Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 304:1997

Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 304:1997 về Phân tích phân bón - Phương pháp xác định nitơ tổng số (Yêu cầu kỹ thuật) qui định phương pháp xác định nitơ tổng số cho các loại phân không có nitrat. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.

TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 304:1997 PHÂN TÍCH PHÂN BĨN PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH NITƠ TỔNG SỐ (YÊU CẦU KỸ THUẬT) ∗ Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn qui định phương pháp xác định nitơ tổng số cho loại phân khơng có nitrat Ngun tắc: Tiêu chuẩn tiến hành dựa theo phương pháp Kjeldhal Chuyển toàn nitơ mẫu thành dạng amon sunfat, giải phóng NH kiềm, hấp thu NH3 dung dịch axit boric xác định N phương pháp trung hoà dung dịch chuẩn HCl H 2SO4 Thiết bị thuốc thử 3.1 Thiết bị: 3.1.1 Bình đốt mẫu bếp đốt 3.1.2 Bộ cất Kjeldhal dung tích bình cất 250ml 500ml Bình tam giác để hấp thu NH3 tương ứng có dung tích 250ml 500ml 3.1.3 Buret 50ml, độ xác 0,1 ml 3.1.4 Bình định mức 100 ml, 50 ml, 25 ml 3.1.5 Cân phân tích độ xác đến 0,0002g 3.1.6 Rây cỡ lỗ 0,5mm (hoặc cỡ số tương đương) kim loại không rỉ nhựa 3.2 Thuốc thử: 3.2.1 Axit sunfuric tinh khiết (pa), không N đậm đặc (93-98%) 3.2.2 Hỗn hợp muối: 100g muối kali natri sunfat, l0g sắt II sunfat (FeSO 4.7H2O), 5g đồng sunfat (CuSO4.5H2O) hỗn hợp l00g K2SO4 1g Se Nghiền nhỏ, trộn đựng lọ kín, khơ 3.2.3 Hỗn hợp thị màu: Có thể sử dụng loại hỗn hợp: - Hỗn hợp Bromocresol xanh metyl đỏ: Hoà tan 0,1g Bromocresol xanh 0,7g metyl đỏ l00ml etanol 95% (chuyển xanh- tía nhạt) - Hỗn hợp metylen xanh metyl đỏ: Hoà tan 0,05g metylen xanh vào 5ml nước cất khơng N, cho vào l00ml etanol 95% hoà tan thêm 0,15g metyl đỏ Khuấy cho tan hết, đựng lọ màu (chuyển xanh lục - tím đỏ) 3.2.4 Dung dịch tiêu chuẩn H 2SO4 HCl: 0,1N-0,5N (tuỳ theo lượng N mẫu chuẩn độ), pha từ ống tiêu chuẩn xác định từ tiêu chuẩn 3.2.5 Dung dịch NaOH khoảng 40%: Pha 450g NaOH công nghiệp vào nước, để nguội, thêm nước đủ lít Để lắng, sử dụng phần dung dịch 3.2.6 Dung dịch axit boric bão hoà 20 oC: Hồ tan 50g axit boric nước nóng thêm nước cất khơng chứa amoniac đến lít 3.2.7 Nước có độ dẫn điện < 2µS/cm khơng có NH4+ * Ban hành kèm theo định số: 1894-NN KHCN/QĐ ngày tháng năm 1997 3.2.8 Dung dịch N tiêu chuẩn (để kiểm tra thiết bị chưng cất): Cân xác 0,2360g (NH 4)2SO4 khơ, tinh khiết Hồ tan thành lít bình định mức với nước cất khơng chứa amoniac Dung dịch có 0,05mgN/l Bảo quản dung dịch chỗ lạnh Cách xác định 4.1 Phân huỷ mẫu 4.1.1 Cân xác cân phân tích từ 0,35 - 0,70g mẫu phân chuẩn bị theo 10TCN 301-97 cho vào bình đốt (khơng để dính mẫu cổ thành bình) Tuỳ theo hàm lượng N dự đốn, tính tốn cho có lượng N thích hợp mẫu từ 30-200mg 4.1.2 Thêm khoảng 1g hỗn hợp muối 25ml H2SO4 đậm đặc 4.1.3 Chuẩn bị đồng thời mẫu trắng không mẫu thử, tiến hành đồng điều kiện mẫu thử 4.1.4 Đun nóng từ từ mẫu bếp hết sủi bọt (có thể cho chút parafin cho giảm bớt bọt) 4.1.5 Sau tăng nhiệt độ đun sôi hỗn hợp dung dịch trắng Tuyệt đối khơng để mẫu bắn ngồi Không để khô mẫu (luôn dư lượng axit khoảng 