Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 10528:2014 - ISO 11852:2011

Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 10528:2014 về Cao su - Xác định hàm lượng magie của latex vườn cây và latex cao su thiên nhiên cô đặc bằng phương pháp chuẩn độ quy định các phương pháp chuẩn độ để xác định hàm lượng magie của latex vườn cây và latex cao su thiên nhiên cô đặc. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10528:2014 ISO 11852:2011 CAO SU - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MAGIE CỦA LATEX VƯỜN CÂY VÀ LATEX CAO SU THIÊN NHIÊN CÔ ĐẶC BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ Rubber - Determination of magnesium content of field and concentrated natural rubber latex by titration Lời nói đầu TCVN 10528:2014 hoàn toàn tương đương ISO 11852:2011 TCVN 10528:2014 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC45 Cao su thiên nhiên biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố CAO SU - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MAGIE CỦA LATEX VƯỜN CÂY VÀ LATEX CAO SU THIÊN NHIÊN CÔ ĐẶC BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ Rubber - Determination of magnesium content of field and concentrated natural rubber latex by titration CẢNH BÁO: Người sử dụng tiêu chuẩn phải có kinh nghiệm làm việc phòng thử nghiệm thông thường Tiêu chuẩn không đề cập đến tất vấn đề an toàn liên quan sử dụng Người sử dụng tiêu chuẩn phải có trách nhiệm thiết lập biện pháp an toàn bảo vệ sức khỏe phù hợp với quy định Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp chuẩn độ để xác định hàm lượng magie latex vườn latex cao su thiên nhiên cô đặc Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 6315 (ISO 124), Latex, cao su - Xác định tổng hàm lượng chất rắn TCVN 7149:2007 (ISO 385:2005), Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh - Buret TCVN 7151:2010 (ISO 648:2008), Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh - Pipet mức Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn này, áp dụng thuật ngữ định nghĩa sau: 3.1 Latex cao su thiên nhiên cô đặc (Natural rubber latex concentrate) Latex cao su thiên nhiên từ Hevea brasiliensis chứa amoniac và/hoặc chất bảo quản khác loại trải qua q trình đặc 3.2 Hàm lượng magie (Magnesium content) Lượng magie, kim loại kiềm thổ khác (xem Chú thích), có mặt mẫu latex vườn latex cao su thiên nhiên cô đặc CHÚ THÍCH: Khi amoniac cho vào latex vườn cây, ion canxi magie có mặt theo nồng độ khác serum latex bị kết tủa với mức độ lớn dạng phức amoni phosphat, phức từ từ lắng xuống cặn Các kết phương pháp thử nghiệm mô tả tiêu chuẩn tính theo hàm lượng magie với giả thiết magie ion kiềm thổ hóa trị lại latex sau cặn loại bỏ, điều khơng hồn tồn Các ion canxi có mặt, đơi lượng đáng kể Latex vườn 