Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6200:1996 - ISO 9280:1990(E) trình bày nội dung về chất lượng nước - xác định sunfat - phương pháp trọng lượng sử dụng Bari clorua. Mời các bạn cùng tham khảo.
tCvn Tiªu chn ViƯt Nam tcvn 6200 : 1996 ISO 9280: 1990 (E) Chất lợng nớc - Xác định sunfat - Phơng pháp trọng lợng sử dụng bari clorua Water quality - Determination of sunfate Gravimetric method using barium chloride Hà nội - 1996 TCVN 6200: 1996 Lời nói đầu TCVN 6200: 1996 hoàn toàn tơng đơng với ISO 9280: 1990 (E) TCVN 6200: 1996 Ban kü thuËt Tiªu chuÈn TCVN/TC F9/SC1 thuéc Ban kü thuËt tiªu chuÈn TCVN/TC/F9 Đồ uống biên soạn, Tổng cục TC-ĐL-CL đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ Môi trờng ban hành TCVN 6200: 1996 Tiªu chn ViƯt Nam TCVN 6200:1996 ChÊt lợng nớc - Xác định sunfatPhơng pháp trọng lợng sử dông bari clorua Water quality - Determination of sunfateGravimetric method using barium chloride Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phơng pháp trọng lợng để xác định sunfat nớc Phơng pháp áp dụng để phân tích tất loại nớc bao gồm nớc biển hầu hết thải công nghiệp Thông tin chất có khả gây nhiễu xem điều Có thể xác định đợc nồng độ sunfat (biểu thị theo SO42-) khoảng từ 10 mg/l đến 5000 mg/l dùng phần mẫu thử xác định (6.1) Có thể xác định đuợc nồng độ cao sau pha lo·ng mÉu thÝ nghiƯm Giíi h¹n cđa phát (với bậc tự do) SO42- = 10 mg/l Nguyên tắc axit hoá mẫu axit clohidric cách đun sôi với dung dịch bari clorua 20 phút để tăng sụ kết tủa bari sunfat läc qua phƠu läc thủ tinh xèp, rưa hết clorua khỏi kết tủa, sấy 1050C cân lại nguội Sự tăng khối lợng phễu kết tủa bari sunfat đợc tạo thành phản øng cđa ion bari vµ ion sunfat cã mÉu Thc thư TCVN 6200: 1996 ChØ sư dơng thuốc thử loại tinh khiết phân tích nớc cất nớc có độ tinh khiết tơng đơng 3.1 Axit clohidric c(HCl) = 6mol/l KhuÊy cÈn thËn 500 ml 10 ml axit clohidric đậm đặc [ (HCl) = 1,18 g/ml] với nớc pha loãng đến lit bình đong Bảo quản chai lọ thuỷ tinh chai polyetylen Dung dịch bền thời gian dài 3.2 Bari clorua ngậm hai phân tử nớc dung dịch 100 g/l Cảnh báo - Bari clorua độc có hại nuốt phải Hoà tan 100 g g bari clorua ngËm hai ph©n tư n−íc (BaCl2.2H2O) khoảng 800 ml nớc, đun nóng hỗn hợp để hoà tan tốt Làm nguội dung dịch thêm nớc ®Õn lit èng ®ong B¶o qu¶n chai lọ thuỷ tinh chai polyetylen Dung dịch bền thời gian dài 3.3 Dung dịch natri hidroxit c(NaOH) = mol/l Cảnh báo - Dung dịch natri hidroxit có hại tiếp xúc với da mắt Vừa cho vừa khuấy để hoà tan 20.0 g natri hidroxit 100.0 ml n−íc B¶o qu¶n chai polyetylen 3.4 Metyl da cam, dung dịch thị khoảng g/l Hoà tan 100 g metyl da cam kho¶ng 50 ml nớc, đun nóng để hoà tan tốt Làm nguội dung dịch pha loãng đến 100 ml nớc ống đong Bảo quản chai lọ thuỷ tinh chai polyetylen Dung dịch bền thời gian dài 3.5 Bạc nitrat dung dịch khoảng 0.1 mol/l TCVN 6200: 1996 Hoà tan 17 g g bạc nitrat (AgNO3) khoảng 800 ml nớc vàpha loãng đén lit ống đong Bảo quản chai màu hổ phách Dung dịch bền thời gian dài đợc bảo vệ khỏi ánh sáng 3.6 Etanola, C2H5OH