Tiêu chuẩn ngành 64 TCN 54:1991 về Đá secpentin áp dụng cho đá secpentin dùng làm nguyên liệu cho sản xuất phân lân canxi-magiê bằng phương pháp lò cao. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
TIÊU CHUẨN NGÀNH 64TCN 54:1991 ĐÁ SECPENTIN Tiêu chuẩn áp dụng cho đá secpentin dùng làm nguyên liệu cho sản xuất phân lân canximagiê phương pháp lò cao YÊU CẦU KỸ THUẬT Đá secpentin phải phù hợp với yêu cầu quy định bảng sau: Tên tiêu Mức Loại 1 Ngoại quan Loại Đá có vân xanh Đá có vân xanh vân nâu đen vân nâu đen Hàm lượng silic oxit (SiO2), tính %, khơng nhỏ 40 35 Hàm lượng canxi oxit (CaO), tính %, không lớn Hàm lượng magiê oxit (MgO), tính %, khơng nhỏ 30 25 Hàm lượng sắt oxit (Fe2O3), tính %, khơng lớn 12 Hàm lượng nhơm oxit (Al2O3), tính %, không lớn Lượng sắt nung, tính %, khơng lớn 14 10 30 - 300 30 - 300 Cỡ hạt, tính mm PHƯƠNG PHÁP THỬ 2.1 Lấy mẫu chuẩn bị mẫu Theo TCVN 1694-75 Nếu đá secpentin vận chuyển toa xe lửa, lấy mẫu theo qui tắc phong bì (xem hình 1) trước lúc lấy mẫu dùng xẻng san phẳng, gạt lớp dày khoảng 150mm Hình Nếu đá secpentin đổ thành đống lớn, lấy mẫu điểm hình 2, lượng lấy mẫu lấy lơ từ đến 10kg Hình Lượng mẫu lấy đem gộp chung lại, đập nhỏ đến kích thước 15-20mm, trộn rút gọn theo phương pháp chia tư đến khoảng 2-3kg Lấy phần tư kiểm tra ngoại quan, phần lại đem nghiền nhỏ, trộn chia nhỏ theo phương pháp chia tư đến khoảng 0,5 đến 0,8kg Sấy mẫu nhiệt độ 105-1100C nghiền mịn sàng qua sàng 0,18mm, chia mẫu theo phương pháp bàn cờ đến khoảng 100g Mẫu chia làm hai phần, phần cho vào bình thuỷ tinh khơ, sạch, có nút mài Ngồi bình dán nhãn ghi tên mẫu, ngày, tháng, địa điểm lấy mẫu để cần đem phân tích trọng tài Một phần dùng để phân tích 2.2 Qui định chung 2.2.1 Lô hàng lượng sản phẩm đồng chất lượng giao đợt, có kèm theo giấy chứng nhận chất lượng 2.2.2 Hoá chất dùng để phân tích loại hố chất TKPT 2.2.3 Nước cất theo TCVN 2117-77 2.2.4 Các phép phân tích phải tiến hành song song hai lượng cân mẫu thử Kết trung bình cộng kết hai mẫu phạm vi sai số cho phép 2.3 Xác định ngoại quan Dùng mắt để quan sát mẫu, mẫu có vân xanh vân nâu đen, óng ánh, khơng lẫn xỉ, đất đạt yêu cầu 2.4 Xác định hàm lượng silic oxit 2.4.1 Hoá chất dụng cụ: Hỗn hợp kali natri cacbonat, (1:1); Axit clohidric d=1,19; Bạc nitrat, dung dịch 1N; Axit sunfuric, dung dịch 50%; Axit flohidric; Chén bạch kim, dung tích 50ml; Bếp cách thuỷ, bếp cách cát; Lò nung nhiệt độ 12000C; Bát sứ, dung tích 250ml; Tủ sấy; Bình định mức, dung tích 500ml; Cân phân tích có độ xác 0,001g 2.4.2 Tiến hành xác định Cân 1g mẫu đá secpectin vào chén bạch kim lót sẵn khoảng 6g hỗn hợp natri kali trộn Sau phủ lên bề mặt khoảng 1g hỗn hợp natri kali cacbonat Cho