Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 5320-2:2008 - ISO 815-2:2008 giới thiệu đến người đọc nội dung về cao su lưu hóa hoặc nhiệt dẻo - xác định biến dạng dư sau khi nén - phần 2: phép thử ở nhiệt độ thấp. Hy vọng đây là tài liệu tham khảo hữu ích cho các bạn.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 5320-2 : 2008 ISO 815-2 : 2008 CAO SU LƯU HÓA HOẶC NHIỆT DẺO - XÁC ĐỊNH BIẾN DẠNG DƯ SAU KHI NÉN - PHẦN 2: PHÉP THỬ Ở NHIỆT ĐỘ THẤP Rubber, vulcanized or thermoplastic - Dertermination of compression set - Part 2: At low temperatures Lời nói đầu TCVN 5320-2 : 2008 hồn toàn tương đương với ISO 815-2 : 2008 TCVN 5320-2 : 2008 Tiểu ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC45/SC2 Cao su Phương pháp thử biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố Bộ tiêu chuẩn TCVN 5320 (ISO 815) với tên gọi chung Cao su lưu hóa nhiệt dẻo - Xác định biến dạng dư sau nén gồm phần sau: - Phần 1: Phép thử nhiệt độ môi trường nhiệt độ nâng cao; - Phần 2: Phép thử nhiệt độ thấp CAO SU LƯU HÓA HOẶC NHIỆT DẺO - XÁC ĐỊNH BIẾN DẠNG DƯ SAU KHI NÉN - PHẦN 2: PHÉP THỬ Ở NHIỆT ĐỘ THẤP Rubber, vulcanized or thermoplastic - Dertermination of compression set -Part 2: At low temperatures CẢNH BÁO - Những người sử dụng tiêu chuẩn phải có kinh nghiệm làm việc phòng thí nghiệm thơng thường Tiêu chuẩn khơng đề cập đến tất vấn đề an toàn liên quan sử dụng Người sử dụng tiêu chuẩn phải có trách nhiệm thiết lập biện pháp an tồn bảo vệ sức khỏe phù hợp với qui định pháp lý hành CHÚ Ý - Các qui trình qui định tiêu chuẩn liên quan đến việc sử dụng tạo chất, sinh chất thải làm hại mơi trường địa phương Cần tham khảo tài liệu thích hợp cách xử lý an toàn rác thải sau sử dụng Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định phương pháp xác định đặc tính biến dạng dư sau nén cao su lưu hóa cao su nhiệt dẻo nhiệt độ thấp Phương pháp dùng để đánh giá khả trì tính chất đàn hồi cao su có độ cứng nằm khoảng từ 10 IRHD tới 95 IRHD sau chịu nén thời gian dài trạng thái nén không đổi (thường 25 %) hệ điều kiện khác mô tả nhiệt độ qui định Đối với cao su có độ cứng danh nghĩa 80 IRHD lớn hơn, trạng thái nén thấp sử dụng: 15 % độ cứng danh nghĩa từ 80 IRHD đến 89 IRHD 10 % độ cứng danh nghĩa từ 90 IRHD đến 95 IRHD CHÚ THÍCH: Khi cao su giữ điều kiện nén, biến đổi vật lý hóa học xảy ngăn cản cao su trở kích thước ban đầu sau giải phóng lực biến dạng Kết biến dạng dư, độ lớn phụ thuộc vào thời gian nhiệt độ nén vào thời gian nhiệt độ phục hồi Ở nhiệt độ thấp, biến đổi gây hiệu ứng q trình hóa rắn thủy tinh kết tinh chiếm ưu và, hiệu ứng thay đổi ngược với tăng nhiệt độ, nên tất phép đo cần phải thực nhiệt độ thử nghiệm Tài liệu viện dẫn Các tài liệu sau cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng nêu Đối với tài liệu viện dẫn khơng ghi năm cơng bố áp dụng nhất, bao gồm sửa đổi TCVN 1592 : 2007 (ISO 23529 : 2004) Cao su - Qui trình chung để chuẩn bị ổn định mẫu