Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 4509:2013 - ISO 37:2011

Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 4509:2013 về Cao su lưu hóa hoặc nhiệt dẻo - Xác định các tính chất ứng suất - Giãn dài khi kéo quy định phương pháp xác định các tính chất ứng suất-giãn dài khi kéo của cao su lưu hóa và cao su nhiệt dẻo.

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 4509:2013 ISO 37:2011 CAO SU LƯU HĨA HOẶC NHIỆT DẺO - XÁC ĐỊNH CÁC TÍNH CHẤT ỨNG SUẤT-GIÃN DÀI KHI KÉO Rubber, vulcanized or thermoplastic - Determination of tensile stress-strain Lời nói đầu TCVN 4509:2013 thay TCVN 4509:2006 TCVN 4509:2013 hoàn toàn tương đương ISO 37:2011 TCVN 4509:2013 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC45 Cao su thiên nhiên biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố CAO SU LƯU HĨA HOẶC NHIỆT DẺO - XÁC ĐỊNH CÁC TÍNH CHẤT ỨNG SUẤT-GIÃN DÀI KHI KÉO Rubber, vulcanized or thermoplastic - Determination of tensile stress-strain properties CẢNH BÁO: Những người sử dụng tiêu chuẩn phải có kinh nghiệm làm việc phòng thử nghiệm thơng thường Tiêu chuẩn khơng đề cập đến tất vấn đề an toàn liên quan sử dụng Người sử dụng tiêu chuẩn phải có trách nhiệm thiết lập biện pháp an toàn bảo vệ sức khỏe phù hợp với quy định pháp lý hành QUAN TRỌNG: Một số qui trình quy định tiêu chuẩn liên quan đến việc sử dụng tạo chất chất thải, điều gây mối nguy hại cho môi trường địa phương Nên tham khảo tài liệu thích hợp xử lý an toàn thải bỏ sau sử dụng Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định tính chất ứng suất-giãn dài kéo cao su lưu hóa cao su nhiệt dẻo Các tính chất xác định độ bền kéo, độ giãn dài đứt, ứng suất độ giãn dài xác định, độ giãn dài ứng suất xác định, ứng suất giới hạn chảy dẻo độ giãn dài giới hạn chảy dẻo Phép đo ứng suất giãn dài giới hạn chảy dẻo áp dụng số cao su nhiệt dẻo vài hỗn hợp xác định khác Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố áp dụng nêu Đối với tài liệu viện dẫn khơng ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 1592:2013 (ISO 23529:2010) Cao su - Qui trình chung để chuẩn bị ổn định mẫu thử cho phương pháp thử vật lý ISO 5893 Rubber and plastics test equipment - Tensile, flexural and compression types (constant rate of traverse) - Specification [Thiết bị thử cao su chất dẻo - Các loại thiết bị kéo, uốn nén (tốc độ kéo không đổi) - Yêu cầu kỹ thuật] Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn áp dụng thuật ngữ định nghĩa sau 3.1 Ứng suất kéo (tensile stress) S Ứng suất gây để kéo mẫu thử CHÚ THÍCH: Được tính lực tác dụng lên đơn vị diện tích mặt cắt ngang ban đầu chiều dài thử 3.2 Độ giãn dài (elongation) E Độ giãn kéo, biểu thị phần trăm chiều dài thử, tạo ứng suất kéo mẫu thử 3.3 Độ bền kéo (tensile strength) TS Ứng suất kéo lớn ghi kéo mẫu thử đến điểm đứt CHÚ THÍCH: Xem Hình 1a) đến 1c) 3.4 Độ bền kéo đứt (tensile strength at break) TSb Ứng suất kéo ghi thời điểm mẫu đứt CHÚ THÍCH 1: Xem Hình 1a) đến 1c) CHÚ THÍCH 2: Các giá trị TS TSb khác sau chảy dẻo Sy độ giãn dài tiếp tục tăng kèm theo giảm ứng suất, dẫn đến TSb thấp TS [xem Hình 1c)] 3.5 Độ giãn dài đứt (elongation at break) Eb Độ giãn kéo theo chiều dài thử điểm đứt CHÚ THÍCH: Xem Hình 1a) đến 1c) CHÚ DẪN E độ giãn dài Sy ứng suất kéo giới hạn chảy dẻo Eb độ giãn dài đứt TS cường độ kéo Ey độ giãn dài giới hạn chảy dẻo TSb cường độ kéo đứt S ứng suất kéo Y giới hạn chảy dẻo Hình - Minh họa thuật ngữ kéo 3.6 Độ giãn dài ứng suất xác định (elongation at a given stress) Es Độ giãn kéo theo chiều dài thử mẫu thử chịu ứng suất kéo xác định 3.7 Ứng suất độ giãn dài xác định (stress at a given elongation) Se Ứng suất kéo theo chiều dài thử cần phải có để sinh độ giãn dài xác định CHÚ THÍCH: Trong cơng nghiệp cao su, định nghĩa biết rộng rãi với thuật ngữ “môđun”, cẩn thận tránh nhầm lẫn với cách sử dụng “môđun” khác