4.1 Nguyên lý Latex ly tâm gia tốc từ 500 m/s2 (250g) đến 000 m/s2 (500g), sử dụng máy ly tâm phòng thử nghiệm, thời gian Một lượng latex thu biết, khơng có cặn, pha lỗng nước, hàm lượng magie lại có mặt latex xác định phương pháp chuẩn độ với muối dinatri axit etylendiamintetraacetic (EDTA.Na 2) có mặt chất đệm thị Eriochrom Black T Phương pháp áp dụng cho latex vườn bảo quản amoniac kết hợp amoniac formaldehyt, hàm lượng amoniac theo chuẩn độ không nhỏ 0,2 % latex Phương pháp xác định tổng nồng độ ion kiềm thổ hóa trị lại latex sau loại bỏ cặn, nồng độ lấy hàm lượng magie Hàm lượng magie biểu thị dạng phần trăm khối lượng latex theo milligam kilôgam latex 4.2 Thiết bị, dụng cụ 4.2.1 Máy ly tâm phòng thử nghiệm, có khả tạo gia tốc từ 500 m/s2 (250 g) đến 000 m/s2 (500 g) 4.2.2 Ống ly tâm, ống có dung tích 50 cm3 4.2.3 Máy đo pH, trang bị điện cực thủy tinh điện cực calomen bão hòa dạng ống ngồi dạng đĩa nung kết có khả đo đến 0,1 đơn vị pH Hiệu chuẩn máy đo pH cách sử dụng dung dịch đệm có pH 4,00, 7,00 10,00 4.2.4 Buret, có dung tích 10 cm3 50 cm3, phù hợp với yêu cầu TCVN 7149:2007 (ISO 385:2005), loại A 4.2.5 Cân, có độ xác đến 0,1 mg 4.2.6 Pipet định mức, có dung tích 10 cm3, phù hợp với yêu cầu TCVN 7151:2010 (ISO 648:2008), loại A 4.3 Thuốc thử Sử dụng thuốc thử cấp tinh khiết phân tích cơng nhận nước khử ion nước có độ tinh khiết tương đương 4.3.1 Dung dịch magie sulfat, 0,005 M Hòa tan 1,231 g magie sulfat heptahydrate (MgSO4.7H2O) nước Định mức đến dm bình định mức cm3 dung dịch tương đương với cm3 dung dịch EDTA.Na 0,005 mol/dm3 4.3.2 Dung dịch EDTA.Na2, 0,005 M 4.3.2.1 Chuẩn bị Hòa tan khoảng 1,86 g EDTA.Na2 nước định mức đến dm3 Chuẩn hóa lại phương pháp chuẩn độ dung dịch magie sulfat tiêu chuẩn (4.3.1) 4.3.2.2 Chuẩn hóa Dùng pipet lấy 10 cm3 dung dịch magie sulfat tiêu chuẩn vào cốc Thêm 200 cm3 nước điều chỉnh pH đến 10,3 cách thêm dung dịch đệm (4.3.4) Thêm khoảng 0,1 g chất thị Eriochrom black T (4.3.3) chuẩn độ với dung dịch EDTA.Na Màu biến đổi từ đỏ sang xanh (blue) ổn định Nồng độ dung dịch EDTA.Na 2, c(EDTA.Na2), tính mol/dm3, tính theo cơng thức sau: c(EDTA.Na2 ) 10 0,005 V đó: V thể tích dung dịch EDTA.Na sử dụng, tính cm3 4.3.3 Chất thị Eriochrom black T Dùng cối chày nhỏ nghiền 0,3 g Eriochrom black T với 100 g natri clorua kali clorua để thành hỗn hợp đồng 4.3.4 Dung dịch đệm Hòa tan g borac (Na2B4O7.10H2O) vào khoảng 80 cm3 nước Trong bình khác, hòa tan g natri hydroxyt (NaOH) 0,5 g natri sulfat (Na 2SO4) 10 cm3 nước Trộn hai dung dịch với định mức đến 100 cm3 Bảo đảm tất thuốc thử sử dụng chứa mg magie kilơgam 4.4 Cách tiến hành Thực quy trình hai lần, sử dụng phần thử nghiệm riêng biệt thu từ mẫu đồng hóa Nếu kết đơn lẻ chênh lệch lớn 0,05 % so với giá trị trung bình chúng kết