Quy chuẩn Quốc gia TCVN 5916:1995 về Hợp kim đồng − Xác định hàm lượng niken (hàm lượng thấp) − Phương pháp quang phổ dimethylglyoxime qui định phương pháp quang phổ Dimethylglyoxime để xác định hàm lượng niken của hợp kim đồng. Mời các bạn cùng tham khảo.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 5916 : 1995 ISO 1810 : 1976 HỢP KIM ĐỒNG − XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NIKEN (HÀM LƯỢNG THẤP) − PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ DIMETHYLGLYOXIME Copper alloys − Determination of nickel (low contents) − Dimethylglyoxime spectrophotometric method Lời nói đầu TCVN 5916 : 1995 hồn toàn tương đương với ISO 1810 : 1976 TCVN 5916 : 1995 Ban Kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC 26 Đồng hợp kim đồng biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ Môi trường (nay Bộ Khoa học Công nghệ) ban hành Tiêu chuẩn chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định khoản điều 69 Luật Tiêu chuẩn Quy chuẩn kỹ thuật điểm a khoản điều Nghị định số 127/2007/Nđ-CP ngày 1/8/2007 Chính Phủ quy định chi tiết thi hành số điều Luật Tiêu chuẩn Quy chuẩn kỹ thuật HỢP KIM ĐỒNG − XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NIKEN (HÀM LƯỢNG THẤP) − PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ DIMETHYLGLYOXIME Copper alloys − Determination of nickel (low contents) − Dimethylglyoxime spectrophotometric method Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định phương pháp quang phổ Dimethylglyoxime để xác định hàm lượng niken hợp kim đồng Phương pháp áp dụng để xác định hàm lượng niken đến 2,55% (m/m) hợp kim đồng Tiêu chuẩn tham khảo ISO/R 1811, Phân tích hóa học đồng hợp kim đồng − Lấy mẫu đồng tinh luyện Nguyên lý Chất niken phần mẫu thử dạng phức chất dimethylglyoxime mầu vàng clorofom tiến hành đo quang phổ bước sóng khoảng 405 nm Hóa chất Trong q trình phân tích, dùng hóa chất có độ tinh khiết phân tích, nước cất nước khử ion 4.1 Clorofom 4.2 Natri sulfat, khan 4.3 Axit clohydric, d xấp xỉ 1,19 g/ml, pha loãng + (V + V) 4.4 Hydro peoxide, dung dịch 30% (m/m) 4.5 Hydroxylammonium Chlorit (HONH3Cl), dung dịch 10 g/l, điều chỉnh đến pH dung dịch amoniăc 4.6 Dung dịch phức chất Hòa 240 ml dung dịch natri tatrate (100 g/l), 90 ml dung dịch natri hydroxit (40 g/l), 480 ml dung dịch natri axetate trihydrat (CH3.COONa.3H2O) (200 g/l) 200 ml dung dịch natri thiosulphat pentahydrat (Na2S2O3.5H2O) (200 g/l) 4.7 Dimetylglyoxime, dung dịch 10 g/l metanol Hòa tan 10 g dimetylglioxime [(CH3CNOH)2] metanol pha loãng metanol đến lít 4.8 Niken, dung dịch chuẩn g/l Hòa tan 1,000 g niken (hàm lượng niken khơng nhỏ 99,8%) 10 ml axit nitric, d 1,38 g/ml Khử ôxit nitơ cách đun sôi cho bốc dung dịch đến độ đặc sền sệt Làm nguội pha lỗng đến lít Thiết bị Thiết bị phòng thí nghiệm loại thơng thường, 5.1 Phổ quang kế, có cuvét dầy cm cm Lấy mẫu Lấy mẫu theo ISO/R 1811 Cách tiến hành 7.1 Phần thử mẫu 7.1.1 Đối với hàm lượng niken dự đoán đến 0,5 % (m/m), cân g mẫu thử xác đến 0,001 g 7.1.2 Đối với hàm lượng niken dự đoán từ 0,5 % đến 2,5 % (m/m) cân xác đến 0,001 g phần mẫu thử 0,4 g cho thêm 0,6 ± 0,001 g đồng tinh khiết không chứa niken 7.2 Mẫu trắng Đồng thời với việc xác định mẫu thực, mẫu trắng phân tích theo phương pháp dùng lượt tất loại hóa chất dùng xác định khơng có mẫu thử 7.3 Cách xác định 