thử cho phép thử vật lý ISO 4287 Geometrical Product Specifications (GPS) - Surface texture: Profile method - Terms, definitions and surface texture parameters [(Các đặc điểm hình học sản phẩm (GPS) - Kết cấu bề mặt: Phương pháp profile - Thuật ngữ, định nghĩa thông số kết cấu bề mặt)] Nguyên tắc Mẫu thử có độ dày xác định ép nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn đến mức nén qui định trì khơng đổi thời gian xác định nhiệt độ thấp định Lực ép giải phóng mẫu thử để phục hồi nhiệt độ Độ dày mẫu thử đo lại sau khoảng thời gian kể từ giải phóng lực nén (sao cho việc đánh giá đặc tính biến dạng dư sau nén thực cách vẽ đồ thị phục hồi theo thời gian nhiệt độ thấp) khoảng thời gian qui định sau giải phóng lực nén Thiết bị, dụng cụ 4.1 Bộ thiết bị ép, bao gồm đĩa ép, (các) cữ (tùy chọn), dụng cụ đo độ dày, cảm biến nhiệt độ dụng cụ ép để đo độ dày Việc đo áp suất để đo độ dày giống qui định TCVN 1592 (ISO 23529) Bộ thiết bị ép phải có khả tạo lực ép trì suốt thời gian thử nghiệm Bộ thiết bị ép phải giữ thiết bị buồng nhiệt độ thấp nhiệt độ thử nghiệm qui định Cần thận trọng để đảm bảo ảnh hưởng đến thử nghiệm tốt cách dẫn nhiệt khỏi mẫu thử; ví dụ qua phần kim loại nối với phía ngồi buồng nhiệt độ thấp Phần thiết bị với đĩa ép mẫu thử phải buồng nhiệt độ thấp suốt thời gian thử nghiệm, dụng cụ đo độ dày đặt bên ngồi buồng nhiệt độ Ví dụ thiết bị ép Hình Thiết bị giải phóng lực ép mẫu thử mà khơng phải mở buồng nhiệt độ thấp Ví dụ cấu giảm lực nhanh cho mục đích Hình CHÚ DẪN vít đồng hồ đo độ dày nắp cao su nắp cách ly nắp nhơm đệm tuyến tính đĩa ép cữ (tùy chọn) mẫu thử 10 cảm biến nhiệt độ 11 cân cho mẫu thử tiền mang tải Hình - Vì dụ thiết bị ép Hình - Ví dụ cấu giảm lực nhanh 4.1.1 Các đĩa ép, bao gồm cặp thép song song, phẳng, mạ crom có độ bóng cao, đĩa làm thép khơng gỉ có độ bóng cao, mẫu thử ép mặt đĩa Giá trị Ra lớp hồn thiện bề mặt đĩa ép khơng lớn 0,4 μm tính từ đường trung bình mặt cắt (xem ISO 4287) Các đĩa phải: - đủ cứng để đảm bảo rằng, với mẫu thử chịu tải, không đĩa ép cong 0,01 mm; - có kích thước đủ để đảm bảo tồn mẫu thử, ép đĩa, nằm hoàn toàn đĩa 4.1.2 Thanh cữ thép, để tạo độ nén cần thiết, cần Các cữ cần sử dụng hay không phụ thuộc vào kết cấu thiết bị nén Nếu sử dụng, cữ phải có kích thước hình dạng cho không tiếp xúc với mẫu thử nén Chiều dày cữ phải chọn cho độ nén lên mẫu thử là: (25 ± 2) % độ cứng 80 IRHD; (15 ± 2) % độ cứng 80 IRHD 89 IRHD; (10 ± 1) % độ cứng 90 IRHD cao 4.1.3 Đồng hồ đo độ dày, có độ xác ± 0,01 mm, dùng áp lực 22 kPa ± kPa cao su rắn có độ cứng lớn 35 IRHD áp lực 10 kPa ± kPa độ cứng nhỏ 35 IRHD Đồng hồ đo độ dày phải có phận để tạo giai đoạn tiền mang tải nặng tĩnh hệ cân cho tương ứng với áp lực định trước Việc đo độ dày thực sử dụng đĩa ép Đối với mục đích so sánh, phải sử dụng chân tròn kích thước CHÚ THÍCH: Khi sử dụng dụng cụ đo số, cần có độ phân giải 0,001 mm để nhận độ xác theo yêu cầu 4.1.4 Dụng cụ đo