Đang tải... (xem toàn văn)
Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 291-1997 về Chè - Phương pháp xác định dư lượng thuốc trừ sâu methamidophos quy định phương pháp xác định dư lượng thuốc trừ sâu Methamidophos trong chè. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 29197 CHÈ PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC TRỪ SÂU METHAMIDOPHOS Tea Method for determination residue of Methamidophos Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định dư lượng thuốc trừ sâu Methamidophos trong chè 1. Lấy mẫu và bảo quản mẫu: Theo Qui định ban hành kèm theo Quyết định 150/NNBVTVQĐ ngày 10/3/1995 của Bộ Nông nghiệp và CNTP nay là Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn 2. Phương pháp xác định: 2.1. Qui định chung: 2.1.1. Thuốc thử dùng trong các phép phân tích phải là loại tinh khiết phân tích. 2.1.2. Nước cất phải là nước cất theo TCVN 211777 2.1.3. Tất cả các phép xác định phải tiến hành song song với ít nhất hai lượng cân mẫu thử 2.1.4. Dư lượng thuốc trừ sâu Methamidophos là kết quả trung bình của các lượng cân mẫu thử 2.2. Xác định dư lượng Methamidophos: 2.2.1 Nguyên tắc: Dư lượng của thuốc trừ sâu Methamidophos được chiết ra khỏi mẫu bằng hỗn hợp axetonnước, và Diclometan, sau đó được làm sạch qua cột Silicagel 60 và được xác định bằng máy sắc ký khí với detector quang kế ngọn lửa (FPD). Kết quả được tính dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu thử và píc mẫu chuẩn 2.2.2. Dụng cụ, hố chất và thiết bị: - Ống đong dung tích 100ml, 250ml, 500ml; - Bình định mức dung tích 5ml; 10ml; Quyết định ban hành số 14 ngày 6 tháng 11 năm 1997 của Bộ Nơng nghiệp & PTNT - Bình cầu dung tích 250ml, 500ml; - Bình quả lê; - Phễu lọc Buchner; - Cột làm sạch (15mm x 200mm), khố teflon; - Cốc nghiền dung tích 1 lít; - Pipet 1ml; - Phễu chiết dung tích 500ml, khố teflon; - Phễu thuỷ tinh; - Giấy lọc băng đỏ; - Bơng thuỷ tinh; - Microxilanh 10 l; - Cột sắc ký khí thuỷ tinh (3mm x 2m) được nhồi 5% Silicon SE54 tẩm trên Shimalite WAWDMCS, 80100 mesh; - Axeton; - Etyl axetat; - Diclometan; - Metanol; - Celite 545; - Chất làm sạch: Silicagel 60; - Dung dịch rửa giải 1: hỗn hợp Ete etylic: metanol tỷ lệ 95:5 theo thể tích; - Dung dịch rửa giải 2: hỗn hợp Ete etylic: metanol tỷ lệ 9: 1 theo thể tích; - Natri sunphat khan (hoạt hố 500oC trong 68 giờ, để nguội, cho vào bình đậy kín, bảo quản trong bình hút ẩm); - Các chất chuẩn: Methamidophos 99%; - Máy nghiền (Kiểu máy xay sinh tố); - Tủ sấy; - Hệ thống chưng cất quay chân khơng; - Cân phân tích (độ chính xác 0,01mg); - Máy sắc ký khí với detector quang kế ngọn lửa (FPD) và máy ghi tích phân 2.2.3. Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn: Cân khoảng 10mg chất chuẩn Methamidophos chính xác tới 0,01mg vào bình định mức 10ml, định mức tới vạch bằng etylel axetat, được dung dịch gốc, nồng độ 1mg/ml Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch gốc vào bình định mức 10ml, định mức tới vạch bằng etyl axetat, được dung dịch nồng độ 0,1mg/ml Bằng phương pháp pha lỗng liên tục từ dung dịch có nồng độ thu được, được dãy dung dịch chuẩn 2.2.4. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử: 2.2.4.1. Chiết suất mẫu thử: Cân khoảng 20g chè (mm) chính xác tới 0,1g vào cốc nghiền. Thêm vào đó 1g Celitte và 150ml hỗn hợp axeton: nước tỷ lệ 2:1 theo thể tích (V 1). Nghiền 5 phút, lọc qua phễu lọc Buchner vào bình cầu 250 ml Lấy 50ml dịch lọc (V2) cho vào phễu chiết 250ml, thêm vào đó 14g Natriclorua, 50 ml diclometan, lắc mạnh 2 phút. Để phân lớp, lấy phần diclometan cho vào bình cầu 250ml, chiết tiếp hai lần lần 50ml diclometan Tập trung toàn phần diclometan chuyển qua phễu lọc có chứa 5g natri sunphat khan vào bình cầu 250ml Cơ cạn còn khoảng 510 ml bằng hệ thống chưng cất quay chân khơng ở 45oC 2.2.4.2. Làm sạch mẫu thử: - Cột làm sạch gồm: Bơng thuỷ tinh 15 g Silicagel 60 5g Natrisunphat khan - Rửa cột bằng 50ml Ete etylic - Làm sạch mẫu: Chuyển dung dịch chiết đã cô cạn vào cột làm sạch. Rửa giải bằng 100ml dung dịch rửa giải 1, và 100ml dung dịch rửa giải 2 với tốc độ 12ml/phút. Tập trung tồn bộ dung dịch rửa giải, cơ cạn đến khơ bằng hệ thống chưng cất quay chân khơng ở nhiệt độ 45oC - Chuyển dung dịch làm sạch đã cơ cạn vào bình định mức 5ml, định mức đến vạch bằng etyl axetat (VE) 2.2.5. Điều kiện phân tích: - Nhiệt độ buồng bơm mẫu: 230 oC - Nhiệt độ cột: 210 oC - Nhiệt độ detector: 230 oC - Tốc độ khí mang (nitơ 99,99%): 50ml/phút - Tốc độ khí hyđrơ: 65ml/phút - Tốc độ khơng khí: 60ml/phút 2.2.6. Tiến hành phân tích trên máy: Bơm dung dịch chuẩn (VC) và dung dịch mẫu (Vm), lặp lại 3 lần 2.2.7. Tính tốn kết quả: Dư lượng thuốc trừ sâu Methamidophos trong mẫu (X) được tính theo cơng thức: X (mg / kg ) = A m x Vc x C c x VE x V1 x P A c x Vm x m m xV2 x R Trong đó: Am : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu thử AC : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu chuẩn VC : Thể tích dung dịch mẫu chuẩn bơm vào máy, l Vm : Thể tích dung dịch mẫu thử bơm vào máy, l CC : Nồng độ dung dịch chuẩn bơm vào máy, g/ml VE : Thể tích cuối của dung dịch mẫu thử, ml V1 : Thể tích dung mơi cho vào mẫu thử, ml V2 : Thể tích dung mơi rút ra khỏi mẫu thử, ml mm : Khối lượng mẫu thử, g P : Độ tinh khiết của mẫu chuẩn, % R : Hiệu suất thu hồi của phương pháp, % 2.2.8. Hiệu suất thu hồi và giới hạn phát hiện của phương pháp: - Hiệu suất thu hồi của phương pháp: 70110% - Giới hạn phát hiện của phương pháp: 0,002mg/kg. ... Máy sắc ký khí với detector quang kế ngọn lửa (FPD) và máy ghi tích phân 2.2.3. Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn: Cân khoảng 10mg chất chuẩn Methamidophos chính xác tới 0,01mg vào bình định mức 10ml, định mức tới vạch bằng etylel axetat, được dung dịch ... Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch gốc vào bình định mức 10ml, định mức tới vạch bằng etyl axetat, được dung dịch nồng độ 0,1mg/ml Bằng phương pháp pha lỗng liên tục từ dung dịch có nồng độ thu được, được dãy dung dịch chuẩn 2.2.4. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử:... AC : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu chuẩn VC : Thể tích dung dịch mẫu chuẩn bơm vào máy, l Vm : Thể tích dung dịch mẫu thử bơm vào máy, l CC : Nồng độ dung dịch chuẩn bơm vào máy, g/ml VE : Thể tích cuối của dung dịch mẫu thử, ml