biểu thị phần trăm lớn mg/kg kết biểu thị mg/kg, lặp lại phép xác định Đổ đầy latex vườn vào hai ống ly tâm đến 90 % dung tích ống đặt vào máy ly tâm Đặt hai ống cân ly tâm latex gia tốc từ 500 m/s (250 g) đến 000 m/s2 (500 g) Cẩn thận không làm xáo trộn cặn đáy ống, cân khoảng g đến g phần latex vào cốc có chứa 100 cm3 nước Khuấy kỹ Kiểm tra pH dung dịch latex và, pH nhỏ 10,3, thêm dung dịch đệm (4.3.4) vừa đủ để nâng pH lên giá trị Lưu ý rằng, latex có hàm lượng cao su khô 30 %, nồng độ amoniac nhỏ 0,35 % nồng độ ammoniac pha nước nhỏ 0,50 %, thực tế khơng cần thiết phải điều chỉnh pH theo cách Thêm khoảng 0,1 g chất thị Eriochrom black T (4.3.3) vào dung dịch latex khuấy Sau chuẩn độ với dung dịch EDTA.Na 0,005 mol/dm3 (4.3.2) màu dung dịch trở thành màu xanh (blue) CHÚ THÍCH 1: Điểm cuối chuẩn độ khó phát với latex, phải chuẩn bị sẵn dung dịch chuẩn độ vượt điểm cân để so sánh CHÚ THÍCH 2: Phương pháp thử nghiệm khơng áp dụng cho latex vườn chứa chất bảo quản khác amoniac, đặc biệt tetrametylthiuram disulfua (TMTD) kẽm oxit (ZnO) 4.5 Biểu thị kết Tính hàm lượng magie, wMg(%), biểu thị phần trăm latex, theo công thức sau: w Mg (%) c EDTA.Na2 V 24,31 10 m Tính hàm lượng magie, wMg, biểu thị mg/kg latex, theo công thức sau: w Mg c EDTA.Na V 24,31 10 m đó: c(EDTA.Na2) nồng độ dung dịch EDTA.Na chuẩn hóa sử dụng, tính mol/dm3; V thể tích dung dịch EDTA.Na2 sử dụng, tính cm3; m khối lượng latex vườn lấy, tính g Kết thử nghiệm giá trị trung bình hai phép xác định: - làm tròn đến hai số chữ thập phân hàm lượng magie biểu thị phần trăm; - làm tròn xác đến số nguyên hàm lượng biểu thị milligam kilôgam Latex cô đặc 5.1 Nguyên lý Pha lỗng khoảng 10 g latex đặc, xác định tổng hàm lượng chất rắn, với 10 cm nước khử ion đông kết cm3 dung dịch axit acetic 25 % Lấy latex đơng kết ra, để lại serumtrong Magie lại có mặt thể tích serum biết xác định phương pháp chuẩn độ với muối dinatri axit etylendiamintetraacetic (EDTA.Na 2) có mặt chất đệm, sử dụng thị Eriochrom Black T 5.2 Thiết bị, dụng cụ 5.2.1 Buret, có dung tích 10 cm3 50 cm3, phù hợp với yêu cầu TCVN 7149:2007 (ISO 385:2005), loại A 5.2.2 Cân, có độ xác đến 0,1 mg 5.2.3 Pipet định mức, có dung tích cm3 10 cm3, phù hợp với yêu cầu TCVN 7151:2010 (ISO 648:2008), loại A 5.3 Thuốc thử Sử dụng thuốc thử cấp tinh khiết phân tích cơng nhận nước khử ion nước có độ tinh khiết tương đương 5.3.1 Dung dịch axit acetic lỗng, nồng độ 25 % tính theo thể tích Hòa 250 cm3 axit acetic với nước khử ion định mức đến dm3 nước khử ion 5.3.2 Dung dịch đệm amoni clorua/amoni hydroxyt Hòa tan 67,5 g amoni clorua (NH4Cl) vào 250 cm3 nước khử ion, trộn với 570 cm3 amoni hydroxyt 25 % (NH4OH) định mức đến dm3 nước khử ion Dung dịch phải có pH khoảng 10,5 5.3.3 Dung dịch kali xyanua, (4 % theo