Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5363:2006 - ISO 4649:2002

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5363:2006 - ISO 4649:2002 trình bày nội dung về cao su, lưu hóa hoặc nhiệt dẻo – xác định độ chịu mài mòn sử dụng thiết bị trống quay hình trụ. Mời các bạn cùng tham khảo.

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 5363 : 2006 ISO 4649 : 2002 CAO SU, LƯU HÓA HOẶC NHIỆT DẺO – XÁC ĐỊNH ĐỘ CHỊU MÀI MÒN SỬ DỤNG THIẾT BỊ TRỐNG QUAY HÌNH TRỤ Rubber, vulcanized or thermoplastic – Determination of abrasion resistance using a rotating cylindrical drum device Lời nói đầu TCVN 5363 : 2006 thay TCVN 5363 – 91 TCVN 5363 : 2006 hoàn toàn tương đương ISO 4649 : 2002 TCVN 5363 : 2006 Tiểu ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC45/SC2 Cao su – Phương pháp thử biên soạn, Tổng cục tiêu chuẩn Đo lường chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ ban hành CAO SU, LƯU HÓA HOẶC NHIỆT DẺO XÁC ĐỊNH ĐỘ CHỊU MÀI MÒN SỬ DỤNG THIẾT BỊ TRỐNG QUAY HÌNH TRỤ Rubber, vulcanized or thermoplastic – Determination of abrasion resistance using a rotating cylindrical drum device CẢNH BÁO – Những người sử dụng tiêu chuẩn phải có kinh nghiệm làm việc phòng thí nghiệm thơng thường Tiêu chuẩn không đề cập đến tất vấn đề an toàn liên quan sử dụng Người sử dụng tiêu chuẩn phải có trách nhiệm thiết lập biện pháp an toàn bảo vệ sức khỏe phù hợp với quy định pháp lý hành Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định hai phương pháp thử để xác định độ chịu mài mòn cao su thiết bị trống quay hình trụ Các phương pháp bao gồm xác định thể tích bị tổn thất tác động mài mòn mẫu thử mài mòn có độ nhám xác định Phương pháp A mẫu thử không quay phương pháp B mẫu thử quay Đối với mẫu thử, kết báo cáo tổn thất thể tích tương đối hay số chịu mài mòn CHÚ THÍCH 1: Người sử dụng lần xuất trước tiêu chuẩn nên biết phương pháp A phương pháp B lần xuất có thay đổi Trong tiêu chuẩn phương pháp A (mẫu thử không quay) với cách tính thể tích tương đối (xem 3.2) tương ứng với phương pháp A lần xuất trước Phương pháp A (mẫu thử không quay) phương pháp B (mẫu thử quay) với cách tính số chịu mài mòn (xem 3.3) bao hàm phương pháp B lần xuất trước Vì yếu tố độ nhám mài mòn, loại chất kết dính sử dụng sản xuất mài mòn nhiễm bẩn hao mòn gây phép thử trước dẫn đến chênh lệch giá trị tuyệt đối tổn thất mài mòn, tất phép thử so sánh Thực phép thử với hỗn hợp đối chứng cho kết biểu thị tổn thất thể tích tương đối so với mài mòn hiệu chuẩn số chịu mài mòn so với hỗn hợp đối chứng CHÚ THÍCH 2: Tổn thất mài mòn thường đồng sử dụng mẫu thử quay tồn bề mặt mẫu thử tiếp xúc với mài mòn suốt thời gian thử nghiệm Tuy nhiên, việc sử dụng mẫu thử không quay đem lại kinh nghiệm đáng kể Các phương pháp thử xác định độ mài mòn thích hợp phép thử so sánh, kiểm soát chất lượng, thử nghiệp phù hợp với quy định kỹ thuật, mục đích tham khảo, cơng việc nghiên cứu phát triển Có thể suy ra, khơng có liên quan chặt chẽ kết phép thử mài mòn tính sử dụng Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm ban hành áp dụng nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm ban hành áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi (nếu có) TCVN 4866 : 2006 (ISO 2781 : 1988) Cao su, lưu hóa – Xác định khối lượng riêng TCVN 6910-2 : 2001 ( ISO 5725-2 : 1994) Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo – Phần : Phương pháp xác định độ lặp lại độ tái lập phương pháp đo tiêu chuẩn ISO 471 : 1995 Rubber – Temperatures, humidities and times for conditioning and testing (Cao su – Nhiệt độ, độ ẩm thời gian để điều hòa mẫu thử nghiệm) ISO 2393 Rubber test mixes – Preparation, mixing and vulcanization – Equipment and procedures ( Các hỗn hợp thử cao su – Chuẩn bị, trộn lưu hóa – Thiết bị cách tiến hành) ISO 7619 : 1997 Rubber – Determination of indentation hardness by means of pocket hardness meters (Cao su – Xác định độ cứng máy đo độ cứng xách tay) ISO 9298 : 1995 Rubber compounding ingredients – Zinc oxide – Test methods ( Thành Phần hỗn hợp cao su – Kẽm oxit – Phương pháp thử) Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn áp dụng thuật ngữ định nghĩa sau 3.1 Độ chịu mài mòn (abrasion resistance) Độ chịu hao mòn tác động học bề mặt CHÚ THÍCH: Trong tiêu chuẩn này, độ chịu mài mòn biểu thị tổn thất thể tích tương đối so với mài mòn hiệu chuẩn sử dụng hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn số chịu mài mòn so với hỗn hợp đối chứng 3.2 Tổn thất thể tích tương đối (relative volume loss) Tổn thất thể tích, tính milimet khối, cao su thử nghiệm sau bị chịu mài mòn mài mòn, làm cho hỗn hợp đối chứng lượng xác định điều kiện quy định phép thử CHÚ THÍCH: Giá trị 200 mg thiết lập làm điểm dải hiệu chuẩn (xem B.2.4.3) mài mòn sử dụng phương pháp A với hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn số (xem B.2) kinh nghiệm đáng kể tích lũy sau sử dụng cách tính tổn thất thể tích tương đối 9.2 Tổn thất thể tích tương đối tính phương pháp B (mẫu thử quay), với phương pháp thử với hỗn hợp đối chứng khác, biết lượng tổn thất xác định [(150mg) rõ giá trị hợp lý phương pháp B với hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn số ( xem B.3) chưa có tài liệu độ xác đến mức độ giá trị (200 mg) sử dụng phương pháp A với hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn số (xem B.2)] 3.3 Chỉ số chịu mài mòn (abrasion resistance index) Tỷ lệ tổn thất thể tích hỗn hợp đối chứng với tổn thất thể tích cao su thử đo điều kiện quy định phép thử tính phần trăm CHÚ THÍCH: Số nhỏ biểu thị độ chịu mài mòn thấp Nguyên tắc Mẫu thử cao su hình trụ trượt mài mòn có độ nhám xác định với áp lực tiếp xúc xác định khoảng cách cho trước Trong lúc thử mẫu thử khơng quay quay Sự mài mòn xảy bề mặt đáy mẫu thử hình trụ (xem hình 1) Tấm mài mòn dán lên bề mặt trống quay hình trụ, mẫu thử giữ tỳ vào ngang qua trống quay Tổn thất khối lượng mẫu thử xác định tổn thất thể tích tính theo khối lượng riêng vật liệu sử dụng mẫu thử.Tổn thất thể tích mẫu thử so sánh với hỗn hợp đối chứng thử nghiệm điều kiện Một phần quan trọng tiêu chuẩn việc chuẩn bị mài mòn hiệu chuẩn mài mòn sử dụng hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn số (xem B.2) với mẫu thử không quay Chú giải tay quay mép nối ≤ 2 tay trượt mẫu thử băng dính mặt giá đỡ mẫu thử mài mòn tốc độ quay 40 vòng/phút hình trụ, đường kính 150 mm 0,2 mm, chiều dài 500 mm vòng phút Hình - Sơ đồ minh họa thiết bị Thiết bị vật liệu 5.1 Máy mài mòn Thiết bị thử (xem Hình 1) bao gồm giá đỡ mẫu thử dịch chuyển ngang hình trụ quay, có gắn mài mòn (5.2) Hình trụ phải có đường kính 150 mm 0,2 mm, chiều dài khoảng 500 mm phải quay với tốc độ 40 vòng/phút vòng/phút, hướng quay hình Giá đỡ mẫu thử phải có lỗ hở hình trụ, đường kính giá đỡ điều chỉnh từ 15,5 mm đến 16,3 mm, thiết bị điều chỉnh chiều dài mẫu thử nhô khỏi lỗ hở từ mm 0,2 mm Giá đỡ phải gắn tay quay, tay quay gắn vào tay trượt dịch chuyển sang ngang suốt Di chuyển ngang giá đỡ phải 4,20 mm 0,04 mm vòng quay trống (xem thích 1) Dùng phụ tùng thích hợp để quay mẫu thử lúc thực phép thử nhờ quay giá đỡ mẫu thử (phương pháp B), tốt tốc độ vòng 50 vòng quay trống CHÚ THÍCH 1: Nhờ di chuyển ngang, mẫu thử qua vùng mài mòn lần Trục tâm giá đỡ phải có độ nghiêng 3o so với vị trí thẳng đứng theo hướng quay ( xem Hình 1), phải đặt trực tiếp trục theo chiều dài hình trụ phạm vi mm Tay trượt giá đỡ mẫu thử phải không bị rung lúc vận hành, mẫu thử nén tỳ áp vào trống với lực theo phương thẳng đứng 10 N 0,2 N, đạt cách đặt thêm tải trọng lên mặt giá đỡ mẫu thử Đối với mục đích đặt biệt, sử dụng lực N 0,1 N CHÚ THÍCH 2: Lực N thường sử dụng cho cao su mềm khoảng 40 IRHD Tấm mài mòn gắn vào trống ba miếng băng dính hai mặt đặt với khoảng cách trải dọc theo toàn chiều dài trống Chiều rộng mép không mẫu thử chạm vào phải Phải ý để đảm bảo mài mòn giữ cho bề mặt mài mòn đồng tồn diện tích hình trụ Một miếng băng dính phải đặt hai đầu mài mòn Lý tưởng hai đầu mài mòn khớp nhau, khe hở chúng khơng vượt q mm Băng dính phải có chiều rộng khoảng 50 mm chiều dày không lớn 0,2 mm Việc đặt mẫu thử lên mài mòn bắt đầu thực phép thử, tháo mẫu sau q trình mài mòn chạy 40 m 0,2 m (tương đương 84 vòng quay), phải tự động Trong trường hợp đặt biệt mà tổn thất thể tích mẫu thử cao, quãng đường mài mòn giảm xuống 20 m 0,1 m (tương đương với 42 vòng quay) Khi đó, tốt sử dụng máy đếm vòng quay thiết bị dừng tự động CHÚ THÍCH 3: Đối với cao su có tổn thất khối lượng cao, sử dụng quãng đường 10 m Để bảo vệ mài mòn khỏi bị hư hại giá đỡ mẫu thử, khuyến nghị sử dụng thiết bị để tắt máy thử trước cạnh giá đỡ mẫu thử chạm tới mài mòn Máy thử lắp với ống hút chân không bàn chải để giúp dời bỏ mảnh vỡ khỏi máy 5.2 Tấm mài mòn Tấm mài mòn làm nhơm oxit có cỡ hạt 60 mm, chiều rộng 400 mm, chiều dài 474 mm mm chiều dày trung bình mm, sử dụng làm phương tiện mài mòn Trong phép thử sử dụng mẫu thử không quay hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn số (xem B.2), mài mòn gây tổn thất khối lượng khoảng 180 mg 220 mg quãng đường mài mòn 40 m Khi mài mòn sử dụng lần đầu, hướng chuyển động phải rõ mài mòn, điều quan trọng tất lần thử phải chạy hướng Các ghi mài mòn thích hợp nêu Phụ lục A 5.3 Máy khoan rỗng (xem hình 2) Máy khoan Hình ví dụ dụng cụ thích hợp cho chuẩn bị mẫu thử khơng đúc (xem hình 6.1) Tốc độ quay máy khoan phải đạt 000 vòng /phút hầu hết cao su, chí cao cao su có độ cứng nhỏ 50 IRHD Shore A Hình - Ví dụ máy khoan rỗng để chuẩn bị mẫu thử 5.4 Cân Cân phải có độ xác đủ để xác định tổn thất khối lượng mẫu thử đến mg 5.5 Hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn Yêu cầu kỹ thuật hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn quy định chi tiết Phụ lục B Mẫu thử 6.1 Phân loại cách chuẩn bị Mẫu thử phải có dạng hình trụ, đường kính 16 mm 0,2 mm, chiều cao tối thiểu mm Thông thường mẫu thử chuẩn bị từ đúc, sử dụng máy khoan rỗng (5.3) dụng cụ quay cắt khác Trong lúc cắt, dao cắt phải bơi trơn nước có bổ sung tác nhân làm ẩm Không phép dập mẫu thử Một cách chuẩn bị khác mẫu thử lưu hóa tạo hình khn đúc Nếu khơng có mẫu thử với chiều dày u cầu, chiều dày cần thiết đạt cách ghép miếng cao su thử với vật liệu đệm có độ cứng không nhỏ 80 Shore A Chiều dày cao su thử phải không nhỏ mm 6.2 Số lượng Đối với loại cao su thử nghiệm thực ba phép thử Phải sử dụng mẫu thử cho lần thử Đối với phép thử trọng tải, sử dụng 10 mẫu thử Trong trường hợp hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn số (xem B.2) số (xem B.3), thực ba phép thử mẫu thử để giảm lãng phí 6.3 Khoảng thời gian lưu hóa tạo hình thử nghiệm Đối với tất mục đích thử, thời gian tối thiểu lưu hóa hay tạo hình đến thử nghiệm phải 16 Đối với phép thử mẫu sản phẩm, thời gian tối đa lưu hóa thử nghiệm phải tuần việc đánh giá để so sánh, phép thử, thực xa tốt phải thực sau khoảng thời gian Đối với phép thử mẫu sản phẩm, lúc có thể, thời gian lưu hóa hay tạo hình khơng tháng Trong trường hợp