chén vào lò nung nhiệt độ 9500C-10000C giờ, sau lấy để nguội Chuyển tồn khối nóng chảy vào bát sứ, tráng chén vài giọt axit clohidric 6N rửa chén nước nóng Gộp tất dung dịch vào bát sứ Thêm axit clohidric đặc vào từ từ đến hết sủi bọt, sau cho dư 10 ml axit Đem bát sứ đun bếp cách thuỷ đến khô Để nguội cho tiếp 20ml axit clohidric đặc, lại đun bếp cách thuỷ đến khô Để khô bếp cát khoảng Lấy bát sứ ra, cho vào 20ml axit clohidric 6N 50ml nước cất Đun sôi, lọc qua giấy lọc khơng tro vào bình định mức dung tích 500ml, dùng nước cất nóng rửa kết tủa đến hết ion Cl (thử dung dịch bạc nitrat 1N) thêm nước cất đến vạch mức, ta dung dịch A Cho kết tủa giấy lọc vào chén platin nung nhiệt độ 9500C-10000C đến khối lượng không đổi, đem cân ta khối lượng m Cho vài giọt axit sunfuric dung dịch 50% làm ướt mẫu chén tiếp tục cho axit flohidric, đun nhẹ bếp cách cát đến cạn khơ khơng khí sunfua bay đem nung nhiệt độ 8000C 15 phút Lấy ra, để nguội bình hút ẩm cân, khối lượng m 2.4.3 Cách tính kết Hàm lượng silic oxit (X) tính %, theo cơng thức: X= m1 - m2 m 100 Trong đó: m1 : khối lượng chén kết tủa trước khử axit flohidric, g m2 : khối lượng chén mẫu sau thử axit flohidric, g m : khối lượng mẫu đem phân tích, g 2.5 Xác định hàm lượng canxi oxit 2.5.1 Hoá chất dụng cụ Hidro peroxit, dung dịch 30% Amoni hidroxit, dung dịch 25% Giấy đo pH Chỉ thị murexit fluoresxon chuẩn bị theo TCVN 4374-86 Natri hidroxit, dung dịch 30% Trilon B, dung dịch 0,01M chuẩn bị sau: cân xác 3,8g trilon B bình định mức dung tích lít, dùng canxi tiêu chuẩn xác định lại nồng độ dung dịch pha Bếp điện Pipet dung tích 50ml 100ml Cốc thuỷ tinh dung tích 250ml Bình định mức dung tích 250ml 2.5.2 Tiến hành xác định Dùng pipet hút 100ml dung dịch A theo điều 2.4.2 cho vào cốc dung tích 250ml, thêm vài giọt hidro peroxit 30%, đun sôi dung dịch, sau để nguội, dùng amoni hidroxit dung dịch 25% trung hoà đến xuất kết tủa Cho dư dung dịch amoni giọt đun nóng nhẹ để đuổi amoniac (dùng giấy đo pH để thử) Lọc rửa kết tủa, nước lọc chứa vào bình định mức dung tích 250ml dung dịch B Dùng pipet hút 50ml dung dịch B cho vào cốc dung tích 250ml, dùng natri hidroxit dung dịch 30% điều chỉnh môi trường pH=12 (đo giấy đo pH) cho vài giọt thị murexit fluoresxon, dung dịch có màu đỏ Dùng dung dịch trilon B 0,01M chuẩn độ đến dung dịch chuyển từ màu đỏ sang màu tím hoa cà Tiến hành xác định song song mẫu trắng 2.5.3 Cách tính kết Hàm lượng canxi oxit (X1) tính phần trăm theo công thức: X1 = 0,056 (V1 - V2) N m Trong đó: 0,056 : mili đương lượng canxi oxit V1 : thể tích dung dịch trilon B dùng để chuẩn độ mẫu, ml 100 V2 : thể tích dung dịch trilon B dùng để chuẩn độ mẫu trắng, ml N : nồng độ phân tử dung