biểu thị độ dốc đường cong ứng suất-giãn dài độ giãn dài định 3.8 Ứng suất kéo giới hạn chảy dẻo (tensile stress at yield) Sy Ứng suất kéo điểm đường cong ứng suất - giãn dài, có tăng độ giãn mà khơng có tăng ứng suất CHÚ THÍCH: Điều tương ứng với điểm góc uốn [xem Hình 1b)] với điểm cực đại [(xem Hình 1c)] 3.9 Độ giãn dài giới hạn chảy dẻo (elongation at yield) Ey Ứng suất kéo điểm đường cong ứng suất – giãn dài, tăng độ giãn khơng kèm theo tăng ứng suất CHÚ THÍCH: Xem Hình 1b) 1c) 3.10 Chiều dài thử mẫu hình tạ (test length of a dumb-bell) Khoảng cách ban đầu điểm qui chiếu phạm vi chiều dài phần hẹp mẫu thử hình tạ sử dụng để đo độ giãn dài CHÚ THÍCH: Xem Hình Ngun tắc Mẫu thử tiêu chuẩn, có hình tạ hình vòng xuyến, kéo máy thử kéo tốc độ kéo không đổi kẹp động puli truyền động Số ghi lực độ giãn dài ghi lại theo yêu cầu lúc mẫu thử kéo liên tục mẫu thử đứt Tổng quan Mẫu thử hình tạ hình vòng xuyến khơng thiết cho giá trị tính chất ứng suất-giãn dài tương ứng mẫu Đó chủ yếu ứng suất theo mặt cắt ngang vòng xuyến bị kéo không đồng Yếu tố thứ hai có tồn “thớ” mẫu thử hình tạ tạo giá trị đo khác tuỳ thuộc vào chiều dài mẫu tạ song song hay vng góc với thớ Các điểm lưu ý lựa chọn mẫu hình vòng xuyến mẫu tạ sau: a) Độ bền kéo Mẫu hình tạ ưu tiên để xác định độ bền kéo Mẫu hình vòng xuyến cho giá trị thấp hơn, thấp nhiều so với mẫu hình tạ b) Độ giãn dài đứt Mẫu hình vòng xuyến cho giá trị xấp xỉ mẫu hình tạ, với điều kiện là: 1) độ giãn dài mẫu hình vòng xuyến biểu thị phần trăm chu vi bên ban đầu, 2) mẫu hình tạ cắt vng góc với thớ thớ diện mức độ đáng kể Phải sử dụng mẫu hình tạ cần nghiên cứu ảnh hưởng thớ mẫu hình vòng xuyến khơng phù hợp cho mục đích c) Độ giãn dài ứng suất xác định ứng suất độ giãn dài xác định Thông thường mẫu hình tạ lớn (kiểu 1, 1A) ưu tiên Mẫu hình vòng xuyến tạ cho giá trị xấp xỉ miễn 1) độ giãn dài mẫu hình vòng xuyến biểu thị phần trăm chu vi trung bình ban đầu, 2) với mẫu hình tạ lấy giá trị trung bình mẫu cắt song song vng góc với thớ thớ diện mức độ đáng kể Trong phép thử tự động mẫu hình vòng xuyến ưa dùng dễ thao tác mẫu thử dễ xác định ứng suất độ giãn định 6 Mẫu thử 6.1 Tổng quan Mẫu thử thu nhỏ làm cho giá trị độ bền kéo độ giãn dài đứt khác đôi chút, thường cao hơn, so với mẫu thử lớn Có bảy kiểu mẫu thử, nghĩa kiểu hình tạ 1, 2, 3, 1A kiểu hình vòng xuyến A (thông thường) B (thu nhỏ) Kết thu vật liệu định thường khác tùy thuộc vào kiểu mẫu thử sử dụng, kết thu vật liệu khác so sánh với trừ sử dụng kiểu mẫu thử Các kết bị ảnh hưởng cần phải mài mẫu điều chỉnh độ dày chuẩn bị mẫu thử 6.2 Mẫu thử hình tạ Mẫu thử hình tạ có hình dáng mơ tả Hình CHÚ DẪN Chiều dài thử (xem Bảng 1) Hình - Hình dạng mẫu thử hình tạ Độ dày chuẩn phần hẹp phải 2,0 mm 0,1 mm kiểu 0,2 mm kiểu 1, 2, 1A 1,0 mm Chiều dài thử phải phù hợp với Bảng Các kích thước khác mẫu hình tạ phải tạo theo khn rập thích hợp (xem Bảng 2) Đối với mẫu khơng tiêu chuẩn, ví dụ mẫu lấy từ thành phẩm, độ dày lớn phần hẹp phải 3,0 mm kiểu 1A, 2,5 mm kiểu và 2,0 mm kiểu Bảng - Chiều dài thử mẫu hình tạ Kiểu mẫu thử Chiều dài thử (mm) Kiểu 25 0,5 Kiểu 1A 20 0,5a Kiểu 20 0,5 Kiểu 10 0,5 Kiểu 10 0,5 a Chiều dài thử không vượt chiều dài phần hẹp mẫu thử (kích thước C Bảng 2) Mẫu thử hình tạ kiểu sử dụng không đủ vật liệu cho mẫu thử lớn Những mẫu thử đặc biệt phù hợp cho thử nghiệm sản phẩm sử dụng tiêu chuẩn sản phẩm định, ví dụ mẫu thử hình tạ kiểu sử dụng cho thử nghiệm vòng gắn kín ống phủ cáp 6.3 Mẫu hình vòng xuyến Mẫu thử hình vòng xuyến kiểu tiêu chuẩn A phải có đường kính 44,6 mm 0,2 mm Chiều dày trung bình quanh trục chiều rộng trung bình radian (xuyên tâm) quanh trục phải mm 0,2 mm Chiều rộng radian phạm vi hình vòng xuyến khơng nơi phép lệch khỏi giá trị trung bình lớn 0,2 mm chiều dày quanh trục phạm vi hình vòng xuyến khơng nơi phép lệch khỏi giá trị trung