khối lượng/thể tích) Hòa tan g kali xyanua (KCN) 100 cm3 nước khử ion CHÚ Ý - Kali xyanua độc nguy hiểm hít phải, tiếp xúc với da bị nuốt phải Khi tiếp xúc với axit, kali xyanua giải phóng khí độc Các thiết bị bảo vệ cá nhân phải sử dụng thời điểm Làm việc tủ hút Các dung dịch chuẩn độ chứa KCN dư phải thải bỏ theo quy trình thải bỏ phù hợp hóa chất nguy hiểm 5.4 Cách tiến hành 5.4.1 Quy định chung Thực quy trình hai lần, sử dụng phần thử nghiệm riêng biệt thu từ mẫu đồng hóa Nếu kết đơn lẻ chênh lệch lớn 0,05 % so với giá trị trung bình chúng kết biểu thị phần trăm lớn mg/kg kết biểu thị mg/kg, lặp lại phép xác định 5.4.2 Xác định tổng hàm lượng chất rắn Lấy phần khoảng 10 g latex cô đặc trộn kỹ Xác định tổng hàm lượng chất rắn latex cô đặc theo TCVN 6315 (ISO 124) 5.4.3 Xác định hàm lượng magie Cân xác khoảng 10 g latex đặc vào cốc dung tích 50 cm pha lỗng 10 cm3 nước khử ion Đông kết cm3 dung dịch axit acetic 25 % (5.3.1) Lấy latex đông tụ ra, để lại serum Dùng pipet lấy 10 cm3 serum vào bình điều chỉnh pH hỗn hợp lượng dung dịch đệm thích hợp (5.3.2) để đạt pH 10,0 Thêm cm KCN % (5.3.3) Chuẩn độ magie có mặt dung dịch tạo thành dung dịch EDTA.Na 0,005 mol/dm3 (4.3.2), sử dụng thị Eriochrom Black T (4.3.3), màu dung dịch trở thành xanh (blue) 5.5 Biểu thị kết Hàm lượng magie, wMg(%TSC), biểu thị phần trăm tổng hàm lượng chất rắn (TSC) latex, tính theo cơng thức sau: c EDTA.Na2 w Mg %TSC V 24,31 Vt Vs 10 m TSC Hàm lượng magie, wMg, biểu thị mg/kg tổng lượng chất rắn latex, tính theo công thức sau: c EDTA.Na2 w Mg V 24,31 Vt 10 Vs m TSC đó: c(EDTA.Na2) nồng độ dung dịch EDTA.Na chuẩn hóa sử dụng, tính mol/dm3; V thể tích dung dịch EDTA.Na2 sử dụng, tính cm3; Vt tổng cộng thể tích serum tạo thành, tính cm (xem đây); s Vs thể tích serum sử dụng để chuẩn độ (= 10 cm 3); m khối lượng latex đặc lấy, tính g; TSC tổng hàm lượng chất rắn latex đặc, tính phần trăm Tính tổng thể tích serum tạo thành từ công thức sau đây: Vt M MS VW Va đó: m khối lượng latex đặc lấy, tính g; ms khối lượng chất rắn latex cô đặc lấy, tính g, tính từ cơng thức: ms = m x TSC; Vw thể tích nước khử ion sử dụng (= 10 cm 3); Va thể tích axit acetic sử dụng (= cm 3) ρ khối lượng riêng serum, lấy Mg/m Kết thử nghiệm giá trị trung bình hai phương pháp xác định: - làm tròn đến hai số chữ thập phân hàm lượng magie biểu thị phần trăm TSC; - làm tròn xác đến số ngun hàm lượng biểu thị milligam kilôgam Độ chụm Xem Phụ lục A Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm thông tin sau đây: a) viện dẫn tiêu chuẩn này; b) tất chi tiết cần thiết để nhận dạng hoàn toàn sản phẩm thử; c) phương pháp lấy mẫu sử dụng; d) kiểu dụng cụ sử dụng; e) kết thu đơn vị biểu thị; f) đặc điểm bất thường ghi nhận xác định; g) thao tác không nêu tiêu chuẩn tiêu chuẩn