Tiêu chuẩn ngành 64 TCN 56:1991

Tiêu chuẩn ngành 64 TCN 56:1991 áp dụng cho Hinosan 40% dạng nhũ dầu chế biến từ o-etyl-s, s-dyphenyl photphorodithioat kỹ thuật, chất gây hũ và dung môi thích hợp dùng làm thuốc trừ nấm bệnh trong nông nghiệp. Mời các bạn cùng tham khảo.

TIÊU CHUẨN NGÀNH 64TCN 56:1991 THUỐC TRỪ NẤM BỆNH HINOSAN 40% DẠNG NHŨ DẦU Tiêu chuẩn áp dụng cho Hinosan 40% dạng nhũ dầu chế biến từ o-etyl-s, s-dyphenyl photphorodithioat kỹ thuật, chất gây hũ dung mơi thích hợp dùng làm thuốc trừ nấm bệnh nông nghiệp YÊU CẦU KỸ THUẬT 1.1 Tên hoá học Hinosan o-etyl-s, s-diphenyl photphorodithioat Công thức phân tử: C14H15S2O2P Công thức cấu tạo: Khối lượng phân tử: 310 (theo khối lượng nguyên tử quốc tế năm 1970) 1.2 Các tiêu hoá lý Hinosan 40% dạng nhũ dầu phải đạt mức yêu cầu ghi bảng Tên tiêu Mức yêu cầu Hàm lượng o-etyl-s, s-diphenylphot-phorodithioat (edifenphot nguyên chất), tính % 40 ± 2 Độ bền nhũ tương 2.1 độ tự nhũ 2.2 Độ bền nhũ tương 5% nước cứng chuẩn Tạo nhũ đặn khơng có hạt lớn Sau 30 phút, lớp kem mặt đáy ống đong, tính ml, khơng lớn Sau 60 phút, lớp kem mặt đáy ống đong tính ml, không lớn 2.3 Độ tái nhũ Sau 24 30 phút lớp kem mặt đáy ống đong, tính ml, khơng lớn Độ axit (theo H2SO4O), tính %, khơng lớn Tái nhũ hoàn toàn 0,05 PHƯƠNG PHÁP THỬ 2.1 Lấy mẫu 2.1.1 Các định nghĩa Lược đồ phương pháp lấy mẫu Fuji-one 40% dạng nhũ đầu phải theo TCVN 1694 - 75 bảng với hệ số xác a 0,250 Khối lượng lơ không 2.1.2 Lấy ngẫu nhiên từ 50 đến 100ml chai lượng mẫu lấy chai phải Trộn mẫu lấy từ chai chia làm hai phần để mẫu trung bình thí nghiệm mẫu lưu Mẫu cho vào bình thuỷ tinh khơ có nút đậy kín bình có dán nhãn ghi rõ: Cơ quan lấy mẫu Tên sản phẩm Số hiệu lô hàng Khối lượng lô hàng Ngày lấy mẫu Tên người lấy mẫu Nếu mẫu thử không đạt tiêu chuẩn cho phép lấy mẫu lần hai với khối lượng gấp đôi lơ hàng Kết lần kết cuối 2.2 Thuốc thử dùng phép phân tích phải loại tinh khiết để phân tích Tất phép xác định phải tiến hành song song với hai lượng cân mẫu thử 2.3 Sai lệch cho phép kết hai phép xác định song song không 2% giá Sai lệch cho phép kết hai phép xác định song song không 2% giá trị tương đối 2.4 Xác định hàm lượng O-etyl-s, S-diphnylphotphoro-dithioat (edienfos nguyên chất) 2.4.1 Phương pháp sắc ký: tiến hành theo TCVN 4541-88 điều 2.4.1 2.4.1.1 Nguyên tắc theo 64TCN 55-91, điều 3.1.1.1 (Fu-ji-one 4OND) 2.4.1.2 Thiết bị hoá chất Theo 64TCN 55-91 điều 3.1.1.2 (Fuji-one 40ND) 2.4.1.3 Tiến hành xác định a/ Chuẩn bị dung dịch chuẩn Cân khoảng 0,2g Hinosan chuẩn xác đến 0,0002g, chuyển vào bình định mức dung tích 25ml Hồ tan axeton định mức vạch Dùng microxilanh hút 5l dung dịch bơm vào buồng mẫu máy sắc ký b/ Cân khoảng 0,5g Hinosan 40% dạng nhũ dầu xác đến 0,0002g chuyển vào bình định mức dung tích 25ml Hồ tan axeton định mức vạch, lắc Dùng micro xi-lanh hút l dung dịch bơm vào buồng mẫu máy sắc ký c/ Điều kiện phân tích Chạy đẳng nhiệt Nhiệt