Tiêu chuẩn ngành 64 TCN 55:1991

Tiêu chuẩn ngành 64 TCN 55:1991 áp dụng cho sản phẩm Fuji-one 40% dạng nhũ dầu, điều chế từ Fuji-one kỹ thuật, chất nhũ hoá, dung môi. Sản phẩm này dùng trong nông nghiệp để trừ bệnh đặc biệt là bệnh cháy lá Pyricularia oryzae. Mời các bạn tham khảo.

TIÊU CHUẨN NGÀNH 64TCN 55:1991 THUỐC TRỪ NẤM BỆNH FUJI-ONE 40% DẠNG NHŨ DẦU Tiêu chuẩn áp dụng cho sản phẩm Fuji-one 40% dạng nhũ dầu, điều chế từ Fuji-one kỹ thuật, chất nhũ hố, dung mơi Sản phẩm dùng nông nghiệp để trừ bệnh đặc biệt bệnh cháy Pyricularia oryzae YÊU CẦU KỸ THUẬT 1.1 Thành phần Fuji-one 40% dạng nhũ dầu gồm có: Fuji-one ngun liệu, chất mũ hố, dung mơi Tên hố học Fuji-one di-isopropyl 1,3 dithiolan-2-ylidenemalonat Cơng thức phân tử: C12H18O4S2 Khối lượng phân tử: 290 Công thức cấu tạo: 1.2 Các tiêu lý hóa Fuji-one 40% dạng nhũ dầu phải đạt yêu cầu qui định bảng Tên tiêu Hàm lượng di-isopropyl 1,3 dithio-lan-2 Mức yêu cầu 40 ± ylidenemalonat, tính % khối lượng Độ bền nhũ tương 2.1 Độ tự nhũ Tạo nhũ khơng có hạt lớn 2.2 Độ bền nhũ tương 5% nước cứng chuẩn Sau 30 phút lớp kem hay dầu lên mặt hay lắng xuống đáy ống đong, tính ml, nhỏ hay Sau lớp kem lên mặt hay lắng xuống đáy ống đong, tính ml, nhỏ hay Độ tái nhũ Sau 24 Sau 24 30 phút lớp kem mặt lắng đáy ống đong, tính ml, khơng lớn Độ axit (theo H2SO4) tính %, khơng lớn Tái nhũ hoàn toàn 0,05 QUY ĐỊNH CHUNG 2.1 Lấy mẫu 2.1.1 Các định nghĩa Lược đề phương pháp lấy mẫu Fuji-one 40% dạng nhũ dầu phải theo TCVN 1694-75 bảng với hệ số xác a 0,250 Khối lượng lô không 2.1.2 Lấy ngẫu nhiên từ 50 đến 100ml chai lượng mẫu lấy chai phải Trộn mẫu lấy từ chai chia làm hai phần để mẫu trung bình thí nghiệm mẫu lưu Mẫu cho vào bình thuỷ tinh khơ có nút đậy kín bình có dán nhãn ghi rõ: Cơ quan lấy mẫu Tên sản phẩm Số hiệu lô hàng Khối lượng lô hàng Ngày lấy mẫu Tên người lấy mẫu Nếu lấy mẫu thử không đạt tiêu chuẩn cho phép lấy mẫu lần hai với khối lượng mẫu gấp đơi lơ hàng Kết lần lần cuối 2.2 Thuốc thử dùng phép phân tích phải loại tinh khiết để phân tích (TKPT) Tất phép xác định phải tiến hành song song với hai lượng cân mẫu thử 2.3 Sai lệch cho phép kết hai phép xác định song song không 2% sai số tương đối PHƯƠNG PHÁP THỬ 3.1 Xác định hàm lượng di-isopropyl 1,3-dithiolan-2-yli-delemalonat 3.1.1 Phương pháp sắc ký: tiến hành theo TCVN 4541-88 điều 2.4.1 3.1.1.1 Nguyên tắc Mẫu phân tích hố thành khí mang đưa vào cột tách cấu tử có mẫu tách riêng khí mang đưa khỏi cột chuyển sang phận phát để xác định Việc định tính định lượng hoạt chất tiến hành theo thời gian lưu diện tích đỉnh hoạt chất