Quy chuẩn Quốc gia TCVN 5925:1995 - ISO 4744:1984

Quy chuẩn Quốc gia TCVN 5925:1995 về Đồng và hợp kim đồng - Xác định hàm lượng crôm - Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa quy định phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa để xác định crôm trong đồng-crôm, trong đồng hợp kim và không hợp kim.

TCVN 5925:1995 ISO 4744:1984 ĐỒNG VÀ HỢP KIM ĐỒNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CRÔM - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA Copper and copper alloys - Determination of chromium content - Flame atomic absorption spectrometric method Lời nói đầu TCVN 5925:1995 hồn tồn tương đương với ISO 4744:1984 TCVN 5925:1995 Ban Kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC 26 Đồng hợp kim đồng biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ Môi trường (nay Bộ Khoa học Công nghệ) ban hành Tiêu chuẩn chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định khoản Điều 69 Luật Tiêu chuẩn Quy chuẩn kỹ thuật điểm a khoản Điều Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 Chính Phủ quy định chi tiết thi hành số điều Luật Tiêu chuẩn Quy chuẩn kỹ thuật ĐỒNG VÀ HỢP KIM ĐỒNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CRÔM - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA Copper and copper alloys - Determination of chromium content - Flame atomic absorption spectrometric method Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử lửa để xác định crôm đồng-crôm, đồng hợp kim không hợp kim Phương pháp áp dụng để xác định hàm lượng crôm từ 0,003 % đến 2,0 % (m/m) Nguyên lý Hòa tan phần mẫu thử axit nitric hòa tan triệt để axit sulfuric Sau pha lỗng thích hợp, phun dung dịch thử vào lửa khơng khí-axêtylen xác định hàm lượng crơm phép đo quang phổ hấp thụ đường phát xạ 357,9 nm đèn catốt rỗng crơm Hóa chất Trong q trình phân tích, dùng hóa chất có độ tinh khiết phân tích nước cất nước có độ tinh khiết tương đương 3.1 Axit sulfuric, d 1,84 g/ml 3.2 Hydro peôxit dung dịch xấp xỉ 30 % (m/m) 3.3 Axit nitric, d 1,2 g/ml,dung dịch xấp xỉ 34 % (m/m) Pha loãng 500 ml axit nitric, d 1,49 g/ml với 500 ml nước lắc kỹ 3.4 Đồng, dung dịch gốc 20 g/l Cho 20,0 g đồng không chứa crôm vào cốc 1000 ml, cho thêm dần lượng nhỏ 400 ml dung dịch axit nitric (3.3) Đậy nắp cốc Nếu cần, đun nóng từ từ cho dễ hòa tan Sau làm nguội cẩn thận cho thêm 200 ml dung dịch axit sulfuric (3.1), đun nóng có nhiều khói trắng bốc lên tiếp tục đun phút Làm nguội cẩn thận cho thêm khoảng 200 ml nước đun nóng tới hòa tan hồn tồn Cho tồn dung dịch làm nguội vào bình định mức 1000 ml, pha loãng đến vạch mức lắc kỹ 50 ml dung dịch chứa 1,0 g đồng 45 ml dung dịch chứa 0,9 g đồng 3.5 Crôm, dung dịch chuẩn tương ứng 0,5 g Cr lít Cân xác đến 0,0001 g lượng 1,4142 g kali dicromat (K 2Cr2O7) sấy khô trước 140oC làm nguội bình hút