viện dẫn, cố gây ảnh hưởng đến kết quả; h) ngày thử nghiệm Phụ lục A (tham khảo) Công bố độ chụm A.1 Latex vườn A.1.1 Độ chụm phương pháp thử nghiệm xác định theo ISO/TR 9272 Tham khảo tiêu chuẩn thuật ngữ chi tiết thống kê khác A.1.2 Độ chụm liệu nêu Bảng A.1 Độ chụm thông số không sử dụng cho việc chấp nhận loại bỏ nhóm vật liệu mà không đưa tài liệu chứng tỏ thơng số áp dụng cho vật liệu cụ thể biên thử nghiệm cụ thể phương pháp thử nghiệm Độ chụm biểu diễn sở mức tin cậy 95 % giá trị thiết lập độ lặp lại, r, độ tái lập, R A.1.3 Các kết nêu Bảng A.1 giá trị trung bình đưa đánh giá độ chụm phương pháp thử nghiệm xác định chương trình thử nghiệm liên phòng thực vào năm 2010 mà theo sáu phòng thử nghiệm tham gia, tiến hành hai thí nghiệm đúp hai mẫu (A B) chuẩn bị từ latex vườn Trước khối mẫu chia thành mẫu nhỏ vào hai chai ghi nhãn A B, lọc đồng hóa cách khuấy kỹ Như vậy, bản, mẫu A B giống coi giống tính tốn thống kê Mỗi phòng thử nghiệm tham gia cần phải thực thử nghiệm, sử dụng hai mẫu này, vào ngày quy định cho chúng A.1.4 Độ chụm kiểu đánh giá sở phương pháp lấy mẫu sử dụng chương trình thử nghiệm liên phòng A.1.5 Độ lặp lại, r (tính theo đơn vị phép đo), phương pháp thử nghiệm thiết lập giá trị thích hợp lập Bảng A.1 Hai kết thử nghiệm đơn lẻ, thu phòng thử nghiệm quy trình phương pháp thử nghiệm thông thường, mà khác với giá trị r lập bảng r (đối với mức cho trước) coi có xuất xứ từ mẫu khác, mẫu không đồng A.1.6 Độ tái lập, R (tính theo đơn vị phép đo), phương pháp thử nghiệm thiết lập giá trị thích hợp lập Bảng A.1 Hai kết thử nghiệm đơn lẻ, thu phòng thử nghiệm khác quy trình phương pháp thử nghiệm thơng thường, mà khác với giá trị R lập bảng R (đối với mức cho trước) coi có xuất xứ từ mẫu khác, mẫu không đồng Bảng A.1 - Độ chụm liệu latex vườn Kết trung bình Trong phòng thử nghiệm Liên phòng thử nghiệm mg/kg Sr r SR R 123 3,72 10,53 3,76 10,63 r độ lặp lại (tính theo đơn vị phép đo); Sr độ lệch chuẩn phạm vi phòng thử nghiệm; R độ tái lập (tính theo đơn vị phép đo); SR độ lệch chuẩn phòng thử nghiệm A.1.7 Theo thuật ngữ phương pháp thử nghiệm, độ lệch khác biệt giá trị thử nghiệm trung bình giá trị đặc tính cần thử nghiệm tham chiếu (hoặc mẫu thực) Các giá trị tham chiếu không tồn cho phương pháp thử nghiệm giá trị (của đặc tính cần thử nghiệm) quy định riêng phương pháp thử nghiệm Do độ chệch khơng thể xác định phương pháp đặc thù A.2 Latex cô đặc A.2.1 Độ chụm phương pháp thử nghiệm xác định theo ISO/TR 9272 Tham khảo thuật ngữ chi tiết thống kê khác A.2.2 Độ chụm liệu nêu Bảng A.2 Độ chụm thông số không sử dụng cho việc chấp nhận loại bỏ nhóm vật liệu mà khơng đưa tài liệu chứng tỏ thông số áp dụng cho vật liệu cụ thể biên thử nghiệm cụ thể phương pháp thử nghiệm Độ chụm biểu diễn sở mức tin cậy 