sắc ký đồ so sánh với mẫu chuẩn tiến hành điều kiện 3.1.1.2 Thiết bị hoá chất Máy sắc ký Bộ phát ion hóa lửa Cột tách dài 1,1m đường kính 3mm thuỷ tinh Microxilanh 10l Khí mang nitơ, độ tinh khiết 99,9%/thể tích Khí đốt hidro, độ tinh khiết 99,9% thể tích Khí nén không lẫn nước; Chất nhồi cột: chromosorb, cỡ hạt 0,17-0,25mm rửa axit va xử lý với dimetyldicloxilan (chromosorb Aw.DMCS) tẩm với silicon SE 30 theo tỷ lệ 5%; Fuji-one chuẩn, hàm lượng hoạt chất không nhỏ 95%; Axeton; 3.1.1.3 Tiến hành xác định a/ Chuẩn bị dung dịch chuẩn Cân khoảng 0,2g Fuji-one chuẩn với độ xác 0,0002g chuyển bình định mức dung tích 25ml Hồ tan axê-tơn định mức vạch b/ Chuẩn bị dung dịch thử Cân khoảng 0,5g mẫu thử với độ xác 0,0002g vào bình định mức 25ml Hoà tan axeton định mức vạch c/ Điều kiện phân tích Nhiệt độ lò 200 0C Nhiệt độ buồng tiêm mẫu 250 0C Lưu lượng khí mang 60 ml/phút Lưu lượng khí nén 500 ml/phút Lưu lượng khí đốt 50 ml/phút Lượng mẫu bơm l Dùng microxilanh bơm l mẫu chuẩn vào buồng mẫu Nhờ thời gian lưu ta xác định đỉnh tương ứng Fuji-one Máy ghi máy tính ghi đỉnh tính diện tích đỉnh (peak) Bơm l mẫu thử vào cột So sánh với mẫu chuẩn ta tính hàm lượng mẫu thử 3.1.1.4 Tính kết Hàm lượng di-isopropyl 1,3 dithiolan-2-ylidenemalonat (X), tính % theo công thức: X= mC SP x mP SC Trong đó: mP: khối lượng mẫu thử, g mC: khối lượng mẫu chuẩn, g SP: diện tích tương ứng mẫu thử SC: diện tích tương ứng mẫu chuẩn x: hàm lượng di-isopropyl 1,3-dithiolan-2-ylidi-nemalonat chuẩn,% 3.2 Xác định độ bền nhũ tương 3.2.1 Xác định độ tự nhũ tiến hành xác định theo TCVN 3711-82, điều 3.4 3.2.1.1 Thuốc thử dụng cụ Nước cứng chuẩn có độ cứng 342 phần triệu (tính theo can-xi cacbonat) có thành phần sau: Canxiclorua khan nước 0,304g Magiê clorua (MgCl2 6H2O) 0,139g Nước cất, thêm vừa đủ lít Ống đong dung tích 100ml có nút đậy có vạch khắc; Pipét 3.2.1.2 Tiến hành thử Lấy ống đong dung tích 100ml đổ vào nước cứng chuẩn Dùng pipet nhỏ giọt thuốc sát mặt nước Đậy kín ống đong, lắc mạnh lên xuống 2-3 lần quan sát xem chất lỏng có chuyển thành nhũ trắng sữa từ xuống đáy ống có hạt lớn hay khơng 3.2.2 Xác định độ bền nhũ tương 5% nước cứng chuẩn tiến hành xác định theo TCVN 3711-82 điều 3.3 3.2.2.1 Thuốc thử dụng cụ Nước cứng chuẩn theo mục 3.2.1.1 Cốc thuỷ tinh dung tích 250ml có đường kính khoảng 6-6,5cm kẻ vạch 100ml Pipet kiểu Mo'hr 3.2.2.2 Tiến hành thử Đổ từ từ 75-80ml nước cứng chuẩn vào cốc thuỷ tinh Dùng pipet thêm 5ml Fuji-one 40% dạng nhũ dầu, vừa thêm vừa khuấy với tần số vòng giây Nhũ dầu thêm vào nước khoảng 12 giây, thêm dầu pipet phải cách