CHỈ TIÊU PHÂN TÍCH CHITIN - CHITOSAN

Các chỉ tiêu phân tích hóa lý, nguyên tắc, cách tiến hành, cách tính toán và biện luận...

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC KỸ THUẬT CÔNG NGHỆ TP.HCM PHÂN TÍCH CHITIN – CHITOSAN KHOA MÔI TRƯỜNG & CÔNG NGHỆ SINH HỌC CHUYÊN NGÀNH CÔNG NGHỆ SINH HỌC TP. Hồ Chí Minh, 2013 PHÂN TÍCH CHITIN – CHITOSAN LÝ TẤN PHÚ i LỜI NÓI ĐẦU Để có một quy trình xử lý thành công, đòi hỏi chúng ta phải kiểm soát được quá trình vận hành cũng như các thông số kỹ thuật sản phẩm. Thường thì người ta đi tiến hành từ cơ bản nhất là trạng thái, nhưng chỉ tiêu nay không mấy quan trọng chỉ mang tính chất cảm quan, các chỉ tiêu cho ta biết xác thực được chất lượng chitin – chitosan là hàm lượng tro dưới 2%, hàm lượng tro càng thấp càng tốt và tùy thuộc lĩnh vực sử dụng mà cần hàm lượng này thấp tới đâu, ví dụ dùng trong công nghiệp thì dưới 2%, trong thực phẩm dưới 1% .Độ ẩm thường thì dưới 10%, độ hòa tan cũng cho ta biết mức độ tinh khiết của chitosan tối đa có thể hòa tan 100%, độ nhớt dao động từ 20 – 4000cps, độ nhớt cao gây cản trở nhiều quá trình do vậy chỉ số này càng thấp càng tốt. Quan trọng hơn hết là chỉ số deacetyl hóa chỉ số này càng cao chitosan càng tinh khiết đối đa 100% và hiên nay tốt nhất chỉ đạt 99%. Đó là những thông số bản ánh chất lượng chitin – chitosan, ngoài ra người ta còn phân tích tính an toàn của sản phẩm (các tác nhân tạp nhiễm trong sản phẩm) đầu tiên phải nói tới là hàm lượng kim loại nặng như As dưới 1mg/kg, Pb dưới 2mg/kg, Hg dưới 0.5mg/kg, thứ hai là các thành phần vi sinh coliform tổng dưới 1000 khuẫn lạc, E.coli, salmonela không cho phép có. PHÂN TÍCH CHITIN – CHITOSAN LÝ TẤN PHÚ ii MỤC LỤC LỜI NÓI ĐẦU 1 MỤC LỤC .ii DANH SÁCH HÌNH VÀ BẢNG iv CHƯƠNG 1. PHÂN TÍCH 1 1.1. Quy trình sản xuất 1 1.2. Phân tích nguyên liệu vỏ tôm 2 1.2.1. Độ ẩm vỏ tôm 2 1.2.2. Khoáng tổng số . 3 1.2.3. Đạm tổng số . 6 1.3. Phân tích các giống khởi động . 9 1.3.1. Chỉ số thông dụng . 10 1.3.2. Mật độ cấy giống . 10 1.4. Phân tích canh trường lên men . 11 1.5. Tổng hợp kết quả 15 1.6. Các chỉ tiêu đánh giá chất lượng sản phẩm [3] 15 1.6.1. Trạng thái 16 1.6.2. Độ ẩm 16 1.6.2.1. Xác định độ ẩm bằng phương pháp sấy khô . 16 1.6.2.2. Xác định độ ẩm bằng phương pháp Karl Fischer 17 1.6.3. Độ deacetyl hóa . 19 1.6.3.1. Xác định độ deacetyl hóa dựa vào hàm lượng đạm tổng số . 20 1.6.3.2. Xác định độ deacetyl bằng phương pháp quang phổ hồng ngoại. . 22 1.2.4. Khối lượng phân tử 23 1.2.5. Độ nhớt 25 1.2.6. Khả năng hòa tan . 27 1.2.7. Hàm lượng khoáng . 28 PHÂN TÍCH CHITIN – CHITOSAN LÝ TẤN PHÚ iii 1.2.8. Hàm lượng kim loại nặng [26], [27] 29 1.2.8.1. Hàm hượng Asen bằng phương pháp đo màu. . 