dịch trilon B m : lượng mẫu lấy phân tích, g 2.6 Xác định hàm lượng magiê oxit 2.6.1 Hoá chất dụng cụ Dung dịch đệm pH=10,6 chuẩn bị theo TCVN 4374-86 Trilon B, dung dịch 0,01N, chuẩn bị theo điều 2.5.1 Kali xianua, dung dịch 1% Chỉ thị eriocrom đen T (ETOO) dung dịch 0,1% chuẩn bị theo TCVN 4374-86 Bếp điện Cốc thuỷ tinh, dung tích 250ml 2.6.2 Tiến hành xác định Dùng pipet hút 50ml dung dịch B (theo điều 2.5.2) vào cốc dung tích 250ml, thêm 20ml dung dịch đệm pH=10,6, 1ml kali xianua dung dịch 1%, thêm giọt eriocrom đen T, dung dịch có màu đỏ Dùng dung dịch trilon B 0,01M chuẩn độ đến màu dung dịch chuyển sang màu xanh sáng Tiến hành xác định song song mẫu trắng nước cất 2.6.3 Cách tính kết Hàm lượng magiê oxit (X2) tính phần trăm theo công thức: 0,0403 (V3 - V4) - (V1 - V2) X2 = N 100 m Trong đó: 0,0403 : mili đương lượng magiê oxit V3 : thể tích dung dịch trilon B dùng để chuẩn độ mẫu phân tích, ml V4 : thể tích dung dịch trilon B dùng để chuẩn độ mẫu trắng, ml V1 : thể tích dung dịch trilon B dùng để chuẩn độ mẫu phân tích có canxi oxit, ml V2 : thể tích dungdịch trilon B dùng để chuẩn độ mẫu trắng khơng có canxi oxit, ml N : nồng độ phân tử dung dịch trilon B m : lượng mẫu phân tích, g 2.7 Xác định hàm lượng sắt (III) oxit 2.7.1 Hoá chất dụng cụ Axit sunphosalisilic, dung dịch 10% Natri hidroxit, dung dịch 10% Axit clohidric, dung dịch 6N Giấy đo pH Trilon B, dung dịch 0,01M, chuẩn bị theo điều 2.5.1 Bếp điện Pipet dung tích 50ml Cốc thuỷ tinh, dung tích 250ml 2.7.2 Tiến hành xác định Dùng pipet hút 50ml dung dịch A (mục 2.4.2) cho vào cốc thuỷ tinh dung tích 250ml, thêm vào 5ml axit sunphoasalisilic dung dịch 10% Dùng natri hidroxit dung dịch 10% axit clo-hidric dung dịch 6N để điều chỉnh pH dung dịch đến pH = 1,5-2 (dùng giấy đo pH để kiểm tra) Đun dung dịch đến 700C dùng trilon B dung dịch 0,01M chuẩn độ đến màu dung dịch từ đỏ tím chuyển sang màu vàng chanh 2.7.3 Cách tính kết Hàm lượng sắt (III) oxit (X3) tính phần trăm theo công thức: X3 = 0,07985 V x N m 100 Trong đó: 0,07985 : mili đương lượng sắt (III) oxit V: thể tích dung dịch trilon B 0,01% dùng để chuẩn độ, ml N : nồng độ phân tử dung dịch trilon B m : lượng mẫu để phân tích, g 2.8 Xác định hàm lượng nhơm oxit 2.8.1 Hố chất dụng cụ Natri hidroxit, dung dịch 30% Trilon B dung dịch 0,025M chuẩn bị sau: cân 9,5g trilon B hoà tan với nước cất bình định mức dung tích lít, lắc Dùng dung dịch canxi tiêu chuẩn để xác định lại nồng độ dung dịch Phenolphtalein, dung dịch 0,1% chuẩn bị theo TCVN 4374-86 Axit clohidric dung dịch 6N Dung dịch đệm pH=5,7, chuẩn bị sau: Lấy 100ml dung dịch axit axetic đặc pha 800ml nước cất, sau thêm 100ml dung dịch amoni hidroxit đặc Chỉ thị