bình lớn % Mẫu thử hình vòng xuyến kiểu tiêu chuẩn B phải có đường kính mm 0,1 mm Chiều dày trung bình quanh trục chiều rộng trung bình radian quanh trục phải mm 0,1 mm Chiều rộng radian phạm vi hình vòng xuyến khơng nơi phép lệch khỏi giá trị trung bình lớn 0,1 mm Mẫu thử sử dụng không đủ vật liệu cho mẫu thử kiểu A lớn Thiết bị, dụng cụ 7.1 Khuôn rập máy cắt Tất khuôn rập máy cắt sử dụng phải phù hợp với TCVN 1592 (ISO 23529) Khuôn rập để tạo thành hình tạ có kích thước theo Bảng Hình trừ trường hợp việc cắt cạnh Hình cho thấy dạng hình học phù hợp Sai lệch khỏi hướng song song điểm dọc theo chiều rộng phần hẹp khuôn rập không vượt 0,05 mm Đối với phương pháp cắt mẫu thử hình vòng xuyến loại B, xem Phụ lục A 7.2 Dụng cụ đo chiều dày Thiết bị đo chiều dày mẫu thử hình tạ chiều dày quanh trục mẫu thử hình vòng xuyến phải phù hợp với thiết bị sử dụng phương pháp A TCVN 1592:2013 (ISO 23529:2010) Thiết bị đo chiều rộng radian mẫu thử hình vòng xuyến phải tương tự trên, ngoại trừ tiếp xúc đế phải có hình dạng khớp với độ cong hình vòng xuyến Bảng - Kích thước khn rập mẫu thử hình tạ Kích thước tính milimét Kích thước A Chiều dài tổng thể (nhỏ nhất)a Kiểu Kiểu 1A Kiểu Kiểu Kiểu 115 100 75 50 35 B Chiều rộng đầu khuôn 25 25 12,5 C Chiều dài phần hẹp 33 21 25 0,2 D Chiều rộng phần hẹp 6,2 8,5 16 0,5 0,5 12 0,5 0,1 0,1 0,1 0,1 0,5 7,5 0,5 0,1 10 0,5 0,1 E Bán kính chuyển tiếp phía ngồi 14 11 F Bán kính chuyển tiếp phía 25 25 12,5 a Có thể cần chiều dài tổng thể lớn để đảm bảo có hai đầu rộng mẫu hình tạ tiếp xúc với tay kẹp máy, tránh tượng “đứt vai” Kích thước tính milimét CHÚ DẪN Phương pháp cố định để khớp với máy Đầu cắt rập Lưỡi dao CHÚ THÍCH 1: Đối với kích thước A đến F, xem Bảng CHÚ THÍCH 2: Sơ đồ bên phải đưa mặt cắt lưỡi dao cố định điển hình Hình - Khn rập mẫu thử hình tạ 7.3 Thiết bị đo độ côn Thiết bị đo độ hiệu chuẩn thiết bị thích hợp khác sử dụng để đo đường kính mẫu thử hình vòng xuyến Thiết bị phải có khả đo đường kính với sai số khơng lớn 0,01 mm Có thể sử dụng phương tiện khác để đo mẫu thử hình vòng xuyến phải tránh làm thay đổi đáng kể kích thước đo 7.4 Máy thử kéo 7.4.1 Máy thử kéo phải phù hợp với u cầu ISO 5893, có độ xác đo lực phù hợp cấp Dụng cụ đo độ giãn, phải có độ xác phù hợp với cấp D mẫu thử hình tạ kiểu 1, 1A 2, cấp E mẫu thử hình tạ kiểu 3, Tối thiểu máy phải có khả vận hành tốc độ kéo 100 mm/min, 200 mm/min 500 mm/min Khi thử nghiệm mẫu hình tạ, phương pháp xác định độ giãn cần loại máy thử tác động tiền ứng suất đến mẫu thử để tránh uốn mẫu Trong trường hợp này, máy phải có khả tác động tiền ứng suất cần thiết 7.4.2 Đối với phép thử nhiệt độ khác với nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn, buồng khống chế nhiệt ổn định thích hợp phải lắp vào máy thử kéo Áp dụng hướng dẫn TCVN 1592 (ISO 23529) để đạt nhiệt độ nâng cao mức bình thường 7.5 Dàn thử mẫu thử hình vòng xuyến Ví dụ dàn thử dùng puli thử nghiệm mẫu thử hình vòng xuyến nêu Hình Đối với mẫu thử hình vòng xuyến kiểu A B, kích thước puli phải theo quy định Bảng Hình Một puli phải xoay tự với lực ma sát thấp puli khác phải truyền động để xoay vòng mẫu Puli phải chạy tốc độ từ 10 r/min đến 15 r/min Số lượng mẫu thử Phải có ba mẫu thử kiểm tra Số lượng mẫu thử phải định trước, nghĩa việc sử dụng năm mẫu thử cho độ không đảm bảo đo nhỏ so với phép thử với ba mẫu thử Chuẩn bị mẫu thử 9.1 Mẫu hình tạ Mẫu hình tạ chuẩn bị theo phương pháp thích hợp mơ tả TCVN 1592 (ISO 23529) Mẫu hình tạ phải cắt song song với thớ vật liệu trừ ảnh hưởng thớ nghiên cứu, trường hợp mẫu hình tạ phải cắt vng góc với thớ CHÚ DẪN cột tải thiết bị truyền động Hình - Ví dụ dàn thử kéo mẫu thử hình vòng xuyến Bảng – Kích thước puli Kích thước tính milimét Puli L d1 Puli tiêu chuẩn cho mẫu thử hình vòng xuyến kiểu A 30 0,5 Puli ln chuyển cho mẫu thử hình vòng xuyến kiểu A 35 0,5 25 0,05 