7.3.1 Hòa tan phần mẫu thử (7.1) 20 ml axit clohydric (4.3) 10 ml dung dịch hydro peoxit (4.4) cho vào Làm nguội phản ứng mãnh liệt ngừng Khi phần mẫu thử hòa tan hồn tồn, đun nóng dung dịch đến sơi tiếp tục để sôi khoảng phút để khử hydro peoxit dư, làm nguội đến nhiệt độ phòng Chuyển dung dịch vào bình định mức 500 ml, pha lỗng đến vạch mức lắc kỹ 7.3.2 Dùng pipet lấy 25 ml dung dịch, 10 ml hàm lượng niken dự đoán từ 1,5 % đến 2,5 % (m/m) vào phễu chiết 250 ml Thêm ml dung dịch hydroxylammonium clorit (4.5) 50 ml dung dịch phức chất (4.6), lắc kỹ sau lần thêm vào Kiểm tra giấy thị xem pH dung dịch có nằm khoảng từ 6,5 đến 7,2 hay không điều chỉnh cần thiết dung dịch axit clohydric N natri hydroxit N Thêm ml dung dịch dimetylglyoxime (4.7) lắc kỹ 60 giây Sau dùng pipet cho 20 ml clorofom (4.1) vào dung dịch lắc kỹ lại khoảng 40 giây, lấy phần để chiết 7.3.3 Cho dung dịch clorofom màu vàng vào bình nón 25 ml natri sulfat khan (4.2) Lắc bình đậy để khử nước khỏi clorofom, chuyển dung dịch clorofom vào cuvét dầy cm đậy lại 7.3.4 Tiến hành phép đo quang phổ dung dịch thử dung dịch thử mẫu trắng bước sóng khoảng 405 nm sau điều chỉnh phổ quang kế (5.1) độ hấp thụ tương ứng với clorofom (4.1) 7.3.5 Nếu hàm lượng niken dự đoán thấp, để đo xác cần sử dụng cuvét dầy cm đo bước sóng khoảng 365 nm 7.4 Xây dựng đường chuẩn Dùng pipet cho 100 ml dung dịch niken chuẩn (4.8) vào bình định mức 500 ml Pha loãng đến vạch mức lắc kỹ Chuyển vào dãy sáu bình định mức 500 ml 0,5 ml, 10 ml, 20 ml, 30 ml 50 ml dung dịch này, pha loãng với dung dịch chứa g đồng khơng có niken hòa tan điều kiện 7.3.1 Pha lỗng đến vạch mức lắc kỹ Dùng pipet cho 25 ml hỗn hợp chứa từ ml đến 30 ml dung dịch niken chuẩn (hàm lượng niken nhỏ 1,5 % (m/m)), 10 ml hỗn hợp chứa 30 ml 50 ml dung dịch niken chuẩn (hàm lượng niken từ 1,5 % đến 2,5 % (m/m)) vào phễu chiết 250 ml Thêm ml dung dịch hydroxylammonium clorua (4.5) 50 ml dung dịch phức chất (4.6), lắc kỹ sau lần thêm vào tiếp tục theo 7.3.2 Tiến hành đo quang phổ dung dịch so màu chuẩn hai bước sóng 7.3 sau điều chỉnh phổ quang kế (5.1) độ hấp thụ tương ứng với clorofom (4.1), xây dựng đường chuẩn Cách tính kết Tính chuyển số đọc phép đo quang phổ dung dịch thử mẫu trắng sang miligam niken đường chuẩn thích hợp Hàm lượng niken theo phần trăm khối lượng tính cơng thức: m1 10m0 đó: mo khối lượng phần mẫu thử (7.1) có dung dịch lấy, tính gam; m1 khối lượng niken có phần dung dịch mẫu thử hiệu chỉnh theo mẫu trắng, tính miligam Biên thử nghiệm Biên thử bao gồm nội dung sau: a) số hiệu tên tiêu chuẩn này, tiêu chuẩn tham khảo; b) kết phương pháp tính dùng; c) đặc điểm bất thường ghi nhận xác định; d) thao tác không qui định tiêu chuẩn tài liệu tham khảo coi tùy ý lựa chọn ... dung sau: a) số hiệu tên tiêu chuẩn này, tiêu chuẩn tham khảo; b) kết phương pháp tính dùng; c) đặc điểm bất thường ghi nhận xác định; d) thao tác không qui định tiêu chuẩn tài liệu tham khảo coi... 25 ml hỗn hợp chứa từ ml đến 30 ml dung dịch niken chuẩn (hàm lượng niken nhỏ 1,5 % (m/m)), 10 ml hỗn hợp chứa 30 ml 50 ml dung dịch niken chuẩn (hàm lượng niken từ 1,5 % đến 2,5 % (m/m)) vào... Tiến hành đo quang phổ dung dịch so màu chuẩn hai bước sóng 7.3 sau điều chỉnh phổ quang kế (5.1) độ hấp thụ tương ứng với clorofom (4.1), xây dựng đường chuẩn Cách tính kết Tính chuyển số đọc