rợu tinh chÕ (95% etanol, 5% metanol) 3.7 Hoµ tan 10.0 g ± 0.1 g natri clorua, dung dÞch 100 g/l Bảo quản chai thuỷ tinh chai polyetylen 3.8 Natri cacbonat, Na2CO3, khan Thiết bị Các thiết bị phòng thí nghiệm thông thờng, 4.1 Phễulọc thuỷ tinh xốp, dung tích khoảng 30 ml, độ xốp 4 Bình thuỷ tinh có vòi (Buchner), có bảo hiểm để lọc chân không 4.3 Cân phân tích, cân xác đến 0.0002 g 4.4 Bát cô b»ng b¹ch kim dung tÝch 250 ml LÊy mÉu chuẩn bị 5.1 Lấy mẫu Lấy mẫu vào chai thuỷ tinh chai polyetylen phân tích ngày lấy mẫu bảo quản 20C đến 50C không tuần Đổ đầy chai đựng mẫu để loại hết không khí tránh nguy bị oxy hoá mẫu chứa sunfit sunfua Chú thích - Các mẫu có hàm lợng chất hữu thấp bảo quản lâu nhng phép thử cần đợc tiến hành để đảm bảo mẫu ®đ bỊn 5.2 Chn bÞ mÉu thư TCVN 6200: 1996 Để xác định sunfat dung dịch, đê yên cho chất rắn lơ lửng lắng xuống trớc rót phÇn mÉu thư (6.1) Cã thĨ läc mÉu thÝ nghiệm qua giấy lọc xốp mịn không tro để chuẩn bị mẫu thử Cách tiến hành 6.1 Phần mẫu thử Thể tích phần mẫu thử phải từ 10 ml đến 200 ml phải chứa không 50 mg ion sunfat Dïng pipet hót mét phÇn mÉu thư từ mẫu để lắng (xem 5.2) Chú thích - Đối với mẫu thử chứa lợng lớn chất rắn lơ lửng bị lắng cần đong lợng mẫu thử ống đong nhng giảm độ xác phơng pháp 6.2 Xử lý sơ 6.2.1 Đong phần mẫu thử (6.1) cho vào bình có mỏ dung tích 500 ml thêm giọt thị metyl da cam (3.4) Trung hoà phần mẫu thử dung dịch axit clohidric (3.1) dung dịch natri hidroxit (3.3) tuỳ thuộc vào độ pH ban đầu Thêm ml 0.2 ml axit clohidric sau cần thêm nớc để đa tổng thể tích bình có mỏ đến 200 ml 20 ml Đun sôi chất chứa bình có mỏ phút Nếu sau sôi dung dịch trong, tiến hành theo 6.3 Nếu dung dịch có chất không tan, tiến hành lọc hỗn hợp nóng qua giấy lọc xốp mịn không tro rửa giấy lọc nớc nóng, gộp dịch rửa vào dịch lọc Chuyển toàn dung dịch vào cốc có mỏ dung tÝch 500 ml vµ tiÕn hµnh theo 6.3 6.2.2 NÕu nghi ngờ chất không tan (bị giữ lại giấy lọc) có chứa sunfat không tan muốn tính đến kết cuối giữ lại giấy lọc tiến hành theo trình tự nêu điều 9.2 6.2.3 NÕu phÇn mÉu thư chøa silic víi nồng độ gây nhiễu (xem điều 8) tiến hành xử lý sơ theo phơng pháp nêu điều 9.1 6.2.4 Nếu phần mẫu thử chứa chất hữu với nồng độ gây nhiễu (xem điều 8), tiến hành xử lý sơ theo phơng pháp nêu điều 9.1 TCVN 6200: 1996 6.3 Kết tủa Đun sôi dung dịch đợc chuẩn bị cuối giai đoạn xử lý sơ (6.2) dùng pipet thêm từ từ 10 ml ml dung dịch bari clorua (3,2) nóng (khoảng 800C) Đung nóg dung dịch giờ, đậy nắp, để nguội để yên qua đêm nhiệt ®é 500C ± 100C Chó thÝch - ViƯc thªm bari clorua nóng làm giảm khả đông kết kết tủa Việc đun nóng nhằm làm đông tụ kết tủa làm cho kết tinh tốt đồng thời làm giảm đồng kết sau 6.4 Lọc 6.4.1 Cách tiến hành Sấy phễu thuỷ tinh đến 1050C để nguội bình hút ẩm Cân nồi cách xác (chính xác đến 0,0002 g) sau lắp lên b×nh Bunchner (4.2) Läc kÕt tđa cã sư dơng hót nhẹ Dùng đũa thuỷ tinh có đầu bịt cao su để vét tất kết tủa sót lại bình có mỏ tráng nớc lạnh vào nồi Rửa kết tủa nồi nớc lạnh không chứa clorua 6.4.2 Thư clorua