22,3 A R 6,0 3,0 - - d2 25 0,05 22,3 B 4,3 5,0 Puli tiêu chuẩn cho mẫu thử hình vòng xuyến kiểu B 5,3 0, 4,50 0,02 1,5 0,75 4,50 0,02 1,0 CHÚ DẪN puli quay tự puli cố định hướng giãn dài Hình - Sắp xếp puli thử nghiệm kéo mẫu thử hình vòng xuyến kiếu A B 9.2 Mẫu hình vòng xuyến Mẫu hình vòng xuyến phải chuẩn bị cách cắt đột, sử dụng phương pháp thích hợp mô tả TCVN 1592 (ISO 23529), cách đúc khuôn 10 Ổn định mẫu mẫu thử 10.1 Thời gian lưu hóa thử nghiệm Đối với tất mục đích thử, thời gian tối thiểu từ lưu hóa đến thử nghiệm phải 16 h Đối với phép thử sản phẩm, thời gian tối đa từ lưu hóa đến thử nghiệm phải tuần, đánh giá để so sánh, phép thử phải thực hiện, nhiều tốt, sau khoảng thời gian Đối với phép thử sản phẩm, thời gian từ lưu hóa đến thử nghiệm không tháng Trong trường hợp khác, phép thử phải thực vòng tháng kể từ ngày nhận sản phẩm khách hàng 10.2 Bảo quản mẫu mẫu thử Mẫu mẫu thử phải bảo vệ tránh tất ảnh hưởng bên gây hại khoảng thời gian lưu hóa thử nghiệm tốt, ví dụ mẫu phải bảo vệ tránh ánh sáng nhiệt 10.3 Ổn định mẫu Ổn định tất mẫu h trước cắt mẫu thử, trừ mẫu từ latex, theo TCVN 1592 (ISO 23529) nhiệt độ tiêu chuẩn phòng thử nghiệm, khơng có kiểm sốt độ ẩm Ổn định tất mẫu từ latex 96 h trước cắt mẫu thử, theo TCVN 1592 (ISO 23529) nhiệt độ tiêu chuẩn phòng thử nghiệm, có kiểm sốt độ ẩm 10.4 Ổn định mẫu thử Ổn định tất mẫu thử theo TCVN 1592 (ISO 23529) Nếu phải mài chuẩn bị mẫu, khoảng thời gian mài thử nghiệm khơng 16 h khơng q 72 h Đối với phép thử nhiệt độ tiêu chuẩn phòng thử nghiệm, mẫu cắt từ mẫu thử ổn định mà không cần phải mài tiếp kiểm tra Nếu cần mài mẫu thêm, phải để ổn định thời gian tối thiểu h nhiệt độ tiêu chuẩn phòng thử nghiệm Đối với phép thử nhiệt độ khác với nhiệt độ tiêu chuẩn phòng thử nghiệm, mẫu thử phải ổn định nhiệt độ thử thời gian đủ để mẫu thử chắn đạt trạng thái cân theo TCVN 1592 (ISO 23529) (cũng xem 7.4.2) 11 Đánh dấu mẫu thử hình tạ Nếu sử dụng dụng cụ đo độ giãn không tiếp xúc, đánh dấu mẫu thử hình tạ với hai điểm qui chiếu để xác định chiều dài thử quy định Bảng 1, dùng vật đánh dấu thích hợp Khi đánh dấu khơng kéo căng mẫu thử Đường kẻ đánh dấu phần hẹp mẫu thử, Hình 2, nghĩa khoảng cách tính từ tâm mẫu thử vng góc với trục dọc mẫu thử 12 Cách đo mẫu thử 12.1 Mẫu thử hình tạ Đo chiều dày điểm hai đầu đánh dấu chiều dài thử dụng cụ đo chiều dày Giá trị trung bình ba phép đo dùng để tính diện tích mặt cắt ngang Trong mẫu hình tạ bất kỳ, khơng phép đo ba phép đo chiều dày phần hẹp chênh lệch lớn % chiều dày trung bình Chiều rộng mẫu thử lấy khoảng cách cạnh cắt khuôn phần hẹp, khoảng cách phải đo theo TCVN 1592 (ISO 23529), có độ xác 0,05 mm Mẫu thử cắt từ sản phẩm có mặt cắt ngang khơng phải hình chữ nhật, trường hợp chiều rộng phải đo trực tiếp mẫu thử 12.2 Mẫu thử hình vòng xuyến Đo chiều rộng radian chiều dày quanh trục sáu vị trí có khoảng cách xấp xỉ quanh hình vòng xuyến Giá trị mẫu đo trung bình dùng để tính diện tích mặt cắt ngang Đường kính đo xác đến 0,1 mm Tính chu vi bên chu vi trung bình sau: Chu vi bên = x đường kính Chu vi trung bình = x (đường kính + chiều rộng radian) 12.3 So sánh nhóm mẫu thử Nếu hai nhóm mẫu thử (hoặc mẫu thử hình tạ mẫu thử hình vòng xuyến) so sánh chiều dày trung bình nhóm phải nằm phạm vi 7,5 % chiều dày trung bình hai nhóm 13 Cách tiến hành 13.1 Mẫu thử hình tạ Đặt mẫu thử vào máy thử kéo, đảm bảo đầu mẫu kẹp đối xứng cho sức căng phân bố đồng toàn mặt cắt ngang Nên đặt lại cột tải “0” trước phép thử Khi đo chiều dài thử ban đầu, để mẫu thử không bị cong cần tác động ứng suất trước 0,1 MPa (xem Hình 2) Nếu cần, lắp thêm dụng cụ đo độ giãn Khởi động máy giám sát liên tục thay đổi chiều dài thử lực suốt phép thử với độ xác % theo yêu cầu phù hợp với Điều 15 Tốc độ danh nghĩa kẹp di chuyển phải 500 mm/min mẫu thử kiểu 1, kiểu 1A kiểu 200 mm/min mẫu thử kiểu Nếu mẫu thử