khác, phép thử phải thực vòng tháng kể từ ngày nhận sản phẩm khách hàng 6.4 Điều hòa Điều hòa tất mẫu thử nhiệt độ tiêu chuẩn phòng thí nghiệm theo ISO 471, với khoảng thời gian tối thiểu 16 trước thử nghiệm Nhiệt độ thử Phép thử phải thực nhiệt độ tiêu chuẩn phòng thí nghiệm (xem ISO 471) Trong thời gian thử mẫu, nhiệt độ bề mặt mài mòn tăng đáng kể, điều dẫn đến tăng nhiệt độ mẫu thử Trong tiêu chuẩn này, tăng nhiệt độ bỏ qua, nhiệt độ phép thử nhiệt độ môi trường xung quanh mẫu thử trước bắt đầu phép thử Cách tiến hành 8.1 Tổng quan quy trình thử Trước phép thử, dùng bàn chải loại bỏ mạnh vụn cao su nằm mài mòn từ phép thử mài mòn trước Đối với mục đích nên dùng bàn chải đường kính khoảng 55 mm, có sợi nylon cứng lơng cứng (xem Chú thích 1) chiều dài khoảng 70 mm Trong số trường hợp, phép thử trắng với hỗn hợp đối chứng (xem Chú thích 2) làm mài mòn cách hiệu (xem Chú thích 3) CHÚ THÍCH 1: Bàn chải với lơng cứng kim loại khơng nên dùng tuổi thọ mài mòn bị ngắn lại CHÚ THÍCH 2: Hỗn hợp đối chứng sử dụng có mục đích làm khơng cần thiết phải đáp ứng yêu cầu nghiêm ngặt hỗn hợp đối chứng sử dụng với mục đích thử CHÚ THÍCH 3: Một số phòng thí nghiệm phát việc thổi khí loại bỏ mảnh vỡ nằm số cao su thử tốt việc chải Súng thổi an toàn tạo áp lực tối đa 0,2 MPa nòng súng nòng thơng, sử dụng với áp lực khơng khí 0,5 MPa 0,9 MPa cho kết tốt Đối với phương pháp A, phải sử dụng mẫu thử không quay Đối với phương pháp B, phải sử dụng mẫu thử quay Phải sử dụng hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn số (xem B.2) hay số (xem B.3) hỗn hợp đối chứng người sử dụng-xác định làm hỗn hợp đối chứng Phương pháp hỗn hợp đối chứng phải ghi rõ báo cáo thử nghiệm, kết nhận khác Đối với phép đo với mục đích so sánh, phải sử dụng điều kiện cho tất cao su thử nghiệm hỗn hợp đối chứng Cân mẫu thử xác đến mg Cố định mẫu thử vào đầu kẹp cho đoạn nhô khỏi đầu kẹp chiều dài 2,0 mm 0,2 mm Chiều dài phải kiểm tra máy đo Mẫu thử thường ép tỳ vào trống với lực theo phương thẳng đứng 10 N 0,2 N Nếu trường hợp đặc biệt, lực theo phương thẳng đứng giảm xuống N 0,1 N, điều phải ghi rõ báo cáo thử nghiệm Bật máy hút có Dịch chuyển giá đỡ mẫu thử tay trượt đến điểm khởi động bắt đầu phép thử điều khiển tự động Kiểm tra rung giá đỡ mẫu thử Phương pháp thử khơng cho kết có ý nghĩa giá đỡ mẫu thử có rung khác thường Phép thử dừng tự động sau chạy quãng đường mài mòn 40 m Khi xảy tổn thất khối lượng tương đối lớn (thường lớn 400 mg 40 m), phép thử dừng lại sau chạy 20 m, chiều dài đoạn nhô mẫu thử thử điều chỉnh 2,0 mm 0,2 mm cho chạy trọn vẹn 20 m lại Chiều cao mẫu thử phải ln ln lớn mm Nếu tổn thất khối lượng lớn 600 mg 40 m, quãng đường mài mòn phải giảm xuống 20 m điều phải ghi rõ báo cáo thử nghiệm Các kết phải nhân với cho tổn thất khối lượng tính cho qng đường mài mòn 40 m Đối với mẫu thử không quay mà phải bỏ lúc thử, phải ý để đảm bảo mẫu thử đặt vào giá đỡ theo cách giống Đối với mẫu thử có nối, phải ý để mẫu thử không bị mài mòn vào đường nối (nếu cần thiết sử dụng phép chạy 20 m) Cân mẫu thử xác đến mg sau phép chạy thử Đôi gờ nhỏ mắc mẫu thử, phải lấy trước cân, sử dụng mẫu thử không quay Thực liên tiếp tất phép chạy thử với mẫu cao su 8.2 So sánh hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn hỗn hợp đối chứng người sử dụng-xác định Cao su thử so sánh theo hai hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn quy định phụ lục B hỗn hợp đối chứng người sử dụng-xác định Tổn thất khối lượng hỗn hợp đối chứng phải xác định cách thực tối thiểu ba phép chạy thử trước sau dãy thử nghiệm với cao su thử theo quy trình 8.1 Trong dãy thử phải có tối đa mười phép