30 1.2.8.2. Hàm lượng Pb . 33 1.2.8.3. Xác định thủy ngân tổng số bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngon lửa. 37 1.2.9. Xác định coliform tổng. [12] 39 1.2.10. Xác định E.coli [21] . 39 CHƯƠNG 2. TIÊU CHUẨN SẢN PHẨM . 42 2.1. Tiêu chuẩn sản phẩm 42 2.1.1. Theo bài báo khoa học 42 2.1.2. Theo các công ty thương mại . 44 CHƯƠNG 3. KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 52 3.1. Kết luận . 52 3.2 Kiến nghị 53 Tài liệu tham khảo . 54 HẾT . 56 PHÂN TÍCH CHITIN – CHITOSAN LÝ TẤN PHÚ iv DANH SÁCH HÌNH VÀ BẢNG Hình 1. 1 Log mật độ tế bào . 11 Hình 1. 2 dịch canh trường sau lên men 12 Hình 1. 3 vỏ tôm sau lên men . 13 Hình 1. 4 vỏ tôm sau lên men và được tẩy màu . 15 Hình 1. 5 Deacetyl hóa chitin cho ra chitosan. . 19 Bảng 1. 1 Kết quả phân tích độ ẩm trước lên men . 2 Bảng 1. 2 Kết quả phân tích độ ẩm sau lên men . 3 Bảng 1. 3 kết quả phân tích khoáng trước lên men 4 Bảng 1. 4 kết quả phân tích khoáng sau lên men 5 Bảng 1. 5 thông số phân tích khoáng 5 Bảng 1. 6 kết quả phân tích đạm tổng số trước lên men 8 Bảng 1. 7 kết quả phân tích đạm tổng số sau lên men 9 Bảng 1.8. thông số phân tích khoáng 9 Bảng 1. 9 kết quả chuẩn độ acid lactic . 14 Bảng 1. 10 Tính hàm lượng % nitơ toàn phần trong mẫu chitin theo lý thuyết. . 20 Bảng 1. 11 Tính hàm lượng % nitơ toàn phần trong mẫu chitosan theo lý thuyết. 21 Bảng 1. 12 Giá trị của K và α theo độ deacetyl hóa của chitosan 24 Bảng 2.1. Chỉ tiêu chitin. [19] 42 Bảng 2. 2 Chỉ tiêu chitosan 42 Bảng 2. 3 Chi tiêu chitosan. [10] . 43 Bảng 2.4. Chỉ tiêu chitosan. [15] . 43 Bảng 2. 5 Chỉ tiêu chitosan 44 Bảng 2.6 Chỉ tiêu chitosan . 45 Bảng 2.7. Chỉ tiêu chitosan 46 PHÂN TÍCH CHITIN – CHITOSAN LÝ TẤN PHÚ v Bảng 2. 8 Chỉ tiêu chitosan 46 Bảng 2. 9 Chỉ tiêu chitin 47 Bảng 2. 10 Chỉ tiêu chitosan 48 Bảng 2. 11 Chỉ tiêu chitin 49 Bảng 2. 12 Chỉ tiêu chitosan 49 Bảng 2. 13 Chitosan được sử dụng trong y học tại Viêt Nam . 50 Bảng 3. 1 Tổng hợp chất lượng chitosan 52 PHÂN TÍCH CHITIN – CHITOSAN LÝ TẤN PHÚ 1 CHƯƠNG 1. PHÂN TÍCH 1.1. Quy trình sản xuất Vỏ tôm sú Rửa sơ bộ Phối trộn nguyên liệu Tỉ lệ nước : vỏ tôm 2,5:1 10,5% đường. 0,875% CH 3 COONa 0.35% KH 2 PO 4 Chitin Giống Lactobacillus acidophilus. Chỉnh pH 6.5 Gia nhiệt 80 o C, 15p Cấy giống trên 15% Lên men 72h – 96h, 37 o C. yếm khí, khuấy Tẩy màu bằng H 2 O 2 Rửa Sấy khô 50 – 65 o C PHÂN TÍCH CHITIN – CHITOSAN LÝ TẤN PHÚ 2 1.2. Phân tích nguyên liệu vỏ tôm Mục đích của việc phân tích quy trình lên men này được tiến hành chủ yếu nhầm giám sát quá trình vận hành, đánh giá hiệu suất của quá trình xử lý. - Sơ đồ phân tích các chỉ tiêu trong vỏ tôm sú. 1.2.1. Độ ẩm vỏ tôm Xác định độ ẩm bằng phương pháp sấy khô, về nguyên tắc, dụng cụ, cách tiến hành, cách tính toán kết quả được trình bày rỏ ở mục 1.6.2. - Kết quả phân tích độ ẩm vỏ tôm trước lên men như sau: Bảng 1. 