nhiệt độ, cài vào đĩa, đo nhiệt độ trực tiếp với độ xác ± 0,5 oC 4.2 Buồng nhiệt độ thấp, có khả trì hệ thiết bị ép vá mẫu thử nhiệt độ thử nghiệm giới hạn dung sai qui định 6.2 Buồng nhiệt độ thấp làm lạnh học làm lạnh trực tiếp nước đá khô nitơ lỏng Buồng phải thiết kế cho tháo mẫu thử sau tiến hành việc đo độ dày mà khơng phải tiếp xúc trực tiếp, ví dụ cửa vừa với găng tay dụng cụ điều khiển từ xa Buồng phải có khả trì nhiệt độ giới hạn qui định thao tác tiến hành Thời gian để đạt trạng thái nhiệt độ ổn định tùy thuộc vào loại buồng nhiệt dung tổng thể thiết bị ép Để thu kết so sánh với trường hợp phép thử 24 h, cần phải đạt trạng thái nhiệt độ ổn định phía mẫu thử phạm vi dung sai qui định, thời gian không h 4.3 Dụng cụ đếm thời gian, để đo thời gian hồi phục, với độ xác ± s Mẫu thử 5.1 Kích thước Các mẫu thử phải có hai kích thước, ký hiệu dạng A dạng B: - dạng A: đĩa hình trụ có đường kính 29 mm ± 0,5 mm độ dày 12,5 mm ± 0,5 mm; - dạng B: đĩa hình trụ có đường kính 13 mm ± 0,5 mm độ dày 6,3 mm ± 0,3 mm Hai dạng không thiết phải cho giá trị biến dạng dư sau nén, so sánh hỗn hợp với hỗn hợp khác nên tránh so sánh kết thu mẫu thử có kích thước khác Các mẫu thử dạng A ưu tiên để thử nghiệm cao su có biến dạng dư thấp sau nén, đạt độ xác cao sử dụng mẫu thử lớn Các mẫu thử dạng B ưu tiên cần phải cắt mẫu thử từ sản phẩm Trong trường hợp này, mẫu thử lấy gần tâm sản phẩm tốt, trừ có qui định khác Khi có thể, mẫu thử cắt cho trục song song với hướng nén sản phẩm sử dụng 5.2 Chuẩn bị Các mẫu thử phải chuẩn bị cách ép khuôn đĩa, lúc Chuẩn bị cách cắt tách đĩa cách xếp lớp không ba đĩa cho phép Việc sử dụng mẫu thử chuẩn bị cách xếp lớp vài đĩa để kiểm tra sản phẩm cuối phải thỏa thuận bên liên quan Việc cắt phải thực theo TCVN 1592 (ISO 23529) Khi xảy vấn đề lõm bề mặt (sự hình thành bề mặt lõm lòng chảo), hình dạng mẫu thử cải thiện cách cắt theo hai giai đoạn trước hết cắt mẫu thử có kích thước lớn sau đến kích thước xác lần cắt thứ hai Các mẫu thử dạng lớp phải phù hợp với kích thước qui định 5.1 phải chuẩn bị cách xếp lớp đĩa cao su cắt từ khơng có chất kết dính Đĩa ép với vài phần trăm để chúng dính với Số lượng đĩa xếp thành lớp để tạo thành mẫu thử khơng vượt q ba Sau đo độ dày tổng Các mẫu thử chuẩn bị phương pháp khác mơ tả cho kết khác phải tránh việc so sánh giá trị với CHÚ THÍCH: Cần phải ý đến ảnh hưởng đáng kể tình trạng lưu hóa lên giá trị biến dạng dư sau nén Có thể cần phải điều chỉnh lưu hóa mẫu thử ép khn cho phù hợp để đại diện cho độ dày khác vật đúc 5.3 Số lượng mẫu thử Ba mẫu thử phải thử nghiệm riêng rẽ đồng thời, tùy thuộc vào mục đích thử nghiệm 5.4 Khoảng thời gian sản xuất thử nghiệm Đối với tất mục đích thử nghiệm, thời gian tối thiểu sản xuất thử nghiệm phải 16h Đối với phép thử mẫu sản phẩm, thời gian tối đa sản xuất thử nghiệm phải tuần và, đánh giá dự định để so sánh, thử nghiệm, có thể, phải tiến hành sau khoảng thời gian Đối với phép thử