chạy thử mẫu thử cao su Không tách lần chạy với mẫu cao su dãy Khi lặp lại lần chạy với mẫu thử hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn, thời gian phép chạy phải đủ để nhiệt độ toàn mẫu thử trở nhiệt độ tiêu chuẩn phòng thí nghiệm Đối với cao su có xu hướng bị làm bẩn, xác định tổn thất khối lượng hỗn hợp đối chứng sau phép chạy thử Trong trường hợp bẩn, có giảm đáng kể tổn thất khối lượng hỗn hợp đối chứng đo sau phép chạy thử so với hỗn hợp đối chứng đo trước phép chạy thử Đây việc mài mòn “làm sạch” hỗn hợp đối chứng, ngược lại với việc hỗn hợp đối chứng mài mòn mài mòn Nếu việc giảm tổn thất khối lượng hỗn hợp đối chứng lớn 10 %, phương pháp không hợp lệ Những thay đổi phương pháp thử đề xuất để khắc phục vấn đề này, bao gồm việc sử dụng mài mòn 40 hạt Mọi thay đổi phải thỏa thuận bên liên quan ghi cẩn thận báo cáo thử nghiệm [(xem điều 11, mục c) 4] 8.3 Khối lượng riêng Xác định khối lượng riêng vật liệu thử phương pháp quy định TCVN 4866 : 2006 (ISO 2781) Biểu thị kết 9.1 Tổng quan Các kết biểu thị tổn thất thể tích tương đối số chịu mài mòn Tính tốn giá trị trung bình tổn thất khối lượng cao su thử nghiệm, đối chứng , mr ,từ phép xác định riêng biệt 9.2 Tổn thất thể tích tương đối, mt, hỗn hợp Vrel Tổn thất thể tích tương đối (xem 3.2) tính milimét khối (mm 3) theo công thức Vrel = mt pt mconst mr Trong mt tổn thất khối lượng mẫu thử cao su thử, tính miligam (mg); mconst giá trị xác định tổn thất khối lượng mẫu thử hỗn hợp đối chứng (xem 3.2), tính miligam (mg); pt khối lượng riêng cao su thử, tính miligam milimet khối (mg/mm 3); mr tổn thất khối lượng mẫu thử hỗn hợp đối chứng, tính miligam (mg); mconst xác định 200 mg phương pháp A sử dụng hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn số (xem B.2) CHÚ THÍCH: Hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn số luôn sử dụng với phương pháp biểu thị kết 9.3 Chỉ số chịu mài mòn, ARI Chỉ số chịu mài mòn (xem 3.3) tính phần trăm (%) theo cơng thức ARI mr mt pt 100 pr Trong mr tổn thất khối lượng mẫu thử hỗn hợp đối chứng, tính miligam (mg); pr khối lượng riêng hỗn hợp đối chứng, tính gam centimet khối (g/cm 3); mt tổn thất khối lượng mẫu thử cao su thử, tính miligam (mg); pt khối lượng riêng cao su thử, tính gam centimet khối (g/cm 3) 10 Độ chụm độ lệch 10.1 Độ chụm độ lệch đề cập đến kết thử nghiệm nhận chương trình liên phòng thí nghiệm quốc tế tổ chức phù hợp với TCVN 6910-2 : 2001 (ISO 5725-2 : 1994) 10.2 Các kết độ chụm nêu đánh giá độ chụm phương pháp thử với vật liệu sử dụng chương trình thử liên phòng thí nghiệm đặc biệt theo mơ tả Các thông số độ chụm không sử dụng để chấp nhận hay loại bỏ phép thử nhóm vật liệu mà khơng có tài liệu thơng số áp dụng nhóm vật liệu biên thử nghiệm chi tiết phương pháp thử 10.3 Một chương trình thử liên phòng thí nghiệm quốc tế loại 1, tiến hành vào năm 1986 với 16 phòng thí nghiệm thành viên, sử dụng năm cao su lưu hóa khác với mức độ mài mòn khác Các cao su lưu hóa phân phối theo dạng phòng thí nghiệm mẫu thử cắt từ phòng thí nghiệm thành viên Các phép thử mài mòn tiến hành ba lần với mẫu cao su vào ngày hai ngày riêng biệt cách từ ngày đến ngày Kết thử nghiệm báo cáo giá trị trung bình ba phép chạy thử riêng biệt 10.4 Các kết độ chụm cho 10.5 Bảng đến Bảng Các ký hiệu sử dụng bảng định nghĩa sau: r giới hạn độ lặp lại, tính đơn vị đo; (r) độ lặp lại, tính phần trăm (tương đối); R giới hạn độ tái lập, tính đơn vị đo; (R) độ tái lập, tính phần trăm (tương đối) 10.5 Độ chụm phương pháp thử biểu thị dạng trình bày sau đây, sử dụng “giá trị thích hợp”, r, R, (r) (R), tức là, giá trị sử dụng định kết thử nghiệm nhận với phương