1 Kết quả phân tích độ ẩm trước lên men Lần m cốc m mẫu m cốc + mẫu sau nung Độ ẩm (%) 1 25,96160 1,00740 26,73260 76,53365 2 23,54120 1,00680 24,32120 77,47318 3 26,14030 1,00520 26,89590 75,16912 Trung bình 76,39198 Vỏ tôm Độ ẩm Nitơ tổng Khối lượng ban đầu Khối lượng sau lên men Khoáng tổng PHÂN TÍCH CHITIN – CHITOSAN LÝ TẤN PHÚ 3 - Kết quả phân tích độ ẩm vỏ tôm sau lên men như sau: Bảng 1. 2 Kết quả phân tích độ ẩm sau lên men Lần m cốc m mẫu m cốc + mẫu sau nung độ ẩm (%) 6 25,54130 1,00550 26,36520 81,93933 7 24,82840 1,00770 25,62460 79,01161 8 26,00880 1,00050 26,79960 79,04048 Trung bình 79,99714 - Qua việc phân tích độ ẩm ta tính được lượng chất khô trước và sau lên men như sau:    Trước lên men:       Sau lên men:       1.2.2. Khoáng tổng số  Nguyên lý - Khoáng tổng số là phần còn lại sau khi các chất hữu cơ đã bị đốt cháy ở nhiệt độ 550 – 600 0 C,  Dụng cụ hóa chất - Lò nung điều chỉnh nhiệt độ ± 5 0 C, chén nung bằng sứ hoặc ni-ken, cân phân tích, nồi hút ẩm, máy sấy khô mẫu,  Cách tiến hành: PHÂN TÍCH CHITIN – CHITOSAN LÝ TẤN PHÚ 4 - Xác định khối lượng chén nung: Nung cốc ở nhiệt độ 550 0 C trong 2 giờ, làm nguội ở bình hút ẩm 45 phút và cân. Lặp lại đến khi có trọng lượng không đổi. - Khoáng hóa: Cân 2 g mẫu vào chén đã biết khối lượng, nung ở nhiệt độ 100 0 C đến khi hết khói đen bay ra thì tăng nhiệt độ từ 550 0 C kéo dài trong 4 giờ. - Xác định khối lượng khoáng: Mẫu sau khi đã khoáng hóa xong (mẫu trắng đều, nếu còn vết đen xen kẽ thì thêm 10 ml nước cất nóng và nung tiếp) đem để nguội ở bình hút ẩm 45 phút và cân. Lặp lại việc nung (khoảng 1 giờ) và cân đến khối lượng không đổi.  Tính kết quả: Hàm lượng khoáng tổng số (total ash-TA) được tính theo công thức sau:     Trong đó : Wa là khối lượng mẫu và chén sau khi khoáng hóa, (g). Wt là khối lượng chén, (g). W là khối lượng mẫu, (g). Khối lượng (g) khoáng trong nguyên liệu theo công thức sau:    Trong đó: TA% là phần trăm hàm lượng khoáng tổng số, (%). W là khối lượng mẫu mang đi khoáng hóa, (g).  Kết quả khoáng hóa trước lên men: Bảng 1. 3 kết quả phân tích khoáng trước lên men Lặp lại Trước đốt Sau đốt m cốc m mẫu M % tro 1 25,96400 1,99920 26,09700 6,65266 . men Khoáng tổng PHÂN TÍCH CHITIN – CHITOSAN LÝ TẤN PHÚ 3 - Kết quả phân tích độ ẩm vỏ tôm sau lên men như sau: Bảng 1. 2 Kết quả phân tích độ ẩm sau lên. 2 Rửa Sấy khô 50 – 65 o C PHÂN TÍCH CHITIN – CHITOSAN LÝ TẤN PHÚ 2 1.2. Phân tích nguyên liệu vỏ tôm Mục đích của việc phân tích quy trình lên men này