ẩm Cho vào cốc 400 ml hòa tan khoảng 20 ml nước Cho thêm ml axit sulfuric (3.1) vừa làm nguội, vừa cẩn thận cho thêm dung dịch hydro peôxit (3.2) với lượng dư khoảng ml sau ngừng sủi bọt Giữ dung dịch nhiệt độ phòng màu vàng hồn tồn biến (khoảng vài giờ), sau cho vào bình định mức 1000 ml Pha lỗng đến vạch mức lắc kỹ 1 ml dung dịch chuẩn chứa 0,5 mg Cr 3.6 Crôm, dung dịch chuẩn tương ứng 0,025 g Cr lít Cho 25,0 ml dung dịch crơm chuẩn (3.5) vào bình định mức 500 ml Pha loãng đến vạch mức lắc kỹ ml dung dịch chuẩn chứa 0,025 mg Cr Thiết bị Thiết bị phòng thí nghiệm loại thơng thường, 4.1 Buret, khắc vạch 0,05 ml 4.2 Quang phổ kế hấp thụ nguyên tử lửa, lắp với mỏ đốt khơng khí-axêtylen 4.3 Đèn catốt rỗng crơm 4.4 Bình khí nén 4.5 Bình khơng khí axêtylen Lấy mẫu Lấy mẫu theo ISO/R 1811 Mẫu thử phải dạng lát mỏng phoi, nhận cách phay khoan bề dầy không 0,5 mm Cách tiến hành 6.1 Phần mẫu thử Cân khoảng g mẫu thử xác đến 0,001 g (Điều 5) 6.2 Xây dựng đường chuẩn 6.2.1 Chuẩn bị dung dịch chuẩn so sánh Dùng buret (4.1) cho vào bình dãy chín bình định mức 100 ml lượng dung dịch crôm chuẩn (3.5) 3.6) theo Bảng Cho vào bình 50 ml dung dịch đồng gốc (3.4) Pha loãng đến vạch mức lắc kỹ 6.2.2 Điều chỉnh thiết bị Lắp đèn catốt-rỗng crôm vào thiết bị (4.2) đóng điện cho ổn định Điều chỉnh dòng, độ nhạy độ mở khe đo theo đặc tính thiết bị Điều chỉnh bước sóng 357,9 nm để độ hấp thụ nhỏ Điều chỉnh áp lực khơng khí axêtylen theo đặc tính mỏ đốt khí hút, đèn ngun tử hóa mẫu 6.2.3 Đo quang phổ Phun thứ tự dung dịch chuẩn so sánh (6.2.1) vào lửa đo độ hấp thụ mẫu Cẩn thận giữ cho tốc độ phun khơng thay đổi suốt q trình xây dựng đường chuẩn Phun nước rửa đèn sau lần đo 6.2.4 Xây dựng đường chuẩn Ví dụ, vẽ đường chuẩn có hồnh độ biểu thị khối lượng tính miligam crôm chứa 100 ml dung dịch chuẩn tung độ biểu thị giá trị tương ứng độ hấp thụ đo sau trừ giá trị độ hấp thụ mẫu trắng hóa chất chuẩn (6.2.1) CHÚ THÍCH 1) Dãy dung dịch chuẩn so sánh thích hợp với hầu hết loại thiết bị loại thường dùng Các dung dịch điều kiện thao tác để tối ưu phép đo chọn cho thiết bị cụ thể có 2) Sự có mặt đồng axit phân hủy dung dịch chuẩn so sánh bù cho hiệu ứng tương tác hóa học hình thái 6.3 Cách xác định 6.3.1 Chuẩn bị dung dịch thử 6.3.1.1 Cho phần mẫu thử (6.1) vào cốc 250 ml Cho thêm 20 ml dung dịch axit nitric (3.3), đậy nắp, đun nóng từ từ để hòa tan hồn tồn Làm nguội cẩn thận thêm 20 ml axit sulfuric (3.1) Đun lượng lớn khói trắng bốc Tiếp tục đun nóng phút, khuấy dung dịch cần Làm nguội, cho thêm từ 20 ml đến 30 ml nước lại đun tiếp để hòa tan muối 6.3.1.2 Trong trường hợp hàm lượng crôm từ 0,002 % đến 0,2 % (m/m), cho dung dịch thử (6.3.1) vào bình định mức 100 ml Pha lỗng đến vạch mức lắc kỹ 6.3.1.3 Trong trường hợp hàm lượng crôm từ 0,2 % đến % (m/m), cho dung dịch thử vào bình định