bị đứt phía ngồi phần hẹp biến dạng phía ngồi chiều dài thử phải bị loại bỏ lặp lại phép thử với mẫu thử CHÚ THÍCH: Khi thực phép đo trực quan, cần quan sát thật xác 13.2 Mẫu thử hình vòng xuyến Đặt khoảng cách ban đầu xác puli sau: - 30 - 35 0,5 - 5,3 mm tâm puli tiêu chuẩn mẫu thử hình vòng xuyến kiểu A; 0,5 mm tâm puli luân chuyển mẫu thử hình vòng xuyến kiểu A; 0, mm tâm puli tiêu chuẩn mẫu thử hình vòng xuyến kiểu B Đặt tải “0” trước lắp mẫu thử lên puli Đặt mẫu thử lên puli khởi động máy, giám sát liên tục khoảng cách puli tăng ứng suất suốt phép thử Tốc độ danh nghĩa qua puli truyền động phải 500 mm/min mẫu thử kiểu A 100 mm/min mẫu thử kiểu B Puli truyền động phải quay với tốc độ xác từ khởi động đến kết thúc thử nghiệm 14 Nhiệt độ thử Thông thường phép thử thực nhiệt độ tiêu chuẩn phòng thử nghiệm quy định TCVN 1592 (ISO 23529) Khi cần đo nhiệt độ khác, phải lựa chọn nhiệt độ từ danh mục nhiệt độ ưu tiên nêu TCVN 1592 (ISO 23529) Sử dụng nhiệt độ suốt phép thử chuỗi phép thử dự định để so sánh 15 Tính kết 15.1 Mẫu thử hình tạ Độ bền kéo, TS, biểu thị megapascal, tính theo cơng thức: Fm Wt TS = Độ bền kéo đứt, TSb, biểu thị megapascal, tính theo công thức: TSb = Fb Wt Độ giãn dài đứt, Eb, biểu thị phần trăm, tính theo công thức: Eb = 100( Lb L0 ) L0 Ứng suất độ giãn dài xác định, Se, biểu thị megapascal, tính theo cơng thức: Se = Fe Wt Độ giãn dài ứng suất xác định, ES, biểu thị phần trăm, tính theo cơng thức: ES = 100( LS L0 ) L0 Giá trị lực, Fe, tính niutơn, tương ứng với ứng suất xác định, tính theo cơng thức: Fe = SeWt Ứng suất kéo giới hạn chảy dẻo, Sy, biểu thị megapascal, tính từ lực ghi giới hạn chảy dẻo theo công thức: Sy = Fy Wt Độ giãn dài giới hạn chảy dẻo, Ey, biểu thị phần trăm, tính theo cơng thức Ey = 100( Ly L0 ) L0 Trong công thức cho trên, ký hiệu sử dụng có nghĩa sau: Fb lực ghi điểm đứt, tính niutơn; Fm lực lớn ghi được, tính niutơn; Fy lực ghi giới hạn chảy dẻo, tính niutơn; L0 chiều dài thử ban đầu, tính milimét; Lb chiều dài thử điểm đứt, tính milimét; LS chiều dài thử ứng suất xác định, tính milimét; Ly chiều dài thử giới hạn chảy dẻo, tính milimét; t chiều dày mẫu thử chiều dài thử, tính milimét; W chiều rộng xác định theo quy định 12.1, tính milimét 15.2 Mẫu thử hình vòng xuyến Độ bền kéo, TS, biểu thị megapascal, tính theo công thức: Fm 2Wt TS = Độ bền kéo đứt TSb, biểu thị megapascal, tính theo cơng thức: TSb = Fb 2Wt Độ giãn dài đứt Eb, biểu thị phần trăm, tính theo cơng thức: Eb = 100( d L b Ci ) Ci Ứng suất độ giãn dài xác định, Se, biểu thị megapascal, tính theo cơng thức: Se = Fe 2Wt Khoảng cách, tính milimét, hai tâm puli tương ứng với độ giãn dài xác định, Le, tính milimét, tính theo cơng thức: Le = Cm ES 200 Ci d Độ giãn dài ứng suất xác định, ES, biểu thị phần trăm, tính theo công thức: ES = 100( d LS Cm Ci ) Giá trị lực Fe, tính niutơn, tương ứng với ứng suất u cầu, tính theo cơng thức: Fe = 2SeWt Ứng suất kéo giới hạn chảy dẻo, Sy, biểu thị megapascal, tính theo công thức: Sy = Fy 2Wt Độ giãn dài đứt, Ey, biểu thị phần trăm, tính theo công thức: Ey = 100( d Ly Ci ) Cm Trong công thức cho trên, ký hiệu sử dụng có nghĩa sau: Ci chu vi bên ban đầu hình vòng xuyến, tính milimét; Cm chu vi trung bình ban đầu hình vòng xuyến, tính milimét; d đường kính puli, tính milimét; Fb lực ghi điểm đứt, tính niutơn; Fm lực lớn ghi được, tính niutơn; Fy lực ghi giới hạn chảy dẻo, tính niutơn; Lb khoảng cách tâm puli điểm đứt, tính milimét; LS khoảng cách tâm puli ứng suất xác định, tính milimét; Ly khoảng cách tâm puli giới hạn chảy dẻo, tính milimét; t chiều dày quanh trục hình vòng xuyến, tính milimét; W chiều rộng radian hình vòng xuyến, tính milimét 16 Biểu thị kết Khi có tính chất ứng suất - giãn dài xác định với mẫu thử nhau, liệu phép thử phải xử lý liệu thu độc lập với cho tiêu kết tính toán kết tiêu riêng biệt Trong