Quy chuẩn Quốc gia TCVN 5923:1995 quy định phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên thử ngọn lửa để xác định hàm lượng kẽm của các loại đồng và hợp kim đồng, trừ các hợp kim đồng chứa lớn hơn 10 % (m/m) chì. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
TCVN 5923:1995 ISO 4740:1985 ĐỒNG VÀ HỢP KIM ĐỒNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KẼM - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA Copper and copper alloys - Determination of zinc content - Flame atomic absorption spectrometric method Lời nói đầu TCVN 5923:1995 hồn tồn tương đương với ISO 4740:1985 TCVN 5923:1995 Ban Kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC 26 Đồng hợp kim đồng biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ Môi trường (nay Bộ Khoa học Công nghệ) ban hành Tiêu chuẩn chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định khoản Điều 69 Luật Tiêu chuẩn Quy chuẩn kỹ thuật điểm a khoản Điều Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 Chính Phủ quy định chi tiết thi hành số điều Luật Tiêu chuẩn Quy chuẩn kỹ thuật ĐỒNG VÀ HỢP KIM ĐỒNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KẼM - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA Copper and copper alloys - Determination of zinc content - Flame atomic absorption spectrometric method Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên thử lửa để xác định hàm lượng kẽm loại đồng hợp kim đồng, trừ hợp kim đồng chứa lớn 10 % (m/m) chì Phương pháp áp dụng để xác định hàm lượng kẽm từ 0,001 % đến % (m/m) Tiêu chuẩn tham khảo ISO/R 1811, Phân tích hóa học đồng hợp kim đồng Lấy mẫu đồng tinh luyện Nguyên lý Hòa tan phần mẫu thử axit nitric - floboric, sau phun vào lửa khơng khí axetylen quang phổ kế hấp thụ nguyên tử lửa So sánh độ hấp thụ lượng cộng hưởng kẽm vạch phổ 213,8 nm với độ hấp thụ dung dịch kẽm chuẩn so sánh Hóa chất Trong q trình phân tích, dùng hóa chất có độ tinh khiết phân tích, nước cất nước khử ion 4.1 Axit nitric-floboric, dung dịch phân hủy Trộn 300 ml dung dịch axit boric (40 g/l), 30 ml axit flohydric [40 % (V/V)], 500 ml axit nitric (d 1,40 g/ml) 150 ml nước 4.2 Đồng, dung dịch gốc Cân 10,0 g đồng chứa không 0,0002 % (m/m) kẽm cho vào cốc PTFE 1000 ml Cho 400 ml dung dịch phân hủy (3.1) đun nóng đồng hòa tan hồn tồn Đun sơi dung dịch khói nâu bay hết Làm nguội chuyển dung dịch vào bình định mức 500 ml Pha lỗng nước đến vạch mức lắc kỹ 50 ml dung dịch chứa g đồng 40 ml dung dịch phân hủy (4.1) 4.3 Kẽm, dung dịch gốc chuẩn, tương ứng g Zn lít Cân 2,5 ± 0,0001 g kẽm kim loại (độ tinh khiết 99,99 %) cho vào cốc cao 250 ml Thêm 50 ml dung dịch axit nitric (d 1,40 g/ml, pha lỗng + 1), đậy nắp đun nóng từ từ kim loại hòa tan hết Đun sơi dung dịch vài phút để khử khói nitơ, sau làm nguội Chuyển dung dịch vào bình định mức 500 ml, pha loãng nước đến vạch mức lắc kỹ ml dung dịch chuẩn chứa mg Zn 4.4 Kẽm, dung dịch chuẩn, tương ứng 0,5 g Zn lít Cho 100,0 ml dung dịch kẽm gốc (4.3) vào bình định mức 1000 ml Pha loãng với nước đến vạch mức lắc kỹ ml dung dịch chuẩn chứa 0,5 mg Zn 4.5 Kẽm, dung dịch chuẩn, tương ứng 0,05 g Zn lít Cho 10,0 ml dung dịch kẽm gốc chuẩn (4.3) vào bình định mức 1000 ml Pha loãng với nước đến vạch mức lắc kỹ ml dung dịch chuẩn chứa 0,05 