- Khối lượng phân tử của chitosan là một trong những thông số quan trọng cần được xác định khi tiến hành nghiên cứu chitosan. Tùy vào điều kiện sản xuất mà chitosan có khối lượng phân tử khác nhau.
- Chitosan là một polymer sinh học có khối lượng phân tử cao. Giống như thành phần cấu tạo của nó, khối lượng phân từ của chitosan thay đổi theo nguồn ngyên liệu thô và phương pháp xử lí nguyên liệu trước khi đưa vào sản xuất. Khối lượng phân tử của chitin trong tự nhiên thường lớn hơn 1triệu Dalton trong khi các sản phẩm chitosan thương phẩm có khối lượng khoảng 100.000 – 1.000.000 Dalton, phụ thuộc quá trình chế biến và loại sản phẩm. Thông thường nhiệt độ cao, sự có mặt của oxy và sức kéo có thể dẫn đến phân hủy chitosan. Giới hạn nhiệt độ là 280°C, sự phân hủy do nhiệt có thể xảy ra và mạch polymer nhanh chóng bị phá vỡ, do đó khối lượng phân tử giảm.[7]
Phương pháp xác định khối lượng phân tử trung bình
- Nguyên tắc: Thông thường, người ta sử dụng phương pháp đo độ nhớt cấu trúc để xác định khối lượng phân tử của chitosan. Phân tử lượng tính toán được chính là khối lượng phân tử trung bình của chitosan trong dung dịch. Độ nhớt là một thuộc tính của chất lưu như chất lỏng và khí. Đối với chất lỏng, hay dung dịch polymer như dung dịch chitosan, chủ yếu độ nhớt chịu ảnh hưởng của lực tương tác nội phân tử.[1],[2]
- Cách tiến hành: Vì chitosan là chất rắn nên việc đầu tiên là tạo thành dụng dịch chitosan với hệ dung môi ( 0,3M CH3COOH; 0,2M CH3COONa). Độ nhớt tương đối của dung dịch được xác định bằng công thức:
đ
Trong đó:
24
t0 là thời gian chảy qua mao quản nhớt kế của dung môi. ηtđ là độ nhớt tương đối của dung dịch (ηtđ > 1 do t > to). Giá trị độ nhớt riêng ηr được xác định theo công thưc:
[ ] ( )
Sau đó, ta sẽ tính toán và lập phương trình hồi quy tuyến tính giữa nồng độ C (%) và ηr/C (100ml/g) có dạng:
Y = ax + b (*)
Dựa vòa phương trình (*), khi x →0 thì y→b, hay [η] sẽ đạt dược giá trị b×100 (ml/g) khi C% = 0.
K và α có giá trị phụ thuộc vào độ deacetyl hóa của chitosan. Đối với hệ dung môi 0,3M CH3COOH; 0,2M CH3COONa, các giá trị được trình bày theo bảng sau:
Bảng 1. 12 Giá trị của K và α theo độ deacetyl hóa của chitosan
Độ deacetyl hóa (%) K(ml/g)
79 0,074 0,76
88,5 0,076 0,76
98 0,082 0,76
Sau khi đối chiếu độ deacetyl hóa và tìm ra giá trị của K và α ta có thể xác định được khối lượng phân tử trung bình của chitosan trước và sau khi chiếu xạ theo công thức Mark-Houwink: [5] ([ ] ) Trong đó: ([η] là độ nhớt thực (100ml/g). K là hằng số độ nhớt (ml/g).
25