pháp thử “Giá trị thích hợp” giá trị r, R, (r) (R), liên quan đến mức trung bình Bảng 1, gần với mức trung bình cân nhắc thực phép thử thông thường Bảng – Phương pháp A, hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn số (xem B.2) Cao su thử Giá trị trung bình tổn thất thể tích tương đối Trong phòng thí nghiệm Giữa phòng thí nghiệm mm3 r (r) R (R) A (NR/BR) 68 6,5 9,6 18,8 27,6 B (NR/SBR) 106 10,8 10,2 21,4 20,2 C (NR) 160 23,2 14,5 30,4 19,0 D (IIR) 257 30,2 11,8 57,5 22,4 E (EPDM) 345 39,8 11,5 83,0 24,1 Bảng – Phương pháp A, hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn số (xem B.3) Cao su thử Giá trị trung bình tổn thất thể tích tương đối Trong phòng thí nghiệm Giữa phòng thí nghiệm % r (r) R (R) A (NR/BR) 157 30,8 19,6 59,6 38,0 B (NR/SBR) 102 15,0 14,7 19,1 18,7 C (NR) 67 9,1 13,6 13,6 20,3 D (IIR) 43 7,9 18,4 10,2 23,7 E (EPDM) 32 3,8 11,9 7,2 22,5 Bảng – Phương pháp B, hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn số (xem B.3) Cao su thử Giá trị trung bình tổn thất thể tích tương đối Trong phòng thí nghiệm Giữa phòng thí nghiệm % r (r) R (R) A (NR/BR) 144 20,2 14,0 45,8 31,8 B (NR/SBR) 101 9,6 9,5 15,9 15,7 C (NR) 71 7,0 9,9 11,0 15,5 D (IIR) 43 3,4 7,9 5,3 12,3 E (EPDM) 34 3,3 9,7 7,2 21,2 10.6 Độ lặp lại – giới hạn độ lặp lại, r, phương pháp thử thiết lập giá trị thích hợp trình bày thành bảng Bảng 1, Hai kết thử nghiệm đơn lẻ, thu từ quy trình phương pháp thử bình thường chênh giá trị r quy định bảng (với mức cho trước bất kỳ) phải cân nhắc lấy từ mẫu khác mẫu không loại 10.7 Độ tái lập – giới hạn độ tái lập, R, phương pháp thử thiết lập giá trị thích hợp trình bày thành bảng Bảng 1, Hai kết thử nghiệm đơn lẻ nhận từ phòng thí nghiệm khác nhau, với quy trình phương pháp thử bình thường chênh giá trị R bảng (với mức cho trước bất kỳ) phải cân nhắc lấy từ mẫu khác mẫu không loại 10.8 Độ lặp lại độ tái lập, biểu thị phần trăm mức độ trung bình, (r) (R), có báo cáo kèm theo tương đương r R Đối với báo cáo (r) (R), khác kết thử nghiệm đơn lẻ biểu thị phần trăm giá trị trung bình số học kết thử nghiệm 10.9 Trong thuật ngữ phương pháp thử, độ lệch chênh lệch giá trị thử trung bình giá trị thử đối chứng (hoặc đúng) Giá trị đối chứng khơng tồn phương pháp thử giá trị tổn thất mài mòn định nghĩa riêng cho phương pháp thử Do độ lệch xác định 11 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm thông tin sau: a) viện dẫn tiêu chuẩn này; b) chi tiết mẫu: 1) mô tả đầy đủ mẫu nguồn gốc mẫu; 2) chi tiết thành phần điều kiện lưu hóa hay tạo mẫu, biết; 3) phương pháp chuẩn bị mẫu thử từ mẫu, có nghĩa cắt hay dập khuôn; c) chi tiết phép thử: 1) nhiệt độ tiêu chuẩn phòng thí nghiệm sử dụng: 2) phương pháp sử dụng, (A B); 3) sử dụng hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn số (xem B.2) hay số (xem B.3) hay hỗn hợp đối chứng người sử dụng-xác định; 4) sai khác với quy trình thử thông thường, đặc biệt phép chạy thử bao gồm nửa quãng đường mài mòn sử dụng nửa lực theo phương thẳng đứng (xem đoạn cuối 8.2) d) kết thử: 1) giá trị trung bình tổn thể tích tương đối và/hoặc số độ chịu mài mòn; 2) độ lệch chuẩn kết thử (không bắt buộc); 3) khối lượng riêng hỗn hợp đối chứng cao su thử; e) ngày tháng thử nghiệm PHỤ LỤC A (quy định) GHI CHÚ TRÊN MỘT TẤM MÀI MỊN THÍCH HỢP Một mài mòn thích hợp bao gồm hạt corundum có kích cỡ hạt 60, có nghĩa qua rây 60 mesh, gắn vải chéo có nhựa phenol Tấm mài mòn sản xuất gây tổn thất mài mòn 300 mg hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn số quy định B.2 thử sử dụng mẫu thử không quay Cần thực hai vòng chạy với mẫu thử thép để giảm tổn thất mài mòn khoảng 200 mg 220 mg Việc