Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6178-1996 - ISO 6777:1984(E) trình bày nội dung về chất lượng nước - xác định nitrit phương pháp trắc phổ hấp thụ nguyên tử. Mời các bạn cùng tham khảo.
tCvn Tiªu chn ViƯt Nam tcvn 6178 : 1996 ISO 6777: 1984 (E) Chất lợng nớc - Xác định nitrit Phơng pháp trắc phổ hấp thụ phân tử Water quality - Determination of nitriteMolecular absorption spectrometric method Hµ Néi - 1996 TCVN 6178: 1996 Lời nói đầu TCVN 6178: 1996 hoàn toàn tơng đơng với ISO 6777: 1984 (E) TCVN 6178: 1996 TiĨu ban kü tht n−íc tinh läc TCVN/TC/F9/SC1 thuộc Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F9 Đồ uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lờng - Chất lợng đề nghị Bộ Khoa học, Công nghệ Môi trờng ban hành TCVN 6178: 1996 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6178:1996 Chất lợng nớc - Xác định nitrit Phơng pháp trắc phổ hấp thụ phân tử Water quality - Determination of nitriteMolecular absorption spectrometric method Ph¹m vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phơng pháp trắc phổ hấp thụ phân tử để xác định nitrit nớc sinh hoạt, nớc thải nớc thô Lĩnh vực áp dụng 2.1 Khoảng xác định Nồng độ nitơ dạng nitrit N tới 0.25 mg/l xác định đợc sử dụng thể tích mẫu thử tối đa (40 ml) 2.2 Giới hạn phát Khi sử dụng cuvet có chiều dài đờng quang 40 mm lợng mẫu thử 40 ml, giới hạn phát đợc xác định nằm khoảng N = 0.001 đến 0.002 mg/l 2.3 Độ nhậy Sử dụng 40 ml lợng mẫu thử cuvet có chiều dài ®−êng quang 40 mm, ρ N = 0.062 mg/l sÏ cho độ hấp thu vào khoảng 0.66 đơn vị Sử dụng 40ml lợng mẫu thử cuvet có chiều dài ®−êng quang 10mm, pN = 0,25 mg/l sÏ cho hÊp thu vào khoảng 0,67 đơn vị 2.4 Các chất gây nhiễu Nếu độ kiềm mẫu cao, gặp vài chất loại nhiễu (xem điều 9) TCVN 6178: 1996 Một số chất thờng gặp mẫu nớc đợc thí nghiệm khả gây nhiễu Chi tiết đầy đủ đợc nêu phụ lục Từ chất qua thử, có cloramin, clo, thiosufat, natri polyphotphat sắt (III) gây nhiễu cách đáng kể Nguyên tắc Phản ứng nitrit mÉu thư víi thc thư -aminobenzen sufonamid víi sù cã mỈt cđa axit octhophosphoric ë pH b»ng 1.9 để tạo muối diazo, mà muối tạo thuốc nhuộm màu hồng với N-(1 naphtyl)- 1.2 diamonietan dihidroclorua (đợc thêm vào bằngthuốc thử aminobenzen sufonamid Đo độ hấp thu 540 nm Thuốc thử Trong trình phân tích, dùng thuốc thử thuộc loại phân tích dùng nớc cất nớc có độ tinh khiết tơng đơng 4.1 Axit octhophosphoric, dung dịch 15 mol/l (ρ = 1.70 g/ml) 4.2 Axit octhophosphoric, dung dÞch 1.5 mol/l Dïng pipet lÊy 25 ml axit octhophosphoric (4.1) vµo150 ml 25 ml nớc Khuấy làm nguội tới nhiệt độ phòng Chuyển dung dịch sang bình định mức dung tích 250 ml pha loãng với nớc tới vạch Bảo quản lọ thuỷ tinh màu hổ phách, dung dịch bền vòng tháng 4.3 Thuốc thử mầu Cảnh báo - Thuốc thử chất độc Tránh tiếp xúc với da nuốt phải thuốc thử thành phần Hoà tan 40.0 g ± 0.5 g -aminobenzen sufonamid (NH2C6H4SO2NH2) hỗn hợp 100 ml ml axit octophotphoric (4.1) vµ 500 ml ± 50 ml n−íc cèc thủ tinh cã má Hoµ tan 2.00 g ± 0.02 g N (1 naphtyl) 1.2 diamonietan dihidroclorua (C10H7- NH-CH2-CH2-NH22HCl) dung dịch tạo thành Chuyển sang bình định mức dung dịch 1000 ml pha loãng với nớc tới vạch Lắc Bảo quản lọ thuỷ tinh màu hổ phách, dung dịch bền vòng tháng giữ nhiệt độ từ 20C đến 50C TCVN 6178: 1996 4.4 Ni trit, dung dÞch chuÈn, ρ N = 100 mg/l Hoµ tan 0.4922 g ± 0.0002 g natri nitric (sấy khô nhiệt độ 1050C thời gian giờ) khoảng 750 ml nớc Chuyển toàn dung dịch sang bình định mức dung tÝch 1000 ml vµ pha lo·ng víi n−íc tíi vạch Bảo quản lọ thuỷ tinh màu nâu có nót kÝn ë nhiƯt ®é tõ 20C ®Õn 50C Dung dịch bền tháng (Xem điều 10) 4.5 Nitrit, dung dÞch chuÈn, ρ N = 1,00 mg/l Dïng pipet chun 10 ml dung dÞch nitrit chn (4.4) sang bình định mức dung tích 1000 ml pha loãng với nớc tới vạch mức Chuẩn bị dung dịch dùng loại bỏ sau sử dụng Thiết bị Tất dụng cụ thuỷ tinh phải đợc làm cẩn thận axit clohidric mol/l sau tráng kỹ với nớc Các thiết bị thí nghiệm thông thờng Quang phổ kế thích hợp cho việc đo bớc sóng 540 nm, với cuvet có chiều dài đờng quang khoảng tõ 10 nm ®Õn 50 nm LÊy mÉu MÉu phòng thí nghiệm đợc đựng lọ thuỷ tinh phải đợc phân tích sớm tốt vòng 24 giê sau lÊy mÉu B¶o qu¶n mÉu ë nhiệt độ từ 20C đến 50C bảo quản nhiều loại mẫu thử, nhng điều phải đợc kiểm tra Cách tiến hành 7.1 Phần mẫu thử Thể tích phần mẫu thử lớn 40 ml Lợng mẫu thích hợp cho việc xác định nồng ®é nitrit tíi ρ = 0.25 mg/l PhÇn mÉu thư nhỏ đợc sử dụng để xác định nitrit có nồng độ cao Nếu mẫu thí nghiệm có chứa chất lơ lửng, phải để lắng phải lọc qua thuỷ tinh trớc lấy phần mẫu để thử 7.2 Xác định TCVN 6178: 1996 Dùng pipet chuyển phần mẫu thử đợc lấy vào bình định mức dung dịch 50 ml, cần thiÕt, pha lo·ng víi n−íc tíi 40 ml ± 2ml Chú thích: - Điều thiết yếu phải điều chỉnh thể tích tới 40 ml + ml để đảm bảo độ xác đạt đợc (sau thêm thuốc thử) cho phản ứng Dùng pipet thêm 1.0 ml thuốc thử mầu (4.3) Lắc pha loãng với nớc tới vạch Lắc để yên Độ pH giai đoạn phải đạt 1.9 0.1 (xem ®iỊu 9) Ýt nhÊt 20 sau thªm thc thử, đo độ hấp thu dung dịch bớc song có độ hấp thu lớn nhất, khoảng 540 nm, cuvet có chiều dài đờng quang thích hợp, sử dụng nớc làm dung dịch đối chiếu Chú thích: - Bớc sóng có độ hấp thu lớn phải đợc kiểm tra phơng pháp đợc sử dụng lần đầu phải đợc sử dụng tất lần xác định 7.3 Điều chỉnh mầu Nếu mầu mẫu thử mầu làm nhiƠu viƯc ®o dé hÊp thu, xư lý mÉu ®óp nh mô tả điều 7.2, nhng thay thuốc thử màu (4.3) ml dung dịch axit octophotphoric (4.2) 7.4 Thử mẫu trắng Tiến hành thử mẫu trắng nh mô tả 7.2, nhng thay phần mẫuthử 40 ml ml nớc 7.5 Chuẩn bị đồ thị chuẩn Dùng buret lấy thể tích dung dịch nitrit chuẩn (4.5) đợc đa bảng vào dãy gồm bình định mức dung dịch 50 ml Pha loãng lợng dung dịch chứa bình với nớc thể tích dung dịch đạt tíi 40 ml ± ml vµ tiÕn hµnh nh− mô tả 7.2, từ đoạn thứ đến cuối, sử dụng cuvet có chiều dài đờng quang có quy định bảng Độ hấp thu dung dịch khác trừ độ hấp thu bình zezo vẽ đồ thị độ hấp thu tơng ứng với khối lợng nitrit tính theo nitơ, chiều dài đờng quang đồ thị phải tuyến tính phải qua điểm gốc toạ độ Biểu thị kết 8.1 Phơng pháp tính Độ hấp thu đợc hiệu chỉnh, Ar, dung dịch thử đợc tính theo c«ng thøc: TCVN 6178: 1996 Ar = As - Ab Hoặc, việc hiệu chỉnh mầu đợc thùc hiƯn, tÝnh theo c«ng thøc: Ar = As - Ab - Ac Trong đó: As độ hấp thu đo đợc dung dịch thử; Ab độ hấp thu dung dịch thử trắng; Ac độ hấp thu dung dịch đợc chuẩn bị đẻ hiệu chuẩn Chú thích - Điều cần thiết giá trị As, Ab Ac đợc đo cuvet có chiều dài đờng quang mẫu riêng biệt Từ độ hấp thu đợc hiệu chỉnh Ar, xác định đồ thị chuẩn (7.5) chiều dài đờng quang thích hợp cuvet, hàm lợng nitrit tính theo nitơ microgam lít đợc tính theo công thức: mN V Trong đó: MN khối lợng nitơ dạng ni trit tơng ứng với độ hấp thu đợc điều chỉnh (Ar), tính microgam; V thĨ tÝch cđa phÇn mÉu thư, tÝnh b»ng mililit KÕt đợc biểu thị nồng độ khối lợng nitơ N ni trit NO2 tính miligam lit, tổng nồng độ chÊt chøa ion ni trit c(NO ), tÝnh b»ng micromol lit Các hệ số chuyển đổi thích hợp đợc ®−a b¶ng TCVN 6178: 1996 B¶ng Thể tích dung dịch ni trit Khối lợng nitơ ni trit mN Chiều dài đờng quang cuvet chuẩn (4.5) ml µg mm 0.00 0.00 10 vµ 40 * 0.50 0.50 40 1.00 1.00 10 vµ 40 1.50 1.50 40 2.00 2.00 40 2.50 2.50 10 vµ 40 5.00 5.00 10 7.50 7.50 10 10.00 10.00 10 * cã thÓ sư dơng cuvet 50 mm B¶ng pN mg/l PNO2- C(NO2-) mg/l µmol/l 3.29 71.4 pNO2=1mg/l 0.304 21.7 C(NO2-)= 1µmol/l 0.014 0.046 pN=1 mg/l ThÝ dơ: Nång ®é nit¬ mg/l t−¬ng øng víi nång ®é nitrit 3.29 mg/l TCVN 6178: 1996 8.2 Độ xác Độ lệch chuẩn độ lặp lại độ tái lập đợc xác định nh dẫn bảng Bảng 3* Mẫu thử Độ lệch chuẩn** Hàm Thể tích Chiều dài lợng phần đờng nitrit N mẫu thử Mg/l ml mm Độ lặp lại Độ tái lập Dung dịch chuẩn 0,000 40 40 0,001 ữ0,003 _ Dung dịch chuẩn 0,040 40 40 0,002 ữ0,008 0,002 ữ 0,0018 Dung dịch chuÈn 0,40 40 10 0,0011 ÷ 0,0054 0,003 ÷ 0,009 Dung dịch chuẩn 1,60 10 0,002 ữ 0,026 0,007 ÷ 0,040 N−íc th¶i sinh 1,01 10 0,002 ÷ 0,020 0,004 ÷ 0,021 N−íc biĨn 0,20 40 10 0,0003 ÷ 0,0026 0,001 ÷ 0,004 N−íc s«ng 0,30 25 10 0,008 ữ0,0116 0,002 ữ 0,012 quang cuvet hoạt * Thông tin nhận đợc từ kết trắc nghiệm liên phòng thí nghiệm Anh có thành viên tham gia ** Giá trị cao thấp từ thực nghiệm liên phòng thí nghiệm Tất giá trị có 14 bậc tự Các trờng hợp đặc biệt Nếu mẫu thử có tính kiềm cao, để độ pH không đạt 1,9 0,1 sau xử lý phần mẫu thử pha loãng tới 40 ml, dung dÞch axit octophotphoric bỉ sung (4.2) sÏ đợc thêm vào trớc pha loãng, nh đạt đợc độ pH quy định Tuy nhiên, phơng pháp làm sai lệch độ kiềm hidro cacbonat, 300 mg/l phần mẫu thử 40 ml sai lệch với độ pH đợc xác định TCVN 6178: 1996 10 Các lu ý tiến hành thử Vì dung dịch nitrit chuẩn trở nên ổn định, nồng độ dung dịch chuẩn (4.4) đợc sử dụng đợc kiểm tra phơng pháp sau đây: Dùng pipet lấy 50 ml dung dÞch chuÈn kali pemanganat, c(1/5 KMnO4) = 0,01 mol/l vào bình nón 250 ml Thêm 10 ml 1ml dung dịch axit sunfuric 2,5 mol/l khuấy Rót đầy dung dịch nitrit chuẩn (4.4) vào buret 50 ml điều chỉnh cho đầu buret ngập dới bề mặt dung dịch pemanganat môi trờng axit bình Tiến hành chuẩn độ đến màu Khi vừa đạt đến điểm cuối, làm ấm dung dịch lên đến khoảng 400C tiếp tục chuẩn độ từ từ màu pemaganat biến Ghi lại thĨ tÝch cđa dung dÞch nitrit chn sư dơng chuẩn độ 50 ml dung dịch thể tích chuẩn kali pemanganat c(1/5 KmnO4) = 0,01 mol/l tơng đơng với 3,502 mg nitơ Do vậy, dung dịch nitrit chuẩn (4.4), thể tích sử dụng để chuẩn độ phải 35,02 ml Dung dịch nitrit chuẩn thích hợp thể tích sử dụng để chuẩn độ nằm khoảng 35,02 ml 0,40 ml 11 Báo cáo kết Báo cáo kết phải bao gồm thông tin sau: a) tham khảo tiêu chuẩn này; b) tất chi tiết cần thiết để nhận biết hoàn toàn mẫu; c) chi tiết liên quan đến bảo quản mẫu thử nghiệm trớc phân tích; d) công bố độ lặp lại phòng thí nghiệm đạt đợc sử dụng phơng pháp; e) kết phơng pháp biểu thị sử dụng; f) chi tiết tất sai lệch cách tiến hành thử quy định tiêu chuẩn trờng hợp khác ảnh hởng ®Õn kÕt qu¶ thư 10 TCVN 6178: 1996 Phơ lơc A ảnh hởng chất khác đến kết thư ChÊt Mi sư dơng Axetat Clorua Clorua Clorua Clorua Natri Magiª Kali Kali Natri Natri Hidro cacbonat Hidro Natri cacbonat Nitrat Kali Amoni Clorua Cadmi Clorua KÏm Axetat Mangan Clorua Sắt (III) Clorua Sắt (III) Clorua đồng Axetat Nhôm Sunfat Silicat Natri Urª _ Thiosunfat Natri Thiosunfat Natri Clo _ Clo _ Cloramin _ Cloramin _ Hidroxylamoni Natri polyphotphat (hexametaphotphat) Natri polyphotphat (hexametaphotphat) Khối lợng chất * àg 1000 100 1000 100 1000 6100 (HCO3) ¶nh h−ëng ** theo xác định mN = g mN = 1,00 µ g mN = 0µ g 0,00 0,00 -0,07 0,00 0,00 -0,07 0,00 -0,03 -0,13 0,00 0,00 -0,02 0,00 -0,01 -0,13 0,00 +0,03 +0,01 12200 (HCO3) 0,00 +0,03 +0,06 1000 (N) 100 (N) 100 100 100 10 100 100 100 100 (SiO2) 100 100 (S2O3) 1000 (S2O3) (Cl2) 20 (Cl2) (Cl2) 20 (Cl2) 100 50 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 -0,06 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 -0,01 _ -0,01 0,00 0,00 0,00 -0,01 -0,03 -0,04 +0,04 +0,04 -0,06 -0,06 0,00 0,00 +0,04 -0,03 0,00 -0,22 -1,01 -0,06 -0,30 0,00 -0,03 -0,06 -0,03 -0,03 0,00 -0,03 -0,03 -0,51 -0,07 -0,03 _ -0,09 -0,82 -0,07 -0,25 -2,81 -0,07 -2,78 -0,01 -0,82 500 0,00 -0,80 -8,10 * Khối lợng chất có mặt mẫu thử Khối lợng cho thành phần hợp chất trừ đợc rõ ngoặc kép ** ảnh hởng lớn đợc coi không nhiễu giá trị sau: 0,00 g 0,02 g; 1,00 µ g ± 0,08 µ g; 10,00 µ g 0,14 g (giới hạn tin cậy 95%) 11 ... 0,00 -0 ,06 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 -0 ,01 _ -0 ,01 0,00 0,00 0,00 -0 ,01 -0 ,03 -0 ,04 +0,04 +0,04 -0 ,06 -0 ,06 0,00 0,00 +0,04 -0 ,03 0,00 -0 ,22 -1 ,01 -0 ,06 -0 ,30 0,00 -0 ,03 -0 ,06 -0 ,03 -0 ,03... -0 ,06 -0 ,30 0,00 -0 ,03 -0 ,06 -0 ,03 -0 ,03 0,00 -0 ,03 -0 ,03 -0 ,51 -0 ,07 -0 ,03 _ -0 ,09 -0 ,82 -0 ,07 -0 ,25 -2 ,81 -0 ,07 -2 ,78 -0 ,01 -0 ,82 500 0,00 -0 ,80 -8 ,10 * Khối lợng chất có mặt mẫu thử Khối lợng... uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lờng - Chất lợng đề nghị Bộ Khoa học, Công nghệ Môi trờng ban hành TCVN 6178: 1996 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6178:1996 Chất lợng nớc - Xác định nitrit Phơng