n−íc rưa LÊy kho¶ng ml dịch lọc từ 6.4.1 vào bình có mỏ nhỏ chứa khoảng ml dung dịch bạc nitrat (3.5) Để chắn dịch rửa kết tủa bari sunfat chứa clorua, quan sát hỗn hợp không bị đục đạt kết Nếu không phải tiếp tục rửa Chú thính _ Điều quan trọng cần kiểm tra clorua dới đáy nồi 6.5 Sấy cân Lấy nåi vµ sÊy ë 1050C 20C giêi Cho nồi vào bình hút ẩm, để nguội đến nhiệt độ phòng đem cân để biết đợc khối lợng xác Sấy lại nồi lò sấy 10 phút lại làm nguội đem cân Đảm bảo khối lợng cân lần thứ hai khác với khối lợng cân lần thứ không 0,0002 g Nếu không phải lặp lại trình sấy, làm nguội cân khối lợng hai lần cân không vợt 0,0002 g Chú thích - Có thể rút ngắn qúa trình sấy rưa kÕt tđa b»ng ml etanol (3.6) lÇn TCVN 6200: 1996 6.6 Thử mẫu trắng Để kiểm tra nồi đợc sử dụng phép thử, tiến hành nh 6.3 đến 6.5, nhng sử dụng khoảng 200 ml 20 ml n−íc LÊy khèi l−ỵng cđa nåi sau lọc (6.5) trừ khối lợng nồi trớc lọc để có khối lợng trắng tính gam Chú thích - Trong trình xử lý sơ mẫu (6.2) cần thiết phải lọc, lợng nớc dùng thử trắng trớc tiên phải lọc nh mô tả đoạn 6.2.1, trừ phép thử trớc chứng tỏ việc lọc không ảnh hởng đến thử trắng Biểu thị kết 7.1 Tính toán Khối lợng bari sunfat mẫu thư, m, tÝnh b»ng gam theo c«ng thøc: m = m2 - m1 - m0 m0 khối lợng thử trắng, ghi đợc theo 6.6, tính gam; m1 khối lợng nồi, ghi đợc theo 6.4, tính gam; m2 khối lợng nồi, ghi đợc theo 6.5, tÝnh b»ng gam TÝnh nång ®é sunfat, tÝnh b»ng miligam lít, theo SO42- theo công thức: m ì 1000 ì 0,4116 V m khối lợng cđa kÕt tđa bari sunfat, tÝnh b»ng gam; V lµ thĨ tÝnh phÇn mÉu thư, tÝnh b»ng mililit, (xem 6.1); TCVN 6200: 1996 0,4116 hệ số trọng lợng Bảng _ Các hệ số chuyển đổi theo đơn vị nồng độ khác SO42- c (SO42-) S mg/l mmol/l mg/l SO42- = mg/l 0,01041 0,3338 c(SO42-) = mmol/l 96,06 32,06 7.2 Độ xác Độ lệch chuẩn độ tái lập độ lặp lại đợc xác định bảng TCVN 6200: 1996 Bảng _ Độ lệch chuẩn độ lặp lại độ tái lập Mẫu Thể tích phần Nồng độ sunfat r CVr R CVR mẫu thö mg/l mg/l % mg/l % ml 200 50 3,3 20 210 3,3 1,6 6,9 3,3 20 583 8,4 1,4 12,9 2,1 20 1160 9,3 0,8 11,6 1,0 20 1500 21,3 20 5000 28,4 r độ lệch chuẩn độ lặp lại; CVr hệ số biến thiên độ lặp lại; R độ lệch chuẩn độ tái lập; CVR hệ số biến thiên độ tái lập; 1,5,6: dung dịch chuẩn, số liệu Anh, phßng thÝ nghiƯm, bËc tù do; 2: sè liƯu Đức, 10 phòng thí nghiệm, 37 bậc tự do; 3: số liệu Đức, 10 phòng thí nghiệm, 35 bậc tự do; 4: số liệu Đức, phßng thÝ nghiƯm, 32 bËc tù do; 10 TCVN 6200: 1996 Bảng _ Mức chấp nhận ion khác ion Biểu thị theo Khối lợng tối đa phÇn mÉu thư mg cromat CrO42- 10 photphat PO42- 10 nitrat NO32- 100 silicat SiO22- 2,5 canxi Ca2+ 100 sắt (III) Fe3+ 50 Các chất gây nhiễu Sunfua sunfit gây nhiễu mẫu bị tiếp xúc với không khí mức gây nên oxi hoá thành sunfat trớc phân tích Do đó, có mặt sunfua sunfit, bắt đầu phân tích cần phải đợc chuyển thành khí hidrosunfua sunfua dioxyt cách đun sôi xử lý sơ (6.2) Các hợp chất hữu với lợng đáng kĨ (thÝ dơ mÉu cã chØ sè pemanganat > 30 mg/l O2) gây nhiễu cách hấp thụ đồng kết tủa Làm theo quy trình nêu đièu khắc