kiểm tra lần chạy riêng rẽ với hai mẫu thử Hướng chuyển động phải rõ mài mòn, điều quan trọng tất phép thử phải theo hướng giống Kinh nghiệm cho thấy tối thiểu vài trăm phép chạy với hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn số (xem B.2) thực với loại mài mòn trước tổn thất mài mòn giảm xuống đến 180 mg, sau mài mòn phải loại bỏ Tấm mài mòn sản xuất đáp ứng tiêu chuẩn có bán sẵn thị trường CHÚ THÍCH: Giấy mài sử dụng thay vải cho kết tương đương PHỤ LỤC B (quy định) HỖN HỢP ĐỐI CHỨNG TIÊU CHUẨN VÀ HỖN HỢP ĐỐI CHỨNG DO NGƯỜI SỬ DỤNG-XÁC ĐỊNH B.1 Mục đích Các hỗn hợp đối chứng cần thiết phép thử mài mòn phép thử so sánh Chất lượng hỗn hợp đối chứng ảnh hưởng đáng kể đến độ lặp lại độ tái lập phép thử Hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn mô tả B.2 phải sử dụng để hiệu chuẩn mài mòn (5.2), sử dụng phương pháp A từ kinh nghiệm rút sử dụng mục đích Hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn sử dụng làm hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn so sánh phương pháp thử A B Hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn số mua thị trường Hỗn hợp mô tả B.3 đại diện cho hỗn hợp cao su mặt lốp đơn giản trước sử dụng làm hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn, kể sử dụng chương trình thử nghiệm liên phòng thí nghiệm quốc tế mơ tả điều 10 Hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn số thường người sử dụng chuẩn bị Hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn thương mại hóa người sử dụng khơng có phương tiện chuẩn bị Những người sử dụng xác định hỗn hợp đối chứng cần thiết khác để tự sử dụng riêng, cần ý cẩn thận chuẩn bị để có kết lặp lại tái lập Cũng phải cẩn thận để không nhầm lẫn hỗn hợp đối chứng người sử dụng-xác định với hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn số số báo cáo thử nghiệm B.2 Hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn số để hiệu chuẩn mài mòn sử dụng làm hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn so sánh B.2.1 Thành phần Bảng B.1 Thành phần hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn số Thành phần Phần theo khối lượng Cao su thiên nhiên (SMR L) 100,0 Kẽm oxit, cấp độ B4c (xem ISO 9298 : 1995, Phụ lục D N-isopropyl N' –phenyl-p-phenylendiamin (IPPD) Benzothiazyl disunfua (MBTS) c Than đen (Carbon black) N330 d b a 50,0 1,0 1,8 36,0 Lưu huỳnh 2,5 Tổng cộng 191,3 a Zinkweiss G 9, từ Grillo-Werke AG b Vulkanox 4010NA ®, từ Bayer AG c Vulkacit DM/C ®, từ Bayer AG d Corax N330 ®, từ Degussa AG Các vật liệu tương đương sử dụng miễn kết chuẩn đáp ứng yêu cầu B.2.4 B.2.2 Quy trình luyện khuyến nghị Quy trình luyện sau thích hợp để đáp ứng yêu cầu Các quy trình khác sử dụng miễn thu phân tán tốt tính chất đáp ứng yêu cầu B.2.4 Sử dụng máy luyện kín để trộn tất thành phần, cách tiến hành sau theo quy định Bảng B.2 Tiếp theo, đồng hóa mẻ luyện sử dụng máy luyện hở, quy định Bảng 3.3 Bảng B.2 - Quy trình luyện sử dụng máy luyện kín Dung tích buồng luyện: 4,6 l (xác định hạt lúa mì phương pháp khác) Buồng đổ đầy đến: 65 % ± % Tốc độ: 30 vòng/phút Giải nhiệt Khối lượng cao su: 000 g Bước luyện Khoảng thời gian (phút) Nạp cao su Nạp kẽm oxit, chất chống oxi hóa chất xúc tác, trộn 7,5 Nạp cacbon đen 11 Nạp lưu huỳnh 14 Nhả liệu 18 Nhiệt độ cuối mẻ luyện: 100 C đến 110 C Bảng B.3 – Đồng hóa mẻ luyện sử dụng máy luyện hở Đường kính trục lăn: 250 mm Chiều rộng làm việc: 400 mm Nhiệt độ bề mặt trục lăn: 50 C ± C Tốc độ trục lăn: 12,4 vòng/phút 18,1 vòng/phút Bước luyện Khoảng thời gian (phút) Khe hở trục (mm) Nạp liệu 0,5 Cắt đảo đến lần Cuộn đảo chiều Xuất 10 Nhiệt độ cuối cao su: xấp xỉ 70 C B.2.3 Sự