Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7128:2002 qui định phương pháp xác định tro sunphát hóa tổng và tro sunphat không hòa tan trong nước của da. Phương pháp được áp dụng cho tất cả các loại da. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 7128 : 2002 ISO 4047 : 1977 DA - XÁC ĐỊNH TRO SUNPHAT HÓA TỔNG VÀ TRO SUNPHAT HĨA KHƠNG HỊA TAN TRONG NƯỚC Leather - Determination of sulphated total ash and sulphated water - insoluble ash Lời nói đầu TCVN 7128 : 2002 hồn toàn tương đương với ISO 4047 : 1977 TCVN 7128 : 2002 Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 120 Sản phẩm da biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ ban hành Lời giới thiệu Lượng chất khống tìm thấy cách tro hóa da khác so với hàm lượng thực tế phân hủy, khử, giải thoát cách cho bay số muối định Bằng cách xử lý tro với axit sunfuric, chất muối oxit chuyển hóa thành sunphat, số loại muối bị chuyển hóa lại thành oxit nhiệt độ đốt cháy chọn Để xác định hàm lượng khống tổng, ví dụ khn khổ q trình phân tích da hồn thiện, chất vơ hòa tan nước khơng hòa tan nước xác định cách tính tốn xác định cách độc lập Các chất muối ammoniac không xác định phương pháp (so với ISO 4098) DA - XÁC ĐỊNH TRO SUNPHAT HĨA TỔNG VÀ TRO SUNPHAT HĨA KHƠNG HÒA TAN TRONG NƯỚC Leather - Determination of sulphated total ash and sulphated water - insoluble ash Phạm vi lĩnh vực áp dụng Tiêu chuẩn qui định phương pháp xác định tro sunphát hóa tổng tro sunphat khơng hòa tan nước da Phương pháp áp dụng cho tất loại da Việc xác định khơng xác chừng mực mà da có chứa hợp chất hữu kim loại, ví dụ silicon (Xem thích 8.1) Tiêu chuẩn viện dẫn TCVN 7117 : 2002 (ISO 2418 : 1972), Da - Mẫu phòng thí nghiệm - Vị trí nhận dạng TCVN 7116 : 2002 (ISO 2588 : 1985), Da - Lấy mẫu - Số mẫu đơn cho mẫu tổng TCVN 7126 : 2002 (ISO 4044 : 1977), Da - Chuẩn bị mẫu thử hóa ISO 40981 Leather - Determination of water -soluble matter, water - soluble inorganic matter and water - soluble organic matter (Da - Xác định chất hòa tan nước, chất vơ hòa tan nước chất hữu hòa tan nước) Định nghĩa dự thảo Trong tiêu chuẩn này, áp dụng định nghĩa sau: 3.1 Tro sunphat hóa tổng (sulphated total ash): Cặn thu từ da cacbon 800 0C sau sunphat hóa tro điều kiện qui định 3.2 Tro sunphat hóa khơng hòa tan nước (sulphated water-insoluble ash): Cặn thu da chiết trước với nước qui định ISO 4098, cacbon hóa sau sunphat hóa tro điều kiện qui định Nguyên tắc Cacbon hóa da xử lý với axit sunphuric tro hóa chén nung hở Thuốc thử Trong q trình phân tích, sử dụng thuốc thử loại phân tích cơng nhận dùng nước cất hay nước có độ tinh khiết tương đương 5.1 Axit sunphuric, nồng độ dung dịch xấp xỉ N 5.2 Nitrat amon, nồng độ dung dịch xấp xỉ 100g/l Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị phòng thí nghiệm thơng thường thiết bị chuyên dùng 6.1 Chén nung đĩa nung, sứ tráng men, platin thạch anh 6.2 Lò nung, có khả trì nhiệt độ gần với, khơng vượt q, 800 0C (xem thích 8.1) Lấy mẫu 7.1 Các miếng da nguyên Trong chưa có thỏa thuận việc lấy mẫu bên liên quan, phải lấy mẫu từ lơ theo qui trình qui định TCVN 7116 : 2002 (ISO 2588) Mẫu thử lấy từ miếng da qui định TCVN 7117 : 2002 (ISO 2418) 7.2 Các áp dụng khác Thực lấy mẫu theo yêu cầu tiêu chuẩn kỹ thuật hợp đồng tương ứng Cách tiến hành 8.1 Tro sunphat hóa tổng Chuẩn bị mẫu qui định TCVN 7126 : 2002 (ISO 4044) (xem thích 1) Cân từ g đến g mẫu với độ xác đến 0,001 g cacbon hóa cẩn thận mẫu lửa nhỏ chén nung (6.1) làm nóng đến 800 0C, làm nguội cân trước, cho da cháy với lửa nhỏ Cacbon hóa da hóa lỏng chất béo đặc biệt cẩn thận cho chất mỡ cháy chậm Sau làm ẩm cẩn thận với dung dịch axit sunphuric (5.1) nung nóng qua lửa nhỏ khơng nhìn thấy khói lưu huỳnh trioxit Nung nóng mạnh hơn, sau đốt lò (6.2), trì 8000C, hồn tồn thành tro (xem thích 2, 4) Làm nguội bình hút ẩm Lặp lại thao tác bổ sung axit gia nhiệt, làm nguội cân khối lượng cặn khơng đổi (xem thích 5) Chú thích Nên chiết xuất da nhiễm hợp chất hữu kim loại bay với diclometan trước xác định tro sunphat hóa tổng Nếu khơng thu cặn khơng chứa cacbon dù nung nóng 800 0C, cặn nên làm ẩm với dung dịch nitrat amoni (5.2) nung nóng tiếp tro khơng chứa cacbon Nếu khơng thể tro hóa mẫu hồn tồn, chí với trợ giúp nitrat amoni, chiết xuất chất chén nung với nước nóng lọc qua giấy lọc khơng tro Hóa tro cặn cacbon với giấy lọc, bổ sung chất lọc vào chất chén nung, làm bay bếp cách thủy, nung nóng lần 8000C vết cuối nhìn thấy cacbon xóa hết, làm nguội bình hút ẩm cân Ở nhiệt độ 8000C, có hao hụt khối lượng cặn việc bay số muối vô định Đối với lý này, kiểm soát chặt chẽ thiết yếu để tránh trường hợp nhiệt độ cực đại lò đốt vượt q 8000C Tro sunphat hóa tổng cần giữ lại, yêu cầu để xác định thành phần nó, ví dụ oxit cromic, oxit nhơm, oxit sắt) để xác định có mặt cation tạp chất khống 8.2 Tro sunphat hóa khơng hòa tan nước Chiết xuất chất hòa tan nước từ da chuẩn bị trước qui định ISO 4098 Sấy khơ khơng khí mẫu chiết (xem thích) Tiếp tục qui định 8.1 Chú thích - Đối với việc xác định riêng loại tro sunphat hóa khơng hòa tan nước, khơng thiết phải tro hóa tồn da chiết sấy khô sau xác định chất hòa tan nước ISO 4098 Phần lại da sấy khơ khơng khí trộn, cặn phần thích hợp hóa tro Biểu thị kết 9.1 Tính tốn 9.1.1 Tro sunphat tổng tính theo phần trăm khối lượng, công thức sau: m1 100 m0 đó: m0 khối lượng mẫu thử ban đầu da, tính gam; m1 khối lượng tro sunphat hóa, tính gam 9.1.2 Tro sunphat hóa khơng hòa tan nước tính theo phần trăm khối lượng, công thức sau: m2 100 m0 m0 khối lượng mẫu thử ban đầu da, tính gam; m2 khối lượng tro sunphat hóa khơng hòa tan nước, tính gam Chú thích - Phần trăm tro sunphat hóa khơng hòa tan nước tính theo cách khác phần trăm tro sunphat hóa tổng trừ phần trăm tro sunphat từ chất hòa tan nước, lượng xác định riêng 9.2 Độ lặp lại Kết lần xác định lặp lại giống người không khác 0,1 % tính khối lượng mẫu ban đầu Nếu chênh lệch lớn hơn, cần xác định lại lần 10 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm nội dung sau: a) viện dẫn tiêu chuẩn này; b) nhận dạng hoàn toàn mẫu; c) kết thu được, tính đến chữ số thập phân, giá trị trung bình; d) chi tiết đặc biệt tác động đến kết ... lơ theo qui trình qui định TCVN 7116 : 2002 (ISO 2588) Mẫu thử lấy từ miếng da qui định TCVN 7117 : 2002 (ISO 2418) 7.2 Các áp dụng khác Thực lấy mẫu theo yêu cầu tiêu chuẩn kỹ thuật hợp đồng tương... tiêu chuẩn kỹ thuật hợp đồng tương ứng Cách tiến hành 8.1 Tro sunphat hóa tổng Chuẩn bị mẫu qui định TCVN 7126 : 2002 (ISO 4044) (xem thích 1) Cân từ g đến g mẫu với độ xác đến 0,001 g cacbon hóa... tan nước Chiết xuất chất hòa tan nước từ da chuẩn bị trước qui định ISO 4098 Sấy khơ khơng khí mẫu chiết (xem thích) Tiếp tục qui định 8.1 Chú thích - Đối với việc xác định riêng loại tro sunphat