95 % giá trị thiết lập độ lặp lại, r, độ tái lập, R A.2.3 Các kết nêu Bảng A.2 giá trị trung bình cho ba mẫu khác cho đánh giá độ chụm phương pháp thử nghiệm xác định chương trình thử nghiệm liên phòng thực vào năm 2010 mà theo có phòng thử nghiệm tham gia A.2.4 Độ chụm kiểu đánh giá sở phương pháp lấy mẫu sử dụng chương trình thử nghiệm liên phòng A.2.5 Độ lặp lại, r (tính theo đơn vị phép đo), phương pháp thử nghiệm thiết lập giá trị thích hợp lập Bảng A.2 Hai kết thử nghiệm đơn lẻ, thu phòng thử nghiệm quy trình phương pháp thử nghiệm thông thường, mà khác với giá trị r lập bảng r (đối với mức cho trước) coi có xuất xứ từ mẫu khác, mẫu không đồng A.2.6 Độ tái lập, R (tính theo đơn vị phép đo), phương pháp thử nghiệm thiết lập giá trị thích hợp lập Bảng A.2 Hai kết thử nghiệm đơn lẻ, thu phòng thử nghiệm khác quy trình phương pháp thử nghiệm thông thường, mà khác với giá trị R lập bảng R (đối với mức cho trước) coi có xuất xứ từ mẫu khác, mẫu không đồng Bảng A.2 - Độ chụm liệu latex cô đặc Mẫu Kết trung bình Trong phòng thử nghiệm Liên phòng thử nghiệm mg/kg Sr r SR R A 29 1,27 3,56 3,76 10,64 B 51 2,04 5,78 4,99 14,13 C 88 2,72 7,70 9,35 26,45 Ý nghĩa ký hiệu sử dụng, xem Bảng A.1 A.2.7 Theo thuật ngữ phương pháp thử nghiệm, độ chệch chênh lệch giá trị thử nghiệm trung bình giá trị đặc tính cần thử nghiệm tham chiếu (hoặc mẫu thực) Các giá trị tham chiếu không tồn cho phương pháp thử nghiệm giá trị (của đặc tính cần thử nghiệm) quy định riêng phương pháp thử nghiệm Do độ chệch xác định phương pháp đặc thù THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] ISO/TR 9272:2005, Rubber and rubber products - Determination of precision for test method standards (Cao su sản phẩm cao su - Xác định độ chụm tiêu chuẩn phương pháp thử) MỤC LỤC Lời nói đầu Phạm vi áp dụng Tài liệu viện dẫn Thuật ngữ định nghĩa Latex vườn 4.1 Nguyên lý 4.2 Thiết bị, dụng cụ 4.3 Thuốc thử 4.4 Cách tiến hành 4.5 Biểu thị kết Latex cô đặc 5.1 Nguyên lý 5.2 Thiết bị, dụng cụ 5.3 Thuốc thử 5.4 Cách tiến hành 5.5 Biểu thị kết Độ chụm Báo cáo thử nghiệm Phụ lục A (Tham khảo) Công bố độ chụm Thư mục tài liệu tham khảo ... EDTA.Na2, 0,005 M 4.3.2.1 Chuẩn bị Hòa tan khoảng 1,86 g EDTA.Na2 nước định mức đến dm3 Chuẩn hóa lại phương pháp chuẩn độ dung dịch magie sulfat tiêu chuẩn (4.3.1) 4.3.2.2 Chuẩn hóa Dùng pipet lấy... nêu tiêu chuẩn tiêu chuẩn viện dẫn, cố gây ảnh hưởng đến kết quả; h) ngày thử nghiệm Phụ lục A (tham khảo) Công bố độ chụm A.1 Latex vườn A.1.1 Độ chụm phương pháp thử nghiệm xác định theo ISO/ TR... TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] ISO/ TR 9272:2005, Rubber and rubber products - Determination of precision for test method standards (Cao su sản phẩm cao su - Xác định độ chụm tiêu chuẩn phương pháp thử)