lưu hóa 5,0 Xếp lớp cán với lượng đủ để độ dày mm Đặt vào khuôn đúc làm nóng 150 C ± C Đặt khn đúc vào máy ép bơm ép vài lần Nâng áp suất từ từ lên 3,5 MPa lưu hóa 25 phút ± phút Kích thước khuyến nghị lưu hóa mm x 186 mm x 186 mm mẻ luyện cho khoảng chín mươi mẫu thử B.2.4 Kiểm soát chất lượng B.2.4.1 Tổng quan Quy trình việc kiểm sốt chất lượng mô tả B.2.4.2, B.2.4.3, B.2.4.4 cho thấy phù hợp để đạt độ tổn thất mài mòn thích hợp Các phép thử không thự trước 16 khơng muộn ngày sau lưu hóa B.2.4.2 Mẫu thử đối chứng Từ số lượng đầy đủ tấm, cắt mẫu thử từ quy định 6.1 để chuẩn bị mẫy thử đối chứng cho việc kiểm tra chất lượng việc tạo mẫu thử Những mẫu thử lưu giữ phù hợp với B.2.5 đến năm B.2.4.3 Sự tổn thất khối lượng Tất phép đo tổn thất khối lượng việc kiểm tra chất lượng phải thực với mài mòn riêng biệt, sử dụng mục đích Tấm mài mòn kiểm tra 15 mẫu thử đối chứng Với mẫu thử tổn thất khối lượng đo với ba phép chạy thử với mẫu thử không quay giá trị trung bình báo cáo Trung bình mref 15 giá trị trung bình phải 180 mg 220 mg Quy trình thực sau năm đợt sản xuất, bao gồm số mẻ luyện sản xuất điều kiện người thời gian hai ngày Tổn thất khối lượng mprod sản xuất xác định dùng đại diện từ sản xuất Từ này, cắt 15 mẫu thử quy định 6.1, đo tổn thất khối lượng m mẫu thử với ba lần chạy sử dụng mẫu thử không quay báo cáo giá trị trung bình Từ 15 giá trị trung bình này, tính giá trị trung bình mprod độ lệch chuẩn Sự khác mprod mref cuối không vượt 15 mg Để đảm bảo chất lượng đồng đều, người ta khuyến nghị nên sử dụng mẫu thử đối chứng mua thị trường cho việc kiểm tra lần đầu, sau lại dùng Sự khác mref mẫu thử tự tạo mref mẫu thử mua thị trường không lớn 10 mg B.2.4.4 Độ cứng Đo độ cứng Shore theo ISO 7619 vị trí báo cáo giá trị trung bình Giá trị trung bình tất (có nghĩa tất giá trị trung bình) đợt sản xuất phải 60 Shore A ± Shore A B.2.5 Lưu giữ Bao bọc mài mòn vật liệu bảo vệ khỏi cơng ozon (ví dụ polyetylen), lưu giữ chỗ mát tối B.3 Hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn số (đại diện cho cao su mặt lốp đơn giản) sử dụng làm hỗn hợp đối chứng chuẩn so sánh B.3.1 Thành phần Bảng B.4 – Thành phần hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn số Thành phần Phần theo khối lượng Cao su thiên nhiên (SMR L) 100,0 Axit stearic 2,0 Kẽm oxit 5,0 Than đen (Carbon black) N 330 50,0 N-isopropyl-N' –phenyl-p-phenylenediamin (IPPD) 1,0 N-cyclohexylbenzothiazol-2-sulfenamid (CBS) 0,5 Lưu huỳnh 2,5 Tổng cộng 161,0 B.3.2 Trộn lưu hóa Thiết bị quy trình sử dụng cho chuẩn bị mẫu, trộn lưu hóa phải phù hợp với yêu cầu tương ứng ISO 2393 Có thể sử dụng máy luyện kín máy nghiền trộn Các phải lưu hóa 140 C 60 phút B.3.3 Lưu giữ Bọc mài mòn vật liệu bảo vệ khỏi cơng ozon (ví dụ polyetylen), lưu giữ chỗ mát tối B.3.4 Chất lượng Chênh lệch tổn thất khối lượng hai lô khác hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn, xác định theo điều nằm phạm vi ± 10 %  ... 50,0 N-isopropyl-N' –phenyl-p-phenylenediamin (IPPD) 1,0 N-cyclohexylbenzothiazol-2-sulfenamid (CBS) 0,5 Lưu huỳnh 2,5 Tổng cộng 161,0 B.3.2 Trộn lưu hóa Thiết bị quy trình sử dụng cho chuẩn. .. chứng tiêu chuẩn mô tả B.2 phải sử dụng để hiệu chuẩn mài mòn (5.2), sử dụng phương pháp A từ kinh nghiệm rút sử dụng mục đích Hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn sử dụng làm hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn. .. nghiệm B.2 Hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn số để hiệu chuẩn mài mòn sử dụng làm hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn so sánh B.2.1 Thành phần Bảng B.1 Thành phần hỗn hợp đối chứng tiêu chuẩn số Thành phần Phần