độ lò 210 0C Nhiệt độ buồng tiêm mẫu 250 0C Lưu lượng khí mang nitơ 60 ml/phút Lưu lượng khí nén 500 ml/phút Lưu lượng khí đốt hidro 50 ml/phút Lượng mẫu bơm l 2.4.1.4 Tính kết Hàm lượng O-etyl-S, S-diphenylphotphorodithioat (X) tính % theo cơng thức: X= mC SP x m P SC Trong đó: mP: khối lượng mẫu thử, g SP: diện tích tương ứng mẫu thử mC: khối lượng mẫu chuẩn, g SC: diện tích tương ứng mẫu chuẩn x: hàm lượng O-etyl-S; S-diphenylphot-phorodithioat chuẩn, % 2.4.2 Phương pháp chuẩn độ 2.4.2.1 Nguyên tắc Hinosan thuỷ phân tồn đun sơi dung dịch kiềm thời gian khoảng 20 phút Thiobensylmercaptan tạo thành Kết thuỷ phân chuẩn độ dung dịch iôt sau axit hoá mạnh axit axetic với có mặt chất thị hồ tinh bột 2.4.2.2 Thuốc thử dụng cụ Axít đậm đặc Kali hidroxit, dung dịch 2N chuẩn bị sau: cân 112g Kali hidroxit hoà tan etanol tuyệt đối lít Chất thị hồ tinh bột chuẩn bị sau: cân 0,5g tinh bột hoà tan, khuấy với nước cất Đổ từ từ hỗn hợp vào 100ml nước nóng Khuấy đều, đun sơi 1-2 phút Thêm 1g chất bảo quản axit salixylic hay kẽm clorua Sau để nguội, hồ tinh bột cho vào lọ có nút kín Dung dịch iot 0,025N chuẩn bị sau: cân 3,713g ito lọ có nắp Thêm 6,25g kaili iodua nước cất, lắc tan hết Chuyển dung dịch sang bình định mức lít Tráng kỹ thêm nước cất vạch lít Chuẩn lại dung dịch sau: hút 10ml dung dịch natri thiosunfat có nồng độ biết trước, thêm 1ml hồ tinh bột Nhỏ giọt từ từ dung dịch iot vừa pha có màu xanh Dụng cụ: Bình cầu 250ml có cổ nhám Ống sinh hàn hồi lưu 3.1.2.3 Tiến hành thử Cân khoảng 0,25g Hinosan 40% dạng nhũ dầu xác đến 0,0002g cho vào bình cầu dung tích 250ml Thêm 10ml kali hi-droxit 2N etarol Đun cách thuỷ hồi lưu 30 phút Để nguội Sau thêm vào bình 30ml nước cất, 20ml axit axe-tic đậm đặc 2ml chất thị hồ tinh bột Chuẩn độ dung dịch iot 0,025N xuất màu xanh 3.1.2.4 Tính kết Hàm lượng O-etyl-S, S-diphenylphotphorodithioat (X), tính % theo cơng thức: X= V N 0,310 2.m 100 Trong đó: V: thể tích dung dịch iot 0,025N dùng để chuẩn độ mẫu thử, ml N: nồng độ đương lượng dung dịch ito 0,310: lượng O-etyl-S, S-diphenylphotphorodithioat tương ứng với 1ml dung dịch iot 1N m: khối lượng mẫu thử, g 3.2 Xác định độ bền nhũ tương Theo TCVN 3711-82 64TCN 55-91 3.3 Xác định độ axit (theo H2SO4) Theo TCVN 3711-82 64TCN 55-91 BAO GÓI, GHI NHÃN, VẬN CHUYỂN, BẢO QUẢN Theo TCVN 3711-82 64TCN 55-91 ... Nguyên tắc theo 6 4TCN 55-91, điều 3.1.1.1 (Fu-ji-one 4OND) 2.4.1.2 Thiết bị hoá chất Theo 6 4TCN 55-91 điều 3.1.1.2 (Fuji-one 40ND) 2.4.1.3 Tiến hành xác định a/ Chuẩn bị dung dịch chuẩn Cân khoảng... nhũ tương Theo TCVN 3711-82 6 4TCN 55-91 3.3 Xác định độ axit (theo H2SO4) Theo TCVN 3711-82 6 4TCN 55-91 BAO GÓI, GHI NHÃN, VẬN CHUYỂN, BẢO QUẢN Theo TCVN 3711-82 6 4TCN 55-91 ... tương ứng mẫu thử mC: khối lượng mẫu chuẩn, g SC: diện tích tương ứng mẫu chuẩn x: hàm lượng O-etyl-S; S-diphenylphot-phorodithioat chuẩn, % 2.4.2 Phương pháp chuẩn độ 2.4.2.1 Nguyên tắc Hinosan