tất trường hợp, phải báo cáo giá trị trung bình cho tiêu 17 Độ chụm Xem Phụ lục B CHÚ THÍCH: Các phân tích tính kiểu khác mẫu thử dạng tạ Phụ lục C sở liệu độ chụm 18 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm bao gồm thông tin sau: a) chi tiết mẫu mẫu thử; 1) mô tả đầy đủ nguồn gốc mẫu, 2) chi tiết thành phần điều kiện lưu hóa, có, 3) phương pháp chuẩn bị mẫu thử (ví dụ mài mẫu), 4) loại mẫu thử sử dụng, 5) chiều dày trung bình mẫu thử, 6) hướng cắt liên quan đến thớ mẫu thử hình tạ, b) viện dẫn tiêu chuẩn này; c) chi tiết phép thử; 1) nhiệt độ phép thử độ ẩm tương đối cần, 2) số lượng mẫu thử, 3) độ lệch so với quy trình quy định; d) kết thử nghiệm: 1) kết thử nghiệm riêng rẽ, 2) giá trị trung bình tính chất xác định, tính theo Điều 15 e) ngày, tháng thử nghiệm Phụ lục A (tham khảo) Chuẩn bị mẫu thử hình vòng xuyến kiểu B Hình vòng xuyến kiểu B cắt máy cắt quay có tốc độ 400 r/min gắn với giá đỡ đặc biệt để lắp lưỡi dao (xem Hình A.1) Các lưỡi dao bơi trơn dung dịch xà phòng thường xuyên kiểm tra độ sắc, hư hại, v.v… Mẫu phải bảo toàn cắt thiết bị Hình A.2 Kích thước tính milimét CHÚ DẪN Cạnh kẹp cho lưỡi dao (kích thước A khơng tới hạn) Hình A.1 - Dụng cụ đặc biệt giữ lưỡi dao di chuyển CHÚ DẪN Tấm chắn bảo vệ ngón tay cho người vận hành Tấm cắt Hình A.2 - Dụng cụ để giữ cao su Kích thước tính milimét Phụ lục B (tham khảo) Độ chụm B.1 Tổng quan Độ lặp lại độ tái lập phương pháp tính tốn dựa theo ISO/TR 9272:2005 Dữ liệu gốc xử lý theo qui trình mơ tả ISO/TR 9272:2005 số liệu nằm mức có ý nghĩa % % B.2 Chi tiết chương trình thử nghiệm B.2.1 Thiết lập hai chương trình thử nghiệm liên phòng thử nghiệm (ITPs) ITP thứ vào năm 2001 sau: Ba hỗn hợp khác NR, SBR EPDM sử dụng cho phép thử kéo Kết thử nghiệm phương pháp thử giá trị trung bình năm phép đo riêng biệt tính chất Tổng cộng 23 phòng thử nghiệm tám quốc gia tham gia vào chương trình ITP thứ hai vào năm 2002 sau: Một hỗn hợp NR sử dụng cho phép thử kéo Công thức hỗn hợp giống hỗn hợp NR sử dụng ITP thứ Tổng cộng 17 phòng thử nghiệm sáu quốc gia tham gia vào chương trình Các mẫu thử cao su chuẩn bị hoàn thiện gửi tới phòng thử nghiệm để đánh giá ITP với độ chụm cấp B.2.2 Các tính chất thử nghiệm tính cường độ kéo đứt (TSb), độ giãn dài đứt (Eb), ứng suất độ giãn dài 100 % (S100) ứng suất độ giãn dài 200 % (S 200) B.2.3 Ba kiểu mẫu hình tạ kiểu 1, kiểu kiểu 1A thử nghiệm Kiểu thử nghiệm với hai chiều dài thử đánh dấu 20 mm 25 mm ITP thứ nhất, ITP thứ hai thử với mẫu thử có chiều dài thử 25 mm B.3 Kết độ chụm Các kết tính độ chụm cho Bảng B.1, B.2, B.3 B.4 Các Bảng B.1, B.2 B.3 đưa kết ITP thứ tương ứng cho hỗn hợp NR, SBR EPDM Bảng B.4 đưa kết ITP thứ hai cho hỗn hợp NR Các biểu tượng sử dụng bảng định nghĩa sau: r = độ lặp lại, tính đơn vị đo; (r) = độ lặp lại, tính phần trăm (tương đối); R = độ tái lập, tính đơn vị đo; (R) = độ tái lập, tính phần trăm (tương đối) Bảng B.1 - Độ chụm cho hỗn hợp NR (ITP thứ nhất) Tính chất TSb Eb S100 S200 Độ lặp lại Độ tái lập liên phòng Kiểu mẫu hình Giá trị trung bình phòng thử nghiệm thử nghiệm tạ/chiều dài N = 23 x = 46 thử R (r) R (R) Kiểu 1/20 mm 34,25 1,10 3,20 3,35 9,79 Kiểu 1/25 mm 34,17 1,53 4,47 2,49 7,29 Kiểu 2/20 mm 31,93 1,25 3,93 2,85 8,94 Kiểu 1A/20 mm 34,88 0,67 1,91 2,63 7,54 Kiểu 1/20 mm 671 42,1 6,28 57,2 8,52 Kiểu 1/25 mm 670 66,3 9,89 63,1 9,41 Kiểu 2/20 mm 651 29,9 4,60 60,5 9,29 Kiểu 1A/20 mm 687 29,9 4,35 57,8 8,41 Kiểu 1/20 mm 1,83 0,18 10,00 0,36 19,50 Kiểu 1/25 mm 1,86 0,12 6,73 0,32 17,24 Kiểu 2/20 mm 1,84 0,15 8,33 0,40 21,95 Kiểu 1A/20 mm 1,89 0,07 3,90 0,28 14,81 Kiểu 1/20 mm 4,49 0,45 10,08 0,85 18,97 Kiểu 1/25 mm 4,42 0,52 11,82 0,77 17,36 Kiểu 2/20 mm 4,39 0,39 8,79 0,87 19,85 Kiểu 1A/20 mm 4,58 0,38 8,25 0,70 15,26 Bảng B.2 - Độ chụm cho hỗn hợp SBR (ITP thứ nhất) Tính chất Kiểu mẫu hình Giá trị trung bình Độ lặp lại phòng