mẫu sản phẩm, thử nghiệm có thể, thời gian sản xuất thử nghiệm không tháng Trong trường hợp khác, phép thử thực vòng tháng kể từ ngày người mua nhận sản phẩm [(xem TCVN 1592 (ISO 23529)] 5.5 Ổn định Mẫu mẫu thử phải bảo vệ tránh ánh sáng nhiệt nhiều tốt khoảng thời gian sản xuất thử nghiệm Trong trường hợp nghiên cứu kết tinh, mẫu thử phải ổn định (để loại bỏ kết tinh tồn tại) trước thử nghiệm cách gia nhiệt tủ sấy 70 oC 45 Sau mẫu thử phải ổn định nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn Các mẫu thử chuẩn bị phải ổn định trước thử nghiệm thời gian tối thiểu h nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn qui định TCVN 1592 Nhiệt độ phải trì suốt phép thử dãy phép thử dự định để so sánh Các mẫu thử cao su nhiệt dẻo phải ủ trước thử nghiệm cách gia nhiệt tủ sấy nhiệt độ khoảng thời gian thích hợp cho vật liệu để giải phóng ứng suất nội gây q trình đúc Sau chúng phải ổn định nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn CHÚ THÍCH: 70 oC 30 thích hợp nhiều vật liệu Điều kiện thử nghiệm 6.1 Thời gian thử Thời gian tốt 24o-2 h 72o-2 h Các thời gian lâu sử dụng nghiên cứu kết tinh, di chuyển độ bền dài hạn chất hóa dẻo nhiệt độ qui định 6.2 Nhiệt độ thử nghiệm Nhiệt độ thử nghiệm phải nhiệt độ sau: oC ± oC; -10 oC ± oC; -25 oC ± oC; -40 oC ± oC; -55 oC ± oC; -70 oC ± oC; -80 oC ± oC -100 oC ± oC Các tiến hành 7.1 Chuẩn bị thiết bị ép Với thiết bị ép (4.1) nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn, cẩn thận làm bề mặt làm việc Phủ lớp mỏng chất làm trơn lên mặt đĩa ép (4.1.1) tiếp xúc với mẫu thử Chất làm trơn sử dụng khơng có tác động lớn lên cao su trình thử nghiệm phải nêu rõ báo cáo thử nghiệm (xem điều 10) CHÚ THÍCH: Đối với hầu hết mục đích, silicon flourosilicon lỏng có độ nhớt động học danh nghĩa 0,01 m2/s nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn chất làm trơn thích hợp Nếu lý chất làm trơn khơng sử dụng, điều phải nêu báo cáo thử nghiệm 7.2 Đo độ dày Đo độ dày tâm mẫu thử xác đến 0,01 mm; nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn 7.3 Áp dụng lực ép Siết chặt thiết bị ép (4.1) cho đĩa kéo đạt mức nén chọn trước Điều thực với cữ khơng có cữ, phụ thuộc vào kết cấu thiết bị Mức nén áp dụng phải (25 ± 2) % độ dày ban đầu mẫu thử, ngoại trừ độ cứng cao hơn, trường hợp mức nén áp dụng phải (15 ± 2) % (10 ± 1) % (xem 4.1.2) 7.4 Bắt đầu phép thử Đưa nhanh thiết bị ép chứa mẫu thử vào buồng nhiệt độ thấp (4.2) vận hành nhiệt độ thử nghiệm (6.2) 7.5 Kết thúc phép thử Sau khoảng thời gian thử nghiệm yêu cầu, giải phóng lực ép đồng thời khởi động dụng cụ đếm thời gian (4.3) Thời gian để giải phóng lực ép không 10 % thời gian thời điểm bắt đầu giải phóng thời điểm đo độ dày lần đầu (7.6) Tuy nhiên, mối tương quan độ dày mẫu thử thời gian yếu tố cần xác định, lực ép phải giải phóng nhanh tốt 7.6 Phép đo Khơng tháo mẫu thử khỏi buồng, đo độ dày mẫu thử, xác đến 0,01 mm, sau 30 ± mục đích kiểm tra sản