đáy cốc khoảng 20cm cho mẫu rót thẳng vào khối nước cứng Thêm nước cứng đến vạch 100ml Trong lúc thêm nước phải khuấy liên tục sau chuyển nhũ tương vào ống đong 100ml sạch, khô Sau 30 phút sau ghi lại thể tích lớp lắng Dung dịch giữ lại để thử độ tái nhũ 3.2.3 Xác định độ tái nhũ Tiến hành xác định theo TCVN 3711-82 điều 3.5 Sau thử độ bền nhũ tương theo phương pháp ghi phần 3.2.2 để yên ống nghiệm 24 Sau lật ngược ống nghiệm lắc 10 lần Quan sát xem độ tái nhũ có không Tiếp tục để yên 30 phút Quan sát lớp kem mặt đáy ống đong không 4ml 3.3 Xác định độ axit Tiến hành theo TCVN 3711-82 điều 3.6 3.3.1 Thuốc thử dụng cụ Natri hydroxit, dung dịch 0,02N Mêtyla đỏ 3.3.2 Tiến hành thử: cân xác 10g mẫu (chính xác đến 0,0002g) làm loãng với 100ml nước cất định phân với natri hidroxit 0,02N dùng thị màu metyl đỏ Làm mẫu trắng để so sánh 3.3.3 Tính kết Độ axit (X) Fuji-one 40% dạng nhũ dầu, tính %, theo cơng thức: X= (Vv) 0,049 N 100 m = 4,9 (Vv) N m Trong đó: V: lượng natri hydroxit dùng để chuẩn độ mẫu thử, tính ml v: lượng natri hydroxit dùng để chuẩn độ mẫu trắng, tính ml N: nồng độ đương lượng dung dịch natri hydroxit m: khối lượng mẫu, tính g 0,049: lượng axit sunfuric tương đương với 1ml natri hydroxit 0,01N BAO GÓI, GHI NHÃN, VẬN CHUYỂN VÀ BẢO QUẢN (THEO TCVN 3711-82) 4.1 Fufi-one 40% dạng nhũ dầu đựng chai thuỷ tinh khô, màu nâu sẫm, dung dịch 480ml lượng thuốc đựng chai không sai lệch 5ml, chai phải đậy nút thật kín có gắn băng bảo đảm nhựa Chai đựng thùng giấy (cactơng) có ngăn chèn để tránh va chạm làm vỡ chai Mỗi thùng chứa không 24 chai 4.2 Trên chai phải có dán nhãn ghi rõ: tên thơng thường, tên hố học hàm lượng hoạt chất sản phẩm Tên xí nghiệp sản xuất Ngày tháng sản xuất, ngày hết hiệu lực thuốc Số hiệu lơ hàng; Số đăng ký Đặc tính công dụng cách sử dụng thuốc Các biện pháp đề phòng ngộ độc cấp cứu sơ 4.3 Việc sản xuất, sử dụng bảo quản, vận chuyển Fuji-one 40% dạng nhũ dầu phải theo qui định hành Nhà nước hoá chất độc hại./  ... SE 30 theo tỷ lệ 5%; Fuji-one chuẩn, hàm lượng hoạt chất không nhỏ 95%; Axeton; 3.1.1.3 Tiến hành xác định a/ Chuẩn bị dung dịch chuẩn Cân khoảng 0,2g Fuji-one chuẩn với độ xác 0,0002g chuyển... mẫu thử, g mC: khối lượng mẫu chuẩn, g SP: diện tích tương ứng mẫu thử SC: diện tích tương ứng mẫu chuẩn x: hàm lượng di-isopropyl 1,3-dithiolan-2-ylidi-nemalonat chuẩn, % 3.2 Xác định độ bền nhũ... microxilanh bơm l mẫu chuẩn vào buồng mẫu Nhờ thời gian lưu ta xác định đỉnh tương ứng Fuji-one Máy ghi máy tính ghi đỉnh tính diện tích đỉnh (peak) Bơm l mẫu thử vào cột So sánh với mẫu chuẩn ta tính