mg Zn 4.6 Kẽm, dung dịch chuẩn, tương ứng 0,01 g Zn lít Cho 20,0 ml dung dịch kẽm tiêu chuẩn (4.3) vào bình định mức 1000 ml Pha lỗng với nước đến vạch mức lắc kỹ ml dung dịch chuẩn chứa 0,01 mg Zn Thiết bị Thiết bị phòng thí nghiệm loại thơng thường, 5.1 Cốc PTFE, dung tích 250 ml 5.2 Buret, khắc vạch 0,05 ml 5.3 Quang phổ kế hấp thụ nguyên tử, có nguồn sáng phát xạ vạch phổ đặc trưng kẽm, ví dụ đèn catơt rỗng đèn phóng điện khơng điện cực 5.4 Bình khí nén 5.5 Bình khơng khí axetylen Lấy mẫu Lấu mẫu theo ISO/R 1811 Mẫu cần chuẩn bị dạng phoi khoan với độ dày không 0,3 mm Cách tiến hành 7.1 Chuẩn bị dung dịch chuẩn so sánh 7.1.1 Hàm lượng kẽm từ 0,001 % đến 0,01 % (m/m) Cho vào dãy bốn bình định mức 100 ml, thể tích dung dịch kẽm chuẩn (4.6) dung dịch gốc (4.2) theo dẫn Bảng Pha loãng nước đến vạch mức lắc kỹ Bảng Thể tích dung dịch kẽm chuẩn (4.6) Thể tích dung dịch đồng gốc (4.2) Khối lượng kẽm 100 ml sau pha loãng ml ml mg 0* 50 50 0,01 50 0,05 10 50 0,10 * Thử mẫu trắng hóa chất để làm chuẩn 7.1.2 Hàm lượng kẽm từ 0,005 % đến 0,06 % (m/m) Cho vào dãy sáu bình định mức 200 ml, thể tích dung dịch kẽm chuẩn (4.5) dung dịch gốc (4.2) theo dẫn Bảng Pha loãng nước đến vạch mức lắc kỹ Bảng Thể tích dung dịch kẽm chuẩn (4.5) Thể tích dung dịch đồng gốc (4.2) Khối lượng kẽm 100 ml sau pha loãng ml ml mg 0* 50 50 0,025 50 0,050 50 0,10 50 0,20 12 50 0,30 * Thử mẫu trắng hóa chất để làm chuẩn 7.1.3 Hàm lượng kẽm từ 0,05 % đến 0,60 % (m/m) Cho vào dãy sáu bình định mức 200 ml, thể tích dung dịch kẽm chuẩn (4.4) dung dịch gốc (4.2) theo dẫn Bảng Pha loãng nước đến vạch mức lắc kỹ Cho 100,0 ml dung dịch vào bình sáu bình định mức 1000 ml, pha loãng đến vạch mức lắc kỹ Bảng Thể tích dung dịch kẽm chuẩn Thể tích dung dịch đồng gốc Khối lượng kẽm 100 ml sau (4.4) (4.2) pha loãng lần cuối ml ml mg 0* 50 50 0,025 50 0,05 50 0,10 50 0,20 12 50 0,30 * Thử mẫu trắng hóa chất để làm chuẩn 7.1.4 Hàm lượng kẽm từ 0,5 % đến % (m/m) Cho vào dãy sáu bình định mức 200 ml, thể tích dung dịch kẽm gốc chuẩn (4.3) dung dịch gốc (4.2) theo dẫn Bảng Pha loãng nước đến vạch mức lắc kỹ Cho 10,0 ml dung dịch vào bình sáu bình định mức 1000 ml, pha lỗng nước đến vạch mức lắc kỹ Bảng Thể tích dung dịch kẽm chuẩn Thể tích dung dịch đồng gốc Khối lượng kẽm 100 ml sau (4.3) (4.2) pha loãng lần cuối ml ml mg 0* 50 50 0,025 50 0,05 50 0,10 50 0,20 12 50 0,30 * Thử mẫu trắng hóa chất để làm chuẩn 7.2 Chuẩn bị dung dịch thử 7.2.1 Cân phần mẫu thử g ± 0,0002 g cho vào cốc PTFE (5.1) Nếu đun nóng nồi cách thủy dùng cốc polypropylen polyêtylen tỷ trọng thấp 7.2.2 Cho 40 ml dung dịch phân hủy (4.1), đậy nắp đun nóng từ từ phần mẫu thử hòa tan hết, sau đun nóng tới khoảng 90oC khói nitơ bay hết Rửa nắp thành cốc làm nguội 7.2.3 Đối với hàm lượng kẽm từ 0,001 % đến 0,01 % (m/m), cho toàn dung dịch (7.2.2) vào bình định mức 100 ml, pha loãng đến vạch mức lắc kỹ 7.2.4 Đối với hàm lượng kẽm từ 0,005 % đến 0,06 % (m/m), cho tồn dung dịch (7.2.2) vào bình định mức 200 ml, pha loãng đến vạch mức lắc kỹ 7.2.5 Đối với hàm lượng kẽm từ 0,05 % đến 0,6 % (m/m), cho toàn dung dịch (7.2.2) vào bình định mức 200 ml, pha lỗng đến vạch mức lắc kỹ Cho 100 ml dung dịch vào bình định mức 1000 ml Pha lỗng đến vạch mức lắc kỹ 7.2.6 Đối với hàm lượng kẽm từ 0,50 % đến % (m/m), cho toàn dung dịch (7.2.2) vào bình định mức 200 ml, pha lỗng đến vạch mức lắc kỹ Cho 10,0 ml dung dịch vào bình định mức 100 ml Pha lỗng đến vạch mức lắc kỹ 7.3 Đo quang phổ 7.3.1 Chuẩn bị thiết bị1) Đóng hệ thống điện để sấy máy Điều chỉnh đèn catốt rỗng kẽm đặt bước sóng 213,8 nm Điều chỉnh lửa khơng khí axetylen 7.3.2 Đo dung dịch chuẩn so sánh Cho phần dung dịch chuẩn so sánh vào cốc, nhỏ phun vào lửa Cẩn thận trì tốc độ phun khơng đổi cho tồn dung dịch chuẩn so sánh Ghi lại độ hấp thụ dung dịch Sau lần phun dung dịch chuẩn so sánh, cần phun nước để làm vòi đốt Có thể cần khuyếch đại tín hiệu đo dãy dung dịch chuẩn so sánh có nồng độ kẽm thấp (7.1.1) 7.3.3 Xây dựng đường chuẩn Dùng kết phép đo từ 7.3.2, vẽ đường chuẩn có hồnh độ biểu thị nồng độ kẽm (mg/100 ml) tung độ biểu thị giá trị độ hấp thụ tương ứng trục tung, loại trừ giá trị mẫu trắng cho giá trị chuẩn CHÚ THÍCH Các cơng trình đường chuẩn ý nghĩa độ cong mức Độ cong chấp nhận độ hấp thụ đường chuẩn vượt 0,55 lần độ hấp thụ dung dịch chuẩn lớn Nếu gặp phải tình này, dung dịch chuẩn (7.1) phải pha lỗng đến thể tích chuẩn nhỏ cần thiết để đạt chuẩn độ cong định Các dung dịch thử (7.2) cần phải pha loãng tỷ lệ 7.3.4 Đo dung dịch thử Đo độ hấp thụ dung dịch thử dung dịch mẫu trắng cách dung dịch chuẩn so sánh (7.3.2) Đặt dung dịch thử với hai dung dịch chuẩn so sánh thích hợp Đo khơng gián đoạn để giảm tới tối thiểu dao động máy đo 7.4 Mẫu trắng Mẫu trắng làm đồng thời với trình xác định theo cách tiến hành, dùng lượng hóa chất đồng tinh khiết q trình xác định mẫu thực khơng có phần mẫu thử 7.5 Thử kiểm tra Thử sơ thiết bị việc chuẩn bị dung dịch vật liệu chuẩn mẫu tổng hợp chứa lượng kẽm biết có thành phần tương tự vật liệu cần phân tích, tiến hành theo cách quy định 7.2 7.3 Cách tính kết Dùng đường chuẩn thích hợp (7.3.3), xác định lượng kẽm dung dịch thử tương ứng với độ hấp thụ đo Hàm lượng kẽm theo phần trăm khối lượng tính theo cơng thức: (m2 m1 ) f V 1000 mo đó: mo khối lượng phần mẫu thử, tính gam (1g); m1 khối lượng kẽm dung dịch mẫu trắng, tính miligam; m2 khối lượng kẽm dung dịch thử, tính miligam; f tỷ số thể tích bình thứ thể tích chuyển vào bình thứ hai ml/ml; f = bình thứ chứa dung dịch thử cuối cùng, tức pha lỗng V thể tích bình chứa dung dịch thử cuối cùng, tính mililít Biên thử Biên thử gồm có nội dung sau: a) xác định mẫu thử; b) số hiệu tên tiêu chuẩn này, tiêu chuẩn tham khảo; c) kết phương pháp tính dùng; 1) Theo dẫn sổ tay tra cứu hãng chế tạo chi tiết đặc thù để điều chỉnh tối ưu thiết bị d) đặc điểm ghi nhận trình xác định; e) thao tác không quy định tiêu chuẩn coi tùy ý lựa chọn ... đường chuẩn ý nghĩa độ cong mức Độ cong chấp nhận độ hấp thụ đường chuẩn vượt 0,55 lần độ hấp thụ dung dịch chuẩn lớn Nếu gặp phải tình này, dung dịch chuẩn (7.1) phải pha lỗng đến thể tích chuẩn. .. Bình khơng khí axetylen Lấy mẫu Lấu mẫu theo ISO/ R 1811 Mẫu cần chuẩn bị dạng phoi khoan với độ dày không 0,3 mm Cách tiến hành 7.1 Chuẩn bị dung dịch chuẩn so sánh 7.1.1 Hàm lượng kẽm từ 0,001... chuẩn chứa 0,5 mg Zn 4.5 Kẽm, dung dịch chuẩn, tương ứng 0,05 g Zn lít Cho 10,0 ml dung dịch kẽm gốc chuẩn (4.3) vào bình định mức 1000 ml Pha lỗng với nước đến vạch mức lắc kỹ ml dung dịch chuẩn