khơng chia dòng - Tốc Bộ phận độ khí tiêm mang mẫuHe: chia/ 1,5khơng ml/phútchia dòng Điều - Cột kiện sắc ký khối mao phổ: quản SPB – 1701, dài -30m, MS Tune đường filekính 0.25mm, lớp film 0,25µm - MS Máymethod tính điều khiển thiết bị xử ký số liệu 30 III TIẾN HÀNH PHÂN TÍCH Phân tích hàm lượng 3-MCPD nước theo 52 TCN – TQTP 0010: 2005 III.3 Thiết bị, dụng cụ, hóa chất, thuốc thử DỤNG CỤ 31 III TIẾN HÀNH PHÂN TÍCH Phân tích hàm lượng 3-MCPD nước theo 52 TCN – TQTP 0010: 2005 III.3 Thiết bị, dụng cụ, hóa chất, thuốc thử * Chất chuẩn 3-MCPD Dùng xylanh 60ml, nhồi thủy tinh vào đầu ống xylanh Sau dùng cho từ sắc từ 10g * Diethyl ete loại cho ký hạt HÓA Extrelut vào loại xylanh, dùng * Aceton dùng chođũa sắcthủy ký tinh gõ CHẤT,T nhẹ vào thành ống cho hạt xuống điều * Acid toluene-4-Sufonic chặt HUỐC * Ethyl acetate loại dùng cho sắc ký * Cột Extrelut THỬ * Natri chlorua bão hòa * Khí Nitơ 99,999% 32 * Khí Hêli 99,999% III TIẾN HÀNH PHÂN TÍCH Phân tích hàm lượng 3-MCPD nước theo 52 TCN – TQTP 0010: 2005 III.3 Thiết bị, dụng cụ, hóa chất, thuốc thử HÓA CHẤT,T HUỐC THỬ Pha dung dịch Acid toluene-4-Sufonic Aceton(1 gam/lít) Pha dung dịch chuẩn 3-MCPD 100ppm, 10ppm, 200ppb, 20ppb BẢO QUẢN TRONG TỦ LẠNH 33 III TIẾN HÀNH PHÂN TÍCH Phân tích hàm lượng 3-MCPD nước theo 52 TCN – TQTP 0010: 2005 III.4 Tiến hành xác định III.4 Chuẩn bị mẫu Để ổn định 15p, sau rửa giải diethyl ete 4,000gam mẫu 8gam NaCl bão hòa Cốc thủy tinh 50ml CỘT Extrelut Cơ quay chân khơng thổi khơ khí N2 34 III TIẾN HÀNH PHÂN TÍCH Phân tích hàm lượng 3-MCPD nước theo 52 TCN – TQTP 0010: 2005 III.4 Tiến hành xác định III.4 Dẫn xuất hóa Dùng pipet hút xác 2ml dung dịch acid toluene-4sulfonic Lắc Đặt vào bếp cách thủy 40°C,90 phút, để nguội sau chuyển vào chai 1,5ml để đo máy GC-MS Dịch thử 35 III TIẾN HÀNH PHÂN TÍCH III.4 Chuẩn bị mẫu chuẩn   Ống Ống Ống Ống Ống 1ml 2ml 4ml 6ml Dung dịch sau rửa giải diethyl Cô quay chân khơng đến gần cạn, ete thổi khơ khí Nitơ Dung dịch acid toluene-4-sulfonic 2ml aceton (1g/l)   Lắc đều, đặt ống nghiệm vào bếp cách thủy 40°C 90 phút   Để nguội nhiệt độ phòng, chuyển vào lọ 1,5ml để đo máy GC-MS Nồng độ 3-MCPD chuẩn (ppb) 10 20 40 60 III TIẾN HÀNH PHÂN TÍCH III.4 Xây dựng đường chuẩn  Kiểm tra thiết bị, chạy ổn định theo điều kiện mô tả Lần lượt tiêm mẫu chuẩn chuẩn bị vào cửa tiêm mẫu  Ghi lại diện tích pic tương ứng với nồng độ  Dựa vào nồng độ diện tích pic chuẩn, thiết lập phương trình biểu diễn tương quan tuyến tính nồng độ chuẩn diện tích pic 37 III TIẾN HÀNH PHÂN TÍCH III.4 Tiến hành phân tích  Tiến hành tiêm mẫu phân tích vào máy, ghi lại sắc ký đồ lần tiêm mẫu Ghi lại điện tích có thời gian lưu khối phổ tương ứng với thời gian lưu phổ khối chất chuẩn  Dựa vào phương trình biểu diễn tương quan tuyến tính nồng độ chuẩn diện tích pic, tính nồng độ 3-MCPD có dịch thử 38 III TIẾN HÀNH PHÂN TÍCH III.5 Tính kết 39 C KẾT LUẬN  Để đánh giá an tồn thực phẩm nói chung, sản phẩm nước tương nói riêng có nhiều tiêu như: cảm quan, tiêu hóa học, tiêu hóa lý  Hiện việc phân tích số tiêu nước tương dựa TCVN tiêu chuẩn ngành y tế, hai tiêu chuẩn dựa vào GC-MC để phân tích hàm lượng 3-MCPD 40 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7731: 2007 “ Sản phẩm thực phẩm – Xác định 3-monochloro- propane-1,2-diol theo GC/MS” Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1764: 2008 “ Cách xác định tiêu cảm quan số tiêu hóa học nước tương” Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1763: 76 “ Chỉ tiêu cảm quan nước tương” Tiêu chuẩn ngành y tế 52 TCN – TQTP 0010: 2005 “ THƯỜNG QUY KỸ THUẬT XÁC ĐỊNH 3-MONO CHLORO PROPANE - 1,2- DIOL (3MCPD) TRONG MỘT SỐ LOẠI NƯỚC CHẤM GIA VỊ” “Giới thiệu quy trình sản xuất nước tương đạt tiêu chuẩn an toàn thực phẩm Việt Nam” – Võ Thị Hạnh, Lê Bích Phượng, Trần Thạnh Phong, Lê Thị Hương, Phòng vi sinh, Viện sinh học nhiệt đới “Về 3-MCPD công nghệ sản xuất nước thương sạch_”- Ts Trần Bích Lam, Trường Đại học Bách khoa Tp HCM 7.http://www.impeqn.org.vn/impeqn/vn/portal/InfoDetail.jsp? 41 area=58&cat=1092&ID=2115 L/O/G/O Cảm ơn cô bạn ý lắng nghe 42 ... HỌC Phân tích hàm lượng 3-MCPD nước tương phương pháp sắc ký kết hợp khối phổ (GC-MS) II.2 Giới thiệu GC-MS KẾT QUẢ Đây hình khối phổ 5: Trục ion phân tử khối lượng HOÀNH 1,2,3,4: cácTUNG phân. .. khối phổ (GC-MS) II.2 Giới thiệu GC-MS Phương pháp sắc ký kết hợp khối phổ (GC-MS) gì? GC-MS ( Gas Chromatography Mass Spectometry), tạm dịch Phương pháp Sắc ký khí kết hợp Khối phổ Đây phương pháp. .. Ngưỡng phát phương 19 pháp picogam II CHỈ TIÊU HÓA HỌC Phân tích hàm lượng 3-MCPD nước tương phương pháp sắc ký kết hợp khối phổ (GC-MS) II.2 Giới thiệu GC-MS GC-MS làm gì? Phân tách: GC-MS phân tách