mức 100 ml Pha loãng đến vạch mức lắc kỹ Cho 10,0 ml dung dịch nhận vào bình định mức 100 ml khác Thêm 45 ml dung dịch đồng gốc (3.4) Pha loãng đến vạch mức lắc kỹ Bảng Dung dịch crôm chuẩn Khối lượng crôm tương ứng Hàm lượng crôm tương ứng phần mẫu thử g/100 ml (6.4.1.4) 0,1 g/100 ml (6.4.1.2) mg % (m/m) % (m/m) − 0 − 0,025 0,0025 − 0,05 0,005 − 0,10 0,010 − 0,20 0,020 0,20 20 − 0,50 0,050 0,50 − 1,0 0,10 1,0 − 1,5 0,15 1,5 − 2,0 0,20 2,0 (3.6) (3.5) ml ml 0* * Thử mẫu trắng cho hóa chất để làm chuẩn 6.3.2 Đo quang phổ 6.3.2.1 Đo sơ Tiến hành đo sơ dung dịch thử (6.3.1) theo cách quy định 6.2.3, đồng thời đo quang phổ dung dịch chuẩn so sánh (6.2.1) Từ đường chuẩn (6.2.4), tính nồng độ crôm khoảng 100 ml dung dịch thử (6.3.1) Đo lần thứ hai dung dịch thử (6.3.1) theo cách quy định (6.2.3) theo nhóm hai dung dịch chuẩn so sánh có thành phần tương tự với dung dịch chuẩn so sánh (6.2.1) có hàm lượng crôm khác lớn chút Chuẩn bị dung dịch chuẩn so sánh theo quy định 6.2.1, nhiên, cần sử dụng lượng thích hợp dung dịch crôm chuẩn (3.5 3.6) 6.4 Mẫu trắng Mẫu trắng làm đồng thời với trình xác định theo cách tiến hành, sử dụng lượng hóa chất xác định mẫu thực khơng có phần mẫu thử Cách tính kết 7.1 Nồng độ dung dịch thử Nồng độ crôm theo miligam crôm 100 ml dung dịch thử tính theo cơng thức: C1 (C C1 ) A0 A2 A1 A1 C1 nồng độ, tính miligam 100 ml dung dịch chuẩn so sánh có nồng độ nhỏ dùng cho đo nhóm (6.3.2.2); C2 nồng độ, tính miligam 100 ml dung dịch chuẩn so sánh có nồng độ lớn dùng cho đo nhóm; A0 giá trị độ hấp thụ tương ứng với nồng độ C 1; A2 giá trị độ hấp thụ tương ứng với nồng độ C 7.2 Hàm lượng crôm mẫu Hàm lượng crôm, theo phần trăm khối lượng tính cơng thức sau: C C1 10m r C nồng độ crơm, tính miligam 100 ml dung dịch thử 6.3.1 nhận theo 7.1; C1 nồng độ crơm, tính miligam 100 ml dung dịch mẫu trắng; m khối lượng phần mẫu thử (6.1), tính gam; r tỷ số thể tích dung dịch thử (6.3.1) dung dịch chuẩn so sánh (6.2.1) Biên thử nghiệm Biên thử bao gồm nội dung sau: a) xác định mẫu thử; b) số hiệu tên tiêu chuẩn này, tiêu chuẩn tham khảo; c) kết phương pháp tính dùng; d) đặc điểm bất thường ghi nhận q trình xác định; e) thao tác khơng quy định tiêu chuẩn coi tùy ý lựa chọn  ... cách quy định (6.2.3) theo nhóm hai dung dịch chuẩn so sánh có thành phần tương tự với dung dịch chuẩn so sánh (6.2.1) có hàm lượng crơm khác lớn chút Chuẩn bị dung dịch chuẩn so sánh theo quy. .. 0,001 g (Điều 5) 6.2 Xây dựng đường chuẩn 6.2.1 Chuẩn bị dung dịch chuẩn so sánh Dùng buret (4.1) cho vào bình dãy chín bình định mức 100 ml lượng dung dịch crơm chuẩn (3.5) 3.6) theo Bảng Cho vào... chất để làm chuẩn 6.3.2 Đo quang phổ 6.3.2.1 Đo sơ Tiến hành đo sơ dung dịch thử (6.3.1) theo cách quy định 6.2.3, đồng thời đo quang phổ dung dịch chuẩn so sánh (6.2.1) Từ đường chuẩn (6.2.4),