Độ tái lập liên tạ/ chiều dài thử nghiệm phòng thử nghiệm TSb Eb S100 S200 thử N = 23 x = 46 r (r) R (R) Kiểu 1/20 mm 24,87 1,48 5,94 2,12 8,53 Kiểu 1/25 mm 24,60 1,17 4,74 2,58 10,47 Kiểu 2/20 mm 24,38 1,52 6,22 2,84 11,65 Kiểu 1A/20 mm 24,70 1,01 4,11 2,38 9,65 Kiểu 1/20 mm 457 29,3 6,40 39,0 8,53 Kiểu 1/25 mm 458 31,4 6,85 31,6 6,90 Kiểu 2/20 mm 462 32,9 7,12 48,2 10,43 Kiểu 1A/20 mm 459 13,9 3,04 41,1 8,96 Kiểu 1/20 mm 2,64 0,20 7,46 0,51 19,47 Kiểu 1/25 mm 2,61 0,20 7,52 0,41 15,75 Kiểu 2/20 mm 2,66 0,24 9,11 0,57 21,30 Kiểu 1A/20 mm 2,65 0,10 3,87 0,43 16,15 Kiểu 1/20 mm 7,76 0,59 7,62 1,28 16,52 Kiểu 1/25 mm 7,74 0,47 6,08 0,94 12,15 Kiểu 2/20 mm 7,68 0,56 7,31 1,48 19,25 Kiểu 1A/20 mm 7,81 0,45 5,74 1,00 ,79 Bảng B.3 - Độ chụm cho hỗn hợp EPDM (ITP thứ nhất) Kiểu mẫu hình Giá trị trung bình Độ lặp lại phòng Độ tái lập liên phòng thử nghiệm thử nghiệm Tính chất tạ/ chiều dài N = 23 x = 46 thử r (r) R (R) TSb Eb S100 S200 Kiểu 1/20 mm 14,51 1,13 7,78 2,01 13,83 Kiểu 1/25 mm 14,59 1,57 10,76 2,22 15,20 Kiểu 2/20 mm 14,50 1,20 8,26 2,14 14,74 Kiểu 1A/20 mm 14,77 0,65 4,39 1,87 12,65 Kiểu 1/20 mm 470 22,2 4,71 32,4 6,90 Kiểu 1/25 mm 474 33,8 7,13 44,5 9,38 Kiểu 2/20 mm 475 21,9 4,60 42,4 8,93 Kiểu 1A/20 mm 471 20,2 4,28 39,2 8,34 Kiểu 1/20 mm 2,33 0,21 8,99 0,36 15,32 Kiểu 1/25 mm 2,30 0,18 7,61 0,32 13,94 Kiểu 2/20 mm 2,39 0,17 7,21 0,32 13,52 Kiểu 1A/20 mm 2,40 0,09 3,87 0,29 10,04 Kiểu 1/20 mm 5,11 0,35 6,87 0,65 12,80 Kiểu 1/25 mm 5,05 0,25 4,88 0,62 12,35 Kiểu 2/20 mm 5,08 0,27 5,24 0,71 14,04 Kiểu 1A/20 mm 5,20 0,22 4,22 0,46 8,84 Bảng B.4 - Độ chụm cho hỗn hợp NR (ITP thứ hai) Kiểu mẫu hình Giá trị trung bình Độ lặp lại phòng Độ tái lập liên phòng thử nghiệm thử nghiệm Tính chất tạ/ chiều dài N = 17 x = 34 thử r (r) R (R) TSb Eb S100 S200 Kiểu 1/25 mm 32,26 1,86 5,76 2,21 6,84 Kiểu 2/20 mm 34,75 1,53 4,41 4,04 11,63 Kiểu 1A/20 mm 33,13 1,19 3,60 2,71 8,17 Kiểu 1/25 mm 640 27,26 4,26 54,44 8,50 Kiểu 2/20 mm 683 30,80 4,51 94,49 13,83 Kiểu 1A/20 mm 665 22,94 3,45 83,52 12,56 Kiểu 1/25 mm 1,74 0,13 7,29 0,32 18,17 Kiểu 2/20 mm 1,83 0,20 11,08 0,30 16,18 Kiểu 1A/20 mm 1,78 0,13 7,06 0,22 12,19 Kiểu 1/25 mm 4,27 0,32 7,42 1,10 25,81 Kiểu 2/20 mm 4,31 0,44 10,31 1,03 23,91 Kiểu 1A/20 mm 4,35 0,21 4,78 0,87 20,11 Phụ lục C (tham khảo) Phân tích liệu ITP hình dạng tạ C.1 Tổng quan Phụ lục xem xét tính dạng mẫu hình tạ khác nhau, kể kiểu 1A, đo chương trình ITP Mẫu hình tạ kiểu 1A kiểu bổ sung vào tiêu chuẩn này, sử dụng Nhật Bản nước khác từ nhiều năm Các phép thử liên phòng thử nghiệm mẫu hình tạ kiểu 1A có ưu điểm kiểu có độ lặp lại tốt hơn, cố đứt bên chiều dài thử thấp Sự phân tích yếu tố-hạn chế chứng minh phân bố ứng lực kiểu 1A đồng hơn, phân tích tính đến tính cải tiến Các giá trị tính chất kéo xác định với mẫu hình tạ kiểu 1A tương tự giá trị thu với kiểu 1, hy vọng chúng giống tất trường hợp Mẫu hình tạ kiểu 1A có kích thước tổng thể tương tự kiểu coi loại khác Kiểu 1A không thay kiểu thu ngân hàng liệu lớn truyền thống lâu đời tạ kiểu C.2 Ba phương sai phép thực nghiệm lồng ba yếu tố Khi so sánh độ chụm theo ISO/TR 9272:2005, R số phương sai phòng thử nghiệm ( L2), giá trị r số cho biết tổng phương sai ( D2 + M2) phòng thử nghiệm riêng biệt, tạo nên phương sai ngày ( D2) phương sai sai số phép đo( M2) Để phân tích riêng rẽ ( D2 ( M2, cần đánh giá phương sai phép thực nghiệm lồng ghép ba yếu tố mô tả TCVN 6910-3 (ISO 5725-3) Phép đánh giá thực thành phần tổng phương sai phép đo ITP thứ hai Kết Bảng C.1 C.2 Bảng C.1 - Đánh giá thành phần phương sai “thực nghiệm lồng ba yếu tố” cường độ kéo ITP thứ hai Kiểu Kiểu Kiểu 1A L (0,60)2 (1,80)2 (0,80)2 (0,67)2 (0,54)2 (0,17)2 M (1,60)2 (1,08)2 (1,04)2 D Bảng C.2 - Đánh giá thành phần phương sai “thực nghiệm lồng ba yếu tố” độ giãn dài ITP thứ hai L Kiểu Kiểu 2 (24,3)2 (20,4) (43,7) Kiểu 1A (13,6) (21,9) (28,6)2 M (28,1) (19,3) (19,3)2 D Trong phương sai, phương sai sai số phép đo ( M2) quan trọng hình dạng tạ Các phương sai khác ( L2 D2) bị ảnh hưởng nhiều yếu tố khác với hình dạng tạ Trong Bảng M2 nhỏ mẫu hình tạ kiểu 1A, có nghĩa độ chụm phép đo tốt với loại C.3 Phân tích mẫu thử bị đứt C.3.1 Số lượng mẫu thử bị đứt bên chiều dài thử Hình C.1 số lượng mẫu thử bị đứt bên chiều dài thử (bên vạch quan sát) Đối với kiểu tạ, 230 mẫu thử kiểm tra, 23 phòng thử nghiệm ngày kiểm tra năm mẫu thử hai ngày thử CHÚ DẪN Y Số lượng mẫu thử bị đứt bên chiều dài thử A Quả tạ kiểu (có chiều dài thử 25 mm) B Quả tạ kiểu C Quả tạ kiểu 1A TCVN 4509:2013 Hình C.1 - Số lượng mẫu thử bị đứt bên chiều dài thử (ITP thứ - tổng số 230 kiểu mẫu thử) Trong trường hợp tạ kiểu tạo nên từ hỗn hợp NR có chiều dài thử 20 mm, có 159 mẫu thử điểm đứt bên chiều dài thử, chiếm khoảng 70 % số lượng mẫu thử kiểm tra Trong trường hợp kiểu có chiều dài thử 25 mm, khoảng 60 % mẫu thử kiểm tra Trong trường hợp kiểu 2, khoảng 47 % mẫu thử kiểm tra Tuy nhiên, trường hợp kiểu 1A, 13 % mẫu thử đứt bên chiều dài thử Với SBR EPDM, khả đứt bên chiều dài thử kiểu 1A nhỏ đáng kể so với kiểu tạ khác C.3.2 Mối liên hệ tỷ lệ mẫu thử bị đứt bên chiều dài thử với lượng kéo Mối liên hệ phần trăm mẫu thử bị đứt bên chiều dài thử lượng kéo (cường độ kéo nhân với độ giãn dài đứt) nghiên cứu Chuẩn bị hỗn hợp NR có hàm lượng than đen (carbon black) khác nhau, tính tốn TSb Eb NR Ghi nhận tỷ lệ phần trăm mẫu thử bị đứt bên ngồi chiều dài thử Hình C.2 kết thí nghiệm CHÚ DẪN X TSb x Eb (MPa %) Y Phần trăm mẫu thử bị đứt bên chiều dài thử Quả tạ kiểu Quả tạ kiểu Quả tạ kiểu Hình C.2 - Tương quan tỷ lệ phần trăm mẫu thử bị đứt bên chiều dài thử TSb x Eb (năng lượng kéo) Khi giá trị lượng kéo tăng, tỷ lệ phần trăm mẫu thử bị đứt bên chiều dài thử tăng Ở giá trị lượng kéo 20 000 MPa, phần lớn mẫu thử kiểu 1A bị đứt bên chiều dài thử C.4 Phân tích phần tử hữu hạn Một phép phân tích yếu tố hạn chế (FEA) thực phần mẫu thử Hình C.3 phân bố ứng lực, nhận từ phần mềm “ABAQUS” Phân tích phân bố ứng lực cho thấy khu vực ứng lực cao xuất gần cạnh mẫu thử kiểu kiểu Sự quan sát trùng khớp với kết phép thử kéo mô tả Điều C.3 Mặt khác, kiểu 1A, ứng lực gần cạnh mức độ vùng trung tâm, nghĩa kiểu 1A có phân bố ứng lực tương đối đồng Hình C.3 - Ví dụ phân bố ứng lực thu sử dụng “ABAQUS” THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] ISO/TR 9272:2005 Rubber and rubber products - Determination of precision for test method standards (Cao su sản phẩm cao su - Xác định độ chụm cho tiêu chuẩn phương pháp thử) [2] TCVN 6910-3 (ISO 5725-3) Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo - Phần 3: Phép đo trung gian độ chụm phương pháp đo tiêu chuẩn] MỤC LỤC Lời nói đầu Phạm vi áp dụng Tài liệu viện dẫn Thuật ngữ định nghĩa Nguyên tắc Tổng quan Mẫu thử Thiết bị, dụng cụ Số lượng mẫu thử Chuẩn bị mẫu thử 10 Ổn định mẫu mẫu thử 11 Đánh dấu mẫu thử hình tạ 12 Cách đo mẫu thử 13 Cách tiến hành 14 Nhiệt độ thử 15 Tính kết 16 Biểu thị kết 17 Độ chụm 18 Báo cáo thử nghiệm Phụ lục A (tham khảo) Chuẩn bị mẫu thử hình vòng xuyến kiểu B Phụ lục B (tham khảo) Độ chụm Phụ lục C (tham khảo) Phân tích liệu ITP hình dạng tạ Thư mục tài liệu tham khảo ... cao su - Xác định độ chụm cho tiêu chuẩn phương pháp thử) [2] TCVN 691 0-3 (ISO 572 5-3 ) Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo - Phần 3: Phép đo trung gian độ chụm phương pháp đo tiêu chuẩn] ... theo TCVN 1592 (ISO 23529) nhiệt độ tiêu chuẩn phòng thử nghiệm, có kiểm sốt độ ẩm 10.4 Ổn định mẫu thử Ổn định tất mẫu thử theo TCVN 1592 (ISO 23529) Nếu phải mài chuẩn bị mẫu, khoảng thời gian... đầu xác puli sau: - 30 - 35 0,5 - 5,3 mm tâm puli tiêu chuẩn mẫu thử hình vòng xuyến kiểu A; 0,5 mm tâm puli luân chuyển mẫu thử hình vòng xuyến kiểu A; 0, mm tâm puli tiêu chuẩn mẫu thử hình