phẩm theo khoảng thời gian bắt đầu nhanh tốt sau giải phóng lực ép kết thúc sau h Cách đo sau cho phép vẽ đồ thị độ dày phụ thuộc vào logarit thời gian (ví dụ: 10 s, 30 s, min, min, 10 min, 30 h) Trong trường hợp này, tháo mẫu thử khỏi buồng sau h Thông thường, giá trị biến dạng dư sau nén tính tốn sau chu kỳ phục hồi 30 s ± s và/hoặc 30 ± CHÚ THÍCH: Việc sử dụng thiết bị điều khiển máy tính cho phép thực phép đo tự động có độ xác cao 7.7 Kiểm tra bên Sau hoàn thành phép thử, cắt mẫu thử thành hai miếng dọc theo đường kính Nếu phát khuyết tật bên trong, bọt khí lặp lại thử nghiệm Biểu thị kết 8.1 Biến dạng dư sau nén, biểu thị theo phần trăm mức nén ban đầu, tính theo cơng thức: x 100 h0 độ dày ban đầu mẫu thử, tính milimét; h1 độ dày mẫu thử sau phục hồi, tính milimét; hs chiều cao cữ, tính milimét Báo cáo kết xác đến % 8.2 Các kết cho mẫu thử biểu diễn cách vẽ đồ thị giấy vẽ đồ thị bán logarit, với trục hoành logarit thời gian trục tung độ dày mẫu thử Sẽ thu đường gần thẳng hầu hết trường hợp tồn phạm vi thời gian hồi phục thơng thường, điều cho phép tính tốn giá trị độ dày sau thời gian hồi phục mong muốn phép tính ngoại suy phép nội suy Thông thường, giá trị biến dạng dư sau nén tính tốn sau chu kỳ phục hồi 30 s 30 Độ chụm Chưa có liệu độ chụm cho thiết bị ép sử dụng 10 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm thông tin sau: a) Chi tiết mẫu: 1) mô tả mẫu đầy đủ xuất xứ mẫu, 2) đơn pha chế chi tiết lưu hóa, có, 3) phương pháp chuẩn bị mẫu thử, ví dụ ép khuôn hay cắt; b) Phương pháp thử nghiệm: 1) viện dẫn đầy đủ cho phương pháp thử nghiệm sử dụng, tức số hiệu tiêu chuẩn này, 2) loại mẫu thử sử dụng, tức A B, có dạng lớp hay khơng, 3) chất chất làm trơn sử dụng, 4) mẫu thử thử nghiệm riêng rẽ hay theo bộ; c) Các chi tiết thử nghiệm: 1) nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn sử dụng, 2) nhiệt độ thời gian ổn định phục hồi, 3) thời gian nhiệt độ thử nghiệm, 4) mức nén sử dụng, 5) chi tiết qui trình khơng nêu tiêu chuẩn này; d) Các kết thử nghiệm: 1) số lượng mẫu thử sử dụng, 2) độ dày ban đầu mẫu thử, yêu cầu, 3) độ dày mẫu thử sau phục hồi, yêu cầu, 4) giá trị trung bình biến dạng dư sau nén kết thử nghiệm riêng biệt, 5) trình bày đồ thị kết quả; e) Ngày thử nghiệm ... oC; -1 0 oC ± oC; -2 5 oC ± oC; -4 0 oC ± oC; -5 5 oC ± oC; -7 0 oC ± oC; -8 0 oC ± oC -1 00 oC ± oC Các tiến hành 7.1 Chuẩn bị thiết bị ép Với thiết bị ép (4.1) nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn, ... định nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn CHÚ THÍCH: 70 oC 30 thích hợp nhiều vật liệu Điều kiện thử nghiệm 6.1 Thời gian thử Thời gian tốt 24o-2 h 72o-2 h Các thời gian lâu sử dụng nghiên cứu kết... cách gia nhiệt tủ sấy 70 oC 45 Sau mẫu thử phải ổn định nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn Các mẫu thử chuẩn bị phải ổn định trước thử nghiệm thời gian tối thiểu h nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu