Đang tải... (xem toàn văn)
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6638:2000 - ISO 10048:1991 trình bày nội dung về chất lượng nước - xác định nitơ - vô cơ hóa xúc tác sau khi khử bằng hợp kim Devarda. Mời các bạn cùng tham khảo.
tcvn tIªu chn vIƯt nam TCVN 6638 : 2000 ISO10048 : 1991 chất lợng nớc xác định nitơ vô hoá xúc tác sau khử hợp kim devarda Water quality − Determination of nitrogen − Catalytic digestion after reduction with Devarda's alloy Hµ néi - 2000 Lời nói đầu TCVN 6638 : 2000 hoàn toàn tơng ®−¬ng víi ISO 10048 : 1991 TCVN 6638 : 2000 Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 147 Chất lợng nớc biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lờng Chất lợng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ Môi trờng ban hành tiêu chuẩn việt nam TCVN 6638 : 2000 Chất lợng nớc Xác định nitơ Vô hoá xúc tác sau khử hợp kim Devarda Water quality − Determination of nitrogen − Catalytic digestion after reduction with Devarda's alloy Phạm vi áp dụng 1.1 Chất đợc xác định Tiêu chuẩn qui định phơng pháp để xác định nitơ mẫu nớc dới dạng hợp chất amoni, nitrit, nitrat nitơ hữu có khả chuyển thành amoni điều kiện phơng pháp 1.2 Loại mẫu Phơng pháp áp dụng để phân tích nớc thô nớc bị ô nhiễm 1.3 Khoảng nồng độ Hàm lợng nitơ, pN, tới 200 mg/l đợc xác định Khoảng nồng độ mở rộng dùng lợng mẫu nhỏ 1.4 Giới hạn phát 1) Dùng 50 ml mẫu thử giới hạn phát N = mg/l chuẩn độ Nếu dùng phơng pháp đo phổ (xem điều 7.2, thích 2) giới hạn phát N = m g/l 1.5 Độ nhạy Với 100 ml mẫu thử 1,0 ml HCl 0,02 mol/l độ nhạy N = 2,8 mg/l 1) Thông tin từ Phần Lan tcvn 6638 : 2000 1.6 C¶n trë KÕt qu¶ sÏ thÊp trình vô hoá lâu Để tránh điều cần xem kỹ điều 7.2 Một số hợp chất nitơ hữu khó vô hoá Bảng thông tin lợng nitơ tìm thấy hợp chất khác Tiêu chuẩn trích dÉn TCVN 6179-1:1996 (ISO 7150-1 : 1984) ChÊt l−ỵng n−íc Xác định amoni Phần 1: Phơng pháp đo phổ thao tác tay Nguyên tắc Dùng hợp kim Devarda để khử hợp chất nitơ amoni Sau làm bay đến gần khô chuyển nitơ thành amoni sunfat có mặt axit sunfuric đậm đặc chứa kali sunfat nồng độ cao để làm tăng nhiệt độ sôi hỗn hợp, đồng thời có mặt đồng để làm xúc tác Giải phóng amoniac khỏi hỗn hợp cách thêm kiềm cất vào dung dịch axit boric / thị Xác định lợng amoni phần cất cách chuẩn độ với axit đo phổ bớc sóng 655 nm Thuốc thử Chỉ dùng thuốc thử tinh khiết phân tích nớc cất không amoni 4.1 Axit clohidric , p = 1,18 g/ml 4.2 Axit sunfurÝc , p = 1,84 g/ml Cảnh báo : Thuốc thử gây bỏng nặng Axit sunfuric cần có độ tinh khiết cao Cần ý đến qui định kỹ thuật hãng sản xuất hàm lợng nitơ tạp chất,và đảm bảo hàm lợng nhỏ tốt 4.3 Natri hydroxyt, dung dịch khoảng 300 g/l Cảnh báo : Thuốc thử gây bỏng nặng Hoà tan 320 g 20 g natri hydroxit khoảng 800 ml nớc Để nguội đến nhiệt độ phòng pha loãng nớc đến l ống đong Giữ dung dịch bình polyetylen 4.4 Hợp kim Devarda [khoảng 45% (m/m) Al, 50% (m/m) Cu 5% (m/m) Zn], dạng bột Chọn mua loại có hàm lợng nitơ thấp tốt tcvn 6638 : 2000 4.5 Kali sunfat, (K2SO4) 4.6 4.6.1 Dung dịch axit boric / thị Hoà tan 0,10 g ± 0,01 g bromocresol xanh vµ 0,020 g 0,005 g metyl đỏ khoảng 80 ml etanol pha loãng etanol đến 100 ml ống ®ong 4.6.2 Hoµ tan 20 g ± g axit boric (H3BO3) nớc ấm Làm nguội đến nhiệt độ phòng Thêm 10 ml 0,5 ml dung dịch thị (xem 4.6.1) pha loãng đến l nớc ống đong 4.7 Dung dịch chuẩn axit clohydric, c(HCl) = 0,02 mol/l Dung dịch đợc pha từ dung dịch axit clohydric (4.1) chuẩn hoá phơng pháp phân tích thông thờng Cũng mua thÞ tr−êng 4.8 Dung dÞch glycin, pN = 1000 mg/l Hoµ tan 5,362 g ± 0,002 g glycin (H2NCH2COOH) khoảng 800 ml nớc pha loãng đến l nớc bình định mức 4.9 Dung dịch glycin, pN = 10 mg/l Dïng pipÐt hót 10 ml dung dịch glycin (4.8) cho vào bình định mức vạch 1000 ml thêm nớc đến vạch Chuẩn bị dung dịch cho lô phân tích 4.10 Dung dịch gèc kali nitrat, pN = 1000 mg/l Hoµ tan 7,215 g 0,001 g kali nitrat (KNO3) (đã sấy khô tr−íc ë 105oC Ýt nhÊt h) vµo khoảng 750 ml nớc Chuyển định lợng vào bình định mức vạch 1000 ml làm đầy đến vạch mức nớc Giữ dung dịch bình thuỷ tinh không tháng 4.11 Dung dịch chuẩn kali nitrat, pN = 10 mg/l Dïng pipet hót ml dung dịch gốc (4.10) cho vào bình định mức vạch 500 ml thêm nớc đến vạch mức Giữ dung dịch bình thuỷ tinh không tháng 4.12 Đá bọt Thiết bị, dụng cụ Các thiết bị thông thờng phòng thử nghiệm và: tcvn 6638 : 2000 5.1 áo đốt nóng blốc đốt nóng, có khả trì nhiệt độ 400oC 5.2 Bình Kjeldahl (Ken - đan), dung tích từ 100 ml đến 250 ml Phù hợp với áo đốt nóng (5.1) bình phân huỷ mẫu, dung tích từ 100 ml đến 250 ml, lắp vừa khít với blốc đốt nóng (5.1) 5.3 Máy chng cất, kết hợp với đầu cất chống sôi trào sinh hàn đứng mà đầu nhúng vào dung dịch hấp thụ Nếu bình phân huỷ mẫu (5.2) không thích hợp để nối trực tiếp với máy chng cất cần dùng loại bình chng cất khác Một cách khác dùng máy cất lôi nớc mua máy thị trờng, nhng cần kiểm tra để đảm bảo amoniac không bị tự sinh lng h¬i n−íc cÊt LÊy mẫu bảo quản mẫu Lấy mẫu vào bình polyetylen Phân tích có thể, lu giữ 2oC đến 5oC phân tích Chú thích Axit hoá axit sunfuric (4.2) đến pH thờng đợc dùng để lu giữ mẫu Cần bảo đảm mẫu không hấp thụ amoniac từ không khí Cách tiến hành 7.1 Thử trắng Tiến hành nh 7.2 nh−ng dïng 50 ml n−íc thay cho mÉu Ghi sè thể tích V2 axit clohidric HCl (4.7) thêm vào 7.2 Xác định Cảnh báo: Quá trình vô hoá sinh khí độc sunfua dioxit SO2 Hidrosunfua H2S và/ hidro xianua HCN đợc giải phóng từ mẫu bị ô nhiễm Do việc vô hoá cần thực tủ hút tèt Dïng pipet hót 50 ml mÉu (xem chó thÝch 2) vào bình Kjeldahl (5.2) Thêm 4,0 ml 0,1 ml axit sunfuric (4.2), 0,20 g ± 0,01 g hỵp kim Devarda (4.4) vµ 2,00 g ± 0,05 g kali sunfat (4.5) Sau 60 Thêm vài hạt đá bọt (4.12) đun sôi lợng bình dới tủ hút Thể tích lợng bình giảm dần nớc bay Khi khói trắng bắt đầu xuất đậy phễu nhỏ vào cổ bình Kjeldahl để giảm bay Không đun đến cạn khô Nhiệt độ chất lỏng giai đoạn không đợc vợt qu¸ 370oC tcvn 6638 : 2000 Sau hÕt bốc khói quan sát định kỳ vô hoá, sau chất lỏng trở thành không màu xanh nhĐ, tiÕp tơc ®un 60 ± Để bình nguội đến nhiệt độ phòng Trong ®ã lÊy 20 ml ± ml dung dÞch axit boric / thị (4.6.2) vào bình hứng máy chng cất (xem thích 3) Đảm bảo đầu mút sinh hàn nhúng sâu vào dung dịch thị Thêm cẩn thận 10 ml ml nớc vào bình vô hoá Sau thêm 25 ml dung dịch natri hydroxit (4.3) nối bình vào máy chng cất (xem thích 3) Đun bình cho tốc độ cất khoảng ml/min Dừng cất thu đợc khoảng 30 ml Chuẩn độ phần cất đợc axit clohydric 0,02 mol/l (4.7) đến màu đỏ thị (4.6.2) sẵn có bình hứng, ghi thể tích tiêu tốn Chú thích Mẫu cần chứa không 200 mg nitơ lít Nếu hàm lợng nitơ cao pha loãng mẫu b»ng n−íc tr−íc hót 50 ml phÇn mÉu thư Ion amoni phần cất đợc xác định phơng pháp đo phổ nh TCVN 6179-1:1996 Tuy nhiên, phần cất cần đợc hứng vào axit clohidric HCl 1% (V/V) thay cho axit boric / chØ thÞ §iỊu 10 TCVN 6179-1 : 1996 (ISO 7150-1) nªu chi tiết cải tiến cách tính toán kết Nếu bình không phù hợp với máy chng cất chuyển định lợng sang bình thích hợp, tráng bình 10ml ml nớc, chia làm lần Biểu thị kết 8.1 Tính toán Nồng độ nitơ tổng số pN, tính bằngmiligam lít, đợc tính theo công thức : V V pN = x c(HCl) x 14,01 x 1000 Vo ®ã V0 V1 thể tích phần mẫu thử, tính mililít (th−êng lµ 50 ml, xem 7.2); lµ thĨ tÝch dung dịch tiêu chuẩn axit clohyric dùng để chuẩn độ (xem 7.2), tÝnh b»ng mililit V2 lµ thĨ tÝch dung dịch tiêu chuẩn axit clohydric dùng để chuẩn độ mẫu trắng (xem 7.1), tính mililit; c(HCl) nồng độ xác dung dịch HCl dùng để chuẩn độ,tính mol lít ; 14,01 khối lợng nguyên tử tơng đối nitơ tcvn 6638 : 2000 Biểu thị kết pN tính miligam lít cN tính micromol lít Chuyển đổi pN CN theo công thức : CN = 71,4 pN 8.2 Độ lặp lại độ tái lập Đ ộ lặp lại độ tái lập đợc trình bày bảng Bảng Độ lặp lại độ tái lập Mẫu 1) Nồng độ nitơ pN mg/l Độ lệch chuẩn Độ lặp lại r mg/l Độ tái lập r mg/l 20 2) 0,12 − 0,48 0,36 Nitroanilin 20 2) 0,12 − 1,98 0,78 Pyridin 20 2) 0,30 − 5,1 2,24 Purin 20 2) 0,06 − 1,06 0,29 Natri glutamat 20 2) 0,20 − 1,58 0,74 Nitrophenol A 5,30 3) 0,127 0,657 A 5,67 3) 0,125 0,743 B 6,99 4) 0,091 0,573 B 7,98 4) 0,199 0,583 B 21,8 4) 0,37 0,93 B 14,8 4) 0,45 0,92 B 23,3 5) 0,93 3,18 C 9,84 5) 0,57 1,93 D 206 5) 3,3 7,6 1) A Nớc thải xử lý nhà máy bột giấy, B Nớc thải sinh hoạt, C Nớc mặt (sông), D Nớc thải công nghiệp xử lý 2) Số liệu từ phép thử phòng thí nghiệm Phần Lan Đức 3) Số liệu từ phép thử 14 phòng thí nghiệm Phần Lan 4) Sè liƯu tõ c¸c phÐp thư cđa 17 phòng thí nghiệm Phần Lan 5) Số liệu từ phép thử 12 phòng thí nghiệm Đức tcvn 6638 : 2000 Bảng Độ tìm thấy nitơ hữu Nồng độ nitơ pN mg/l Hợp chất Lợng tìm thấy % 4-Nitrophenol 20 58,0 103,5 1) 4-Nitroanilin 20 90,8 − 133,8 1) Pyridin 20 24,3 − 101,5 1) Purin 20 82,2 − 108,0 1) Benzonitril 20 1,5 − 8,3 Natri glutamat 20 79,2 − 97,4 1) 1) Nitrophenol + nitrat 30 2) 85,2 − 97,4 3) Nitroanilin + nitrat 30 2) 88,4 − 94,4 3) Pyridin + nitrat 30 2) 77,6 − 87,9 3) Purin + nitrat 30 2) 82,2 − 94,3 3) 1) Khoảng tìm thấy từ phòng thÝ nghiƯm 2) 10 mg/l nitrat, 20 mg/l hỵp chÊt hữu 3) Kết từ phòng thí nghiệm Những ý phơng pháp Để kiểm tra độ tìm thấy nitơ, tiến hành phơng pháp với dung dịch glycin (4.9) thay cho mẫu thật Cũng tơng tự, kiểm tra độ tìm thấy nitrat, dùng dung dịch nitrat (4.11) thay cho mẫu thật Hàm lợng nitơ thu đợc từ dung dịch cần phải nằm khoảng 9,5 mg/l 10,5 mg/l Nếu không đạt đợc điều cần phải nghiên cứu lại cách làm xem đâu mà kết bị sai 10 Báo cáo kết Báo cáo kết cần có thông tin sau: a) trích dẫn tiêu chuẩn này; b) thông tin để nhận dạng mẫu ; c) chi tiết lu giữ bảo quản mẫu trớc phân tích; d) độ lặp lại đạt đợc; e) kết phơng pháp trình bày kết f) chi tiết điểm khác với tiêu chuẩn ...Lời nói đầu TCVN 6638 : 2000 hoàn toàn tơng ®−¬ng víi ISO 10048 : 1991 TCVN 6638 : 2000 Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/ TC 147 Chất lợng nớc biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lờng Chất lợng... chất nitơ hữu khó vô hoá Bảng thông tin lợng nitơ tìm thấy hợp chất khác Tiêu chuẩn trích dÉn TCVN 617 9-1 :1996 (ISO 715 0-1 : 1984) ChÊt l−ỵng n−íc Xác định amoni Phần 1: Phơng pháp đo phổ thao... phơng pháp đo phổ nh TCVN 617 9-1 :1996 Tuy nhiên, phần cất cần đợc hứng vào axit clohidric HCl 1% (V/V) thay cho axit boric / chØ thÞ §iỊu 10 TCVN 617 9-1 : 1996 (ISO 715 0-1 ) nªu chi tiết cải tiến