xilanol da cam, dung dịch 0,1% chuẩn bị theo TCVN 4374-86 Kẽm axetat, dung dịch 0,025M, chuẩn bị sau: cân 5,4873g kẽm axetat, dùng nước cất pha thành lít Dùng dung dịch trilon B tiêu chuẩn để xác định lại nồng độ Amoni fluorua, dung dịch 3% Bạc nitrat dung dịch 1N Bếp điện Pipet Cốc thuỷ tinh, dung tích 250ml Bình định mức, dung tích 250ml 2.8.2 Tiến hành xác định Dùng pipet hút 100ml dung dịch A (theo điều 2.4.2) cho vào cốc thuỷ tinh dung tích 250ml đổ nhanh 30ml natri hidroxit dung dịch 30% vào cốc, đun sôi bếp điện, để nguội Lọc giấy lọc vào bình định mức dung tích 250ml, dùng nước cất nóng rửa hết ion Cl (thử bạc nitrat) Thêm nước cất đến vạch mức, lắc Hút 50ml dung dịch cho vào cốc dung tích 250ml, cho vào 25ml trilon B dung dịch 0,025M, thêm vài giọt thị phenolphtalein, dùng axit clohidric 6N trung hoà đến màu hồng Cho vào 15 giọt dung dịch xilanol da cam, lúc dung dịch có màu vàng Dùng dung dịch kẽm axetat 0,025M chuẩn độ dung dịch đến xuất màu hồng Lần chuẩn khơng cần đọc kết Sau cho vào 15ml dung dịch amoni florua 3% đun sơi vòng phút Dung dịch chuyển từ màu hồng sang màu vàng Để nguội dung dịch đến khoảng 700C lại dùng dung dịch kẽm axetat 0,025M chuẩn độ đến xuất màu hồng 2.8.3 Cách tính kết Hàm lượng nhơm oxit (X4) tính phần trăm, theo công thức: 0,051 V N X4 = m 100 Trong đó: 0,051 : mili đương lượng nhơm oxit V : thể tích dung dịch kẽm axetat để chuẩn độ lần hai, ml N : nồng độ dung dịch kẽm axetat 0,025M để chuẩn độ lần hai m : lượng mẫu để phân tích, g 2.9 Xác định lượng nung 2.9.1 Dụng cụ Chén nung Cân Bình hút ẩm Lò nung có nhiệt độ 10000C 2.9.2 Tiến hành xác định Cân 1g mẫu sấy cho vào chén nung biết khối lượng Cho chén vào nung nhiệt độ 90010000C khoảng Lấy để nguội bình hút ẩm, đem cân Lập lại q trình đến khối lượng khơng đổi 2.9.3 Cách tính kết Lượng nung (X5) tính %, theo cơng thức: X5 = m1 - m2 m 100 Trong đó: m1 : khối lượng chén mẫu trước nung, g m2 : khối lượng mẫu chén sau nung, g m : khối lượng mẫu đem nung, g VẬN CHUYỂN VÀ BẢO QUẢN Đá secpentin vận chuyển xe lửa ô tô Bảo quản nơi khô ráo, tránh lẫn quặng khác./ ... murexit fluoresxon chuẩn bị theo TCVN 4374-86 Natri hidroxit, dung dịch 30% Trilon B, dung dịch 0,01M chuẩn bị sau: cân xác 3,8g trilon B bình định mức dung tích lít, dùng canxi tiêu chuẩn xác định... 0,025M chuẩn bị sau: cân 9,5g trilon B hoà tan với nước cất bình định mức dung tích lít, lắc Dùng dung dịch canxi tiêu chuẩn để xác định lại nồng độ dung dịch Phenolphtalein, dung dịch 0,1% chuẩn. .. tích dung dịch trilon B dùng để chuẩn độ mẫu phân tích, ml V4 : thể tích dung dịch trilon B dùng để chuẩn độ mẫu trắng, ml V1 : thể tích dung dịch trilon B dùng để chuẩn độ mẫu phân tích có canxi