2ml, khơng phải cho axit bổ sung) 4.1.6 Sau mẫu trắng, đun tiếp 30 phút kết thúc 4.1.7 Để nguội thêm khoảng 100ml nước cất không chứa amoniac (kết hợp rửa lơi mẫu từ thành bình xuống) Trường hợp trích phần dung dịch để xác định dồn mẫu qua định mức 200ml Tráng rửa bình dồn qua bình định mức, thêm nước cất khơng chứa amoniac vạch Lắc dung dịch 4.2 Chưng cất NH3 4.2.1 Lắp cất NH3 (tuỳ theo thực tế thiết bị) đạt u cầu: kín, sạch, có khả điều chỉnh tốc độ cất khả ngưng 4.2.2 Kiểm tra thiết bị cách cất 14ml dung dịch N tiêu chuẩn 0,05mg N/ml với kiềm, chuẩn độ N bình hứng hết ± 0,1 ml dung dịch H2SO4 0,01N HCl 0,01N đạt yêu cầu Nếu nhỏ thiết bị cất bị hở, lớn bị bắn kiềm từ bình cất thiết bị khơng Cần kiểm tra khắc phục 4.2.3 Dùng bình tam giác 250ml chứa sẵn 50ml dung dịch axit boric bão hoà (nếu lượng N nhỏ 100mg) ứng 1mg N phải đảm bảo thất 0,5ml dung dịch axit boric bão hồ Cho 10 giọt hỗn hợp thị màu Đặt bình hứng ống sinh hàn 4.2.4 Cho tồn trích phần dung dịch xác định có chứa 30mg đến 200mg N (nếu cất có dung tích 500ml bình hứng 500ml), 30mg đến 100mg N (nếu cất có dung tích 250ml bình hứng 250ml) Tráng phễu dụng cụ đong nước cất không chứa amoniac, dồn tồn vào bình cất 4.2.5 Cho 2-3 hạt thuỷ tinh vào bình cất để tránh bắn mẫu 4.2.6 Cho nước chảy để phận sinh hàn làm việc 4.2.7 Cho qua phễu 50ml dung dịch NaOH 40% Khi dung dịch NaOH chảy xuống bình cất lại khoảng 1ml khố phễu Cho vào phễu khoảng 50ml nước cất khơng N để làm lỗng NaOH Mở khố phễu cho nước xuống bình cất đến khoảng 1ml khố phễu lại 4.2.8 Tiến hành cất NH3, điều chỉnh nước chảy qua ống sinh hàn tốc độ sôi đảm bảo nhiệt độ nước sau ngưng lạnh khoảng 25-30oC 4.2.9 Chưng cất hết NH (thử thuốc thử Nessler) Thường dung dịch ngưng khoảng 75-100ml, 100mg 150-200ml có 100-250mg N 4.2.10 Sau cất hết NH3, hạ thấp bình hứng, tia rửa ống sinh hàn (dồn nước rửa vào bình hứng) Ngừng cất 4.3 Chuẩn độ: - Chuẩn độ amon dung dịch H2SO4 HCl chuyển màu * Nếu dùng hỗn hợp Bromocresol xanh- metyl đỏ, chuyển từ màu xanh sang tía nhạt Nếu dùng metylen xanh- metyl đỏ, chuyển từ xanh lục sang tím đỏ ** Nếu lượng N dự kiến mẫu cất 30mg sử dụng axit 0,1 N Nếu lượng N dự kiến mẫu cất 30-50mg sử dụng axit 0,2N Nếu lượng N dự kiến mẫu cất > 50mg sử dụng axit 0,5N Cách tính Tính % khối lượng N mẫu (a-b) N 0,01401 100 N % = -m Trong đó: a: Thể tích dung dịch axit chuẩn sử dụng cho mẫu thử (ml) b: Thể tích dung dịch axit chuẩn sử dụng cho mẫu trắng (ml) N: Nồng độ đương lượng axit chuẩn m: Khối lượng mẫu tương ứng với mẫu chuẩn độ (g) 0,01401: Mili đương lượng gam N (g) ... ngưng khoảng 75 -100 ml, 100 mg 150-200ml có 100 -250mg N 4.2 .10 Sau cất hết NH3, hạ thấp bình hứng, tia rửa ống sinh hàn (dồn nước rửa vào bình hứng) Ngừng cất 4.3 Chuẩn độ: - Chuẩn độ amon dung... 0,01401 100 N % = -m Trong đó: a: Thể tích dung dịch axit chuẩn sử dụng cho mẫu thử (ml) b: Thể tích dung dịch axit chuẩn sử dụng cho mẫu trắng (ml) N: Nồng độ đương lượng axit chuẩn. .. lạnh Cách xác định 4.1 Phân huỷ mẫu 4.1.1 Cân xác cân phân tích từ 0,35 - 0,70g mẫu phân chuẩn bị theo 1 0TCN 301-97 cho vào bình đốt (khơng để dính mẫu cổ thành bình) Tuỳ theo hàm lượng N dự đốn,