phục đợc trở ngại Các ion vô khác mẫu thử dới mức nêu bảng không gây nhiễu Các trờng hợp đặc biệt 9.1 Loại bỏ hợp chất hữu 11 TCVN 6200: 1996 Đong phần mẫu thử (6.1) cho vào bát để bay bạch kim (4.4) thêm giọt thị metyl da cam Trung hoà phần mẫu thử axit clohidric (3.10 natri hidroxit tuỳ thuộc vào độ pH lúc đầu, sau thêm 2,0 ml axit clohidric Làm bay đến gần khô bình cách thuỷ sau thêm giọt dung dịch natri clorua (3.7) để giữ lỏng Bay đến khô hoàn toàn sau đun nóng đĩa từ nóng đỏ mờ (khoảng 7000C) lửa bunsen lò nung đến tạo thành tro Để nguội sau làm ẩm tro với khoảng 10 ml nớc Thêm giọt axit clohidric (3.1) làm bay nồi cách thuỷ khô Sau để đến nguội, thêm ml ml nớc đun hỗn hợp nồi (basin) đến gần sôi Sau tiến hành theo mô tả 6.2, " lọc hỗn hợp nóng " đoạn thứ 6.2.1 9.2 Xác định sunfat chất không tan 9.2.1 Đặt giấy lọc từ 6.2.2 vào đĩa bạch kim (4.4), đậy nắp đốt lửa bunsen thấp cho vào lò nung nhiệt độ phòng nâng nhiệt độ đến 5000C để đốt cháy hÕt giÊy läc Trén cỈn nung víi g ± 0,1 g natri cacbonat khan (3.8) đốt mạnh hỗn hợp nóng chảy, giữ trạng thái nóng chảy 15 phút Để nguội Thêm 50 ml nớc vào đĩa bạch kim, đun nóng để hoà tan hỗn hợp nóng chảy sau lọc dung dịch qua giấy lọc thô Rửa giấy lọc 20 ml nớc Gộp dịch rửa vào dịch lọc, tiến hành theo mô tả từ 6.2 đến 6.6 " thêm giọt thị metyl da cam " câu thứ 6.2.1 Chú ý thêm axit vào có bay mạnh cacbon dioxit 9.2.2 Tính nồng độ sunfat thêm vào SO42- (miligam lít) theo mô tả điều thêm vào sunfat hoà tan đợc xác định dịch lọc xử lý sơ (6.2) để nhận ®−ỵc nång ®é sunfat tỉng sè 10 Chó ý tiến hành thử Làm nồi thuỷ tinh sau dïng 12 TCVN 6200: 1996 Bari sunfat cã thĨ lo¹i bỏ khỏi nồi sau phân tích cách ngâm qua đêm dung dịch chứa khoảng g natri etylen diamin tetraaxetat (EDTA muối dinatri EDTA) khoảng 25 ml etanolamin [CH2(OH)CH2NH2] lÝt n−íc Sau ngâm rửa nồi cách hút nớc qua phần dới trớc sấy sử dụng lại cho phần sau 11 Báo cáo kết Báo cáo kết phải bao gồm thông tin sau: a) tham khảo tiêu chuẩn này; b) nhận biết đầy đủ mẫu; c) kết làm tròn đến mg/l (giá trị dới 100 mg/l) nhng không chữ số có ý nghĩa (giá trị 100 mg/l làm tròn đến 10 mg/l) số liệu độ xác; d) tình hình độ lặp lại đạt đợc; e) chi tiết chuẩn bị mẫu thử (xem điều 5); f) trình tự đặc biệt đợc sử dụng; g) thao tác không quy định phơng pháp tình bất thờng khác liên quan đến trình tự sử dụng ảnh hởng đến kÕt qu¶ 13 ... TCVN/ TC/F9 Đồ uống biên soạn, Tổng cục TC-ĐL-CL đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ Môi trờng ban hành TCVN 6200: 1996 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6200:1996 Chất lợng nớc - Xác định sunfatPhơng pháp trọng.. .TCVN 6200: 1996 Lời nói đầu TCVN 6200: 1996 hoàn toàn tơng đơng với ISO 9280: 1990 (E) TCVN 6200: 1996 Ban kü thuËt Tiªu chuÈn TCVN/ TC F9/SC1 thuéc Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/ TC/F9... SO4 2- c (SO4 2-) S mg/l mmol/l mg/l SO4 2- = mg/l 0,01041 0,3338 c(SO4 2-) = mmol/l 96,06 32,06 7.2 Độ xác Độ lệch chuẩn độ tái lập độ lặp lại đợc xác định bảng TCVN 6200: 1996 Bảng _ Độ lệch chuẩn